中華人民共和國城鄉(xiāng)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法

/—

CJT2212023

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中國計(jì)劃出版社出版發(fā)行

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/印張千字

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1551821085

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CJT2212023

目次

……………………………

前言

Ⅴ

范圍…………………………

11

規(guī)范性引用文件……………

21

術(shù)語和定義…………………

31

………………

城鎮(zhèn)污泥

3.11

…………………

檢出限

3.21

準(zhǔn)確度…………………

3.31

精密度…………………

3.41

污泥樣品的采集和制備……………………

42

基本要求………………

4.12

………………

樣品采集

4.22

污泥樣品的制備………………………

4.32

制備后樣品的保存……………………

4.44

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制…………………

4.54

物理指標(biāo)……………………

54

…………

有機(jī)物含量和灰分重量法

5.14

混合液污泥濃度（）重量法………………

5.2MLSS5

混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度（）重量法…………………

5.3MLVSS6

含水率重量法………………………

5.48

燒失量重量法………………………

5.59

……………………

含砂量重量法

5.610

有機(jī)物去除率（厭氧消化、好氧消化）重量法…………………

5.711

有機(jī)物去除率（熱堿分解）重量法………………

5.812

污泥沉降比（）體積法………………………

5.9SV13

污泥容積指數(shù)（）……………

5.10SVI14

…………

溫度熱敏數(shù)顯測溫儀法

5.1115

………………

最大污泥用量重金屬含量計(jì)算法

5.1215

粒徑篩分法………………………

5.1316

雜物篩分法………………………

5.1417

混合比例重量法…………………

5.1518

……………

橫向剪切強(qiáng)度直剪法

5.1618

……………

低位熱值氧彈量熱法

5.1720

有機(jī)物指標(biāo)………………

623

脂肪酸蒸餾后滴定法……………

6.123

有機(jī)質(zhì)重鉻酸鉀容量法…………

6.225

……………

有機(jī)質(zhì)燃燒氧化非分散紅外吸收法

6.3-27

…………

胡敏酸焦磷酸鈉提取后燃燒氧化非分散紅外吸收法

6.4-30

富里酸焦磷酸鈉提取后燃燒氧化非分散紅外吸收法…………

6.5-31

Ⅰ/—

CJT2212023

比耗氧速率溶解氧測定儀法……………………

6.633

油類紅外分光光度法……………

6.734

……………

油類紫外分光光度法

6.837

揮發(fā)酚蒸餾后氨基安替比林分光光度法……………………

6.94-39

多環(huán)芳烴氣相色譜質(zhì)譜法……………………

6.10-44

多環(huán)芳烴高效液相色譜法………………………

6.1149

……………………

多氯聯(lián)苯氣相色譜質(zhì)譜法

6.12-57

有機(jī)酸氣相色譜法………………

6.1363

無機(jī)物和感官性狀指標(biāo)…………………

766

總堿度指示劑滴定法……………

7.166

………………

總堿度電位滴定法

7.269

值電極法……………………

7.3H71

p

可溶性鹽（值）電導(dǎo)法………………………

7.4EC74

…………………

總氰化物蒸餾后異煙酸巴比妥酸分光光度法

7.5-75

氰化物和總氰化物蒸餾后吡啶巴比妥酸分光光度法…………

7.6-80

氰化物和總氰化物蒸餾后異煙酸吡唑啉酮分光光度法………

7.7-82

總氮堿性過硫酸鉀消解后紫外分光光度法……………………

7.885

………

總磷氫氧化鈉熔融后鉬銻抗分光光度法

7.988

總磷過硫酸鉀消解后鉬酸銨分光光度法………

7.1091

總磷常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法………………

7.1193

總磷微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………

7.1295

……………………

金屬及其化合物指標(biāo)

897

鉀及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.197

鉀及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……

8.2100

鉀及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法……

8.3102

………………

鉀及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.4104

鋅及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.5106

鋅及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……

8.6108

鋅及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法……

8.7111

………………

鋅及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.8113

銅及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.9115

銅及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.10117

銅及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.11119

……………

銅及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.12122

鉛及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.13124

鉛及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.14126

鉛及其化合物常壓消解后原子熒光光度法…………………

8.15128

…………………

鉛及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法

8.16131

鉛及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.17133

鉛及其化合物微波高壓消解后原子熒光光度法……………

8.18135

鎳及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.19137

…………………

鎳及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.20140

鎳及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.21142

Ⅱ/—

CJT2212023

鎳及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.22144

鉻及其化合物常壓消解后二苯碳酰二肼分光光度法………

8.23146

…………………

鉻及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.24149

鉻及其化合物微波高壓消解后二苯碳酰二肼分光光度法…………………

8.25151

鉻及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.26154

………

鉻及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法

8.27156

鉻及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.28159

鎘及其化合物常壓消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.29161

鎘及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.30163

…………………

鎘及其化合物微波高壓消解后火焰原子吸收分光光度法

8.31166

鎘及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.32168

鋇及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.33170

……

鋇及其化合物常壓消解后石墨爐原子吸收分光光度法

8.34172

鋇及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.35175

鋇及其化合物微波高壓消解后石墨爐原子吸收分光光度法………………

8.36177

鈹及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.37179

……

鈹及其化合物常壓消解后石墨爐原子吸收分光光度法

8.38181

鈹及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.39184

鈹及其化合物微波高壓消解后石墨爐原子吸收分光光度法………………

8.40186

汞及其化合物常壓消解后原子熒光光度法…………………

8.41188

……………

汞及其化合物微波高壓消解后原子熒光光度法

8.42190

砷及其化合物常壓消解后原子熒光光度法…………………

8.43193

砷及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.44195

……………

砷及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

8.45197

砷及其化合物微波高壓消解后原子熒光光度法……………

8.46199

硼及其化合物常壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法…………………

8.47202

硼及其化合物微波高壓消解后電感耦合等離子體發(fā)射光譜法……………

8.48204

…………………

重金屬形態(tài)連續(xù)順序浸提法

8.49206

微生物指標(biāo)………………

9210

細(xì)菌總數(shù)平皿計(jì)數(shù)法……………

9.1210

………………

總大腸菌群濾膜法

9.2213

總大腸菌群多管發(fā)酵法…………

9.3216

總大腸菌群酶底物法……………

9.4222

糞大腸菌群濾膜法………………

9.5229

…………

糞大腸菌群多管發(fā)酵法

9.6232

糞大腸菌群酶底物法……………

9.7236

糞大腸菌群菌值濾膜法…………

9.8238

……………………

糞大腸菌群菌值多管發(fā)酵法

9.9240

糞大腸菌群菌值酶底物法……………………

9.10241

蛔蟲卵和蛔蟲卵死亡率集卵法………………

9.11242

蠕蟲卵和蠕蟲卵死亡率集卵法………………

9.12245

………………

種子發(fā)芽指數(shù)生菜種子發(fā)芽法

9.13245

蒼蠅密度誘蠅籠法……………

9.14247

Ⅲ

/—

CJT2212023

前言

/—《：》

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則和

GBT1.120201

/—《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。

GBT20001.420154

本文件是對/—《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》的修訂。與/—相比，

CJT2212005CJT2212005

，：

除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外主要變化如下

———增加了灰分、有機(jī)質(zhì)、燒失量、污泥沉降比、污泥容積指數(shù)、混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度、

鋇及其化合物、鈹及其化合物、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、可溶性鹽、低位熱值、含砂量、種子發(fā)芽指數(shù)、

比耗氧速率、有機(jī)酸、胡敏酸、富里酸、重金屬形態(tài)、蒼蠅密度、最大污泥用量、粒徑、雜物、混合

、、、、。

比例橫向剪切強(qiáng)度溫度有機(jī)物去除率糞大腸菌群等項(xiàng)指標(biāo)的個(gè)檢驗(yàn)方法

3251

———修訂了項(xiàng)指標(biāo)的個(gè)檢驗(yàn)方法。

2454

本文件由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。

。

本文件由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部市政給水排水標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

本文件起草單位：青島排水有限公司青島市城市排水監(jiān)測站、北京市城市排水監(jiān)測總站有限公司、

上海市城市排水監(jiān)測站有限公司、上海市政工程設(shè)計(jì)研究總院（集團(tuán)）有限公司、南京市城市排水監(jiān)

測站、廈門市城市排水監(jiān)測站、天津市城市排水監(jiān)測站、北京北排水環(huán)境發(fā)展有限公司水質(zhì)檢測中心、

、、、、

廣州市城市排水監(jiān)測站青島中潤監(jiān)測有限公司昆明市城市排水監(jiān)測站哈爾濱市城市排水監(jiān)測站

?？谑谐鞘信潘O(jiān)測站、國家城市排水監(jiān)測網(wǎng)成都監(jiān)測站、合肥市城市排水監(jiān)測中心、石家莊市城市

排水監(jiān)測站、武漢市城市排水監(jiān)測站、珠海市水質(zhì)監(jiān)測中心、太原市城市排水監(jiān)測站、北京利曼科技

、、。

有限公司北京寶德儀器有限公司力合湖南科技股份有限公司

本文件主要起草人：高燚、牛越、孫偉香、劉永波、孫守智、張華方、季斌、韓曉嫣、唐玉娣、

戴蘭華、孫翌、馬振、李淑棟、王迪迪、李鴻江、汪劍、賈松濤、徐心沛、曹佳紅、吳孟李、丁浩、

崔磊、劉進(jìn)閣、王惠云、于衛(wèi)榮、楊海月、趙軍星、念東、張啟珍、何崢嶸、薛瑞芳、孫愛華、王福浩、

、、、、、、、、、、、、

王曉芳石剛張明霞鄭念耿李春鞠王彩云宋京新王賢李慧倪曉曉于曉莉田弘

謝偉、趙平法、符圣衛(wèi)、陳杰、侯亮。

本文件主要審核人員：唐建國、江志剛、鄭興燦、袁力、李軍、張延青、農(nóng)晉琦、翟家驥、

王境堂。

：

本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為

———/—。

CJT2212005

Ⅴ/—

CJT2212023

城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法

范圍

1

本文件規(guī)定了城鎮(zhèn)污泥泥質(zhì)檢測指標(biāo)的術(shù)語、定義和檢驗(yàn)方法。

：：、、、、、

注本文件中污泥泥質(zhì)檢測指標(biāo)包含有機(jī)物含量和灰分有機(jī)質(zhì)燒失量含水率污泥沉降比污泥容積指

數(shù)、混合液污泥濃度、混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度、低位熱值、脂肪酸、總堿度、揮發(fā)酚、氰化物和總氰化物、油類、

細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、蛔蟲卵、鋅及其化合物、銅及其化合物等個(gè)泥質(zhì)指標(biāo)。

56

本文件適用于城鎮(zhèn)污泥的測定。

規(guī)范性引用文件

2

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

/分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GBT6682

常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則

GB15603

/：

檢測實(shí)驗(yàn)室安全第部分總則

GBT27476.11

/檢測實(shí)驗(yàn)室安全第部分：化學(xué)因素

GBT27476.55

/土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJT166

水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ493

水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ494

術(shù)語和定義

3

/界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

CJT96

3.1

城鎮(zhèn)污泥

municialslude

pg

通溝淤泥、排水管道污泥、污水處理廠產(chǎn)生的污泥，以及其處置后的產(chǎn)物污泥等，統(tǒng)稱為城鎮(zhèn)污泥。

3.2

檢出限

limitofdetection

某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。

［來源：/—，］

CJT9620133.2

3.3

準(zhǔn)確度

accurac

y

測定值與真實(shí)值的符合程度?？捎弥苯訙y定標(biāo)準(zhǔn)樣品或測定標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率的方法進(jìn)行分析評價(jià)。

［：/—，］

來源

CJT9620133.3

3.4

精密度

recision

p

在確定條件下，將試驗(yàn)步驟實(shí)施多次所得結(jié)果之間的一致程度。影響試驗(yàn)結(jié)果的隨機(jī)誤差越小，

1/—

CJT2212023

試驗(yàn)結(jié)果的精密度就越高。

［來源：/—，］

CJT9620133.4

污泥樣品的采集和制備

4

基本要求

4.1

獲取均勻且具代表性、能滿足試驗(yàn)或分析要求的樣品。

樣品采集

4.2

城鎮(zhèn)污水處理廠及污泥處置廠的脫水污泥樣品應(yīng)符合/中的相關(guān)規(guī)定，選取當(dāng)天新鮮

4.2.1HJT166

污泥，采用多點(diǎn)取樣，樣品重量不小于。采集后的污泥樣品平鋪于瓷托盤上，用玻璃棒或木棒等

1kg

壓散，除去泥樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，混勻備用。

城鎮(zhèn)污水處理廠的生化系統(tǒng)污泥混合液應(yīng)按照、執(zhí)行，在生化系統(tǒng)反應(yīng)池的末

4.2.2HJ494HJ493

端，水面下處采集污泥混合液，并于有效時(shí)間內(nèi)分析測定。

1m～1.5m

污泥樣品的制備

4.3

樣品制備要求

4.3.1

樣品制備過程不應(yīng)沾污，不應(yīng)造成待測組分的損失。應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目和待測組分性質(zhì)選取真空冷

凍干燥、風(fēng)干、烘干等樣品制備方法。

樣品分類

4.3.2

。

污泥樣品分類根據(jù)污泥所檢測項(xiàng)目宜分為三類

第一類為生化處理系統(tǒng)污泥混合液中分析項(xiàng)目，包括：污泥沉降比、污泥體積指數(shù)、混合液污泥

濃度、混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度等的污泥樣品。

，：、、、、、、

第二類為易揮發(fā)或易變化的分析項(xiàng)目包括值氰化物揮發(fā)酚脂肪酸總堿度油

pH

細(xì)菌總數(shù)和糞大腸菌群、汞、有機(jī)污染物等的污泥樣品。

第三類為不易揮發(fā)且較穩(wěn)定的分析項(xiàng)目，包括：砷、總鉻和其他金屬類等的污泥樣品。

直接分析樣品的制備

4.3.3

。，。

第一類和第二類樣品混合液污泥混勻后按檢測要求制備樣品濕污泥置于白色瓷盤中均

勻攤開，剔除碎石、沙礫和雜物等，劃分成多個(gè)小方格，用小勺于每個(gè)方格中取等量的泥樣（總量不

得少于），置于研缽中研磨混勻后，直接取樣檢測分析。

20

g

、、，

待測組分為氰化物揮發(fā)酚微生物及其他有機(jī)污染物等易揮發(fā)或易發(fā)生變化的物質(zhì)時(shí)不

能采用自然風(fēng)干的方法來脫水和進(jìn)行樣品制備，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測分析。

制備后的樣品如需放置，應(yīng)密閉儲存在冷藏冰箱中，保存時(shí)間不應(yīng)超過。

4℃24h

上述制備方法若仍會造成組分損失，可直接取樣進(jìn)行分析。但要同時(shí)隨機(jī)取份以上樣品進(jìn)

3

行測定，結(jié)果取平均值。

脫水分析樣品的制備

4.3.4

真空冷凍干燥脫水

采集來的污泥樣品中含有大量水分時(shí)，不可置于日光下曝曬，以防止待測組分發(fā)生變化，應(yīng)采用

。

真空冷凍干燥法除去水分

2/—

CJT2212023

第二類和第三類的樣品可采用在低溫冷凍不斷抽真空使樣品脫水，并保持樣品的穩(wěn)定。將污泥

樣品在較低的溫度（或按相關(guān)儀器最佳條件設(shè)置）下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空（小于或等于

-40℃

），，。

下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài)最終使污泥樣品脫水

10Pa

自然風(fēng)干及烘干脫水

，，

待測組分較穩(wěn)定或不易揮發(fā)的金屬項(xiàng)目的樣品應(yīng)采用自然風(fēng)干或烘干的方法進(jìn)行脫水抑制微

生物的活動(dòng)和化學(xué)變化，便于長期保存，其要求如下：

）自然風(fēng)干應(yīng)將泥樣置于白色搪瓷盤中，攤成的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎

a2cm～3cm

石、沙礫、植物殘?bào)w和雜物等，直至風(fēng)干為止。風(fēng)干應(yīng)在朝南、通風(fēng)的室內(nèi)進(jìn)行，切忌陽光

。、、。

直射樣品室內(nèi)要保持清潔無塵無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)

）烘干應(yīng)將污泥樣品放入溫度下的烘箱中，使水分蒸發(fā)至干。

b50℃～60℃

粉碎

脫水后的污泥樣品，應(yīng)剔除大小礫石和雜物，置于瓷研缽或瑪瑙研缽中研磨，以減小樣品的粒度。

大量樣品可采用研磨機(jī)進(jìn)行研磨。

過篩

粉碎研磨后的樣品選擇合適目數(shù)尼龍篩，將經(jīng)過粗磨和細(xì)磨的樣品全部過篩，直至篩上物

.1

不含泥樣，棄去篩上雜物。過篩后，不少于的樣品應(yīng)處于同一粒度范圍。

95%

過篩要注意：

.2

），，；

不應(yīng)選擇孔徑過大的尼龍篩篩分出的大粒徑的樣品造成樣品粒度不均勻

a

）不應(yīng)選擇孔徑過小的尼龍篩，造成篩上的大粒徑樣品無法過篩而造成成分損失；

b

）過篩到最后，所剩無幾，不應(yīng)棄去，要再研細(xì)，一起合并后再過篩。否則影響均勻程度，會

c

。

造成某些成分的損失

混勻

采用掀角法將過篩后的樣品全部置于方形無色聚乙烯薄膜上用掀角法充分混勻，使樣品達(dá)到均勻，

。

如圖所示

1

a）薄膜示意圖b）左下右上對折示意圖c）左上右下對折示意圖

圖掀角法

1

縮分

為減少污泥樣品的試樣量，推薦使用堆錐四分法進(jìn)行縮分。為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將試

樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降住闹行牡酵饩壭纬捎幸?guī)律的粒度分布，并至少

倒堆次。攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。分樣時(shí)，將十字分樣板放在扁

3

平體的正中間，向下壓至底部，污泥樣品被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對的兩個(gè)扇形體棄去，另兩

個(gè)扇形體保留。重復(fù)操作數(shù)次，直至實(shí)際所需樣品量。

縮分后的樣品全部過（目）篩，充分混勻后裝入棕色廣口瓶中，做好標(biāo)識以供取樣

0.150mm100

3/—

CJT2212023

分析或保存待用，如圖所示。

2

a）泥餅示意圖b）分樣板自上壓下示意圖

圖四分法

2

制備后樣品的保存

4.4

，，，。

污泥制樣后應(yīng)用棕色廣口瓶盛裝隨即貼上標(biāo)簽放于冰箱中在溫度下冷藏保存

0℃～4℃

標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括樣品編號、采/送樣日期、制樣日期、制樣人和保存期。第一類樣品宜存放，第二

24h

類樣品宜保存，第三類樣品宜保存?zhèn)€月。

7d3

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

4.5

，，。

宜制定污泥樣品全過程制備的操作規(guī)程培訓(xùn)采樣及制樣人員并進(jìn)行全過程質(zhì)量控制

4.5.1

制樣人員應(yīng)熟練掌握制樣技術(shù)、安全操作流程，熟悉污泥樣品的形狀等有關(guān)知識和處理方法。

4.5.2

制樣時(shí)不應(yīng)少于兩人在場操作。

制樣工具、設(shè)備不應(yīng)和泥樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不應(yīng)破壞樣品的代表性，不應(yīng)改變樣品組成。制樣

4.5.3

工具應(yīng)干燥、清潔，防止沾污。

制樣過程中要防止待制泥樣受到交叉污染、發(fā)生變質(zhì)和樣品損失。組分隨溫度變化的泥樣，應(yīng)

4.5.4

在可控溫度下制樣。

物理指標(biāo)

5

有機(jī)物含量和灰分重量法

5.1

方法和原理

5.1.1

方法：用重量法測定城鎮(zhèn)污泥中的有機(jī)物含量和灰分。

原理：將混合均勻的污泥樣品，放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，先將水分大的樣品置于水浴鍋上

蒸干，然后放進(jìn)烘箱內(nèi)烘至恒重，干燥樣品直接放入烘箱烘至恒重，再放進(jìn)馬弗爐內(nèi)灼燒至恒重。根

據(jù)公式計(jì)算有機(jī)物含量和灰分。

儀器和設(shè)備

5.1.2

瓷蒸發(fā)皿：。

100mL

水浴鍋。

烘箱。

馬弗爐。

天平：感量。

0.0001g

樣品的制備和儲存

5.1.3

宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。

4.3.3

4/—

CJT2212023

步驟

5.1.4

。

用已恒重為的蒸發(fā)皿在天平上稱取經(jīng)制備的樣品約

m15.1.310g

將稱有樣品的蒸發(fā)皿放在水浴鍋上蒸，待其中水分蒸發(fā)近干，將其移入烘箱內(nèi)，在

103℃～

溫度下烘干，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重為。烘干恒

105℃2hm

2

重應(yīng)視為連續(xù)兩次稱重相差不大于。

0.001

g

將烘干后的樣品和蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在（）高溫下灼燒約，灼燒時(shí)間可根

550±50℃1h

據(jù)樣品灼燒的完全程度延長或縮短。關(guān)掉電源，待爐內(nèi)溫度降至?xí)r取出，放入干燥器，冷卻至

200℃

室溫后稱重為。

m

3

計(jì)算

5.1.5

（），（）：

污泥中有機(jī)物含量可按式計(jì)算

ω%1

1

m2-m3

………（）

ω1=×100%1

mm

2-1

污泥中灰分（），可按式（）計(jì)算：

ω2%2

m-m

31

………（）

ω=×100%2

2

mm

2-1

式中：

———恒重蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（）；

m1g

———，（）；

恒重蒸發(fā)皿加烘干后樣品的質(zhì)量單位為克

mg

2

———恒重蒸發(fā)皿加灼燒后樣品的質(zhì)量，單位為克（）。

m

3g

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精密度

5.1.6

家實(shí)驗(yàn)室分別對有機(jī)物含量為、的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分

