CCSX83T/ZZB2957—2022鐵皮楓斗靈芝浸膏Dendrobiumofficinaleganodermalucidumextractum浙江省品牌建設聯(lián)合會發(fā)布IT/ZZB2957—222前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14基本要求 15技術(shù)要求 26檢驗方法 47檢驗規(guī)則 68標志、包裝、運輸和貯存 89質(zhì)量承諾 9附錄A（規(guī)范性）多糖的測定方法 附錄B（規(guī)范性）總皂苷的測定方法 附錄C（規(guī)范性）人參皂苷的測定方法 附錄D（規(guī)范性）三萜的測定方法 T/ZZB2957—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由浙江省品牌建設聯(lián)合會提出并歸口管理。本標準由浙江藍箭萬幫標準技術(shù)有限公司牽頭組織制訂。本文件主要起草單位：金華壽仙谷藥業(yè)有限公司。本標準參與起草單位（排名不分先后浙江壽仙谷醫(yī)藥股份有限公司、浙江壽仙谷植物藥研究院有限公司、浙江藍箭萬幫標準技術(shù)有限公司、武義壽仙谷中藥飲片有限公司、杭州胡慶余堂國藥號有限公司。本文件主要起草人：李振皓、李明焱、鄭化先、王瑛、徐靖、劉志風、胡凌娟、徐凌艷、李振宇、季火英、鄭玲、丁淑芳、鄒方根、王秀娟、張南燕、鄭亞鑫、邱凱美。本文件評審專家組長：鄭培。本文件由浙江藍箭萬幫標準技術(shù)有限公司負責解釋。T/ZZB2957—20221鐵皮楓斗靈芝浸膏本文件規(guī)定了鐵皮楓斗靈芝浸膏的基本要求、技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、質(zhì)量承諾。本文件適用于以鐵皮石斛、破壁靈芝孢子粉、西洋參為主要原料，或輔以其他原料或輔料，不使用食品添加劑，經(jīng)過粉碎、提取、去壁、濃縮、滅菌等主要工藝制成的膏劑保健食品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.2食品安全國家標準食品相對密度的測定GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB/T5009.19食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB5009.268食品安全國家標準食品中多元素的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標準GB/T6543運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB/T36397—2018西洋參分等質(zhì)量GB50457—2019醫(yī)藥工業(yè)潔凈廠房設計標準T/CACM1021.12—2018中藥材商品規(guī)格等級鐵皮石斛《中華人民共和國藥典》（一部）《中華人民共和國藥典》（四部）《保健食品原料目錄破壁靈芝孢子粉》3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4基本要求T/ZZB2957—202224.1設計研發(fā)以中醫(yī)藥理論為指導，采用有機基地、道地產(chǎn)區(qū)或國家生態(tài)原產(chǎn)地保護區(qū)域等栽培的原料開展研究試驗；以提取次數(shù)，提取時間，溶媒用量等為影響因素，采用L9（34）進行正交實驗，以提取率、功效性成分轉(zhuǎn)移率等為考察指標，通過極差分析和方差分析確定產(chǎn)品最佳的工藝參數(shù)，根據(jù)保健食品注冊備案管理辦法、保健食品安全性毒理學及功能學評價方法，確定功效成分及特定人群保健功能。4.2原料4.2.1選用省級及以上農(nóng)作物認（審）定的品種，并在道地產(chǎn)區(qū)或國家生態(tài)原產(chǎn)地保護產(chǎn)區(qū)的區(qū)域栽培的原料，優(yōu)選獲得有機認證的原料。4.2.2鐵皮石斛應符合《中華人民共和國藥典》（一部），同時符合T/CACM1021.12—2018中一級及以上等級要求。4.2.3破壁靈芝孢子粉應符合《保健食品原料目錄破壁靈芝孢子粉》的規(guī)定。4.2.4西洋參應符合GB/T36397—2018中一等及以上等級要求。4.3生產(chǎn)工藝及裝備4.3.1應采用提取、濃縮及全自動一體化具備加工設備，進行、提取、去壁、濃縮、滅菌、包裝整個生產(chǎn)過程自動化、信息化、智能化管理。4.3.2灌裝生產(chǎn)環(huán)境應符合GB50457—2019中十萬級潔凈車間標準要求。4.4檢驗檢測能力4.4.1配備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、氣相色譜儀、紫外可見分光光度計、高效液相色譜儀、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀等儀器設備。