H1070:2013 1 13一般事項 14定量方法の區(qū)分 1 2 25.2試藥 25.3器具及び材料 2 25.5試料はかりとり量 35.6操作 35.7空試験 45.8計算 46燃焼一赤外線吸収法(積分法) 4 4 56.3材料及び器具 56.4試料はかりとり量及び助燃剤?zhí)砑恿?56.5操作 56.6空試験 56.7計算 57燃焼一赤外線吸収法(循環(huán)法) 57.1要旨 5 57.3材料及び器具 57.4試料はかりとり量及び助燃剤?zhí)砑恿?57.5操作 57.6空試験 57.7計算 68ICP発光分光法 6 6 68.3試料はかりとり量 68.4操作 78.5空試験 7(2)H1070:2013目次ページ8.6検量線の作成 78.7計算 8H1070:2013この規(guī)格は,工業(yè)標準化法第14條によって準用する第12條第1項の規(guī)定に基づき,一般社団法人日本伸銅協(xié)會(JCBA)及び一般財団法人日本規(guī)格協(xié)會(JSA)から,工業(yè)標準原案を具して日本工業(yè)規(guī)格を改正すべきとの申出があり,日本工業(yè)標準調(diào)査會の審議を経て,経済産業(yè)大臣が改正した日本工業(yè)規(guī)格である。この規(guī)格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規(guī)格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業(yè)大臣及び日本工業(yè)標準調(diào)査會は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責(zé)任はもたない。日本工業(yè)規(guī)格JISこの規(guī)格は,銅及び銅合金(伸銅品,鑄物用銅地金及び銅鑄物)中の硫黃の定量方法について規(guī)定する。引用規(guī)格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISH1012JISK8001JISR1306JISR1307JISZ2616JISZ8401化學(xué)分析用磁器燃焼ボート化學(xué)分析用磁器燃焼管數(shù)值の丸め方分析方法に共通な一般小項は,JISH1012による。數(shù)低の丸め方は,JISZ8401の規(guī)則Aによる。4定量方法の區(qū)分硫黃の定量方法は,次のいずれかによる。なお,日本工業(yè)規(guī)格に規(guī)定する鰣及び剣合金に関する種の合金界號又は和の記り,及びそれぞれのa)燃焼一水酸化ナトリウム滴定法この方法は,硫黃含有率0.0010%(質(zhì)量分率)以上0.050%(質(zhì)量分率)以下の試料に適用する。b)燃焼一赤外線吸収法(積分法)この方法は,硫黃含有率0.0003%(質(zhì)量分率)以上0.70%(質(zhì)量分率)以下の試料に適用する。c)燃焼一赤外線吸収法(循環(huán)法)この方法は,硫黃含有率0.0003%(質(zhì)量分率)以上0.70%(質(zhì)量分率)以下の試料に適用する。d)ICP発光分光法この方法は,硫黃含有率0.01%(質(zhì)量分率)以上0.70%(質(zhì)量分率)以下の試料に適用する。2又は稈類の(循環(huán)法)OOO一一OOO一OOO一OOO試料を酸素気流中で燃焼させ,発生する硫黃の酸化物を過酸化水素に吸収させて硫酸とし,これを水酸準液の調(diào)製方法は,次による。この溶液は,使用の都度,調(diào)製する。器具及び材料は,次による。c)磁器燃焼管磁器燃焼管2種(JISR1307)を用いる。その他の器具及び材料は,JISZ2616の8.1(酸素ボンベ及び減圧弁)～8.5(脫水管又は塔)による。裝聞は,JISZ2616の9.1.3(裝の組立て)による(図1參照)。なお,試料燃焼部の燃焼爐(f)は,長さ約300mm,爐の均一に熱せられる部分が約130mmの管狀電気抵抗加熱爐で,磁器燃焼管[5.3c)](e)を入れて,後方の爐端から約30～50mm突き出させ,管の出3H1070:2013<一酸素eh約φ29硫酸水gfC図1一燃焼一水酸化ナトリウム滴定法の硫黃定量裝置の例裝置各部を気密に連結(jié)し,電源を入れて磁器燃焼管[5.3c)](e)を加熱し,その管內(nèi)溫度を約1200℃になるように調(diào)節(jié)する。新しい磁器燃焼管を使用するときは,約1200℃に加熱し,酸素を每分600mL以上の割合で送入し,30分間以上空焼きを行う。また,5.6.2の定量操作及び5.7の空試験で用いる磁器燃加熱して空焼きした後,デシケーター中に保存したものを使用する?？諢啢幛未牌魅紵啣堠`ト[5.3a)]定量操作は,次の手順によって行う。酸ガラス製キャップ(g)をはめて気密にすb)十分な量の酸素を送入して試料を燃焼させる。燃焼時には,急激に多量の酸素を消費するので,吸収液の水位を監(jiān)視し,逆流しないように酸素量を調(diào)節(jié)する。