549.8%45.0%

、；、。

別為實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

0.25%～3.64%0.05%～3.51%5.12%1.64%

家實(shí)驗(yàn)室分別對灰分含量為、的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

550.2%55.0%

為、。實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、。

0.60%～3.60%0.04%～2.80%0.39%1.36%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.1.7

，，。，，

同一樣品平行測量次取平均值每批樣品做不少于平行樣測定樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)

310%10

。。

每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定測定結(jié)果相對偏差不大于

110%

（）

混合液污泥濃度重量法

5.2MLSS

方法和原理

5.2.1

方法：用重量法測定城鎮(zhèn)污水處理廠曝氣池中混合液污泥濃度（）。

MLSS

原理：測定單位體積曝氣池混合液內(nèi)所含有的經(jīng)過濾膜過濾后的活性污泥固體物的

0.45m

μ

，。

總重量即為混合液污泥濃度

儀器和設(shè)備

5.2.2

吸濾裝置。

真空泵。

5/—

CJT2212023

無齒扁嘴鑷子。

天平：感量為。

0.0001

g

。

烘箱

：，。

濾膜孔徑或定量中速濾紙

0.45m

μ

瓷坩堝：。

200mL

樣品的制備和儲存

5.2.3

測定樣品應(yīng)具有代表性，采集的樣品應(yīng)盡快分析測定。如需放置，混合液應(yīng)密閉儲存在冷藏

4℃

冰箱中，保存時(shí)間不宜超過，不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固液相間的分配平衡。

12h

步驟

5.2.4

用無齒扁嘴鑷子夾取微孔濾膜放于瓷坩堝里，移入烘箱中，于溫度下烘干

103℃～105℃0.5h

后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重為。將已恒重的微孔濾膜正確地放在

m

1

濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用鑷子固定好，以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。

，，

量取充分混合均勻的混合液抽吸過濾使水分全部通過濾膜再以每次

5.2.350mL10mL

，，，

蒸餾水連續(xù)洗滌次停止吸濾后仔細(xì)取出載有污泥樣品的濾膜放在與濾膜一起恒重好的瓷坩堝

3

里，移入烘箱中，于溫度下烘干后，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘

103℃～105℃2h

干，直至恒重為。濾膜上截留過多的懸浮物時(shí)，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少時(shí)，可增大試

m2

樣體積。

同一樣品，平行測量次，取平均值作為混合液污泥濃度（）的數(shù)值。

3MLSS

計(jì)算

5.2.5

混合液污泥濃度（/），可按式（）計(jì)算：

mL3

g

ρ

mm

2-1

6

…………（）

103

=×

ρ

V

式中：

———恒重后濾膜加瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

1g

———恒重后樣品加濾膜加瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

2g

———試樣體積，單位為毫升（）。

VmL

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

5.2.6

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的混合液污泥濃度進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

611

。

0.40%～2.10%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.2.7

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度（）重量法

5.3MLVSS

方法和原理

5.3.1

方法：用重量法測定城鎮(zhèn)污水處理廠曝氣池中混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度（）。

MLVSS

6/—

CJT2212023

原理：先測定樣品的混合液污泥濃度，再將已測定過混合液污泥濃度的樣品在（）

550±50℃

的高溫下灼燒，冷卻后稱重，從減少的部分中扣除所使用濾膜或?yàn)V紙的質(zhì)量，可計(jì)算得出混合液揮

1h

。

發(fā)性懸浮固體濃度

儀器和設(shè)備

5.3.2

瓷坩堝：。

200mL

：，。

濾膜孔徑或定量中速濾紙

0.45m

μ

干燥器。

天平：感量為。

0.0001g

漏斗：砂芯漏斗。

馬弗爐。

。

烘箱

樣品的制備和儲存

5.3.3

，。，

測定樣品應(yīng)具有代表性采集的樣品應(yīng)盡快分析測定如需放置混合液應(yīng)密閉儲存在冷藏

4℃

，，，。

冰箱中保存時(shí)間不宜超過不能加入任何保護(hù)劑以防止破壞物質(zhì)在固液相間的分配平衡

12h

步驟

5.3.4

將干凈的瓷坩堝放入烘箱中，于溫度下烘干后取出，置于干燥器內(nèi)冷

103℃～105℃0.5h

卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重為。

m

1

，，

干凈的濾膜放于稱至恒重的瓷坩堝中移入烘箱在溫度下烘干

103℃～105℃

后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重為。

0.5hm2

量取充分混合均勻的混合液，用中恒重好的濾膜過濾，等水分全部通

5.3.350mL

過濾膜后，以每次蒸餾水連續(xù)洗滌次，再次等水分全部通過濾膜后，仔細(xì)取出載有污泥樣品

10mL3

的濾膜，放在與濾膜一起恒重好的瓷坩堝里，移入烘箱中，于溫度下烘干后，移入

103℃～105℃2h

，。，。，

干燥器內(nèi)冷卻到室溫后稱重反復(fù)烘干直至恒重為濾膜上截留過多的懸浮物時(shí)可酌情少取

m

3

試樣。濾膜上懸浮物過少時(shí)，可增大試樣體積。

將中一起恒重后的樣品、濾膜和瓷坩堝放入馬弗爐中，加熱至（）灼燒約

550±50℃

，灼燒時(shí)間可根據(jù)樣品灼燒的完全程度延長或縮短。關(guān)掉電源，待爐內(nèi)溫度降至以下取出，

1h200℃

放入干燥器中，冷卻到室溫，稱重為。

m

4

，，（）。

同一樣品平行測量次取平均值作為混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度的數(shù)值

3MLVSS

計(jì)算

5.3.5

混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度（/），可按式（）計(jì)算：

mL4

g

ρ

（）

mmmm

3-4-2-1

6

…………………（）

104

=×

ρ

V

式中：

———恒重后瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

1g

———恒重后濾膜加瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

2g

———恒重后樣品加濾膜加瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

3g

———，（）；

灼燒后樣品加瓷坩堝質(zhì)量單位為克

m

4g

———，（）。

試樣體積單位為毫升

VmL

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7/—

CJT2212023

精密度

5.3.6

，

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相

1010

對標(biāo)準(zhǔn)偏差為。

0.76%～9.35%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.3.7

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

含水率重量法

5.4

方法和原理

5.4.1

：。

方法用重量法測定城鎮(zhèn)污泥中的含水率

原理：將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在烘箱

103℃～105℃

內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分?jǐn)?shù)計(jì)，即為污泥含水率。

儀器和設(shè)備

5.4.2

瓷蒸發(fā)皿：。

100mL

烘箱。

：。

天平感量為

0.0001

g

干燥器。

樣品的制備和儲存

5.4.3

測定樣品應(yīng)具有代表性。宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。

4.3.3

步驟

5.4.4

將已恒重為的蒸發(fā)皿放置于天平調(diào)零后，稱取經(jīng)制備的污泥樣品約，準(zhǔn)確稱

m5.4.320

1g

，。

至記為

0.001m

g

對于含水較高的污泥樣品，應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干后，再放入

103℃～

烘箱中干燥；對于經(jīng)脫水后的污泥樣品，可直接放入烘箱中干燥，取出蒸

105℃2h103℃～105℃2h

發(fā)皿放入干燥器中冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重記為。

m2

計(jì)算

5.4.5

污泥中的含水率（），可按式（）計(jì)算：

ω%5

（）

mmm

-2-1

…………………（）

ω100%5

=×

m

式中：

———，（）；

稱取污泥樣品質(zhì)量單位為克

mg

———恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量，單位為克（）；

m

1g

———恒重后蒸發(fā)皿加恒重后污泥樣品質(zhì)量，單位為克（）。

m

2g

，；，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

精密度

5.4.6

，。

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的含水率測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

7100.40%～1.70%

8/—

CJT2212023

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.4.7

，，。，

同一樣品平行測量次取平均值每批樣品做不少于的平行樣測定樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

，。。

時(shí)每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定測定結(jié)果相對偏差不大于

15%

燒失量重量法

5.5

方法和原理

5.5.1

方法：用重量法測定城鎮(zhèn)污泥中的燒失量。

原理：將在溫度下烘干并恒重的污泥放在（）馬弗爐內(nèi)高溫灼燒，

103℃～105℃950±50℃

。

失去的質(zhì)量占灼燒前質(zhì)量的百分比即為燒失量

儀器和設(shè)備

5.5.2

烘箱。

馬弗爐：最高溫度不小于，宜具有程序控溫功能。

1000℃

天平：感量為。

0.0001

g

瓷蒸發(fā)皿：。

100mL

瓷坩堝：。

50mL

。

干燥器

。

坩堝鉗

尼龍篩：（目）。

0.85mm20

樣品的制備和儲存

5.5.3

測定樣品應(yīng)具有代表性。將濕污泥置于白色瓷盤中均勻攤開，剔除碎石、沙礫和雜物等，劃分成

多個(gè)小方格，用小勺于每個(gè)方格中取等量的泥樣。用瓷蒸發(fā)皿稱取上述污泥樣品約，置于

40103℃～

g

烘箱中干燥，取出放入干燥器冷卻至室溫后稱重。反復(fù)烘干，直至恒重。將恒重后樣品搗碎

105℃2h

（），，，。

過目篩裝于適當(dāng)大小的廣口瓶中貼上標(biāo)簽置于干燥器中備用

0.850mm20

步驟

5.5.4

瓷坩堝放入烘箱內(nèi)，在溫度下烘干，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后

103℃～105℃1h

。，。。

稱重反復(fù)烘干直至恒重為烘干恒重應(yīng)視為連續(xù)兩次稱重相差不大于

m10.001g

，，，

稱取經(jīng)制備的污泥樣品準(zhǔn)確稱至記為于恒重后的坩堝中均勻地

2g5.5.30.001gm

鋪蓋在坩堝底部。

將盛有樣品的瓷坩堝置于馬弗爐中，使馬弗爐升溫至（）灼燒約，灼燒時(shí)間應(yīng)

950±50℃1h

根據(jù)樣品灼燒的完全程度延長或縮短。關(guān)掉電源，待爐內(nèi)溫度降至?xí)r取出，放入干燥器中冷卻

200℃

至室溫，稱重記為。

m

2

計(jì)算

5.5.5

污泥中燒失量（），可按式（）計(jì)算：

ω%6

f

（）

mmm

-2-1

…………………（）

ω100%6

f=×

m

：

式中

———稱取烘干后污泥樣品質(zhì)量，單位為克（）；

mg

9/—

CJT2212023

———恒重瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（）；

m

1g

———恒重瓷坩堝加灼燒后樣品的質(zhì)量，單位為克（）。

m

2g

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精密度

5.5.6

、，

家實(shí)驗(yàn)室分別對燒失量為的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

859.2%53.9%

、；、。

實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

0.09%～1.40%0.08%～1.08%1.47%3.92%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.5.7

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

15%

含砂量重量法

5.6

方法和原理

5.6.1

方法：用重量法測定城鎮(zhèn)污泥中的含砂量。

原理：將在溫度下烘干并將恒重的污泥放在（）馬弗爐內(nèi)高溫灼

103℃～105℃550±50℃

，，，。

燒去除有機(jī)質(zhì)剩余的沉積物和溶解度較小的鹽類用鹽酸溶解最后剩余物質(zhì)即為砂

儀器和設(shè)備

5.6.2

瓷蒸發(fā)皿：。

100mL

水浴鍋。

烘箱。

。

馬弗爐

天平：感量。

0.0001g

中速定量濾紙。

試劑和材料

5.6.3

：/。

鹽酸

=1.19mL

g

ρ

，，/

除非另有說明本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純水為中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

樣品的制備和儲存

5.6.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。

4.3.3

步驟

5.6.5

，

用已恒重為的蒸發(fā)皿在天平上稱取約的經(jīng)制備的污泥樣品樣品烘干后質(zhì)量

m110g5.6.4

宜為。

2～3

gg

，，，

將稱有樣品的蒸發(fā)皿放在水浴鍋上蒸待其中水分蒸發(fā)近干將其移入烘箱內(nèi)在

103℃～

，，。，。

溫度下烘干取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重反復(fù)烘干直至恒重為烘干恒

105℃2hm

2

。

重應(yīng)視為連續(xù)兩次稱重相差不大于

0.001

g

（），

將烘干后的樣品和蒸發(fā)皿放入馬弗爐中灼燒約灼燒時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品灼燒

550±50℃1h

的完全程度，延長或縮短。關(guān)掉電源，待爐內(nèi)溫度降至?xí)r取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。

200℃

10/—

CJT2212023

灼燒后的樣品在通風(fēng)櫥中加入鹽酸（），置于水浴上加熱，用定量濾

20mL10min

紙過濾，將樣品用水全部洗到濾紙上，并用水洗滌至洗液顏色沒有變化為止。將濾渣和濾紙移至原來

，（）。，

的蒸發(fā)皿中移入烘箱內(nèi)干燥后放入馬弗爐中灼燒至恒重關(guān)掉電源

103℃～105℃550±50℃

待爐內(nèi)溫度降至?xí)r取出蒸發(fā)皿，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重為。

200℃m

3

計(jì)算

5.6.6

（），（）：

污泥中含砂量可按式計(jì)算

ω%7

mm

3-1

………（）

ω100%7

=×

m2-m1

：

式中

———，（）；

恒重蒸發(fā)皿的質(zhì)量單位為克

mg

1

———恒重蒸發(fā)皿加烘干后樣品的質(zhì)量，單位為克（）；

m

2g

———恒重蒸發(fā)皿和砂的質(zhì)量，單位為克（）。

m

3g

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精密度

5.6.7

、，

家實(shí)驗(yàn)室分別對含砂量為的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

522.9%16.0%

、；、。

實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

0.37%～2.58%0.66%～3.18%3.11%4.36%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.6.8

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

有機(jī)物去除率（厭氧消化、好氧消化）重量法

5.7

方法和原理

5.7.1

：，

方法用重量法測定有機(jī)物的含量計(jì)算污泥厭氧消化系統(tǒng)或好氧消化系統(tǒng)的有機(jī)物去

除率。

原理：分別從污泥厭氧消化系統(tǒng)或好氧消化系統(tǒng)的進(jìn)料口和出料口取污泥混合液，記錄進(jìn)料

口和出料口的污泥體積流量，測定污泥混合液的污泥濃度和污泥有機(jī)質(zhì)含量，再根據(jù)公式計(jì)算出厭氧

消化系統(tǒng)或好氧消化系統(tǒng)的污泥有機(jī)物去除率。

步驟

5.7.2

記錄進(jìn)料口污泥體積流量和出料口的污泥體積流量。

QiQd

分別測定進(jìn)料口混合液污泥濃度和出料口混合液污泥濃度，測定方法宜按的相關(guān)

id5.2

ρρ

規(guī)定。

分別測定進(jìn)料口有機(jī)物含量和出料口有機(jī)物含量，有機(jī)物含量測定方法宜按的相

ωiωd5.1

關(guān)規(guī)定。

計(jì)算

5.7.3

厭氧消化和好氧消化污泥有機(jī)物去除率（），可按式（）計(jì)算：

VSR%8

Qi×i×ωi-Qd×d×ωd

ρρ

…………（）

VSR100%8

=×

Qω

i×i×i

ρ

11/—

CJT2212023

式中：

3

———進(jìn)料污泥體積流量，單位為立方米每天（/）；

Qmd

i

3

———出料污泥體積流量，單位為立方米每天（/）；

Qdmd

3

———進(jìn)料混合液污泥濃度，單位為千克每立方米（/）；

km

ig

ρ

3

———出料混合液污泥濃度，單位為千克每立方米（/）；

dkgm

ρ

———進(jìn)料污泥有機(jī)物含量（干基）（）；

ωi%

———（）（）。

出料污泥有機(jī)物含量干基

ω%

d

，；，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

有機(jī)物去除率（熱堿分解）重量法

5.8

方法和原理

5.8.1

：，。

方法用重量法測定有機(jī)物的含量計(jì)算城鎮(zhèn)污泥的熱堿分解時(shí)有機(jī)物去除率

：。

原理熱堿分解有機(jī)物去除率是指從熱堿分解后脫水污泥中去除的有機(jī)物百分比污泥在熱

堿反應(yīng)釜經(jīng)過熱堿分解后，有機(jī)物從污泥的固相中轉(zhuǎn)移至液相中，在后續(xù)利用板壓脫水隨著濾液被移

除，因此污泥的含水率和有機(jī)物含量呈線性關(guān)系。因進(jìn)樣時(shí)泥樣與脫水后泥樣無法取得同一批樣品，

因此實(shí)驗(yàn)室采用反應(yīng)釜進(jìn)出樣品以保證取得同一批樣品，并采用離心分離的方法模擬脫水過程。所測

，

的污泥含水率與實(shí)際工程條件下脫水污泥含水率比較扣除或增加因含水率差別中濾液的有機(jī)物的含

，。

量以換算出實(shí)際脫水污泥的有機(jī)物含量

儀器和設(shè)備

5.8.2

離心機(jī)。

烘箱。

。

馬弗爐

樣品的制備和儲存

5.8.3

批次反應(yīng)的熱堿分解進(jìn)泥取樣點(diǎn)設(shè)置于配料釜出泥泵后或反應(yīng)釜進(jìn)泥管道上，出泥取樣點(diǎn)設(shè)置于

熱堿分解反應(yīng)釜出泥控制閥后，取樣點(diǎn)距離控制閥的距離宜大于倍管徑。在污泥混合均勻的條件

10

下，每批次進(jìn)泥和出泥均取個(gè)樣品檢測，樣品重量不小于。如需放置，樣品應(yīng)密閉儲存在

11004℃

g

，。

冷藏冰箱中保存時(shí)間不宜超過

48h

步驟

5.8.4

取熱堿分解反應(yīng)釜前后等量的污泥樣品各左右。

100

g

取熱堿分解并工藝脫水后的污泥樣品約，測定污泥含水率。

20

gf

熱堿分解反應(yīng)釜前的污泥樣品，測定其干燥后的固體質(zhì)量和有機(jī)物含量。

mW

11

熱堿分解反應(yīng)釜后的污泥樣品，經(jīng)過離心機(jī)脫水后，分離泥餅和上清液，分別測定重量記作

和，再測定泥餅的含水率，干燥后的固體質(zhì)量和有機(jī)物含量。

MM'mW

34f22

計(jì)算

5.8.5

（），（）：

熱堿分解的有機(jī)物去除率可按式計(jì)算

VSR'%9

mWmW'

1×1-2×2

………………（）

VSR'100%9

=×

m1×W1

式中：

12/—

CJT2212023

———熱堿分解前泥樣的有機(jī)物含量（干基）（）；

W%

1

———由式（）或式（）得出的經(jīng)換算的泥餅的有機(jī)物含量（干基）（）；

W'21214%

———熱堿分解前泥樣在溫度下干燥至恒重后的固體質(zhì)量，單位為克（）；

m1105℃g

———熱堿分解后泥樣經(jīng)離心脫水后得到的泥餅在溫度下干燥至恒重后的固體質(zhì)量，單位

m2105℃

（）。

為克

g

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

，（）（），（）（）：

若經(jīng)換算的泥餅的有機(jī)物含量干基可按式式計(jì)算

'≥W'%10～12

ff2

mWmW

1×1-2×2

………………（）

Y=×100%10

1

M4

m2

………（）

M5=M3-11

1

-f

MY

5×1

………（）

W'W12

2=2-

m2

式中：

———離心脫水后泥餅質(zhì)量，單位為克（）；

M3g

———離心脫水后濾液質(zhì)量，單位為克（）；

M4g

———離心脫水后泥餅換算為污泥含水率產(chǎn)生的濾液質(zhì)量，單位為克（）；

M5fg

———熱堿分解后泥樣經(jīng)離心脫水后泥餅的有機(jī)物含量（干基）（）；

W2%

———（）；

濾液中的有機(jī)物含量

Y1%

———熱堿分解并脫水工藝后的污泥含水率（）；

%

f

———熱堿分解后泥樣經(jīng)離心脫水后泥餅的含水率（）。

f'%

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

若，經(jīng)換算的泥餅的有機(jī)物含量（干基）（），可按式（）、式（）計(jì)算：

f'＜fW'2%1314

m2

………（）

M5=-M313

1

-f

MY

5×1

………（）

W'W14

2=2+

m2

（）。

的計(jì)算方法同式

Y10

1

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

；。

本方法中有機(jī)物含量測定方法應(yīng)按的規(guī)定執(zhí)行含水率測定方法應(yīng)按的規(guī)定執(zhí)行

5.15.4

污泥沉降比（）體積法

5.9SV

方法和原理

5.9.1

方法：用體積法測定城鎮(zhèn)污水處理廠曝氣池混合液的活性污泥沉降比（）。

SV

原理：正常的活性污泥在靜置狀態(tài)下可完成絮凝沉淀、成層沉淀，并進(jìn)入壓縮過程，

30min

從而形成清晰的泥水分界面，即可計(jì)算出污泥沉降比。

儀器和設(shè)備

5.9.2

采樣器。

取樣桶。

：。

量筒

1000mL

樣品的制備和儲存

5.9.3

。，

測定樣品應(yīng)具有代表性生物反應(yīng)池末端出口用采樣器采集樣品采樣點(diǎn)應(yīng)位于水面下

1m～1.5m

13/—

CJT2212023

處，且不應(yīng)貼緊池壁，避開大塊懸浮物。采集的樣品優(yōu)先在現(xiàn)場分析，如條件不允許，可裝在洗凈晾

干的取樣桶中帶回實(shí)驗(yàn)室，盡快測定。

步驟

5.9.4

將混合液充分混勻。

將混勻后的混合液立刻傾入洗凈晾干的量筒中，記錄液面刻度值，記為。將樣

1000mLV

0

，。

品傾入量筒時(shí)不應(yīng)超過量筒最大刻度也不應(yīng)低于

900mL

靜置后記錄泥水分界面刻度值，記為。

30minV

同一樣品，應(yīng)同時(shí)測量次，取平均值作為污泥沉降比（）的數(shù)值。

3SV

計(jì)算

5.9.5

污泥沉降比（）（），可按式（）計(jì)算：

SV%15

V

………（）

SV100%15

=×

V

0

式中：

———，（）；

靜置后泥水分界面刻度值單位為毫升

V30minmL

———混合液在量筒中液面刻度值，單位為毫升（）。

V01000mLmL

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精密度

5.9.6

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的污泥沉降比進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