4.4.2具備鉛、鎘、砷、汞、銅等重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量、多糖、總皂苷、人參皂苷、三萜功效性成分含量、黃曲霉毒素、微生物限度等的檢測能力，并配備相應檢測能力的人員。5技術(shù)要求5.1質(zhì)量要求應符合表1的規(guī)定。表1質(zhì)量要求），），），T/ZZB2957—20223表1（續(xù)）），5.2安全要求5.2.1污染物限量應符合表2的規(guī)定。表2污染物限量），），），），），），），），滴滴涕（4,4＇-滴滴涕、2,4＇-滴滴涕、4,4＇），），）），），T/ZZB2957—20224表2（續(xù)）），），），硫丹(α-硫丹和β-硫丹與硫丹硫酸酯之和），mg/kg），），素5.2.2微生物限量應符合表3的規(guī)定。表3微生物限量5.3裝量應符合《中華人民共和國藥典》（四部）中“制劑通則”項下“流浸膏劑與浸膏劑”的規(guī)定。6檢驗方法6.1質(zhì)量要求6.1.1感官取試樣，置于50mL燒杯或白色器皿中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)；嗅其氣味；用溫開水漱口，6.1.2雜質(zhì)取試樣，置清潔的白色器皿中，在自然光下，采用肉眼或采用放大鏡觀察。T/ZZB2957—202256.1.3相對密度按GB5009.2規(guī)定的方法測定。6.1.4灰分按GB5009.4規(guī)定的方法測定。6.1.5多糖按附錄A規(guī)定的方法測定。6.1.6總皂苷按附錄B規(guī)定的方法測定。6.1.7人參皂苷按附錄C規(guī)定的方法測定。6.1.8三萜按附錄D規(guī)定的方法測定。6.2安全要求6.2.1污染物限量6.2.1.1鉛、鎘、砷、汞、銅按GB5009.268規(guī)定的方法測定。6.2.1.2五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹按GB/T5009.19規(guī)定的方法測定。6.2.1.3甲胺磷、甲基對硫磷、對硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、殺蟲脒、除草醚、艾氏劑、狄氏劑、苯線磷、地蟲硫磷、硫線磷、蠅毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基異柳磷、內(nèi)吸磷、克百威、涕滅威、滅線磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氟蟲腈、三氯殺螨醇、硫環(huán)磷、甲基硫環(huán)磷按《中華人民共和國藥典》（四部）通則2341農(nóng)藥殘留量測定法中的第五法規(guī)定的方法測定。6.2.2黃曲霉毒素限量按《中華人民共和國藥典》（四部）通則2351真菌毒素測定法中“黃曲霉毒素測定法”的第一法規(guī)定的方法測定。6.2.3微生物限量6.2.3.1菌落總數(shù)按GB4789.2規(guī)定的方法測定。6.2.3.2霉菌和酵母T/ZZB2957—20226按GB4789.15規(guī)定的計數(shù)法測定。6.2.3.3大腸菌群按GB4789.3規(guī)定的方法測定。6.2.3.4金黃色葡萄球菌按GB4789.10規(guī)定的方法測定。6.2.3.5沙門氏菌按GB4789.4規(guī)定的方法測定。6.3裝量按《中華人民共和國藥典》（四部）通則0942最低裝量檢查法規(guī)定的方法測定。7檢驗規(guī)則7.1組批以相同工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期的成品組成批。7.2抽樣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗應在同批產(chǎn)品中按規(guī)定抽取試樣。樣品按批隨機抽取，設批量件數(shù)（包裝單位：箱、盒、板等）為X，X≤3時，每件取樣，當3＜X≤300時，按隨機抽樣；當X＞300時，按（/2）+1隨機抽樣。每批樣品取樣2份，每份樣品應為全檢所需樣品的3倍量，一份送化驗室檢驗，一份貯存?zhèn)洳椤?.3檢驗類別產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。7.4出廠檢驗出廠檢驗見表4。表4檢驗項目序號1感官√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√T/ZZB2957—20227表4（續(xù)）序號8√√9√√√√-√-√-√-√-√留-√-√-√留-√-√-√-√-√-√-√滴滴涕（4,4＇-滴滴涕、2,4＇-滴滴涕、4,4＇-滴滴伊、4,4＇--√-√-√-√-√-√-√-√-√-√））-√-√-√-√-√-√-√-√T/ZZB2957—20228表4（續(xù)）序號留-√-√-√-√-√-√-√√√√√√√-√-√√√7.5型式檢驗型式檢驗項目見表4。