【國(guó)標(biāo)電力規(guī)范】DLT9142005六氟化硫氣體濕度測(cè)定法(重量法)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六氟化硫氣體濕度測(cè)定法(重量法)的測(cè)定原理、試劑材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電力設(shè)備中六氟化硫氣體濕度的測(cè)定，測(cè)定范圍為11000μL/L(體積比)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T120222006工業(yè)六氟化硫GB/T89051996六氟化硫電氣設(shè)備中氣體管理和檢測(cè)導(dǎo)則JJG10122006濕度計(jì)量器具檢定系統(tǒng)表3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1六氟化硫氣體濕度sulfurhexafluoridegashumidity指六氟化硫氣體中水蒸氣的含量，通常用體積比(μL/L)或質(zhì)量比(mg/kg)表示。3.2重量法gravimetricmethod通過(guò)稱(chēng)量樣品吸收水分前后的質(zhì)量差來(lái)測(cè)定氣體中水蒸氣含量的分析方法。3.3吸收管absorptiontube內(nèi)裝干燥劑的玻璃管，用于吸收氣體樣品中的水分。3.4干燥劑desiccant具有強(qiáng)烈吸水性能的化學(xué)物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)中采用五氧化二磷(P2O5)作為干燥劑。4測(cè)定原理將已知體積的六氟化硫氣體樣品通過(guò)裝有五氧化二磷干燥劑的吸收管，氣體中的水分被干燥劑吸收。通過(guò)稱(chēng)量吸收管在吸收水分前后的質(zhì)量差，計(jì)算出氣體中水分的含量，從而確定六氟化硫氣體的濕度。P2O5+3H2O→2H3PO4五氧化二磷與水反應(yīng)磷酸，通過(guò)稱(chēng)量反應(yīng)前后吸收管的質(zhì)量變化，可精確計(jì)算出氣體樣品中的水分含量。5試劑與材料5.1五氧化二磷(P2O5)：分析純，粒度0.51.0mm。使用前應(yīng)在120℃干燥箱中烘干2小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫備用。5.2無(wú)水氯化鈣：分析純，用于預(yù)干燥處理。使用前應(yīng)在200℃干燥箱中烘干4小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫備用。5.3高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%，水分含量≤1μL/L，用于系統(tǒng)吹掃和載氣。5.4硅膠：指示型，用于干燥器內(nèi)氣氛控制。5.5玻璃棉：經(jīng)酸洗處理，用于吸收管內(nèi)填充物的支撐和固定。5.6脫脂棉：醫(yī)用級(jí)，用于氣體管路接口的密封。5.7去離子水：電阻率≥18MΩ·cm，用于系統(tǒng)校準(zhǔn)和驗(yàn)證。5.8標(biāo)準(zhǔn)濕度氣體：國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于方法驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)。6儀器設(shè)備6.1電子天平：最大稱(chēng)量200g，感量0.1mg，經(jīng)計(jì)量檢定合格。6.2恒溫干燥箱：溫度范圍室溫250℃，控溫精度±1℃。6.3氣體流量計(jì)：量程0500mL/min，精度±1%FS。6.4氣體采樣鋼瓶：容積1L，工作壓力16MPa，內(nèi)壁經(jīng)鈍化處理。6.5濕度吸收管：U型玻璃管，內(nèi)徑10mm，長(zhǎng)度150mm，兩端帶磨口接頭。6.6氣體減壓閥：適用于六氟化硫氣體，輸出壓力00.5MPa可調(diào)。6.7氣體連接管路：內(nèi)徑3mm，壁厚1mm的不銹鋼管或聚四氟乙烯管。6.8溫度計(jì)：量程050℃，分度值0.1℃，經(jīng)計(jì)量檢定合格。6.9氣壓計(jì)：量程80106kPa，精度±0.1kPa，經(jīng)計(jì)量檢定合格。6.10秒表：精度±0.1s，用于采樣時(shí)間控制。6.11干燥器：內(nèi)徑200mm，配有磨口蓋和硅膠干燥劑。6.12氣體針閥：不銹鋼材質(zhì)，用于精細(xì)調(diào)節(jié)氣體流量。7測(cè)定步驟7.1儀器準(zhǔn)備7.1.1將吸收管用去離子水清洗干凈，在120℃恒溫干燥箱中烘干2小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫。7.1.2在吸收管內(nèi)均勻裝入約5g五氧化二磷干燥劑，兩端用玻璃棉固定，確保氣體通過(guò)時(shí)干燥劑不會(huì)流失。7.2空白試驗(yàn)7.2.2在相同測(cè)定條件下，不通入六氟化硫氣體，只通入高純氮?dú)?00mL，流量控制在100mL/min。7.2.3取下吸收管，再次稱(chēng)量，記錄質(zhì)量m?，計(jì)算空白值Δm?=m?m??？瞻字祽?yīng)小于0.2mg，否則應(yīng)重新處理吸收管。7.3樣品測(cè)定7.3.2將六氟化硫氣體采樣鋼瓶連接到測(cè)定系統(tǒng)，調(diào)節(jié)減壓閥使輸出壓力穩(wěn)定在0.2MPa。7.3.3調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制六氟化硫氣體流量為100mL/min，通入吸收管，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，采樣體積為500mL。7.3.4采樣結(jié)束后，關(guān)閉氣體閥門(mén)，取下吸收管，用電子天平精確稱(chēng)量，記錄質(zhì)量m?，精確至0.1mg。7.4平行測(cè)定對(duì)同一樣品應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定，兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于5%，否則應(yīng)重新測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算8.1濕度計(jì)算六氟化硫氣體濕度(體積比)按公式(1)計(jì)算：H=[(m?m?)Δm?]×K×10?/V.(1)式中：H——六氟化硫氣體濕度，μL/L；m?——吸收管吸收水分前的質(zhì)量，mg；m?——吸收管吸收水分后的質(zhì)量，mg；Δm?——空白值，mg；K——換算系數(shù)，取1.11；V——采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)，mL；10?——體積比換算系數(shù)。8.2體積換算采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(0℃，101.325kPa)下的體積按公式(2)計(jì)算：V=V?×(273.15/T)×(P/101.325).(2)式中：V——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，mL；V?——實(shí)際采樣體積，mL；T——采樣時(shí)的氣體溫度，K；P——采樣時(shí)的氣體壓力，kPa。9精密度9.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于重復(fù)性限(r)，重復(fù)性限按表1規(guī)定。表1重復(fù)性限|濕度范圍(μL/L)|重復(fù)性限(r)(μL/L)|||||110|0.5||>10100|2||>1001000|10|9.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于再現(xiàn)性限(R)，再現(xiàn)性限按表2規(guī)定。表2再現(xiàn)性限|濕度范圍(μL/L)|再現(xiàn)性限(R)(μL/L)|||||110|1.0||>10100|4||>1001000|20|10質(zhì)量保證與控制10.1儀器校準(zhǔn)電子天平、溫度計(jì)、氣壓計(jì)、氣體流量計(jì)等計(jì)量器具應(yīng)定期送計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定，確保量值準(zhǔn)確。10.2系統(tǒng)空白每次測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)小于0.2mg，否則應(yīng)檢查系統(tǒng)密封性和吸收管處理情況。10.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證每月應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)濕度氣體對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差應(yīng)不大于±5%。10.4人員要求操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，熟悉本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定方法，并定期進(jìn)行技能考核。11安全注意事項(xiàng)11.1化學(xué)品安全五氧化二磷具有強(qiáng)烈的吸水性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡和口罩，避免直