1010

。

0.36%～9.10%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.9.7

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)，

310%10

每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不應(yīng)大于。

110%

污泥容積指數(shù)（）

5.10SVl

方法和原理

5.10.1

方法：用污泥沉降比（）和混合液污泥濃度（）計(jì)算出城鎮(zhèn)污水處理廠曝氣池混

SVMLSS

合液的污泥容積指數(shù)（）。

SVI

原理：先測定曝氣池混合液經(jīng)靜沉后的污泥沉降比（）；再測定出曝氣

1L30minSV1L

池混合液的混合液污泥濃度（）；用污泥沉降比（）除以混合液污泥濃度（）即為污泥

MLSSSVMLSS

容積指數(shù)。按式（）計(jì)算城鎮(zhèn)污水處理廠曝氣池混合液的污泥容積指數(shù)（）。

16SVI

步驟

5.10.2

測定混合液污泥沉降比（），測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

SV5.9

測定混合液污泥濃度（），測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

MLSS5.2

計(jì)算

5.10.3

混合液污泥容積指數(shù)（）（/），可按式（）計(jì)算：

SVImL16

g

SV

3

………（）

SVI=×1016

MLSS

14/—

CJT2212023

式中：

———污泥沉降比，即混合液靜沉形成的活性污泥沉淀容積，單位為毫升每升

SV1L30min

（/）；

mLL

———混合液污泥濃度，單位為毫克每升（/）。

MLSSmL

g

。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字

精密度

5.10.4

，

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的污泥容積指數(shù)進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

1010

。

0.40%～8.70%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.10.5

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)，

310%10

。。

每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定測定結(jié)果相對偏差不大于

110%

溫度熱敏數(shù)顯測溫儀法

5.11

方法和原理

5.11.1

方法：用熱敏數(shù)顯測溫裝置測定城鎮(zhèn)污泥（好氧發(fā)酵）的溫度。

原理：熱敏數(shù)顯測溫裝置測定污泥堆體內(nèi)特定位置的溫度，可用于判斷污泥的腐熟程度。

儀器和設(shè)備

5.11.2

熱敏數(shù)顯測溫裝置。

步驟

5.11.3

選擇測點(diǎn)：將污泥堆體分為上、中、下三層，各層選取距離堆體表面和中心部位兩

10cm

個(gè)測點(diǎn)。

將熱敏數(shù)顯測溫裝置插入污泥堆體的測溫點(diǎn)處，待溫度恒定后，讀數(shù)記錄。

精密度

5.11.4

家實(shí)驗(yàn)室在現(xiàn)場對同一污泥堆體的上、中、下三層進(jìn)行測定，各測試點(diǎn)溫度的平均值分別為：

5

、、、、、，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、

62.5℃64.6℃65.3℃65.9℃64.5℃65.3℃4.06%

、、、、。

5.09%2.50%2.51%1.34%1.70%

最大污泥用量重金屬含量計(jì)算法

5.12

方法和原理

5.12.1

方法：用重金屬含量計(jì)算城鎮(zhèn)污泥用于水泥熟料生產(chǎn)時(shí)最大污泥用量。

原理：城鎮(zhèn)污泥用于生產(chǎn)水泥熟料時(shí)，為避免其含有的重金屬對混凝土的性能、生態(tài)環(huán)境、

人體健康產(chǎn)生影響，宜依據(jù)進(jìn)料的重金屬含量上限，結(jié)合添加的生料、燃料用量以及生料、燃料和污

，。

泥中的重金屬含量來確定添加的最大污泥用量

步驟

5.12.2

。

根據(jù)生產(chǎn)工藝或標(biāo)準(zhǔn)要求確定總進(jìn)料中重金屬的種類和限值

ω

分別測定燃料中重金屬含量、入窯生料中重金屬含量和污泥中重金屬含量，重金

mmm

frs

15/—

CJT2212023

屬測定方法宜按中的測定方法。

8

現(xiàn)場記錄或測算每小時(shí)生產(chǎn)工藝中燃料用量和生料用量。

FR

計(jì)算

5.12.3

單位時(shí)間內(nèi)城鎮(zhèn)污泥的最大污泥用量（/），可按式（）計(jì)算：

Smaxkgh17

（）

FRωRmFm

+×-×r-×f

…………（）

S17

max=

m-ω

s

：

式中

———單位時(shí)間內(nèi)燃料用量，單位為千克每小時(shí)（/）；

Fkgh

———單位時(shí)間內(nèi)入窯的生料量，單位為千克每小時(shí)（/）；

Rkgh

———入窯生料中重金屬含量，單位為毫克每千克（/）；

mrmgkg

———，（/）；

燃料中重金屬含量單位為毫克每千克

mmgkg

f

———污泥中重金屬含量，單位為毫克每千克（/）；

mmk

sgg

———，（/）。

生產(chǎn)工藝或標(biāo)準(zhǔn)要求中所規(guī)定的總進(jìn)料的各種重金屬濃度限值單位為毫克每千克

ωmk

gg

，

如需控制多種重金屬的限值應(yīng)分別計(jì)算各種重金屬濃度限制下單位時(shí)間內(nèi)城鎮(zhèn)污泥的最大污泥

（/），

用量生產(chǎn)時(shí)最大污泥用量選取應(yīng)滿足所有控制種類金屬的限值要求的最大污泥用量

SmaxkghSmax

（/）。

之中最小值

kgh

粒徑篩分法

5.13

方法和原理

5.13.1

方法：用篩分法測定城鎮(zhèn)污泥粒徑。

：，，

原理利用不同孔徑的篩子對污泥進(jìn)行篩分測定不同孔徑篩上樣品的質(zhì)量計(jì)算出其占

污泥總質(zhì)量的比例。

儀器和設(shè)備

5.13.2

粗篩：孔徑為、、、，細(xì)篩：孔徑為、、、

20mm10mm5mm2mm2.0mm1.0mm0.5mm

、。

0.25mm0.075mm

：。

天平感量

0.001

g

：。

振篩機(jī)篩析過程中應(yīng)能上下振動(dòng)

樣品的制備和儲存

5.13.3

采樣應(yīng)具有代表性，宜多點(diǎn)采樣后，混勻。宜按規(guī)定的方法干燥后，進(jìn)行輕微碾壓，使

污泥顆粒不再聚集為止。經(jīng)制備好的污泥樣品，如需放置，應(yīng)密閉儲存在冷藏冰箱中，保存時(shí)間

4℃

不宜超過。

24h

步驟

5.13.4

用天平（）稱取經(jīng)中制備的污泥樣品質(zhì)量，應(yīng)準(zhǔn)確至，記

5.13.31000g1g

為。

m

根據(jù)需要選用特定孔徑的篩子（），將樣品倒入依次疊好的篩子中，放置于振篩機(jī)

（）上振篩，振篩時(shí)間為。

10min～15min

振篩后，按由上而下的順序?qū)⒏骱Y取下，稱取各級篩上及底盤內(nèi)樣品的質(zhì)量，應(yīng)準(zhǔn)確至

，各篩上物及底盤內(nèi)樣品的質(zhì)量依次記為，，…，。

0.1mmm

g12n

16/—

CJT2212023

同一樣品，平行測量次，取平均值作為污泥粒徑的數(shù)值。

3

計(jì)算

5.13.5

各級篩上及底盤內(nèi)樣品的質(zhì)量分別占污泥試樣質(zhì)量的比例（），可按式（）計(jì)算：

P%18

m

n

…………（）

P100%18

=×

m

式中：

———，（）。

污泥樣品質(zhì)量單位為克

m

g

———各級篩上及底盤內(nèi)樣品的質(zhì)量，單位為克（）。

m

ng

，；，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

精密度

5.13.6

家實(shí)驗(yàn)室在現(xiàn)場對同一樣品進(jìn)行測定，用孔徑為、和三種篩子，（）

52mm0.25mm0.075mmP%

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別為、、、，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、、

39.8%51.4%7.97%0.41%18.7%11.5%

、。

15.8%50.0%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.13.7

篩后各級篩上及底盤上樣品質(zhì)量的總和與篩前樣品總質(zhì)量的差的絕對值，不得大于樣品總

。

質(zhì)量的

2%

同一樣品，宜平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于平行樣測定，樣品數(shù)不足

310%

個(gè)時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

10110%

雜物篩分法

5.14

范圍

5.14.1

方法：用篩分法測定城鎮(zhèn)污泥中的雜物。

原理：利用特定孔徑的篩子對污泥進(jìn)行篩分后，測定污泥雜物的含量，即篩上物比例。

儀器和設(shè)備

5.14.2

篩子：孔徑為。

5mm

天平：感量。

0.001g

樣品的制備和儲存

5.14.3

采樣應(yīng)具有代表性，宜多點(diǎn)采樣后，混勻。宜按規(guī)定的方法干燥后，進(jìn)行輕微碾壓，使

。，，，

污泥顆粒不再聚集為止經(jīng)制備好的污泥樣品如需放置應(yīng)密閉儲存在冷藏冰箱中保存時(shí)間

4℃

不宜超過。

24h

步驟

5.14.4

稱取經(jīng)制備后的污泥樣品，記為。

5.14.3500m

g

用篩子（）過濾，觀察篩上物中是否有肉眼可見的金屬、玻璃、陶瓷等物質(zhì)，如

有較大污泥顆?？赡胨椋羧『Y上物，記為。

m

1

計(jì)算

5.14.5

（），（）：

篩上物比例可按式計(jì)算

P%19

17/—

CJT2212023

m

1

…………（）

P100%19

=×

m

式中：

———樣品質(zhì)量，單位為克（）。

m

g

———污泥經(jīng)孔徑的篩子篩分后篩上物質(zhì)量，單位為克（）。

m5mm

1g

，；，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

精密度

5.14.6

，。

家實(shí)驗(yàn)室在現(xiàn)場對同一樣品進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

547.8%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.14.7

同一樣品，宜平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

，。。

時(shí)每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定測定結(jié)果相對偏差不大于

110%

混合比例重量法

5.15

方法和原理

5.15.1

方法：用現(xiàn)場監(jiān)控法監(jiān)測城鎮(zhèn)污泥進(jìn)入生活垃圾衛(wèi)生填埋場與生活垃圾進(jìn)行填埋處置時(shí)，

。

測定污泥與生活垃圾的填埋時(shí)混合比例

原理：現(xiàn)場實(shí)際監(jiān)控填埋廠填埋污泥與生活垃圾重量，計(jì)算得出混合比例。

步驟

5.15.2

現(xiàn)場監(jiān)控污泥與生活垃圾混合填埋時(shí)，分別稱量城鎮(zhèn)污泥質(zhì)量及生活垃圾質(zhì)量，計(jì)算污泥

m1m2

。

與生活垃圾質(zhì)量比

計(jì)算

5.15.3

（），（）：

污泥與生活垃圾質(zhì)量比可按式計(jì)算

P%20

m1

…………（）

P=×100%20

m

2

：

式中

———污泥質(zhì)量，單位為千克（）；

m1kg

———生活垃圾質(zhì)量，單位為千克（）。

mk

2g

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

橫向剪切強(qiáng)度直剪法

5.16

方法和原理

5.16.1

方法：用直接剪切試驗(yàn)法測定城鎮(zhèn)污泥的橫向剪切強(qiáng)度。

原理：將試樣在垂直壓力作用下施加水平剪切力，測得剪切破壞時(shí)的剪應(yīng)力，然后根據(jù)剪

。

應(yīng)力與剪切位移的關(guān)系曲線得到橫向剪切強(qiáng)度

儀器和設(shè)備

5.16.2

應(yīng)變控制式直剪儀：由剪切盒、垂直加壓設(shè)備、剪切傳動(dòng)裝置、測力計(jì)、位移量測系統(tǒng)組

，。

成見圖

3

18/—

CJT2212023

：

標(biāo)引序號說明

———剪切傳動(dòng)機(jī)構(gòu)；

1

———推動(dòng)器；

2

———；

下盒

3

———垂直加壓框架；

4

———垂直位移計(jì)；

5

———傳壓板；

6

———；

上盒

7

———測力計(jì)；

8

———水平位移計(jì)；

9

———滾珠；

10

———。

試樣

11

圖應(yīng)變控制式直剪儀

3

環(huán)刀：內(nèi)徑，高度。

61.8mm20mm

位移量測設(shè)備：量程為，分度值為的百分表；或準(zhǔn)確度為全量程的

10mm0.01mm0.2%

傳感器。

樣品的制備和儲存

5.16.3

采樣應(yīng)具有代表性，宜多點(diǎn)采樣，宜按混勻后檢測。如需放置，樣品應(yīng)密閉儲存在

4℃

冷藏冰箱中，保存時(shí)間不宜超過。

48h

步驟

5.16.4

試樣制備：用環(huán)刀（）切取經(jīng)制備后的污泥樣品，在環(huán)刀（）內(nèi)

5.16.3

壁涂一薄層凡士林，刃口向下放在污泥樣品上，將環(huán)刀（）垂直下壓，并用切土刀沿環(huán)刀

（）外側(cè)切削污泥樣品，邊壓邊削至污泥樣品高出環(huán)刀（），根據(jù)試樣的軟硬采用鋼

絲鋸或切土刀平整環(huán)刀（）兩端污泥樣品，擦凈環(huán)刀（）外壁。

對準(zhǔn)剪切容器上下盒，插入固定銷，將帶有試樣的環(huán)刀刃口向上，對準(zhǔn)剪切盒口，在試樣

上放壓板，將試樣小心地推入剪切盒內(nèi)。

移動(dòng)傳動(dòng)裝置，使上盒前端鋼珠剛好與測力計(jì)接觸，依次放上傳壓板、加壓框架，安裝水

平位移量測設(shè)備（），并調(diào)至零位或記錄初讀數(shù)。

根據(jù)污泥的軟硬程度施加各級垂直壓力，對松軟試樣垂直壓力應(yīng)分級施加，以防樣品

擠出。

施加垂直壓力，拔去固定銷，立即以/的剪切速度進(jìn)行剪切試樣，每產(chǎn)生剪切

0.8mmmin

位移測記測力計(jì)和位移讀數(shù)，直至測力計(jì)讀數(shù)出現(xiàn)峰值，應(yīng)繼續(xù)剪切至剪切位移

0.2mm～0.4mmR

為時(shí)停機(jī)；當(dāng)剪切過程中測力計(jì)讀數(shù)無峰值時(shí)，應(yīng)剪切至剪切位移為時(shí)停機(jī)?？旒魬?yīng)使

4mm6mm

19/—

CJT2212023

試樣在內(nèi)剪損。剪切結(jié)束，退去剪切力和垂直壓力，移動(dòng)加壓框架，取出試樣。

3min～5min

計(jì)算

5.16.5

剪應(yīng)力（），應(yīng)按式（）計(jì)算：

τkPa21

CR

×

…………（）

τ=×1021

A

0

式中：

———，/；

鋼環(huán)系數(shù)

CN0.01mm

———測力計(jì)量表讀數(shù)，；

R0.01mm

2

———試樣橫截面面積，單位為平方厘米（）。

Acm

0

，。

其中鋼環(huán)系數(shù)和試樣橫截面面積為直剪儀自身參數(shù)不同設(shè)備參數(shù)不同在報(bào)出結(jié)果時(shí)應(yīng)注

CA

0

明所施加的垂直壓力的大小。

橫向剪切強(qiáng)度（）：以剪應(yīng)力為縱坐標(biāo)，剪切位移為橫坐標(biāo)，繪制剪應(yīng)力與剪切位移關(guān)

kPa

系曲線見圖，取曲線上剪應(yīng)力的峰值為橫向剪切強(qiáng)度，圖中、、、點(diǎn)的剪應(yīng)力為橫向剪切強(qiáng)

441234

（）；，（）。

度若無峰值時(shí)取剪切位移所對應(yīng)的剪應(yīng)力為橫向剪切強(qiáng)度

kPa4mmkPa

4

3

2

1

剪切位移Δl/mm

圖四種不同壓力下剪應(yīng)力與剪切位移關(guān)系曲線

4

精密度

5.16.6

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度自取污泥樣品進(jìn)行測定時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

322.98%～

。

8.54%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.16.7

同一樣品，宜平行測量次，取平均值。每批樣品做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

低位熱值氧彈量熱法

5.17

方法和原理

5.17.1

：。

方法用氧彈量熱法測定城鎮(zhèn)污泥中的低位熱值

：，

原理量熱儀的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定根據(jù)試

樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)內(nèi)水產(chǎn)生的溫升，并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。

高位熱值就是通過測定彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱得出高位熱值。低位熱值是高位熱值

減去水的氣化生成熱得出低位熱值。

20

剪應(yīng)力τ/kPa/—

CJT2212023

試劑和材料

5.17.2

（）：/。

苯甲酸片

C6H5COOH26.457Jg

磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）。

C6H8N2O2S

乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）。

CHNO

89

點(diǎn)火棉線：/根。

50J

氧氣：純度。

99.999%

：。

氦氣純度

99.999%

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

5.17.3

量熱儀（含冷卻水系統(tǒng)）。

。

元素分析儀

電子天平：感量。

0.0001

g

。

干燥箱

尼龍篩：（目目）。

0.18mm～0.15mm80～100

樣品的制備和儲存

5.17.4

測定樣品應(yīng)具有代表性。宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。經(jīng)脫水后的污泥樣品宜按

的相關(guān)規(guī)定采用尼龍篩（）過篩。

步驟

5.17.5

測定彈筒發(fā)熱量

，，（），

打開量熱儀的冷卻水及氧氣閥按量熱儀操作說明控制氧氣壓力待冷卻水溫度達(dá)到

20±1℃

開啟量熱儀主機(jī)，設(shè)定快速動(dòng)態(tài)模式，等系統(tǒng)通過自檢，先稱取一片標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸片（），

25℃

按照儀器標(biāo)定程序進(jìn)行標(biāo)定。取五次平行測定數(shù)據(jù)作為該彈筒的熱容量值。再用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸片標(biāo)

E

，/。，

定直到兩次測定的彈筒發(fā)熱量的差值然后稱取的試樣用已知質(zhì)量和單

ΔQ＜50Jg0.3g～1.0g

位質(zhì)量熱值的擦鏡紙包緊放入坩堝內(nèi)，進(jìn)行自動(dòng)測定污泥彈筒發(fā)熱量。

Q

b

測定污泥硫元素含量

儀器的調(diào)試

.1

按元素分析儀說明書設(shè)定條件參數(shù)，進(jìn)行調(diào)試。

校準(zhǔn)曲線的繪制

.2

，、、、、、

在一組七個(gè)樣品舟中分別加入準(zhǔn)確稱取的

0.00m0.50m1.00m1.50m2.00m

ggggg

、磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（），按順序放入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行測定，繪制硫元素含量（）

2.50mg3.00mg%

的校準(zhǔn)曲線。

樣品分析

.3

稱量制備好的污泥樣品，用錫囊包裹后放入自動(dòng)進(jìn)樣器，輸入儀器所需

5.17.40.001～0.003

gg

，，。

信息建立檢測序列自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品舟推入高溫燃燒爐內(nèi)進(jìn)行儀器測定

21/—

CJT2212023

空白試驗(yàn)

.4

，。

按照上述步驟用空的錫囊進(jìn)行空白試驗(yàn)

硫含量計(jì)算

.5

根據(jù)硫元素含量（）的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出所測污泥樣品硫含量（）。

%S%

測定污泥氫元素含量

儀器的調(diào)試

.1

按元素分析儀說明書設(shè)定條件參數(shù)，進(jìn)行調(diào)試。

校準(zhǔn)曲線的繪制

.2

在一組七個(gè)樣品舟中，分別加入準(zhǔn)確稱取的、、、、、

0.00mg0.50mg1.00mg1.50mg2.00mg

、乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（），按順序放入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行測定，繪制氫元素含

2.50mg3.00mg

量的校準(zhǔn)曲線。

樣品分析

.3

稱量制備好的污泥樣品，用錫囊包裹后放入自動(dòng)進(jìn)樣器，輸入儀器

5.17.40.0010g～0.0030g

所需信息建立檢測序列，自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品舟推入高溫燃燒爐內(nèi)，進(jìn)行儀器測定。

空白試驗(yàn)

.4

，。

按照上述步驟用空的錫囊進(jìn)行空白試驗(yàn)

氫含量計(jì)算

.5

根據(jù)氫元素含量（）的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出所測污泥樣品氫含量（）。

%H%

計(jì)算

5.17.6

（/），（）：

污泥高位熱值可按式計(jì)算

QJg22

gr

（）……（）

Qgr=Qb-KS+αQb22

式中：

———分析試樣的彈筒發(fā)熱量（/），是指在有過剩氧氣的情況下，通常在氧的初始壓力為

QJ2.6

bg

下，絕熱燃燒單位質(zhì)量的樣品所產(chǎn)生的熱量；這時(shí)，彈筒內(nèi)的燃燒產(chǎn)物為

MPa～3.0MPa

、、、；

二氧化碳硫酸硝酸呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰渣

———樣品的硫含量（）；

S%

———每硫的校正值，通常為（空氣干燥煤樣中每硫的校正值），單位為焦耳每克

K1%94.11%

（/）；

J

g

———硝酸校正系數(shù)。

α

當(dāng)/，。

Q≤16.70MJkα=0.0010

bg

當(dāng)//，。

16.70MJk＜Q≤25.10MJkα=0.0012

gbg

當(dāng)/，。

Q＞25.10MJkα=0.0016

bg

污泥低位熱值（/），可按式（）計(jì)算：

QJ23

netg

……（）

QQ206H23ω23

net=gr--

22/—

CJT2212023

式中：

———污泥的氫含量（）；

H%

———污泥的含水率，以百分?jǐn)?shù)表示，測定方法宜按本文件中的相關(guān)規(guī)定；

ω5.4

———，（/）；

對應(yīng)于空氣干燥煤樣中每氫的氣化熱校正值單位為焦耳每克

2061%J

g

———，（/）。

對應(yīng)于收到基煤或水煤樣中每水分的氣化熱校正值單位為焦耳每克

231%Jg

精密度與準(zhǔn)確度

5.17.7

43

家實(shí)驗(yàn)室分別對低位熱值為/和/的城鎮(zhèn)污泥統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)