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)正常生產(chǎn)時，每年度進行一次型式檢驗；b)新產(chǎn)品試制定型時；c)正式生產(chǎn)中原料或工藝有較大改變，可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)量時；d)長期停產(chǎn)，恢復生產(chǎn)時；e)出廠檢驗的結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；f)客戶有要求時；g)行政監(jiān)管部門提出要求時。7.6判定規(guī)則7.6.1出廠檢驗項目全部合格，判定出廠檢驗合格；有任一項指標不合格，則判定出廠檢驗不合格。7.6.2型式檢驗項目全部合格，判定型式試驗合格；有任一項指標不合格，則判定型式檢驗不合格。8標志、包裝、運輸和貯存8.1銷售包裝的標志最小銷售包裝外應標明：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)單位名稱和地址、原料、輔料、功能、適宜人群、不適宜人群、食用量和食用方法、貯藏方法、注意事項、警示用語標識、生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號、凈含量、保質(zhì)期及執(zhí)行標準、產(chǎn)品注冊（備案）號。8.2包裝8.2.1運輸外包裝紙箱應符合GB/T6543的規(guī)定。包裝儲運圖形標志應符合GB/T191的要求。T/ZZB2957—202298.2.2直接接觸產(chǎn)品的包裝材料鈉鈣玻璃瓶應符合YBB00272002，藥用聚酯/鋁/聚乙烯封口墊片應符合YBB00152005，其他應符合食品接觸性材料要求。8.3運輸8.3.1運輸工具應清潔衛(wèi)生，應輕裝輕卸，按外包裝箱圖示標志堆放。8.3.2運輸過程防止日曬雨淋、避免劇烈震動、撞擊，不應與有毒、有害物品混運。8.4貯存8.4.1產(chǎn)品應貯存于密封、避光、陰涼干燥處，離墻、離地均不小于10cm，不得與有毒有害物品及有腐蝕性等物質(zhì)混放。8.4.2產(chǎn)品開瓶后放入冰箱冷藏保存。9質(zhì)量承諾9.1質(zhì)量承諾在正常運輸、貯存且包裝完善和未經(jīng)啟封的情況下，產(chǎn)品保質(zhì)期不少于2年。若在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)出現(xiàn)因廠家原因造成的產(chǎn)品質(zhì)量問題，生產(chǎn)商應予以免費更換。9.2服務根據(jù)客戶需求，利用電話、微信、呼叫中心等途徑及時給予客戶技術(shù)咨詢和技術(shù)支持。用戶對產(chǎn)品質(zhì)量有異議時，應在24小時內(nèi)做出處理和響應，為客戶提供服務和解決方案。在不影響二次銷售的前提下，支持8天無理由退貨。T/ZZB2957—2022多糖的測定方法A.1儀器A.1.1紫外可見分光光度計。A.1.2離心機。A.1.3水浴鍋。A.1.4萬分之一電子天平。A.1.5十萬分之一電子天平。A.2試劑A.2.1無水葡萄糖（國家有關(guān)部門發(fā)放的供含量測定用的標準物質(zhì)或其他部門提供的能溯源到SI測量單位的供含量測定用的標準物質(zhì)）。A.2.2苯酚（分析純）。A.2.3硫酸（分析純）。A.2.4無水乙醇（分析純）。A.2.5純化水：采用超純水儀或類似方式制得的實驗用水。A.2.65%苯酚溶液：取苯酚100g，加鋁片、碳酸氫鈉0.05g，蒸餾收集182℃餾分，稱取5g蒸餾過的苯酚，加蒸餾水稀釋100mL，置棕色瓶中備用。A.3測定步驟按照《中華人民共和國藥典》（四部）0401紫外-可見分光光度法測定法測定。對照品溶液的制備：取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水制成每1.0mL含1mg的溶液，即得。標準曲線的制備：準確吸取葡萄糖標準溶液0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL分別置于10mL具塞試管中，各加純化水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0mL，搖勻，滴加濃硫酸5.0mL，搖勻，于25℃水浴中放置25min。另以純化水2mL同上操作，做空白對照。于490nm波長處測定吸光度值，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。供試品溶液的制備：取本品約1g，精密稱定，置250mL具塞錐形瓶中，精密加入純化水100mL，稱定重量后，超聲30min，冷卻至室溫后，使用純化水補足減失的重量。搖勻后轉(zhuǎn)移至100ml離心管中，調(diào)節(jié)離心機轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心5min后過濾，取續(xù)濾液2ml加無水乙醇10ml，混勻置冰箱中醇沉過夜，3000r/min，離心30min。棄去上清液，沉淀物用水洗入50ml容量瓶中混勻、定容備用。試樣測定：精密量取樣品溶液1.0mL，加水至2.0mL，加1.0mL5％苯酚溶液、5mL硫酸，于25℃水浴中放置25min，比色測定吸光度值，根據(jù)標準曲線查得樣品溶液中葡萄糖含量。