燃焼が完了した後も每分600mL以上の流量で酸素を送入し,生じた硫黃の酸化物を吸収液に吸収させる。燃焼が完了してから5～10分後に酸素の送入をやめる。c)吸収瓶(h)とほうけい酸ガラス製キャップ(g)を取り外し,キャップを少し放冷した後,少量の水メチレンブルー混合溶液を指示薬として數(shù)滴加え,0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液で滴定して,溶液の色が青紫から緑に変わる點を終點とし,0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液の使用量を求める。4H1070:20135.7空試験5.8計算(mL)(mL)ここに,f:0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液1mLに相當(dāng)する硫黃量(g)淮液の使用量(mL)(mL)2)試料中の硫黃含有率を,次の式によって算出する。(mL)(mL)6.1要旨56.3材料及び器具6.4試料はかりとり量及び助燃剤?zhí)砑恿?H1070:2013計算は,JISZ2616の9.6.6(計算)による。試料を塩素酸カリウムと硝酸で分解し,加熱して蒸発·乾固する。塩酸を加え,再び加熱して,蒸発·愷固し,硝酸を追い出す。協(xié)酸を加えて可溶性坑類を溶解した後,溶液をICP発光分光裝iのアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。試薬は,次による。8.2.4銅銅含有率99.96%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知のも8.2.5すずすず含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知の8.2.6鉛鉛含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知のもの。8.2.7亜鉛亞鉛含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知の8.2.8鉄鉄含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知のもの。8.2.9二ッケルニッケル含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低8.2.10マンガンマンガン含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫員含有率が低8.2.11アルミニウムアルミニウム含有率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低く既知のもの。8.2.12ビスマスビスマ入含行率99.9%(質(zhì)量分率)以上で,硫黃を含有しないもの又は硫黃含有率が低8.2.13硫黃標準液A(S:200μg/mL)硫酸二力リウム(99.9%以上)を約105℃の空気浴中で乾燥した一(300mL)に移し入れ,水約200mLを加えて溶解する。溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて硫黃標準液Aとする。8.2.14硫黃標準液B(S:20μg/mL)硫黃標準液A(8.2.13)を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて硫黃標準液Bとする。7試料中の硫黃含有率%(質(zhì)量分率)g0.01以上0.20未滿0.20以上0.70以下0.50試料溶液の調(diào)製は,次の手心によって行う。b)時計皿で覆い,塩素酸カリウム1c)室溫まで冷卻した後,塩酸10mLを加え,加熱し,再び蒸発·乾固して,硝酸を追い出す。d)室溫まで冷卻した後,時計皿で覆い,塩酸10mLを加えて可溶性塩類を分解し,時計皿の下面及びビーカーの內(nèi)壁を水で洗い,時計皿を取り除いた後,常溫まで冷卻する。けい酸,酸化すずなどの沈殿が認められる場合には,溶液を少量のろ紙パルプを加えたろ紙(5種B)を用いてこし分け,ろ紙と沈殿とを水で洗浄し,ろ液と洗液とを元のビーカーに受け,常溫まで冷卻する。この沈殿は捨てる。e)d)で得た溶液を100mLの全量フラスコに水を用いて移し注3)硝酸を添加すると激しい反応が始まり,突沸しやすいので注意する。8.4.1e)で得た溶液の一部をICP発光分光裝置りのアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長8.5空試験空試験は,8.6の検量線の作成操作において得られる硫黃標準液を添加しない溶液の発光強度を,空試験8.6検量線の作成検量線の作成は,次の手順によって行う。a)銅(8.2.4),すず(8.2.5),鉛(8.2.6),師鉛(8.2.7),鉄(8.2.8),二ッケル(8.2.9),マンガン(8.2.10),移し入れ,水で標線まで薄める。c)溶液の一部をICP発光分光裝置)のアルゴンプラズマ中に噴霧