41.16×10Jg9.0×10Jg

室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為和；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為和

0.12%～1.89%0.15%～1.61%2.33%

；樣品加標(biāo)回收率范圍分別為和。

5.50%99.1%～107%99.6%～109%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

5.17.8

同一樣品，宜平行測量次，取平均值。樣品數(shù)量大于個(gè)，每批樣品做不少于的平

31010%

行樣。樣品數(shù)量少于個(gè)時(shí)，每批樣品做不少于個(gè)平行樣，測定結(jié)果相對偏差小于。

10120%

。

定期使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確性校驗(yàn)

有機(jī)物指標(biāo)

6

脂肪酸蒸餾后滴定法

6.1

方法和原理

6.1.1

方法：污泥樣品蒸餾后用氫氧化鈉滴定測定污泥樣品中的脂肪酸。

原理：將揮發(fā)性脂肪酸從污泥上清液中加熱蒸餾，用水吸收后與標(biāo)準(zhǔn)堿反應(yīng)，測定揮發(fā)性脂

肪酸的含量。

試劑和材料

6.1.2

無二氧化碳水：將值不低于的水，煮沸，加蓋冷卻至室溫。如水值較

pH6.015minpH

低，可延長煮沸時(shí)間，最后的水值應(yīng)大于。

pH6.0

（）：/。

磷酸

H3PO4=1.69gmL

ρ

：，，。

酚酞指示劑稱取酚酞溶于的乙醇中用水稀釋至

0.5g50mL95%100mL

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［（）/］：稱取分析純氫氧化鈉，溶于水

cNaOH≈0.1molL30g50mL

中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中，冷卻后用橡皮塞塞緊，靜置以上。吸取上層清液，置于

150mL4d8.5mL

容量瓶中，用無二氧化碳水（）稀釋至標(biāo)線，搖勻。按下述方法標(biāo)定：

1000mL

稱取在干燥過的基準(zhǔn)試劑級苯二甲酸氫鉀（）約（稱準(zhǔn)至），

105℃～110℃KHCHO0.50.0001

844gg

共稱份，分別置于錐形瓶中，加無二氧化碳水（）使其完全溶解，加滴酚

3250mL100mL4

酞指示劑（），用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定至淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗體積

，滴定時(shí)應(yīng)不停振搖，勿使滴定時(shí)間過長。同時(shí)用無二氧化碳水（）做空白滴定，記錄消耗

V

1

體積，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（/），可按式（）進(jìn)行計(jì)算：

V0cmolL24

m1000

×

………（）

c=24

（）

VVM

1-0×

式中：

———苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———滴定空白時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（）；

VmL

0

23/—

CJT2212023

———滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)，所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（）；

VmL

1

———苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（），單位為克每摩爾（/）。

MM=204.23mol

g

，，/

除非另有說明本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純水為中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

6.1.3

離心機(jī)。

帶有燒瓶和直型冷凝管的蒸餾裝置。

500mL

堿式滴定管：或。

25mL50mL

樣品的制備和儲存

6.1.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，采集的樣品應(yīng)盡快分析測定。宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。如需放

4.3.3

，，。

置應(yīng)密閉儲存在冷藏冰箱中保存時(shí)間不應(yīng)超過

4℃24h

步驟

6.1.5

取污泥樣品（）離心約，倒出上清液并搖勻。準(zhǔn)確量取上清液

200mL6.1.410minV=100mL

1

于蒸餾燒瓶中，加入磷酸（），接好導(dǎo)管，用橡皮塞塞嚴(yán)。導(dǎo)管一頭接燒瓶口，

500mL2mL

另一頭接冷凝管，冷凝管下端導(dǎo)管插入三角燒瓶中，三角燒瓶內(nèi)應(yīng)盛有水作為吸收液，

250mL25mL

，。

以剛好浸沒冷凝管口為宜見圖

5

圖蒸餾裝置

5

加幾粒玻璃珠，以約每分鐘的速度蒸餾。加熱蒸餾至蒸餾燒瓶內(nèi)剩余上清液約為左

5mL20mL

，。，，

右停止加熱使其冷卻再加入水繼續(xù)蒸餾至蒸餾燒瓶內(nèi)剩余液體約為左右收集蒸

50mL25mL

餾液至左右。停止加熱，取下盛有吸收液的三角燒瓶，在電爐上加熱至沸，趁熱加滴酚酞

150mL10

（），（），

指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)記錄氫氧化鈉

。

溶液消耗量

V

2

計(jì)算

6.1.6

脂肪酸的含量以乙酸（）的濃度（/）表示，可按式（）計(jì)算：

CHCOOHmL25

3g

ρ

cVM1000

×2××

……（）

25

=

ρ

V×0.7

1

24/—

CJT2212023

式中：

———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（/）；

cmolL

———取樣體積，單位為毫升（）；

V1mL

———滴定蒸餾液時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（）；

VmL

2

———乙酸的摩爾質(zhì)量（），單位為克每摩爾（/）；

MM=60.05gmol

———修正系數(shù)，本檢測方法的經(jīng)驗(yàn)值，計(jì)算中用此值校正。

0.7

。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字

精密度

6.1.7

，

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的脂肪酸含量進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

48

。

0.90%～1.60%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.1.8

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品應(yīng)做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品應(yīng)做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

有機(jī)質(zhì)重鉻酸鉀容量法

6.2

方法和原理

6.2.1

：。

方法用重鉻酸鉀容量法測定城鎮(zhèn)污泥中的有機(jī)質(zhì)

原理：在加熱條件下，用過量的重鉻酸鉀硫酸溶液氧化污泥中的有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀

-

用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以

VanBem-

，。，，

因數(shù)即為污泥有機(jī)質(zhì)含量在本方法的加熱條件下有機(jī)碳的氧化效率約為對

melen1.72490%

其結(jié)果應(yīng)乘以校正系數(shù)。

1.08

試劑和材料

6.2.2

重鉻酸鉀（）：優(yōu)級純。

K2Cr2O7

硫酸（）：/。

HSO=1.84mL

24g

ρ

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取烘的重鉻酸鉀（），先用少量

130℃2h～3h4.9040

g

■1■

■■

水溶解，然后無損地移入容量瓶中，加水定容，此標(biāo)準(zhǔn)溶液/。

1000mLcKCrO=0.1000molL

227

■6■

■■1■■

重鉻酸鉀硫酸溶液■■■/■：稱取重鉻酸鉀（）溶于

-cKCrO=0.4molL40.0g

■227■

■■6■■

水中，用濾紙過濾到量筒內(nèi)，用水洗滌濾紙，并加水至，將此溶液轉(zhuǎn)移至大燒杯

600mL1L1L3L

中。另取硫酸（），慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動(dòng)。為避免溶液急劇升溫，應(yīng)

1L

每加約硫酸（）后可稍停片刻，并把大燒杯放在盛有冷水的大塑料盆內(nèi)冷卻，當(dāng)溶液

100mL

的溫度降到室溫時(shí)再加另一份硫酸（），直到全部加完為止。

鄰菲啰啉（·）指示劑：稱取鄰菲啰啉溶于含有·

CHNHO1.490.70FeSO7HO

12g22gg42

或（）··的水溶液中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色

1.00gNH42SO4FeSO46H2O100mL

瓶中。

｛［（）（）·］/｝：

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取硫酸亞

cNHFeSO6HO=0.1molL40.0g

42422

鐵銨溶解于水中，加硫酸（）攪拌均勻，靜置片刻后用濾紙過濾到容量瓶

800mL20mL1L

內(nèi)，再用水洗滌濾紙并加水至。此溶液易被空氣氧化而致濃度下降，每次使用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確

1L

。

濃度

25/—

CJT2212023

/硫酸亞鐵銨溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）放入三

0.1molL20.00mL150mL

角瓶中，加硫酸（）和滴鄰菲啰啉指示劑（），以硫酸亞鐵銨溶液滴定至棕紅

5mL3

色即為終點(diǎn)，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液消耗量（），計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液的準(zhǔn)確濃度（/），可

VmLcmolL

1

按式（）計(jì)算：

26

0.100020.0

×

………（）

c=26

V

1

式中：

———消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（）。

VmL

1

硫酸銀：研成粉末。

：（），，

灼燒過的土壤取土壤并通過土壤篩分裝于數(shù)個(gè)蒸發(fā)皿中在

200700℃～

g

，。。

馬弗爐中灼燒將有機(jī)質(zhì)完全燒盡后備用也可用分析純二氧化硅代替灼燒過的土壤

800℃1h～2h

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

6.2.3

：。

硬質(zhì)玻璃試管

18mm×180mm

φ

：，

油浴鍋電熱恒溫油槽或用紫銅皮做成或用高度約為的鋁鍋代替內(nèi)裝甘油

15cm～20cm

（）（）。

工業(yè)用或固體石蠟工業(yè)用

分析天平：感量。

0.0001g

溫度計(jì)：。

0℃～300℃

鐵絲籠：大小和形狀與油浴鍋配套，內(nèi)有若干小格，每格內(nèi)可插入一支試管。

全自動(dòng)微量滴定管：。

10.00mL

滴定管：。

25mL

：（），。

土壤篩目不銹鋼材質(zhì)

0.25mm60

樣品的制備和儲存

6.2.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)按的相關(guān)規(guī)定制備樣品，脫水后污泥樣品應(yīng)按的相

關(guān)規(guī)定，采用土壤篩（）過篩。

步驟

6.2.5

準(zhǔn)確稱取經(jīng)制備的污泥樣品（準(zhǔn)確到），稱樣量根據(jù)有機(jī)質(zhì)含

6.2.40.01g～0.1g0.0001g

量范圍而定，放入硬質(zhì)玻璃試管中，加入約硫酸銀粉末（），用微量滴定管準(zhǔn)確加入

0.1g

重鉻酸鉀硫酸溶液（），搖勻后將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入預(yù)先加

10.00mL-

熱至的油浴鍋內(nèi)，使管中的液面低于油面，待試管中的溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，其間可

185℃～190℃

輕輕提起鐵絲籠在油浴鍋中晃動(dòng)幾次，使溶液溫度均勻，并維持在，（）后

170℃～180℃5±0.5min

將鐵絲籠從油浴鍋內(nèi)提出，待試管冷卻，擦去試管外的油（蠟）液。

，，

把試管內(nèi)的消煮液及污泥殘?jiān)鼰o損地轉(zhuǎn)入錐形瓶中并用水洗滌試管次次

250mL2～3

，。

洗液并入錐形瓶中使錐形瓶內(nèi)溶液的總體積控制在

40mL～50mL

向試液中加滴鄰菲啰啉指示劑（），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定至棕

3

紅色即為終點(diǎn)，消耗硫酸亞鐵銨溶液體積為（）。當(dāng)?shù)味ㄋ昧蛩醽嗚F銨溶液少于空白試驗(yàn)所耗

VmL

1

硫酸亞鐵銨溶液的時(shí)，則應(yīng)減少污泥取樣量重新測定。

3

操作樣品的同時(shí)，用灼燒過的土壤或分析純二氧化硅代替樣品做全程序空白試驗(yàn)，消

0.1g

26/—

CJT2212023

耗硫酸亞鐵銨溶液體積為（）。

VmL

0

計(jì)算

6.2.6

污泥中有機(jī)質(zhì)含量（），可按式（）計(jì)算：

ω%27

（）

V0-Vc×0.003×1.724×1.08

………（）

ω=×100%27

m

式中：

———硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（/）；

cmolL

———，（）；

稱取烘干樣品的重量單位為克

m

g

———試樣測定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（）；

VmL

———空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（）；

VmL

0

1

———碳原子的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（/）；

0.003mmol

g

4

———由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的因數(shù)；

1.724VanBemmelen

———，。

本方法加熱條件下有機(jī)碳的氧化校正系數(shù)

1.08

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精密度與準(zhǔn)確度

6.2.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對有機(jī)質(zhì)含量為、的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分

550.4%42.1%

、；、；

別為實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為樣品加標(biāo)回

1.02%～2.22%0.82%～2.23%6.44%3.78%

收率范圍分別為、。

82.3%～109%85.7%～111%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.2.8

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品應(yīng)做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品應(yīng)做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對偏差不大于。

110%

有機(jī)質(zhì)燃燒氧化非分散紅外吸收法

6.3-

方法和原理

6.3.1

：。

方法用燃燒氧化非分散紅外吸收法測定城鎮(zhèn)污泥中的有機(jī)質(zhì)

-

原理：通過測定污泥中的總有機(jī)碳，再乘以因數(shù)，將有機(jī)碳換算成有

VanBemmelen1.724

機(jī)質(zhì)。

）：，

差減法測定總有機(jī)碳將試樣連同凈化氣體分別通入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中經(jīng)高溫燃

a

燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的試

樣被酸化后，其中的無機(jī)碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳被導(dǎo)入非分散紅

外檢測器。在特定波長下，一定范圍內(nèi)二氧化碳的紅外吸收強(qiáng)度與其濃度成正比，由此可對

試樣總碳（）和無機(jī)碳（）進(jìn)行定量測定?？偺寂c無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳

TCIC

（）。

TOC

）直接法測定總有機(jī)碳：將試樣通過鹽酸酸化，其中的無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除，再將試

b

樣注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機(jī)碳（）。

TOC

試劑和材料

6.3.2

無二氧化碳水：將水在燒杯中煮沸，蒸發(fā)出的水，冷卻后備用。也可使用純水機(jī)制備

10%

。，/。

的純水或超純水無二氧化碳水應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)制并經(jīng)檢驗(yàn)濃度不大于

TOC0.5mgL

27/—

CJT2212023

鹽酸：/。

=1.19mL

g

ρ

鹽酸溶液：/，量取鹽酸（）用無二氧化碳水（）定容至

c=2molL170mL

。

1000mL

（）：/。

磷酸

HPO=1.874mL

34g

ρ

：。

磷酸溶液

1+1

（）：，。

無水葡萄糖在下烘干在干燥器內(nèi)冷卻后備用

CHO75℃1h

6126

無水碳酸鈉（）：基準(zhǔn)試劑。在下烘干，在干燥器內(nèi)冷卻后備用。

NaCO105℃1h

23

載氣：氧氣，純度大于。

99.99%

，，/

除非另有說明本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純水為中規(guī)定的三

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

6.3.3

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)玻璃器具。

總有機(jī)碳分析儀：附固體樣品燃燒裝置。

。

真空冷凍干燥機(jī)

：。

分析天平感量為

0.0001g

樣品舟：用瓷、石英、鉑金制成，并且有各種規(guī)格。錫和鎳制成的樣品舟不能接觸酸。

土壤篩：（目），不銹鋼材質(zhì)。

0.25mm60

樣品的制備和儲存

6.3.4

，，

測定樣品應(yīng)具有代表性應(yīng)按的相關(guān)規(guī)定制備樣品脫水后污泥樣品應(yīng)按的相

（）。

關(guān)規(guī)定采用土壤篩過篩

步驟

6.3.5

儀器調(diào)試

調(diào)試應(yīng)按總有機(jī)碳分析儀說明書設(shè)定條件參數(shù)進(jìn)行。

繪制校準(zhǔn)曲線

）差減法：

a

在組個(gè)樣品舟（）中，分別加入葡萄糖（）準(zhǔn)確稱取的、、

160.0m5.0m

gg

、、、配制成總碳含量為、、、、、

10.0m20.0m40.0m60.0m0.0m2.0m4.0m8.0m16.0m

ggggggggg

的標(biāo)準(zhǔn)系列，按照的步驟測定其響應(yīng)值。以標(biāo)準(zhǔn)系列含量對應(yīng)儀器響應(yīng)值，繪制總

24.0m

g

。

碳校準(zhǔn)曲線

（），（）、、

在一組六個(gè)樣品舟中分別加入碳酸鈉準(zhǔn)確稱取的

0.0mg21.2mg

、、、、、、、

配制成無機(jī)碳含量為

42.4mg63.6mg106.0mg212.0.mg0.0mg2.4mg4.8mg7.2mg

、的標(biāo)準(zhǔn)系列，按照的步驟測定其響應(yīng)值。以標(biāo)準(zhǔn)系列含量對應(yīng)儀器響應(yīng)

10.0mg20.0mg

值，繪制無機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。

）直接法：

b

在組個(gè)樣品舟（）中，分別加入葡萄糖（）準(zhǔn)確稱取的、、

160.0m5.0m

gg

、、、、、、、

配制成有機(jī)碳含量為

10.0m20.0m40.0m60.0m0.0m2.0m4.0m8.0m

gggggggg

、，。

的標(biāo)準(zhǔn)系列按照的步驟測定其響應(yīng)值以標(biāo)準(zhǔn)系列含量對應(yīng)儀器響應(yīng)

16.0mg24.0mg

值，繪制有機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。

28/—

CJT2212023

上述校準(zhǔn)曲線濃度范圍可根據(jù)儀器和測定樣品種類調(diào)整。

樣品分析

）差減法：

a

稱量經(jīng)制備的污泥樣品，放入樣品舟內(nèi)，按照儀器的提示，將樣品舟推

6.3.40.002～0.005

gg

入高溫燃燒爐內(nèi)，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值，從而得到樣品總碳峰面積，得出樣品總碳含量（）。

TC

，，（）

稱量經(jīng)制備的污泥樣品放入樣品舟內(nèi)樣品用磷酸溶液酸

6.3.40.002g～0.005g

化，按照儀器提示，通入加熱到燃燒管內(nèi)，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值，從而得到樣品無機(jī)碳峰面積，

200℃

得出樣品無機(jī)碳含量（）。

IC

）直接法：

b

，，（），

稱量經(jīng)制備的污泥樣品放入樣品舟內(nèi)加入適量鹽酸溶液

6.3.40.002g～0.005g

加入鹽酸的量取決于樣品的質(zhì)量和碳酸鹽的含量，應(yīng)加入過量鹽酸。待反應(yīng)完全，按照儀器提示，將

樣品舟推入高溫燃燒爐內(nèi)，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值，從而得到樣品有機(jī)碳峰面積，得出樣品總有機(jī)碳含量

（）。

TOC

）空白實(shí)驗(yàn)：

c

按照樣品所述步驟，將空的樣品舟按照的步驟測定其響應(yīng)值。每次樣品分析完畢，應(yīng)用

鹽酸溶液（）將樣品舟清洗，儀器基線不應(yīng)再顯示出峰。

計(jì)算

6.3.6

總有機(jī)碳濃度（）（）

ωTOC%

差減法：根據(jù)所測樣品響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總碳和無機(jī)碳濃度。樣品中總有機(jī)碳濃度

ω

（）（），（）：

可按式計(jì)算

TOC%28

（）（）（）…………………（）

ωTOC=ωTC-ωIC28

式中：

（）———樣品總碳濃度（）；

ωTC%

（）———（）。

樣品無機(jī)碳濃度

ωIC%

直接法：根據(jù)所測樣品響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總有機(jī)碳的濃度（）（）。

ωTOC%

有機(jī)質(zhì)

污泥中的有機(jī)質(zhì)（），可按式（）計(jì)算：

ω%29

（）……（）

ω=ωTOC×1.72429

式中：

（）———樣品總有機(jī)碳濃度（）；

ωTOC%

———由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的因數(shù)。

1.724VanBemmelen

，。，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不大于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

精密度與準(zhǔn)確度

6.3.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對有機(jī)質(zhì)含量為、的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分

352.4%42.2%

、；、；

別為實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為樣品加標(biāo)回

1.15%～1.65%1.08%～4.90%9.39%11.4%

收率范圍分別為、。

93.5%～108%91.2%～106%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.3.8

，，。，

同一樣品平行測量次取平均值每批樣品應(yīng)做不少于平行樣測定樣品數(shù)不足

310%

個(gè)時(shí)，每批樣品應(yīng)做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對誤差不應(yīng)大于。

10110%

29/—

CJT2212023

每批樣品測定時(shí)，應(yīng)分析個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，其測定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)。