試樣中多糖的含量按式（1）計算。T/ZZB2957—2022.............................(1)X——樣品中多糖的含量（以葡萄糖計），g/100g；C——通過標準曲線計算所得的樣品溶液中葡萄糖的含量，μg；W——樣品重量，g；V1——樣品定容體積，mL；V2——樣品定容液取樣體積，mL；V3——沉淀定容體積，mL；V4——測定用樣品液取樣體積，mL。T/ZZB2957—2022總皂苷的測定方法B.1儀器B.1.1紫外可見分光光度計。B.1.2離心機。B.1.3萬分之一電子天平。B.1.4十萬分之一電子天平。B.1.5水浴鍋。B.2試劑B.2.1D101大孔吸附樹脂。B.2.2甲醇（分析純）。B.2.3乙醇（分析純）。B.2.4中性氧化鋁（層析用，B.2.5人參皂苷Rb1標準品。B.2.6香草醛（分析純）。B.2.7高氯酸（分析純）。B.2.8冰乙酸（分析純）。B.3測定步驟按照《中華人民共和國藥典》（四部）0401紫外-可見分光光度法測定法測定。對照品溶液的制備：取人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rb12.0mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品約1g，精密稱定，置于100mL容量瓶中，加入60mL水，超聲提取30min，用水定容至100mL，搖勻，放置，吸取上清液1.0mL進行柱層析。柱層析：用1×15cm層析柱，內(nèi)裝D101大孔樹脂至10cm，上加0.5cm中性氧化鋁。先用25mL70%乙醇洗柱，棄去洗脫液，再用25mL水洗柱，棄去洗脫液，精確加入1.0mL已處理好的試樣溶液上柱，用25mL的水洗柱，以洗去糖等水溶性雜質(zhì)，棄去洗脫液，用25mL70%乙醇洗脫人參皂苷，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置60℃水浴揮干，備用。顯色：在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準確加入0.2mL5%香草醛—冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿，使殘渣充分溶解，再加0.8mL高氯酸，混勻后移入10mL帶塞刻度離心管中，置于60℃水浴中加熱10min，取出，冷水沖洗冷卻后，準確加入冰乙酸5.0mL，搖勻后，以1cm比色池于550nm波長處與標準管一起進行比色測定。標準管的測定：吸取人參皂苷Rb1標準溶液（2.0mg/mL）100μL，置于10mL試管中，于水浴上揮干或熱風吹干（勿使過熱），同顯色操作，測定吸光度值。試樣中總皂苷的含量按式（2）計算。T/ZZB2957—2022..........................（2）X——試樣中總皂的含量（以人參皂苷Rb1計），g/100g；A1——樣品溶液的吸光度值；A2——標準溶液的吸光度值；V——試樣稀釋體積，mL；m——試樣質(zhì)量，g。T/ZZB2957—2022人參皂苷的測定方法C.1儀器C.1.1高效液相色譜儀。C.1.2水浴鍋。C.1.3萬分之一電子天平。C.1.4十萬分之一電子天平。C.2試劑C.2.1人參皂苷Rg1對照品。C.2.2人參皂苷Re對照品。C.2.3人參皂苷Rb1對照品。C.2.4甲醇（分析純）。C.2.5正丁醇（分析純）。C.2.6乙腈（色譜純）。C.2.7磷酸（分析純）。C.3測定步驟按照《中華人民共和國藥典》（四部）0512高效液相色譜法測定法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按表C.1中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1峰計算應不低于5000。表C.1梯度洗脫表對照品溶液的制備：取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL各含人參皂苷Rg10.1mg、人參皂苷Re0.4mg、人參皂苷Rb11mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品約1g，精密稱定，精密加入水飽和的正丁醇50mL，稱定重量，置水浴T/ZZB2957—2022中加熱回流提取1.5h，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25mL，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。試樣測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。試樣中人參皂苷的含量按式（3）計算。.............................(3)X——供試品溶液單個主成分含量，%；Ax——供試品峰面積；CR——對照品濃度，mg/mL；AR——對照品峰面積；M——樣品的重量，g。T/ZZB2957—2022三萜的測定方法D.1儀器D.1.1紫外分光光度計。D.1.2恒溫水浴鍋。D.1.3萬分之一電子