1

校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于。

0.995

，

每批樣品應(yīng)測定個(gè)校準(zhǔn)曲線中間濃度的校核樣品校核樣品測定值與校準(zhǔn)曲線相對應(yīng)點(diǎn)濃

1

。

度的相對誤差不應(yīng)大于

10%

胡敏酸焦磷酸鈉提取后燃燒氧化非分散紅外吸收法

6.4-

方法和原理

6.4.1

：，

方法用焦磷酸鈉和氫氧化鈉提取后用燃燒氧化非分散紅外吸收法測定城鎮(zhèn)污泥中的胡

-

。

敏酸

原理：焦磷酸鈉和氫氧化鈉混合液在強(qiáng)堿性介質(zhì)中具有極強(qiáng)的絡(luò)合能力，能將污泥中的難溶

于水和易溶于水的結(jié)合態(tài)腐殖質(zhì)，絡(luò)合成易溶于水的腐殖質(zhì)鈉鹽，將腐殖質(zhì)提取到溶液中。再將溶液

的值調(diào)至左右，使胡敏酸產(chǎn)生沉淀分離。用燃燒氧化非分散紅外吸收法測定胡敏酸的碳量。

H3-

p

試劑和材料

6.4.2

焦磷酸鈉與氫氧化鈉混合提取劑：稱取焦磷酸鈉（·）和氫氧化

44.6gNa4P2O710H2O4g

鈉，加水溶解后定容至，此溶液的值約為。

1LH13

p

：（）/。

氫氧化鈉溶液

cNaOH=0.05molL

：（）/。

硫酸

cHSO=0.1molL

24

硫酸：（）/。

cHSO=2molL

24

，，/

除非另有說明本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純水為中規(guī)定的三

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

6.4.3

天平：感量。

0.0001

g

振蕩器。

離心機(jī)：（/）。

10000rmin

：。

纖維樹脂濾膜

0.45m

μ

。

電熱板

水浴鍋。

總有機(jī)碳分析儀，附固體樣品燃燒裝置。

樣品的制備和儲存

6.4.4

。

宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品

步驟

6.4.5

稱取經(jīng)制備的污泥樣品左右，記為，放入三角瓶中，加入

6.4.45.00M200mL100mL

g

焦磷酸鈉與氫氧化鈉混合提取劑（），用橡皮塞塞緊后在振蕩器（）上振搖，然

5min

后溫度控制在左右，靜置。浸提液經(jīng)離心機(jī)（）（/）離心后，通

20℃24h10000rmin20min

過纖維樹脂濾膜，收集濾液于三角瓶中。

0.45m

μ

，，/

吸取上述濾液移入燒杯中在加熱時(shí)逐滴加入的硫酸

V=50mL100mL2molL

（），，。

使溶液的值調(diào)到左右此時(shí)應(yīng)出現(xiàn)胡敏酸絮狀沉淀再將此溶液放在電熱板

pH3

（）上以保溫半小時(shí)，然后將燒杯中溶液靜置。

80℃24h

30/—

CJT2212023

將燒杯中溶液用纖維樹脂濾膜（）過濾，取沉淀。用/硫酸

0.45m0.1molL

μ

（）洗滌沉淀物多次，直到無色為止，棄去濾液。將沉淀用熱的/氫氧化鈉

0.05molL

（），，，。

少量多次地洗滌溶解到容量瓶中用水定容搖勻待測

100mL

，/（）

取待測液移入三角瓶中用硫酸中和到值為

V=50mL100mL2molLH

1p

，使溶液出現(xiàn)混濁為止。移入已恒重為的蒸發(fā)皿中，置于水浴鍋上蒸干。再將蒸發(fā)皿移至烘箱

7m

0

干燥，至干燥器中室溫恒重，用天平稱其質(zhì)量，記為。沉淀用方法測定總有

103℃～105℃1hm6.3

機(jī)碳濃度（）（）。胡敏酸的碳量（）以總有機(jī)碳濃度計(jì)。

ωTOC%P%

計(jì)算

6.4.6

污泥中胡敏酸的碳量（），可按式（）計(jì)算：

P%30

（）（）（/）（/）

ωTOC×m-m0×100V1×100V

……（）

P=30

M

式中：

———樣品取樣量，單位為克（）；

M

g

———，（）；

樣品經(jīng)混合提取劑浸提后離心過濾的濾液體積單位為毫升

VmL

———待測液體積，單位為毫升（）；

VmL

1

（）———沉淀中總有機(jī)碳含量（）；

ωTOC%

———，（）；

蒸發(fā)皿和沉淀干燥至恒重的質(zhì)量單位為克

mg

———，（）。

空白蒸發(fā)皿恒重質(zhì)量單位為克

mg

0

，。，。

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位小數(shù)

10%10%

精確度

6.4.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對胡敏酸含量為、的個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏

33.71%3.89%2

差分別為、；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、。

2.30%～3.65%2.95%～5.42%10.1%4.62%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.4.8

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品應(yīng)做不少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

時(shí)，每批樣品應(yīng)做不少于個(gè)平行樣測定。測定結(jié)果相對誤差不應(yīng)大于。

110%

富里酸焦磷酸鈉提取后燃燒氧化非分散紅外吸收法

6.5-

方法和原理

6.5.1

：，

方法用焦磷酸鈉和氫氧化鈉混合液提取后用燃燒氧化非分散紅外吸收法測定城鎮(zhèn)污泥

-

。

中的富里酸

原理：焦磷酸鈉和氫氧化鈉混合液在強(qiáng)堿性介質(zhì)中具有極強(qiáng)的絡(luò)合能力，能將污泥中難溶于

水和易溶于水的結(jié)合態(tài)腐殖質(zhì)，絡(luò)合成易溶于水的腐殖質(zhì)鈉鹽，將腐殖質(zhì)提取到溶液中，用總有機(jī)碳

測定儀法測定胡敏酸和富里酸的碳量之和，再測得胡敏酸的碳量，兩者差值即為富里酸的碳量。

試劑和材料

6.5.2

：（·）

焦磷酸鈉與氫氧化鈉混合提取劑稱取焦磷酸鈉和氫氧化

44.6gNa4P2O710H2O4g

鈉，加水溶解后定容至，此溶液的值約為。

1LH13

p

氫氧化鈉溶液：（）/。

cNaOH=0.05molL

硫酸：（）/。

cHSO=2molL

24

31/—

CJT2212023

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

6.5.3

天平：感量。

0.0001

g

。

振蕩器

：/。

離心機(jī)

10000rmin

纖維樹脂濾膜：。

0.45m

μ

電熱板。

水浴鍋。

總有機(jī)碳分析儀：附固體樣品燃燒裝置。

樣品的制備和儲存

6.5.4

宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。

步驟

6.5.5

稱取經(jīng)制備的污泥樣品左右，記為，放入三角瓶中，加入

6.5.45.00M200mL100mL

g

焦磷酸鈉與氫氧化鈉混合提取劑（），用橡皮塞塞緊后在振蕩器（）上振搖，然

5min

。（），

后溫度控制在左右靜置浸提液經(jīng)離心機(jī)離心后通過纖維樹脂濾膜

20℃24h20min

（），。

收集濾液于三角瓶中

，/（），

吸取上述濾液移入三角瓶中逐滴加入的硫酸使

V=15mL100mL2molL

溶液的值中和到左右，使溶液出現(xiàn)混濁為止，可稍加熱。移入已恒重為的蒸發(fā)皿中，置于水

pH7m0

。，，，

浴鍋上蒸干再將蒸發(fā)皿移至烘箱中干燥移至干燥器中室溫恒重用天平稱其質(zhì)量記為

105℃1h

。（）（），。

沉淀按方法測定總有機(jī)碳濃度即為富里酸和胡敏酸的碳量之和同時(shí)按方

m6.3ωTOC%

法測定胡敏酸的碳量。

6.4

計(jì)算

6.5.6

污泥樣品中富里酸和胡敏酸的總碳量（），可按式（）計(jì)算：

P%31

（）（）（/）

ωTOCmm100V

×-0×

……………（）

P31

=

M

式中：

———樣品取樣量，單位為克（）；

Mg

———樣品經(jīng)混合提取劑浸提后離心過濾的濾液體積，單位為毫升（）；

VmL

（）———（）；

沉淀中總有機(jī)碳含量

ωTOC%

———，（）；

蒸發(fā)皿和沉淀干燥至恒重的質(zhì)量單位為毫升

mmL

———空白蒸發(fā)皿恒重質(zhì)量，單位為毫升（）。

mmL

0

（）（）（）。

富里酸碳量富里酸和胡敏酸的碳量之和胡敏酸的碳量

%=%-%

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)，保留兩位小數(shù)。

10%10%

精確度

6.5.7

、，

家實(shí)驗(yàn)室分別對富里酸含量分別為的兩個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)

34.89%6.30%

準(zhǔn)偏差分別為、。實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、。

2.42%～3.33%2.95%～3.19%12.5%6.01%

32/—

CJT2212023

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.5.8

，，。，

同一樣品平行測量次取平均值每批樣品應(yīng)做不少于的平行樣測定樣品數(shù)不足個(gè)

310%10

，。。

時(shí)每批樣品應(yīng)做不少于個(gè)平行樣測定測定結(jié)果相對誤差不應(yīng)大于

110%

比耗氧速率溶解氧測定儀法

6.6

方法和原理

6.6.1

方法：用溶解氧測定儀法測定城鎮(zhèn)污泥的比耗氧速率。

原理：用溶解氧測定儀測定單位質(zhì)量活性污泥中溶解氧隨時(shí)間的變化，繪制溶解氧變化曲

線，并根據(jù)曲線斜率計(jì)算比耗氧速率。

儀器和設(shè)備

6.6.2

溶解氧測定儀。

磁力攪拌器及磁力轉(zhuǎn)子。

曝氣泵。

計(jì)時(shí)器。

溫度計(jì)。

樣品的制備和儲存

6.6.3

。、，，

測定樣品應(yīng)具有代表性從污水處理污泥處置工藝段中采集的污泥樣品裝入樣品瓶并應(yīng)保

，。，。

留一定空間保證樣品具有一定的溶解氧濃度樣品采集后應(yīng)立即檢測不能保存

步驟

6.6.4

從待測的污水處理、污泥處置工藝段中按取污泥混合液。

6.6.31000mL

向錐形瓶中加入活性污泥混合液，向瓶中通入空氣，曝氣，使瓶中活

500mL300mL5min

性污泥混合液的溶解氧達(dá)到/以上。

5mL

g

充氧完成的活性污泥混合液倒?jié)M已加入磁力轉(zhuǎn)子的錐形瓶，插入帶有密封塞的溶解

250mL

氧測定儀（）探頭，塞進(jìn)瓶口，探頭插入瓶口后，用實(shí)驗(yàn)用水密封，確保瓶中沒有空氣且與大

氣隔絕。

（），。

錐形瓶置于磁力攪拌器上并開啟進(jìn)行攪拌

（），（），（）。

溶解氧測定儀穩(wěn)定后記錄初始溶解氧值開啟計(jì)時(shí)器每

DO

隔一定時(shí)間記錄值，時(shí)間間隔應(yīng)在內(nèi)。可根據(jù)耗氧速率快或慢，縮短或延長時(shí)間間隔。當(dāng)

DO1min

數(shù)據(jù)記錄時(shí)間達(dá)到，或濃度低于/時(shí)停止記錄。

15minDO2mgL

同步測定樣品的揮發(fā)性懸浮固體濃度（）。測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

VSS5.3

計(jì)算

6.6.5

（/），（），

將測得的值為縱坐標(biāo)時(shí)間為橫坐標(biāo)做圖曲線的斜率即為耗氧速率

DOmLminV

g

［/（·）］。測定溫度下的比耗氧速率［/（·）］，可按式（）計(jì)算：

mOLminSOURmOVSSh32

g2Tg2g

60V

…………（）

SOUR32

T=

VSS

：

式中

———耗氧速率，單位為毫克氧氣每升每分鐘［/（·）］；

VmOLmin

g2

33/—

CJT2212023

———揮發(fā)性懸浮固體濃度，單位為克每升（/）。

VSSL

g

對于樣品測定溫度在范圍內(nèi)的污泥，通過式（）修正至條件下的比耗氧速率

10℃～30℃3320℃

［/（·）］，（）：

可按式計(jì)算

SOURmOVSSh33

20g2g

20-T

…………………（）

SOURSOURθ33

20=T×T

式中：

———，［/

測定溫度下的比耗氧速率單位為毫克氧氣每克揮發(fā)性懸浮固體每小時(shí)

SOURmO

Tg2

（·）］。

VSSh

g

———，，；，

溫度系數(shù)當(dāng)測定溫度高于時(shí)取當(dāng)測定溫度低于時(shí)

θT20℃θT1.0520℃θT

取。

1.07

———樣品測定溫度，單位為攝氏度（）。

T℃

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

6.6.6

個(gè)實(shí)驗(yàn)室在現(xiàn)場對同一樣品進(jìn)行測定，樣品在的比好氧速率平均值為［/（·）］，

520℃6.35mgO2gVSSh

。

實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

6.30%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.6.7

同一樣品，平行測量次，取平均值。每批樣品應(yīng)至少測定的平行樣，樣品數(shù)量少于個(gè)

310%10

時(shí)，應(yīng)至少測定個(gè)平行樣，測定結(jié)果相對偏差小于。

120%

油類紅外分光光度法

6.7

方法和原理

6.7.1

：，、、。

方法用索氏提取后紅外分光光度法測定城鎮(zhèn)污泥中的總油礦物油動(dòng)植物油樣品測

-1-1

。

定波數(shù)選擇范圍為

3400cm～2400cm

原理：用四氯乙烯萃取污泥的總油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，洗脫出

動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測定礦物油。

-1-1

總油和礦物油的含量均由波數(shù)分別為（基團(tuán)中—鍵的伸縮振動(dòng)）、

2930cmCHCH2960cm

2

-1

（基團(tuán)中—鍵的伸縮振動(dòng)）和（芳香環(huán)中—鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度

CH3CH3030cmCH

、、和進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總油與礦物油含量之差計(jì)算。

A2930A2960A3030

不宜加熱干燥酸化的污泥樣品，會導(dǎo)致測定值偏低。宜采用一水合硫酸鎂干燥污泥樣品，也宜用

真空冷凍干燥污泥樣品。

試劑和材料

6.7.2

-1-1-1

：，，、

四氯乙烯以干燥空石英比色皿為參比在范圍掃描

4cm2800cm～3100cm2930cm

-1-1

、、、。

處吸光度不應(yīng)大于

2960cm3030cm0.340.070.00

（）：，，

硅酸鎂目目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中置高溫爐內(nèi)加熱在爐內(nèi)冷卻

60～100550℃4h

至約后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨

200℃

口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按的比例加適量的水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約

6%12h

后使用。

：、。

吸附柱內(nèi)徑長約的玻璃層析柱出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干

10mm200mm

，（），，

后的玻璃棉將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中邊倒邊輕輕敲打填充高度為

。

80mm

34/—

CJT2212023

鹽酸（）：/。

HCl=1.19mL

g

ρ

一水合硫酸鎂：將硫酸鎂鋪成薄層，在烘箱中烘干過夜。

150℃

：/，。

石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

=1000mmL

g

ρ

，，/

除非另有規(guī)定本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純水為中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

6.7.3

-1-1

紅外分光光度計(jì)：能在掃描，并配或帶蓋石英比

3400cm～2400cm10mm40mm

色皿。

索氏提取器。

油浴鍋：電熱恒溫油槽或用紫銅皮做成或用高度約為的鋁鍋代替，內(nèi)裝甘油

15cm～20cm

（）（）。

工業(yè)用或固體石蠟工業(yè)用

。

聚氟乙烯親油性濾紙或四氯乙烯洗滌過的中速定性濾紙

：。

提取套筒濾紙制

脫脂棉。

瓷研缽。

三角瓶。

玻璃砂芯漏斗。

振蕩器。

0

樣品的制備和儲存

6.7.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品，使用密封玻璃瓶儲存。當(dāng)不能立即分

4.3.3

析時(shí)，可在每樣品中加濃鹽酸保存樣品，不應(yīng)用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。

80g1mL

步驟

6.7.5

樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取經(jīng)中制備的污泥樣品，記為，取樣量視污泥中含油量確定，置于

6.7.45.0g～20.0gm

燒杯中。加濃鹽酸酸化至值為，加一水合硫酸鎂（），

150mL0.3mLpH2.07.0g～25.0g

攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，以便容易取下。放置，待其固化。將固體取出，

15min～30min

放在瓷研缽中研磨成粉狀，待萃取用。

或稱取經(jīng)真空冷凍干燥后的樣品左右，記為，取樣量視污泥中含油量確定，待萃取用。

2m

g

萃取

索氏提?。簩⒅蟹蹱顦悠坊蚶鋬龈稍锖蟮臉悠贩旁诩?zhí)崛√淄仓校镁鄯蚁┯H油性濾

紙包裹好粉狀樣品，紙包高度應(yīng)低于索氏提取器虹吸管最高點(diǎn)，包裹要緊密，不應(yīng)出現(xiàn)

1cm～1.5cm

樣品漏出后隨回流液進(jìn)入虹吸彎管，導(dǎo)致彎管堵塞或進(jìn)入蒸餾瓶。用四氯乙烯（）潤濕的小片

濾紙，擦燒杯及研缽，此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓小Ｓ貌Ａ藁虿Ａе檠b滿套筒，在油浴中，溫度

控制在（），用四氯乙烯（）回流萃取。第一次回流后每次回流時(shí)間控制在

160±5℃80mL

，，。

總萃取時(shí)間為回流次次回流完成后應(yīng)將套筒內(nèi)剩余四氯乙烯

20min～25min4h10～12

（）。，

全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或懸浮物用脫脂棉過濾至容量瓶

100mL

，（）。，

中用四氯乙烯沖洗脫脂棉將蒸餾瓶中的液體全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中并用少量

100mL

四氯乙烯（）清洗蒸餾瓶，定容到刻度。

V

35/—

CJT2212023

將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂（）吸附后，用于測定礦

物油。

吸附

取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱（），棄去前滴濾出液后，接入玻璃瓶用于測定礦物

5

油。如萃取液需稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。經(jīng)硅酸鎂（）吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)、

植物油被吸附，而非極性石油類不被吸附。含有——、—基團(tuán)的極性化學(xué)品等的非動(dòng)、植物油

COOH

，，。

極性物質(zhì)也會被吸附當(dāng)樣品中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)可在測試報(bào)告中加以說明

也可取適量的萃取液直接倒入裝有硅酸鎂（）的三角瓶中，置于振蕩器上，以

5g50mL

//的速度連續(xù)振蕩，靜置，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶

180rmin～200rmin20min

中，用于測定礦物油。

測定

-1-1

（），，

以四氯乙烯作參比溶液選擇適當(dāng)光程的比色皿在之間

3400cm～2400cm

（），

對萃取液和硅酸鎂吸附后濾出液分別在紅外分光光度計(jì)掃描得到總油和礦物油的濃

度。

ρ

校正系數(shù)測定及其檢驗(yàn)

）：（），/、/

校正系數(shù)測定以四氯乙烯為溶劑分別配制正十六烷

a100mL100mL

gg

/。，，

姥鮫烷和甲苯溶液用四氯乙烯作參比溶液使用比色皿分別測量正十

400mgL10mm

-1-1-1

六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在、、處的吸光度、

2930cm2960cm3030cmA2930

和，正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合通用式

A2960A3030

（），由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后，可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)、、和。

34XYZF

萃取溶液中化合物的含量（/），可按式（）計(jì)算：

mL34

g

ρ

··（/）………（）

XAYAZAAF34

=2930+2960+3030-2930

ρ

式中：

、———；

和各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度

AAA

293029603030

、、————；

與各種鍵吸光度相對應(yīng)的系數(shù)

XYZCH

-1-1

———脂肪烴對芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在和

F2930cm3030cm

處的吸光度之比。

A2930

，，：，：

對于正十六烷和姥鮫烷由于其芳香烴含量為零即則有

HPA-=0

3030

F

（）/（）……（）

FAHAH35

=29303030

（）（）（）………………（）

HXAHYAH36

=2930+2960

ρ

（）（）（）………………（）

PXAPYAP37

=2930+2960

ρ

由式（）可得值，由式（）和式（）可得和值，其中（）和（）分別為測定

35F3637XYHP

ρρ

（/）。

條件下正十六烷和姥鮫烷的濃度

mgL

對于甲苯，則由式（）可得值，其中（）為測定條件下甲苯的濃度（/）。

T38ZTmgL

ρ

（）

■A2930T■

■■

（）（）（）（）………………（）

TXATYATZ38

=2930+2960+A2930T-

ρ■■

■F■

、，。，

可采用異辛烷代替姥鮫烷苯代替甲苯以相同方法測定校正系數(shù)兩系列物質(zhì)在同一儀器相

，。

同波數(shù)下的吸光度不一定完全一致但測得的校正系數(shù)變化不大

紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù)，可直接進(jìn)行校正系數(shù)檢驗(yàn)。

36/—

CJT2212023

）校正系數(shù)檢驗(yàn)：分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥鮫烷和甲苯，按的比例配成混合烴。

b5∶3∶1

使用時(shí)根據(jù)所需濃度，準(zhǔn)確稱取適量的混合烴，以四氯乙烯為溶劑配成/、/、

5mL40mL

gg

-1-1-1

/等適當(dāng)濃度的混合烴系列溶液。在、和處分別測

80mL2930cm2960cm3030cm

g

量混合烴系列溶液的吸光度、和，按式（）計(jì)算混合烴系列溶液的濃度，

A2930A2960A303035

并與配制值進(jìn)行比較。如混合烴系列溶液濃度測定值和回收率在范圍內(nèi)，則校

90%～110%

正系數(shù)可采用，否則應(yīng)重新測定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。

采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯測定校正系數(shù)時(shí)，用正十六烷、異辛烷和苯按的

65∶25∶10

比例配制混合烴，然后按相同方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。

空白試驗(yàn)

不加污泥以空濾紙代替樣品，加入與測定時(shí)相同體積的試劑，并使用相同光程的比色皿，按樣品

。

操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)

計(jì)算

6.7.6

污泥中總油（礦物油）的含量（/），可按式（）計(jì)算：

ωmk39

gg

（）

-0×V

ρρ

………（）

ω=39

（）

m1

×-f

式中：

———樣品中總油（礦物油）的濃度，單位為毫克每升（/）；

mL

g

ρ

———空白樣品中總油（礦物油）的濃度，單位為毫克每升（/）；

mL

0g

ρ

———定容體積，單位為毫升（）；

VmL

———污泥樣品質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———，，。

污泥含水率以小數(shù)表示測定方法宜符合相關(guān)規(guī)定

5.4

f

。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字

。

動(dòng)植物油的含量可按總油與礦物油含量之差計(jì)算

精密度與準(zhǔn)確度

6.7.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為，

320.62%～9.16%

樣品加標(biāo)回收率為。

72.8%～106%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.7.8

，，。

每批樣品分析前應(yīng)先做空白試驗(yàn)空白值應(yīng)低于檢出限

，，。，，

同一樣品宜平行測量次取平均值每批樣品應(yīng)做的平行樣分析如樣品不均勻

310%

宜在滿足精密度要求下測定平行樣，測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于。

10%

油類紫外分光光度法

6.8

方法和原理

6.8.1

方法：用紫外分光光度法測定城鎮(zhèn)污泥中的礦物油。樣品測定波長為。

225nm

：，

原理石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收帶苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為

250nm～

；。

帶共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為一般原油的兩個(gè)吸收波長為

260nm215nm～230nm225nm

。、。，

及燃料油潤滑油等石油產(chǎn)品的吸收峰與原油相近應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選定波長原油和重質(zhì)

254nm

油可選，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選。

254nm225nm

37/—

CJT2212023

試劑和材料

6.8.2

。

中速或慢速濾紙

一水合硫酸鎂：將硫酸鎂鋪成薄層，在烘箱中烘干過夜。

150℃

石油醚（）：分析純。

30℃～60℃

石油醚（）：分光純。

30℃～60℃

（/）：。

油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購買市售有證油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.000mgmL

標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前將油標(biāo)準(zhǔn)（）配成/的溶液，溶劑為石油醚

=50mgL

ρ

（）。

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

6.8.3

：。

天平感量

0.0001

g

紫外分光光度計(jì)。

瓷研缽。

恒溫水浴鍋。

：。

索氏提取器

150mL

比色管：。

25mL

樣品的制備和儲存

6.8.4

，，。

測定樣品應(yīng)具有代表性宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品使用密封玻璃瓶儲存當(dāng)不能立即

分析時(shí)，可在每樣品中加濃鹽酸保存樣品，不應(yīng)用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。

80g1mL

步驟

6.8.5

（），，

準(zhǔn)確稱取經(jīng)中制備的污泥樣品記為根據(jù)污泥含油量確定取樣量

6.8.420.0±0.5gm

置于燒杯中。加濃鹽酸酸化至值為，加或適量一水合硫酸鎂

150mL0.3mLpH2.025g

（），攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，以便易取下。放置，待其固化。

15min～30min

將固體取出，放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品裝入預(yù)先用石油醚洗滌過的大小的濾紙

10cm×10cm

，。

折疊成的紙包內(nèi)然后把紙包放入索氏提取器的提取筒內(nèi)紙包高度應(yīng)低于索氏提取器虹吸管最高

點(diǎn)。

1cm～1.5cm

量取石油醚（），一部分加入至提取筒體積/處，石油醚液面應(yīng)低于索氏

100mL12

提取器虹吸管最高點(diǎn)，剩余部分倒入索氏提取器的蒸發(fā)瓶內(nèi)。把提取器各部分連接起

1cm～1.5cm

，，。，，

來調(diào)節(jié)水浴溫度為左右抽提時(shí)間不少于對含油量高的污泥應(yīng)延長抽提時(shí)間直到

65℃6.5h

提取筒內(nèi)的石油醚用濾紙測試無油跡為止。抽提完畢后，將蒸發(fā)瓶內(nèi)的萃取液用石油醚（）定

容到（）容量瓶中，待測。

100mLV

校準(zhǔn)曲線制作：分別吸取、、、、、油標(biāo)準(zhǔn)

0.5mL1.0mL2.0mL4.0mL8.0mL10.0mL

（），（）。，

使用溶液于比色管中用石油醚稀釋至標(biāo)線在波長處用

25mL225nm

石英比色皿，以石油醚（）為空白參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，繪制校準(zhǔn)曲線。

10mm

測定：準(zhǔn)確吸取適量待測萃取液于比色管中，再用石油醚（）定容到

V25mLV=

12

，以石油醚（）為空白參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色測定。從校準(zhǔn)曲線求得被測溶液

25mL

。

的濃度

空白試驗(yàn)：不加污泥以空濾紙代替樣品，加入與測定時(shí)相同體積的試劑，并使用相同光程的

38/—

CJT2212023

比色皿，按樣品操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

計(jì)算

6.8.6

（/），（）：

污泥中礦物油的含量可按式計(jì)算

ωmgkg40

VV

××2

ρ

……（）

ω40

=

（）

m×1-f×V1

：

式中

———被測液中礦物油濃度，單位為微克每毫升（/）；

gmL

ρμ

———萃取液定容的體積，單位為毫升（）；

VmL

———吸取萃取液的體積，單位為毫升（）；

V1mL

———，（）；

比色時(shí)溶液定容的體積單位為毫升

VmL

2

———，（）；

稱取污泥質(zhì)量單位為克

m

g

———，，。

污泥含水率以小數(shù)表示測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定

5.4

f

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度和準(zhǔn)確度

6.8.7

44

家實(shí)驗(yàn)室分別對油類含量為/、/的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室

31.12×10mgkg9.83×10mgkg

內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、。樣品加標(biāo)回收率范圍為。

2.40%～3.90%1.10%～2.80%77.4%～114%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.8.8

每批樣品分析前，應(yīng)先做方法空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于檢出限。

同一樣品，宜平行測量次，取平均值。每批樣品應(yīng)至少測定的平行樣，如樣品不均

310%

，，。

勻宜在滿足精密度的要求下測定平行樣測定結(jié)果相對偏差小于

10%

。

校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)不小于

r0.999

揮發(fā)酚蒸餾后氨基安替比林分光光度法

6.94-

方法和原理

6.9.1

方法：用蒸餾后氨基安替比林分光光度法測定城鎮(zhèn)污泥中的揮發(fā)酚。樣品測定波長為。

4-510nm

萃取分光光度法測定，餾出液的檢出限為/，測定下限為/，測定上限為

0.0003mL0.001mL

gg

/。，/，/，

直接分光光度法測定餾出液的檢出限為測定下限為測定上

0.04mL0.01mL0.04mL

ggg

/。，，/，

限為當(dāng)取樣量為定容體積為時(shí)萃取分光光度法的檢出限為

2.50mL10250mL0.0075mk

gggg

/，/。/，

測定下限為測定上限為直接分光光度法的檢出限為測定

0.025mgkg1.00mgkg0.25mgkg

下限為/，測定上限為/。

1.00mgkg62.5mgkg

原理：用直接分光光度法，酚類化合物于值（）的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在

pH10.0±0.2

下與氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波長處有最大吸收。

4-510nm

用萃取分光光度法，酚類化合物于值（）的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下與氨基安

H10.0±0.24-

p

替比林反應(yīng)所生成的橙紅色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，在波長處有最大吸收。

460nm

干擾和消除

6.9.2

氧化劑：當(dāng)樣品水溶液滴于碘化鉀淀粉試紙上出現(xiàn)藍(lán)色時(shí)，說明存在氧化劑?？杉尤脒^量

-

。

的硫酸亞鐵去除

硫化物：樣品中有黑色沉淀時(shí)，可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上，若試紙變黑色，說明有硫

39/—

CJT2212023

化物存在。此時(shí)樣品繼續(xù)加磷酸酸化，置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。

甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)：將樣品水溶液移入分液漏斗中，加硫酸溶液使水

，、、，，

樣呈酸性分次加入乙醚萃取酚合并乙醚層于另一分液漏斗中分次加入

50mL30mL30mL

、、，。，

氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液中合并堿萃取液移

10%4mL3mL3mL

入燒杯中，置于水浴上加熱，以除去殘余溶劑，然后用無酚水將堿萃取液稀釋至原污泥浸泡液的體積。

油類：污泥中油類含量較高時(shí)，萃取時(shí)餾出液中的油類能進(jìn)入三氯甲烷溶液中使測定結(jié)果偏

高。將樣品水溶液移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，按照步驟進(jìn)行。

芳香胺類：芳香胺類也可與氨基安替比林產(chǎn)生顯色反應(yīng)，使結(jié)果偏高。可在值

4-H＜0.5

p

，。

的酸性條件下通過預(yù)蒸餾分離

試劑和材料

6.9.3

無酚水：于水中加入經(jīng)活化的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，

1L0.2200℃0.5h

g

用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈堿性，并滴加高錳酸鉀溶液呈紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱

蒸餾，收集餾出液備用。無酚水應(yīng)儲于玻璃瓶中，取用時(shí)不應(yīng)與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。

（/）：，。

硫酸銅溶液稱取無水硫酸銅溶于水稀釋至

=100gL50g500mL

ρ

磷酸溶液（）：量取磷酸（/），加入水中，混勻。

1+950mL=1.69gmL450mL

ρ

甲基橙指示劑：稱取甲基橙溶于水中。

0.05g100mL

鹽酸：/。

=1.19mL

g

ρ

硫酸溶液（）：量取濃硫酸（/）緩緩加入水中，邊加邊

1+510mL=1.84mL50mL

g

ρ

。

攪拌

：，，，，

淀粉溶液稱取可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀加沸水至冷卻后置冰箱

1g100mL

內(nèi)保存。

緩沖溶液（值）：稱取氯化銨（）溶于氨水（/）

pH≈1020gNH4Cl100mL=0.90gmL

ρ

中，加塞，置冰箱內(nèi)保存。不應(yīng)有氨揮發(fā)所引起值的改變。在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán)，

pH

置冰箱內(nèi)保存，可使用。

7d

氨基安替比林溶液（/）：稱取氨基安替比林（）溶于水，稀釋

4-=20L4-CHNO2

g11133g

ρ

至，置冰箱內(nèi)保存，可使用。

100mL7d

固體氨基安替比林（）試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中?？瞻自囼?yàn)吸光度受

4-CHNO

11133

氨基安替比林質(zhì)量的影響較大，必要時(shí)做提純處理。將配制好的氨基安替比林溶液

4-100mL4-

（），（，，

置于干燥的燒杯中加入硅鎂型吸附劑費(fèi)羅里硅土目目烘制

1060～100600℃

g

），用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶內(nèi)，

4h

于下保存。也可使用其他方法提純氨基安替比林溶液，采用上述方法或其他方法提純，應(yīng)對提

4℃4-

純效果進(jìn)行驗(yàn)證，使方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

鐵氰化鉀溶液（/）：稱取鐵氰化鉀｛［（）］｝溶于水，稀釋至，

0=80L8KFeCN100mL

gg36

ρ

置冰箱內(nèi)保存，可使用。

7d

三氯甲烷：分析純。

1

■■1■■

溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液■■■/■：稱取溴酸鉀（）溶于

2-cKBrO=0.1molL2.784gKBrO3

■3■

■■6■■

水，加入溴化鉀（），使其溶解，移入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

10KBr1000mL

g

■■1■■

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液■■■/■：稱取預(yù)先經(jīng)烘干的碘酸鉀（）

3cKIO=0.0125molL180℃KIO3

■3■

■■6■■

溶于水，移入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

0.44581000mL

g

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［（）/］：稱取硫代硫酸鈉（），

4cNaSO≈0.0125molL3.1NaSO

223g223

40/—

CJT2212023

溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸鈉（），稀釋至，臨用前，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.2NaCO1000mL

g23

（）標(biāo)定。

3

標(biāo)定：將（）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）移入碘量瓶中，加水稀釋至，

10.00mLV3250mL100mL

1

加碘化鉀，再加硫酸（），加塞，輕輕搖勻。置暗處放置，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

15mL5min

g

（），（），，

溶液滴定至淡黃色加淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止記錄

41mL

（）。

硫代硫酸鈉溶液用量

V

2

（/），（）：

硫代硫酸鈉濃度可按式計(jì)算

cmolL41

0.0125×V1

………（）

c=41

V

2

式中：

———碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（/）；

0.0125molL

———，（）；

移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積單位為毫升

VmL

1

———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液用量，單位為毫升（）。

VmL

2

苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液（/）：移取無色苯酚（）溶解于水，移入

5=1.00L1.00CHOH1000mL

gg65

ρ

容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。置冰箱內(nèi)保存，保存期限為一個(gè)月?；蛸徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

：，，

標(biāo)定吸取苯酚儲備液于碘量瓶中加水稀釋至加溴

V=10.00mL250mL100mL10.0mL

（），（），，，

酸鉀溴化鉀溶液立即加入鹽酸蓋好瓶塞輕輕搖勻于暗處放置

-25mL

。加入碘化鉀，密封，再輕輕搖勻，放置暗處。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）

10min1g5min4

滴定至淡黃色，加入淀粉溶液（），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。

1mLV3

同時(shí)以水代替苯酚儲備液做空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉滴定溶液用量。

V4

苯酚儲備液濃度（/），可按式（）計(jì)算：

mgmL42

ρ

（）

V3-V4×c×15.68

…………………（）

=42

ρ

V

：

式中

———，（/）；

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度單位為摩爾每升

cmolL

———取用苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液體積，單位為毫升（）；

VmL

———滴定苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，單位為毫升（）；

V3mL

———，（）；

空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量單位為毫升

V4mL

1

———，（/）。

摩爾質(zhì)量單位為克每摩爾

15.68C6H5OHgmoL

6

：（），。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液取適量苯酚儲備液用水稀釋至每毫升含苯酚

650.010mg

使用當(dāng)天配制。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液：取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液（），用水稀釋至每毫升含苯酚。配

761.00g

μ

制后在內(nèi)使用。

2h

淀粉碘化鉀試紙：稱取可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣睿尤敕兴?，混勻?/p>

8-1.5200mL

g

，，，，，

放冷加碘化鉀和碳酸鈉用水稀釋至將濾紙條浸漬后取出晾干盛于棕色

0.50.5250mL

gg

，。

瓶中密封保存

乙酸鉛試紙：稱取乙酸鉛，溶于水中，并稀釋至。將濾紙條浸入上述溶液中，

95g100mL1

后取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。

h

值試紙：。

0H1～14

p

乙醚（）：分析純。

1CHO

410

氫氧化鈉（/）：稱取氫氧化鈉溶于水，稀釋至。

2=100L10100mL

gg

ρ

硫酸亞鐵（·）：分析純。

3FeSO7HO

42

41/—

CJT2212023

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為無酚水。

4

儀器和設(shè)備

6.9.4

全玻蒸餾器：。

500mL

：。

天平感量

0.0001

g

分光光度計(jì)。

錐形分液漏斗：。

500mL

。

水浴鍋

樣品的制備和儲存

6.9.5

，。

測定樣品應(yīng)具有代表性宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品

4.3.3

步驟

6.9.6

樣品的制備

準(zhǔn)確稱取經(jīng)制備的污泥樣品，加入無酚水，再加磷酸酸化至值約為

6.9.55～10250mLH

ggp

，（）/，

并加硫酸銅溶液使樣品中硫酸銅濃度約為以抑制微生物對酚類的生

4.02.5mL1L

g

物氧化作用。同時(shí)，另取一份污泥樣品測定含水率。

樣品蒸餾

將去除干擾后的樣品全部移入蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加滴甲基

.1500mL2

橙指示劑（），用磷酸溶液（）調(diào)節(jié)至值（溶液呈橙紅色），加硫酸銅

H=45.0mL

p

（）。，。

溶液如樣品制備時(shí)已加硫酸銅溶液可適量補(bǔ)加

加入硫酸銅溶液后，產(chǎn)生較多的黑色硫化銅沉淀，應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅

溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止。

連接冷凝器，打開冷凝水，加熱蒸餾，至蒸餾出約時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾

.2225mL

瓶中加入水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為為止。當(dāng)污泥樣品含揮發(fā)性酸時(shí)，可使餾出液

30mL250mLH

p

，，。

值降低必要時(shí)應(yīng)在餾出液中加入氨水使餾出液呈中性后再加入緩沖溶液

蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙指示劑的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加滴甲基橙指示劑。如發(fā)

1

現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。

方法氨基安替比林直接分光光度法

6.9.7A4-

步驟

曲線的繪制：取支比色管，分別加入、、、、

.1850mL0.00mL0.50mL1.00mL3.00mL

、、、苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（），加水至標(biāo)線。加入

5.00mL8.00mL10.00mL12.50mL650mL

緩沖溶液（），混勻，此時(shí)值為，加氨基安替比林溶液（）

0.5mLH10.0±0.204-

p

。（），，

混勻再加鐵氰化鉀溶液充分混勻后放置立即于波

1.0mL1.0mL010min510nm

長，用光程為比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量的校

10mm

準(zhǔn)曲線。

：，。

餾出液測定分取適量的餾出液移入比色管中稀釋至標(biāo)線按

.2V50mL50mL

步驟測定吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度。

.1

空白試驗(yàn)：取與樣品相同體積的無酚水，經(jīng)蒸餾后，按步驟測定其吸光度值，

.3.1

。

空白應(yīng)與樣品同時(shí)測定

42/—

CJT2212023

計(jì)算

（）（/），（）：

污泥中揮發(fā)酚的含量以苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)可按式計(jì)算

C6H5OHωmgkg43

mV

0×0

………（）

ω43

=

（）

mV1

××-f

式中：

———，（）；

移取餾出液的體積單位為毫升

VmL

———預(yù)處理污泥的定容體積，單位為毫升（）；

VmL

0

———稱量污泥的質(zhì)量，單位為克（）；

mg

———從校準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量，單位為微克（）；

m

0g

μ

———污泥的含水率，以小數(shù)表示，測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

f5.4

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

方法氨基安替比林萃取分光光度法

6.9.8B4-

步驟

曲線的繪制：取個(gè)分液漏斗，分別加入水，依次加入、、

.18100mL0.00mL0.50mL

、、、、、（），

苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液再分

1.00mL3.00mL5.00mL8.00mL10.00mL15.00mL7

別加水至。加緩沖溶液（）混勻，此時(shí)值為，加

250mL2.0mLpH10.0±0.201.50mL

氨基安替比林溶液（）混勻，再加鐵氰化鉀溶液（），充分混勻后，放置

4-1.50mL0

。

10min

準(zhǔn)確加入三氯甲烷（），加塞，劇烈振蕩，靜置分層。用干脫脂棉拭干分

10.0mL12min

，，，，

液漏斗頸管內(nèi)壁于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)脫脂棉或?yàn)V紙放出三氯甲烷層棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后

直接放入光程為的比色皿中，于波長，以三氯甲烷為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正

10mm460nm

，。

后繪制吸光度對苯酚含量的校準(zhǔn)曲線

餾出液測定：分取適量的餾出液放入分液漏斗中，加水至，按步驟

.2V250mL.1

測定其吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度。

空白試驗(yàn)：取與樣品相同體積的無酚水，經(jīng)蒸餾后，按步驟測定其吸光度值，

.3.1

結(jié)果為樣品測定的空白校正值。

計(jì)算

同中的式（）。

43

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度和準(zhǔn)確度

6.9.9

家實(shí)驗(yàn)室分別對揮發(fā)酚含量為/、/的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對

114.40mk2.72mk

gggg

標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、；

0.49%～14.1%1.15%～9.50%23.4%48.3%

樣品的加標(biāo)回收率范圍分別為、。

70.6%～111%69.9%～104%

家實(shí)驗(yàn)室分別對揮發(fā)酚含量為/、/的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)

75.20mgkg3.98mgkg

準(zhǔn)偏差分別為、；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、；樣

1.36%～5.44%1.34%～4.63%31.0%29.3%

、。

品加標(biāo)回收率范圍分別為

70.6%～117%69.9%～118%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.9.10

。

校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)

r≥0.999

43/—

CJT2212023

每批樣品做不少于個(gè)空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)應(yīng)小于方法檢出限。超出時(shí)應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、

1

試劑純度、器皿的污染狀況。

，。，

每批樣品數(shù)量大于個(gè)時(shí)應(yīng)至少測定的平行樣樣品數(shù)量少于個(gè)時(shí)應(yīng)至少測

1010%10

。。

定個(gè)平行樣測定結(jié)果相對誤差不大于

120%

每批樣品應(yīng)測定個(gè)校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的

1

相對誤差不大于。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10%

每批樣品數(shù)量大于個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測定加標(biāo)回收率。樣品數(shù)量少于個(gè)時(shí)，應(yīng)至少

1010%10

測定一個(gè)加標(biāo)回收率，加標(biāo)回收率應(yīng)在。

70.0%～120%

多環(huán)芳烴氣相色譜質(zhì)譜法

6.10-

方法和原理

6.10.1

方法：用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定城鎮(zhèn)污泥中的多環(huán)芳烴，包括萘、二氫苊、苊、芴、

-

菲、蒽、熒蒽、芘、苯并［］蒽、、苯并［］熒蒽、苯并［］熒蒽、苯并［］芘、茚并［，

abka1

，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。當(dāng)取樣量為，定容體積為時(shí)，

23-cdahhi5.002.00mL

gg

種多環(huán)芳烴的檢出限在//，測定下限為//，詳見

160.12k～0.38k0.48k～1.52k

gggggggg

μμμμ

表。

1

：，、、，

原理城鎮(zhèn)污泥經(jīng)冷凍干燥后可采用超聲波提取索氏提取加壓流體萃取等方法提取

，、、，

根據(jù)樣品的基質(zhì)干擾情況選用硅膠層析柱硅膠或硅酸鎂弗羅里硅土固相萃取柱等的凈化方法

對萃取液進(jìn)行凈化、濃縮、定容，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離、選擇離子模式定性，外標(biāo)法

-

定量。

表種多環(huán)芳烴的檢出限和測定下限

116

檢出限測定下限檢出限測定下限

組分組分

////

gkggkggkggkg

μμμμ

萘苯并［］蒽

0.120.48a0.261.04

二氫苊

0.150.600.301.20

苊苯并［］熒蒽

0.361.44b0.261.04

芴苯并［］熒蒽

0.281.12k0.261.04

菲苯并［］芘

0.261.04a0.261.04

［，，，］

蒽茚并芘

0.301.20123-cd0.381.52

［，］

熒蒽二苯并蒽

0.251.00ah0.170.68

芘苯并［，，］苝

0.230.96hi0.331.32

g

試劑和材料

6.10.2

二氯甲烷（）：液相色譜純，濃縮倍后進(jìn)，檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰。

CH2Cl2200GC

正己烷（）：液相色譜純，濃縮倍后進(jìn)，檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰。

C6H14200GC

（）：，，。

丙酮液相色譜純濃縮倍后進(jìn)檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰

CH3COCH3200GC

無水硫酸鎂（）：優(yōu)級純，在馬弗爐中烘后冷卻，置于玻璃瓶中密封

MSO550℃6h

g4

44/—

CJT2212023

保存。

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液（/）：購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于下冷藏、避光保

=2000mL4℃

g

ρμ

，。。

存或按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻

：//。

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液

=1.0mL～200mL

gg

ρμμ

全氟三丁胺（）：質(zhì)譜純。

PFTBA

弗羅里硅土固相萃取柱：/（）。

1000mg6mL

硅膠固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

濾膜：，，尼龍。

00.22m13mm

μφ

石英砂：粒徑目目，在馬弗爐中烘烤后冷卻，置于玻璃瓶中，密封

120～50450℃4h

保存。

：。

定性濾紙

215cm

φ

氦氣：純度不小于。

399.999%

二氯甲烷/正己烷混合提取液：將二氯甲烷（）和正己烷（）按體

41∶1

積比混合。

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的色譜純，水為/中規(guī)定的

5GBT6682

一級水。

儀器和設(shè)備

6.10.3

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配自動(dòng)進(jìn)樣器。

-

：［（）］

色譜柱毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑或其他等效色

HP-35MSUI30m×0.25mm×0.25m

μ

譜柱。

提取裝置：超聲波萃取儀或其他同等性能的設(shè)備。

濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀或其他同等性能裝置。

離心機(jī)。

真空冷凍干燥機(jī)。

（）。

天平感量

0.0001g

。

固相萃取裝置

研磨機(jī)。

金屬篩：（目目）。

00.18mm～0.15mm80～100

聚四氟乙烯離心管。

1

玻璃器皿：所用玻璃器皿均須以重鉻酸鉀洗液浸泡，用自來水反復(fù)沖洗，洗干凈后吹

224h

干或烘干。

樣品的制備和儲存

6.10.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。樣品應(yīng)使用潔凈的棕色磨口試劑瓶

保存，運(yùn)輸過程中應(yīng)避光、密封、冷藏。如不能及時(shí)分析，應(yīng)于以下冷藏、避光和密封保持，保

4℃

存時(shí)間為。

7d

步驟

6.10.5

試樣的制備

，/

準(zhǔn)確稱取經(jīng)制備好的樣品于聚四氟乙烯離心管中加入二氯甲烷正己烷

6.10.45.00g30mL

混合提取液（）。超聲提取后，/離心，離心完畢后，吸取上清

420min4000rmin10min

45/—

CJT2212023

液通過鋪有定性濾紙（）的玻璃漏斗，濾紙上放無水硫酸鎂（）。將濾

23～5

gg

液收集于圓底燒瓶中，在下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，加入丙酮（）。將弗

50mL70℃2.0mL

（）（），

羅里硅土固相萃取柱和硅膠固相萃取柱串聯(lián)先緩慢加入二氯甲

5mL

/（），（），

烷正己烷混合提取液再用丙酮淋洗當(dāng)溶劑液面到達(dá)吸附層表

45mL

面時(shí)，立即將用丙酮（）溶解的樣品加到已條件化的固相萃取柱上，并用離

2mL15mL

心管接收洗脫液，靠重力過柱，逐滴流下，如流速過慢，適當(dāng)加正壓，使溶液成滴連續(xù)流下；用

二氯甲烷/正己烷混合提取液（）沖洗燒瓶，當(dāng)液面到達(dá)吸附層表面時(shí)，加到柱上

5mL4

洗脫；重復(fù)上述操作；將離心管收集的洗脫液放在氮吹儀上，水浴溫度，緩緩蒸發(fā)至

15mL40℃

，（），（），

近干用正己烷準(zhǔn)確定容至過濾膜取樣品進(jìn)

V=2.0mL01.0L

μ

分析。

GC-MS

儀器參考條件

）條件：

aGC

）：［（）］

色譜柱毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑或其他等

1HP-35MSUI30.0m×0.25mm×0.25m

μ

。

效色譜柱

）載氣：氦氣（）。流速：/。

231.0mLmin

）進(jìn)樣口溫度：。進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣量：。

3280℃1.0L

μ

）柱溫：保持，以/升至，以/升至，以/

470℃2.0min25℃min150℃3℃min200℃8℃min

升至。后運(yùn)行：，保持。

300℃305℃3.0min

）：：（）；：；：；

條件離子源離子源溫度四極桿溫度接口溫

bMSEI70eV230℃150℃

度：；采集方式：選擇離子掃描（）；溶劑延遲：；調(diào)諧方式：自動(dòng)

305℃SIM4.00min

調(diào)諧。

校準(zhǔn)

）：，（）

儀器性能檢查樣品分析前用全氟三丁胺對氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行

a1L-

μ

，。

儀器性能檢查所有的離子豐度比應(yīng)滿足表要求

2

）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度為/、/

b0.05gmL0.50g

μμ

、/、/、/的溶液。按儀器參考條件進(jìn)行分析，得到

mL1.00gmL5.00gmL10.00gmL

μμμ

不同濃度各目標(biāo)化合物的質(zhì)譜圖，記錄各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和定量離子質(zhì)譜峰的峰

面積。

（）

表全氟三丁胺關(guān)鍵離子及離子豐度評價(jià)表

2PFTBA

質(zhì)量離子質(zhì)量離子

豐度評價(jià)豐度評價(jià)

//

mzmz

，

基峰相對強(qiáng)度強(qiáng)度為碎片的

69100%2646910%～30%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

2196960%～80%1006910%～30%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

502693%～8%119696%～20%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

1316930%～50%414692%～8%

測定

取待測試樣，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的分析步驟進(jìn)行測定。

46/—

CJT2212023

空白試驗(yàn)

（），。

用石英砂代替實(shí)際樣品按照與試樣相同的分析步驟進(jìn)行測定

1

結(jié)果計(jì)算與表示

6.10.6

定性分析

以樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間（）、輔助定性離子和定量離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較來定性。多

RT

。

環(huán)芳烴的特征離子見表

3

樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與期望保留時(shí)間（即標(biāo)準(zhǔn)樣品中的平均相對保留時(shí)間）的相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差應(yīng)控制在以內(nèi)；樣品中目標(biāo)化合物的輔助定性離子和目標(biāo)離子峰面積比與期望值（即標(biāo)

±3%Q

準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)輔助定性離子和目標(biāo)離子的峰面積比）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在。

±30%

表種多環(huán)芳烴的定量定性離子

316

組分定量離子定性離子定性離子定性離子

123

萘

128102127129

二氫苊

苊

芴

16682165167

菲

178176152179

蒽

178176177179

熒蒽

20220010188

芘

20210188200

苯并［］蒽

a228114226229

228114226229

苯并［］熒蒽

b252126250253

苯并［］熒蒽

k252126250253

苯并［］芘

a252126250253

［，，，］

茚并芘

123-cd276138277278

二苯并［，］蒽

ah278276139279

苯并［，，］苝

hi276137138277

g

，。

圖為使用本文件推薦的儀器條件下種多環(huán)芳烴的選擇離子掃描總離子流色譜圖

616

47/—

CJT2212023

8

9

10

7

300000

280000

260000

3

240000

12

11

220000

2

6

5

200000

4

1

180000

13

160000

140000

120000

100000

14

8000015

60000

16

40000

20000

05.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00

時(shí)間/min

標(biāo)引序號說明：

———萘；

16.90min

———；

二氫苊

211.42min

———苊；

312.02min

———芴；

414.46min

———菲；

520.80min

———；

蒽

621.09min

———熒蒽；

727.32min

———芘；

828.62min

———苯并［］蒽；

9a33.09min

———；

1033.33min

———苯并［］熒蒽；

11b37.05min

———苯并［］熒蒽；

12k37.16min

———［］；

苯并芘

13a38.92min

———［，，，］；

茚并芘

14123-cd46.30min

———二苯并［，］蒽；

15ah46.40min

———苯并［，，］苝。

16hi49.12min

g

圖多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇離子掃描總離子流色譜圖

6

定量分析

以選擇離子掃描方式采集數(shù)據(jù)，外標(biāo)法定量。

計(jì)算

污泥中的多環(huán)芳烴的含量（/），可按式（）計(jì)算：

ωigkg44

μ

V

×i

ρ

……（）

ω100044

i=×

（）

m×1-f

：

式中

———樣品提取液的定容體積，單位為毫升（）；

VmL

———，（/）；

由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得組分的濃度單位為微克每毫升

imL

ig

ρμ

———稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———，。

樣品含水率以小數(shù)表示測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定

5.4

f

48

豐度/—

CJT2212023

污泥中的種多環(huán)芳烴的總量（/），以各組分的含量加和計(jì)算。若某種組分含量低于檢

16ωk

Σgg

μ

出限，則按計(jì)。

0

當(dāng)計(jì)算結(jié)果大于或等于/時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于/時(shí)，保留兩

10k10k

gggg

μμ

。

位小數(shù)

精密度和準(zhǔn)確度

6.10.7

33

/、/

家實(shí)驗(yàn)室分別對多環(huán)芳烴含量分別為的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測

42.11×10gkg2.14×10gkg

μμ

，、；

定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為實(shí)驗(yàn)室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

2.25%～9.47%1.60%～7.55%

為、；樣品加標(biāo)回收率范圍分別為、。

40.2%62.1%52.2%～130%54.0%～134%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.10.8

，

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白空白中目標(biāo)化合物的濃度均

2020

應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實(shí)驗(yàn)室空白合格后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。

。

每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析一個(gè)曲線中間濃

2020

，，

度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液其測定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測定濃度的相對偏差不大于否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)

15%

曲線。

每批次樣品按的比例進(jìn)行平行樣分析，單次平行樣測定結(jié)果相對偏差不大于。

10%20%

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次分析一個(gè)空白加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)在，

202060%～130%

否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。

，

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析一個(gè)加標(biāo)樣品污泥樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在

2020

。

60%～130%

廢物處理

6.10.9

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物，包括檢測后的殘液等應(yīng)分類收集，置于密閉容器中集中保存，粘

貼明顯標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位處置。

注意事項(xiàng)

6.10.10

部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，不應(yīng)接觸皮膚和衣服。溶液配

制及樣品處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

多環(huán)芳烴高效液相色譜法

6.11

方法和原理

6.11.1

：/，（）：、

方法用高效液相色譜紫外熒光檢測法測定城鎮(zhèn)污泥的多環(huán)芳烴包括萘

PAHs

、、、、、、、［］、、［］、［］、［］

苊二氫苊芴菲蒽熒蒽芘苯并蒽苯并熒蒽苯并熒蒽苯并

abka

芘、茚并［，，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。

123-cdahghi

當(dāng)取樣量為，定容體積為時(shí)，本方法熒光檢測器的檢出限為/

101.0mL0.30k～

ggg

μ

/，測定下限為//；紫外檢測器的檢出限為//，

0.80k1.20k～3.20k3.00k～6.00k

gggggggggg

μμμμμ

測定下限為//，見表。

12.0k～24.0k4

gggg

μμ

：（），

原理污泥樣品中多環(huán)芳烴采用快速溶劑萃取儀萃取或索氏萃取根據(jù)樣品機(jī)

PAHs

、、、，

體干擾情況采用硅膠層析柱硅膠或硅酸鎂固相萃取柱對萃取液進(jìn)行凈化濃縮定容后用具有紫

/，，，

外熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測以保留時(shí)間定性外標(biāo)法定量即可測定被測樣品中多環(huán)

芳烴濃度。

49/—

CJT2212023

表方法檢出限及測定下限

4

檢出限測定下限

//

kk

出峰順序化合物名稱gggg

μμ

熒光檢測器紫外檢測器熒光檢測器紫外檢測器

萘

10.833.012

——

二氫苊

2624

——

苊

3624

芴

40.853.220

菲

50.732.812

蒽

60.632.412

熒蒽

70.441.616

芘

80.652.420

［］

苯并蒽

9a0.642.416

100.632.412

［］

苯并熒蒽

11b0.331.212

［］

苯并熒蒽

12k0.441.616

［］

苯并芘

13a0.542.016

［，］

二苯并蒽

14ah0.652.420

［，，］

苯并苝

15ghi0.652.420

［，，，］

茚并芘

16123-cd0.542.016

注：“—”表示熒光檢測器不適用于苊的測定。

試劑和材料

6.11.2

乙腈（）：液相色譜純。

CH3CN

（）：。

二氯甲烷液相色譜純

CH2Cl2

丙酮（）：液相色譜純。

CH3COCH3

正己烷（）：液相色譜純。

CH

614

丙酮正己烷混合溶液（）：用丙酮（）和正己烷（）按的體積

-1∶11∶1

。

比混合

二氯甲烷正己烷混合溶液（）：用二氯甲烷（）和正己烷（）按

-2∶3

的體積比混合。

2∶3

二氯甲烷正己烷混合溶液（）：用二氯甲烷（）和正己烷（）按

-1∶1

。

的體積比混合

1∶1

（//）：，

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液含十

PAHs=100gmL～2000gmL

ρμμ

六種多環(huán)芳烴的溶液，包括：萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并［］蒽、、苯并［］

ab

熒蒽、苯并［］熒蒽、苯并［］芘、茚并［，，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。

ka123-cdahhi

g

、，。

儲備液于以下避光冷藏保存使用時(shí)搖勻

4℃

（//）：

多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液

=10gmL～200gmL

PAHs

ρμμ

（）于棕色容量瓶中，用乙腈（）稀釋定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至

1.00mL10mL

50/—

CJT2212023

密實(shí)棕色瓶中于以下避光、冷藏保存。

4℃

十氟聯(lián)苯（）：純度為。

0CF99%

1210

十氟聯(lián)苯儲備溶液（/）：準(zhǔn)確稱取十氟聯(lián)苯（），用乙

1=1000mL00.025

gg

ρμ

腈（）溶解并定容至棕色容量瓶中，搖勻，轉(zhuǎn)移至密實(shí)棕色瓶中于以下避光、冷

25mL4℃

。

藏保存

（/）：（）

十氟聯(lián)苯使用液移取十氟聯(lián)苯儲備溶液于

2=40gmL1.00mL125mL

ρμ

棕色容量瓶中，用乙腈（）稀釋定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至密實(shí)棕色瓶中于以下避光、

4℃

冷藏保存。

石英砂：粒徑目目，在馬弗爐中烘烤后冷卻，置于玻璃瓶中，密封保存。

320～50450℃4h

干燥劑：無水硫酸鈉和粒狀硅藻土。置于馬弗爐中烘，冷卻后置于磨口玻璃瓶

4400℃4h

中密封保存。

：。，，

硅膠粒徑目目使用前應(yīng)置于平底托盤中以鋁箔松覆活化至少

5100～200130℃

。

16h

玻璃層析柱：內(nèi)徑約，長，帶聚四氟乙烯活塞。

620mm10cm～20cm

玻璃棉或玻璃纖維濾膜：在馬弗爐中烘，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

7400℃1h

硅膠固相萃取柱：/（）。

81000m6mL

g

硅酸鎂固相萃取柱：/（）。

91000m6mL

g

氮?dú)猓ǎ杭兌葹椤?/p>

0N99.999%

2

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的色譜純，水為/中規(guī)定的

1GBT6682

。

一級水

儀器和設(shè)備

6.11.3

高效液相色譜儀（）：具有可調(diào)波長熒光/紫外檢測器和梯度洗脫功能。

HPLC

色譜柱：填料為（），柱長，內(nèi)徑的反相色譜柱。

5mC18ODS250mm4.6mm

μ

提取裝置：快速溶劑萃取儀、索氏提取器或其他同等性能的設(shè)備。

濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他同等性能的設(shè)備。

。

固相萃取裝置

：。

天平感量

0.0001g

玻璃器皿：所用玻璃器皿均須以重鉻酸鉀洗液浸泡，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖

24h

洗干凈并吹干或烘干。

金屬篩：（目目）。

0.18mm～0.15mm80～100

瑪瑙研缽。

存樣瓶：，為磨口塞的棕色玻璃瓶。

0100mL

樣品的制備和儲存

6.11.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。樣品應(yīng)于潔凈的棕色磨口試劑瓶中

保存，運(yùn)輸過程中應(yīng)避光、密封、冷藏。如不能及時(shí)分析，應(yīng)于以下冷藏、避光和密封保存，保

4℃

存時(shí)間為。

7d

試樣制備

6.11.5

快速溶劑萃取儀（）提取

ASE

）樣品的準(zhǔn)備：樣品在填裝萃取池前需干燥并研磨，稱取經(jīng)制備好的樣品與等

a6.11.45.00g

51/—

CJT2212023

比例干燥劑（）充分混合，在提取過程中應(yīng)最大限度增加與溶劑的接觸面積，也可

4

用干燥劑吸收掉水分。

）：，

萃取池的準(zhǔn)備在萃取池的底部放置一片纖維素膜將以上稱好并充分混合樣品全部加到萃

b

，（），，

取池中加十氟聯(lián)苯使用液加標(biāo)也可以加入萃取池中將萃取池放

50.0L2

μ

置到快速溶劑萃取儀萃取池架上準(zhǔn)備萃取。

）快速溶劑萃取儀條件設(shè)置：在以上萃取池中加入丙酮正己烷混合溶液（）；

c-20mL

壓力（）；溫度；加熱時(shí)間；靜態(tài)時(shí)間；沖洗體積萃

10MPa1500si100℃5min5min60%

p

取池體積；氮吹掃（）持續(xù)。

1MPa150si60s

p

索氏萃取器提取

）：，（），

樣品的準(zhǔn)備和提取稱取經(jīng)制備好的樣品用干燥劑脫水放

a6.11.410.00g4

，（），，

入玻璃套管內(nèi)加十氟聯(lián)苯使用液將套管加入索氏萃取器中加入

50.0L2

μ

丙酮正己烷混合溶液（），以不小于次/回流速度提取。

100mL-4h16h～18h

）過濾和脫水：在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜（），加入約干燥劑

b75g

（），將提取液過濾到濃縮器皿中，用適量丙酮正己烷混合溶液（）洗滌

4-

提取器次，再用適量丙酮正己烷混合溶液（）沖洗漏斗，洗液并入濃縮器皿。

3-

濃縮

，。（）

開啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)不應(yīng)形成氣渦用正己烷多次洗滌氮吹過程中已

，。，

經(jīng)露出的濃縮器壁將以上兩種初級提取液濃縮至如不需凈化加入乙腈

0.5mL～1mL3mL

（）再濃縮至以下，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為乙腈，最后用乙腈（）準(zhǔn)確定容到

0.5mL

（）待測。如需凈化，加入約正己烷（）并濃縮至約，重復(fù)此濃縮過程

0.5mLV5mL1mL

次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再濃縮至待凈化。

31mL

凈化

硅膠層析柱凈化

.1

）硅膠柱制備：在玻璃層析柱（）的底部加入玻璃棉（），加入厚

a6710mm

的干燥劑（），用少量二氯甲烷（）進(jìn)行沖洗。玻璃層析柱上置一玻璃漏

4

斗，加入二氯甲烷（）直至充滿層析柱，漏斗內(nèi)存留部分二氯甲烷，稱取約硅

10

g

膠（）經(jīng)漏斗加入層析柱，以玻璃棒輕敲層析柱，除去氣泡，使硅膠填實(shí)。放出二

5

氯甲烷，在層析柱上部加入厚的干燥劑（）。層析柱示意圖見圖。

10mm47

）：（），/，

凈化用正己烷預(yù)淋洗層析柱淋洗速度控制在在頂端無

b40mL2mLmin

，，。

水硫酸鈉暴露于空氣前關(guān)閉層析柱底端聚四氟乙烯活塞棄去流出液將步驟中

濃縮后的約提取液移入層析柱，用正己烷（）分次洗滌濃縮器皿，洗

1mL2mL3

液全部移入層析柱，在頂端無水硫酸鈉暴露于空氣前，加入正己烷（）繼續(xù)

25mL

淋洗，棄去流出液。用二氯甲烷正己烷混合液（）洗脫，洗脫液收集于濃縮

25mL-

器皿中，用氮吹濃縮法將洗脫液濃縮至約，加入約乙腈（），再濃縮至

1mL3mL

以下，將溶劑完全轉(zhuǎn)換成乙腈，并準(zhǔn)確定容至，待測。

1mLV=1.0mL

（）

固相萃取柱凈化填料為硅膠或硅酸鎂

.2

用固相萃取柱（或）作為凈化柱，將其固定在固相萃取裝置上（）。

89

用二氯甲烷（）沖洗凈化柱，再用正己烷（）平衡凈化柱，待柱充滿

4mL10mL

52/—

CJT2212023

后關(guān)閉流速控制閥浸潤后，打開控制閥，棄去流出液。在溶劑流干前，將濃縮后的約提取

5min1mL

液（）移入柱內(nèi)，用正己烷（）分次洗滌濃縮器皿，洗液全部移入柱內(nèi)，

3mL3

（），，

用二氯甲烷正己烷混合液進(jìn)行洗脫待洗脫液浸滿凈化柱后關(guān)閉流速控制閥浸

10mL-

潤，再打開控制閥，接收洗脫液至完全流出。用氮吹濃縮法（）將洗脫液濃縮至約

5min

，加入乙腈（），再濃縮至以下，將溶劑完全轉(zhuǎn)換成乙腈，并準(zhǔn)確定容至

1mL3mL1mL

，。

待測

V=1.0mL

標(biāo)引序號說明：

———；

無水硫酸鈉

1

———活性硅膠；

2

———石英玻璃棉。

3

圖層析柱示意圖

7

空白試樣制備

用石英砂（）代替實(shí)際樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

3

步驟

6.11.6

液相色譜儀條件

）進(jìn)樣量：。

a10uL

）柱溫：。

b35℃

）：/。

流速

c1.0mLmin

）流動(dòng)相：為乙腈；為水。

dAB

）洗脫程序：梯度洗脫，時(shí)間程序見表。

e5

表梯度洗脫程序

5

時(shí)間所占比例所占比例

AB

min%%

06040

86040

53/—

CJT2212023

續(xù)表

5

時(shí)間所占比例所占比例

AB

min%%

181000

281000

28.56040

檢測器波長：根據(jù)不同待測物的出峰時(shí)間選擇其紫外檢測波長、最佳激發(fā)波長和發(fā)射波長，編制

波長變換程序。十六種多環(huán)芳烴在紫外檢測器上對應(yīng)的最大吸收波長及在熒光檢測器的特定條件下最

佳激發(fā)和發(fā)射波長見表。

6

表用紫外和熒光檢測器檢測多環(huán)芳烴時(shí)對應(yīng)的波長

6

單位為納米

序號組分名稱最大紫外吸收波長激發(fā)波長發(fā)射波長

λλ

exem

萘

1220275350

二氫苊——

2230

——

苊

3230

芴

4220275350

菲

5251275350

蒽

6251260410

熒蒽

7232290440

芘

8244290390

9267275390

［］

苯并蒽

10a287275390

苯并［］熒蒽

11b258290430

［］

苯并熒蒽

12k290300420

苯并［］芘

13a290300420

二苯并［，］蒽

14ah296300420

苯并［，，］苝

15ghi210300430

茚并［，，，］芘

16123-cd251290500

：“—”，。

注表示熒光檢測器不適用于苊的測定用紫外檢測器檢測

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

）標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：取一定量多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液（）定容于乙腈（）

a

，，/、/、

中制備至少個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列多環(huán)芳烴質(zhì)量濃度分別為

50.050mgL0.100mgL

/、/、/儲存在棕色自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，放于液相色譜進(jìn)樣槽中。

0.500mL1.00mL5.00mL

ggg

）初始標(biāo)準(zhǔn)曲線：儀器基線穩(wěn)定以后，通過自動(dòng)進(jìn)樣器由小到大分別移取系列濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液

b

，注入液相色譜儀中，得到各不同濃度的多環(huán)芳烴的色譜圖。以峰高或峰面積為縱坐

10L

μ

，，。

標(biāo)濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

54/—

CJT2212023

標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

，、。

在使用本文件推薦的儀器條件下種多環(huán)芳烴的色譜圖見圖圖

1689

連續(xù)校準(zhǔn)

每個(gè)工作日應(yīng)測定曲線中間點(diǎn)溶液，來驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品的測定

按步驟中的儀器分析條件，測定經(jīng)預(yù)處理提取后的待測樣品。

空白試驗(yàn)

在分析樣品同時(shí)，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，按與樣品測定的相同步驟分析。

6

250

200

10

1

150

5

9

10011

13

16

12

504

7

8

15

14

2

3

0

051015202530

時(shí)間/min

標(biāo)引序號說明：

———；

萘

16.24min

———二氫苊；

29.82min

———苊；

311.48min

———；

芴

414.16min

———菲；

515.63min

———蒽；

616.97min

———熒蒽；

717.94min

———；

芘

819.02min

———苯并［］蒽；

9a21.09min

———；

1021.80min

———苯并［］熒蒽；

11b23.36min

———［］；

苯并熒蒽

12k24.76min

———苯并［］芘；

13a26.16min

———二苯并［，］蒽；

14ah28.61min

———苯并［，，］苝；

15ghi29.76min

———［，，，］。

茚并芘

16123-cd31.94min

圖種多環(huán)芳烴紫外檢測器色譜圖

816

55

mAU/—

CJT2212023

11

50

40

30

7

12

20

16

13

10

9

15

8

14

4610

0

051015202530

時(shí)間/min

標(biāo)引序號說明：

———；

芴

414.16min

———蒽；

616.97min

———熒蒽；

717.94min

———芘；

819.02min

———［］；

苯并蒽

9a21.09min

———；

1021.80min

———苯并［］熒蒽；

11b23.36min

———［］；

苯并熒蒽

12k24.76min

———［］；

苯并芘

13a26.16min

———二苯并［，］蒽；

14ah28.61min

———苯并［，，］苝；

15hi29.76min

g

———［，，，］。

茚并芘

16123-cd31.94min

圖種多環(huán)芳烴熒光檢測器色譜圖

916

計(jì)算

6.11.7

（/），（）：

污泥中的多環(huán)芳烴的含量可按式計(jì)算

ωgkg45

i

μ

（）

-0×V

ρρ

…………………（）

ωi=×100045

（）

m1

×-f

：

式中

———，（/）；

在校準(zhǔn)曲線上查得種多環(huán)芳烴的含量單位為微克每毫升

16mL

g

ρμ

———在校準(zhǔn)曲線上查得空白試液中種多環(huán)芳烴的含量，單位為微克每毫升（/）；

016gmL

ρμ

———，（）；

試液定容的體積單位為毫升

VmL

———稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———污泥含水率以小數(shù)表示，測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

5.4

f

污泥中的種多環(huán)芳烴的總量（/），以各組分的含量加和計(jì)算。若某種組分含量低于檢出

16ωk

gg

μ

限，則按計(jì)。

0

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于/時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于/時(shí)，保留兩位

10k10k

gggg

μμ

小數(shù)。

56

LU/—

CJT2212023

準(zhǔn)確度和精密度

6.11.8

33

家實(shí)驗(yàn)室分別對多環(huán)芳烴含量分別為/、/的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測

31.87×10k1.86×10k

gggg

μμ

定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、；實(shí)驗(yàn)室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

2.72%～4.80%1.59%～3.63%

為、；樣品加標(biāo)回收率范圍分別為、。

43.8%69.4%53.6%～126%56.9%～109%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.11.9

每次分析做不應(yīng)少于個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白實(shí)驗(yàn)和個(gè)全程序空白，檢查可能存在的干擾，其目

11

標(biāo)化合物的測定值不得高于方法的檢出限。

初次使用儀器，或在儀器維修、更換色譜柱，或連續(xù)校準(zhǔn)不合格時(shí)，需重新繪制校準(zhǔn)曲線，

。

進(jìn)行初始校準(zhǔn)

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果

20201

與初始曲線在該點(diǎn)測定濃度的相對偏差不應(yīng)大于，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

20%

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)平行樣，單次平行樣測定結(jié)果相對偏差

20201

不大于。

20%

，，

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次分析個(gè)空白加標(biāo)樣品回收率應(yīng)在

2020160%～130%

否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，方能進(jìn)行樣品分析。

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)加標(biāo)樣品，污泥樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在

20201

。

60%～130%

廢物處理

6.11.10

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物，包括檢測后的殘液等應(yīng)分類收集，置于密閉容器中集中保存，粘

貼明顯標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位處置。

注意事項(xiàng)

6.11.11

，，。

部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具不應(yīng)接觸皮膚和衣服溶液配

制及樣品處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

多氯聯(lián)苯氣相色譜質(zhì)譜法

6.12-

方法和原理

6.12.1

方法：用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定城鎮(zhèn)污泥中的種多氯聯(lián)苯（包括種指示性多氯聯(lián)

-186

苯和種共平面多氯聯(lián)苯，其他多氯聯(lián)苯如通過驗(yàn)證也可用本方法測定）。

12

當(dāng)取樣量為，定容體積為時(shí)，采用選擇離子掃描模式，多氯聯(lián)苯的檢出限在

5.002.00mL0.16

g

//，//，。

測定下限為詳見表

gkg～0.97gkg0.64gkg～3.88gkg7

μμμμ

表方法的檢出限和測定下限

7

檢出限測定下限

序號目標(biāo)物中文名稱目標(biāo)物簡稱

//

kk

gggg

μμ

，，三氯聯(lián)苯

1244'-PCB280.592.36

，，，四氯聯(lián)苯

222'55'-PCB520.160.64

續(xù)表

7

57/—

CJT2212023

檢出限測定下限

序號目標(biāo)物中文名稱目標(biāo)物簡稱

//

kk

gggg

μμ

，，，，五氯聯(lián)苯

322'455'-PCB1010.783.12

，，，

四氯聯(lián)苯

4344'5'-PCB810.230.92

，，，

四氯聯(lián)苯

533'44'-PCB770.973.88

，，，，五氯聯(lián)苯

62'344'5-PCB1230.652.60

，，，，五氯聯(lián)苯

723'44'5-PCB1180.843.36

，，，，五氯聯(lián)苯

82344'5-PCB1140.331.32

，，，，，六氯聯(lián)苯

922'44'55'-PCB1530.331.32

，，，，五氯聯(lián)苯

10233'44'-PCB1050.421.68

，，，，，

六氯聯(lián)苯

1122'344'5'-PCB1380.281.04

，，，，五氯聯(lián)苯

1233'44'5-PCB1260.431.76

，，，，，六氯聯(lián)苯

1323'44'55'-PCB1670.933.72

，，，，，六氯聯(lián)苯

14233'44'5-PCB1560.441.76

，，，，，六氯聯(lián)苯

15233'44'5'-PCB1570.863.44

，，，，，，七氯聯(lián)苯

1622'344'55'-PCB1800.311.24

，，，，，

六氯聯(lián)苯

1733'44'55'-PCB1690.612.44

，，，，，，

七氯聯(lián)苯

18233'44'55'-PCB1890.542.16

原理：城鎮(zhèn)污泥經(jīng)冷凍干燥后，可采用超聲波提取、索氏提取、加壓流體萃取等萃

取后，根據(jù)樣品的基質(zhì)干擾情況選擇硅膠層析柱、硅膠或硅酸鎂、弗羅里硅土固相萃取柱，對

、、，、，

萃取液進(jìn)行凈化濃縮定容用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離選擇離子模式定性外標(biāo)

-

法定量。

試劑和材料

6.12.2

二氯甲烷（）：液相色譜純，濃縮倍后進(jìn)，檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰。

CH2Cl2200GC

（）：，，。

正己烷液相色譜純濃縮倍后進(jìn)檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰

CH200GC

614

丙酮（）：液相色譜純，濃縮倍后進(jìn)，檢驗(yàn)應(yīng)無干擾峰。

CH3COCH3200GC

無水硫酸鎂（）：優(yōu)級純，在馬弗爐中烘后冷卻，置于玻璃瓶中密封

MSO550℃6h

g4

。

保存

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（//）：購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于下冷

=10gmL～200gmL4℃

ρμμ

藏、避光保存，或按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液（//）：將多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）

=1.0mL～20mL

gg

ρμμ

（）。

用正己烷稀釋

全氟三丁胺（）：質(zhì)譜純。

PFTBA

弗羅里硅土固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

硅膠固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

（，，）。

濾膜尼龍

00.22m13mm

μφ

58/—

CJT2212023

氦氣：純度不小于。

199.999%

石英砂：粒徑目目，在馬弗爐中烘烤后冷卻，置于玻璃瓶中，密封

220～50450℃4h

。

保存

（）。

定性濾紙

315cm

φ

二氯甲烷/正己烷混合提取液：將二氯甲烷（）和正己烷（）按體

41∶1

積比混合。

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的色譜純，水為/中規(guī)定的

5GBT6682

一級水。

儀器和設(shè)備

6.12.3

：。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配自動(dòng)進(jìn)樣器

-

：（）

色譜柱毛細(xì)管色譜柱或其他等效的色

HP-35MSUI30.0m×0.25mmi.d.×0.25m

μ

。

譜柱

提取裝置：超聲波萃取儀或其他同等性能的設(shè)備。

濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀或其他同等性能裝置。

離心機(jī)。

真空冷凍干燥機(jī)。

：。

天平感量

0.0001

g

。

固相萃取裝置

。

研磨機(jī)

聚四氟乙烯離心管。

0

金屬篩：（目目）。

10.18mm～0.15mm80～100

玻璃器皿：所用玻璃器皿均須以重鉻酸鉀洗液浸泡，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖

224h

洗干凈并吹干或烘干。

樣品的制備和儲存

6.12.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。樣品應(yīng)于潔凈的棕色磨口試劑瓶中

保存，運(yùn)輸過程中應(yīng)避光、密封、冷藏。如不能及時(shí)分析，應(yīng)于以下冷藏、避光和密封保存，保

4℃

存時(shí)間為。

7d

步驟

6.12.5

試樣的制備

，/

準(zhǔn)確稱取經(jīng)制備好的樣品于聚四氟乙烯離心管中加入二氯甲烷正己烷

6.12.45.00g30mL

混合提取液（）。超聲提取后，/離心，離心完畢后，吸取上清

420min4000rmin10min

液通過鋪有放置無水硫酸鎂的定性濾紙（）的玻璃漏斗中。將濾液收集于

3g～5g350mL

圓底燒瓶中，在下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，加入丙酮（）。將弗羅里硅土固相萃

70℃2.0mL

取柱（）和硅膠固相萃取柱（）串聯(lián)，先緩慢加入二氯甲烷/正己烷混合提

5mL

取液（）條件化，再用丙酮（）淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，

45mL

（），

立即將燒瓶中用丙酮溶解的樣品加到已條件化的固相萃取柱上并用離

2mL15mL

，，，，，；

心管接收洗脫液靠重力過柱逐滴流下如果流速過慢適當(dāng)加正壓使溶液成滴連續(xù)流下用

/（），，

二氯甲烷正己烷混合提取液沖洗燒瓶當(dāng)液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)加到柱

5mL4

上洗脫；重復(fù)上述操作；將離心管收集的洗脫液放在氮吹儀上（水浴溫度），緩緩蒸發(fā)

15mL40℃

59/—

CJT2212023

至近干，用正己烷（）準(zhǔn)確定容至，過濾膜（），取樣品進(jìn)

V=2.0mL01.0L

0

μ

分析。

GC-MS

儀器參考條件

條件

.1GC

）色譜柱：毛細(xì)管色譜柱［（內(nèi)徑）］或其他等效色

aHP-35MSUI30.0m×0.25mm×0.25m

μ

譜柱。

）載氣：氦氣（）；流速：/。

b11.0mLmin

）：；；。

進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣方式為脈沖不分流進(jìn)樣進(jìn)樣量

c280℃1.0L

μ

）柱溫：以/升至，保持，后運(yùn)行溫度，保持。

d150℃15℃min300℃3.0min305℃2.0min

條件

.2MS

（），，，，

離子源為離子源溫度為四極桿溫度為接口溫度為采集方

EI70eV230℃150℃305℃

式選擇離子掃描（），溶劑延遲，調(diào)諧方式為自動(dòng)調(diào)諧。

SIM2min

校準(zhǔn)

儀器性能檢查

.1

樣品分析前，用全氟三丁胺（）對氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行儀器性能檢查，其離

1L-

μ

。

子豐度比應(yīng)滿足表要求

8

表全氟三丁胺（）關(guān)鍵離子及離子豐度評價(jià)表

8PFTBA

質(zhì)量離子/豐度評價(jià)質(zhì)量離子/豐度評價(jià)

mzmz

基峰，相對強(qiáng)度強(qiáng)度為碎片的

69100%2646910%～30%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

2196960%～80%1006910%～30%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

502693%～8%119696%～20%

強(qiáng)度為碎片的強(qiáng)度為碎片的

1316930%～50%414692%～8%

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

.2

（）/、/、/、

用多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液配制標(biāo)準(zhǔn)系列

0.05mL0.50mL1.00mL

ggg

μμμ

/、/、/。，

的溶液按儀器參考條件進(jìn)行分析得到不同濃度各目標(biāo)化

2.00gmL5.00gmL10.0gmL

μμμ

合物的質(zhì)譜圖，記錄各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和定量離子質(zhì)譜峰的峰面積。

測定

，。

取待測試樣按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的分析步驟進(jìn)行測定

空白試驗(yàn)

（），。

用石英砂代替實(shí)際樣品按照與試樣相同的分析步驟進(jìn)行測定

2

結(jié)果計(jì)算與表示

6.12.6

60/—

CJT2212023

定性分析

（）、。

以樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間輔助定性離子和定量離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較來定性多

RT

氯聯(lián)苯的特征離子見表。

9

樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與期望保留時(shí)間（即標(biāo)準(zhǔn)樣品中的平均相對保留時(shí)間）的相

；

對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在以內(nèi)樣品中目標(biāo)化合物的輔助定性離子和目標(biāo)離子峰面積比與期

±3%

望值（即標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)輔助定性離子和目標(biāo)離子的峰面積比）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在

Q

。

±30%

表目標(biāo)物的測定參數(shù)

9

化學(xué)文摘登記號

序號目標(biāo)物中文名稱目標(biāo)物簡稱定量定性定性定性

（）

CASNo.

，，三氯聯(lián)苯

1244'-PCB287012-37-5256258186188

，，，四氯聯(lián)苯

222'55'-PCB5235693-99-3292290222220

，，，，五氯聯(lián)苯

322'455'-PCB10137680-73-2326328254256

，，，四氯聯(lián)苯

4344'5'-PCB8170362-50-4292290222220

，，，

四氯聯(lián)苯

533'44'-PCB7732598-13-3292290222220

，，，，

五氯聯(lián)苯

62'344'5-PCB12365510-44-3326328254256

，，，，五氯聯(lián)苯

723'44'5-PCB11831508-00-6326328254256

，，，，五氯聯(lián)苯

82344'5-PCB11474472-37-0326328254256

，，，，，六氯聯(lián)苯

922'44'55'-PCB15335065-27-1360362290288

，，，，五氯聯(lián)苯

10233'44'-PCB10532598-14-4326328254256

，，，，，六氯聯(lián)苯

1122'344'5'-PCB13835065-28-2360362290288

，，，，

五氯聯(lián)苯

1233'44'5-PCB12657465-28-8326328254256

，，，，，

六氯聯(lián)苯

1323'44'55'-PCB16752663-72-6360362290288

，，，，，六氯聯(lián)苯

14233'44'5-PCB15638380-08-4360362290288

，，，，，六氯聯(lián)苯

15233'44'5'-PCB15769782-90-7360362290288

，，，，，，七氯聯(lián)苯

1622'344'55'-PCB18035065-29-3394396324326

，，，，，六氯聯(lián)苯

1733'44'55'-PCB16932774-16-6360362290288

，，，，，，

七氯聯(lián)苯

18233'44'55'-PCB18939635-31-9394396324326

在使用本文件推薦的儀器條件下，種多氯聯(lián)苯的選擇離子掃描總離子流色譜圖見圖：

1810

61/—

CJT2212023

10

4

45000

5

11

812

13

40000

9

7

15

14

35000

6

16

3000017

3

25000

2

18

20000

1

15000

10000

5000

7.007.508.008.509.009.5010.0010.5011.0011.5012.00

時(shí)間/min

標(biāo)引序號說明：

———，，三氯聯(lián)苯；

1244'-6.91min

———，，，；

四氯聯(lián)苯

222'55'-7.30min

———，，，，五氯聯(lián)苯；

322'455'-8.42min

———，，，四氯聯(lián)苯；

4344'5'-8.99min

———，，，四氯聯(lián)苯；

533'44'-9.16min

———，，，，；

五氯聯(lián)苯

62'344'5-9.28min

———，，，，五氯聯(lián)苯；

723'44'5-9.33min

———，，，，五氯聯(lián)苯；

82344'5-9.48min

———，，，，，；

六氯聯(lián)苯

922'44'55'-9.56min

———，，，，五氯聯(lián)苯；

10233'44'-9.82min

———，，，，，六氯聯(lián)苯；

1122'344'5'-9.98min

———，，，，五氯聯(lián)苯；

1233'44'5-10.19min

———，，，，，；

六氯聯(lián)苯

1323'44'55'-10.27min

———，，，，，六氯聯(lián)苯；

14233'44'5-10.74min

———，，，，，六氯聯(lián)苯；

15233'44'5'-10.79min

———，，，，，，七氯聯(lián)苯；

1622'344'55'-10.85min

———，，，，，；

六氯聯(lián)苯

1733'44'55'-11.29min

———，，，，，，七氯聯(lián)苯。

18233'44'55'-11.88min

圖多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇離子掃描總離子流色譜圖

10

定量分析

以選擇離子掃描方式采集數(shù)據(jù)，外標(biāo)法定量。

計(jì)算

污泥中多氯聯(lián)苯的含量（/），可按式（）計(jì)算：

ωk46

igg

μ

V

0×i

ρ

……（）

ω100046

i=×

（）

m×1-f

：

式中

———樣品提取液的定容體積，單位為毫升（）；

VmL

0

62

豐度/—

CJT2212023

———由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得組分的濃度，單位為微克每毫升（/）；

imL

ig

ρμ

———稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———，。

樣品含水率以小數(shù)表示測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定

5.4

f

污泥中的多氯聯(lián)苯的總量（/），以各組分的含量加和計(jì)算。若某種組分含量低于檢出限，

ωgkg

μ

則按計(jì)。

0

/，；/，

當(dāng)計(jì)算結(jié)果不小于時(shí)保留三位有效數(shù)字當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于時(shí)保留兩位

1k1k

gggg

μμ

小數(shù)。

精密度和準(zhǔn)確度

6.12.7

，（

家實(shí)驗(yàn)室分別對樣品編號為的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中種多氯聯(lián)苯進(jìn)行測定多氯聯(lián)苯單

5BW37157

體）含量為//，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為；實(shí)驗(yàn)室間的相

6.62gkg～854gkg0.49%～7.16%

μμ

對標(biāo)準(zhǔn)偏差為；樣品加標(biāo)回收率范圍為。

1.43%～6.77%50.1%～135%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.12.8

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)做個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白中目標(biāo)化合物的濃度均

20201

應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實(shí)驗(yàn)室空白合格后，方能進(jìn)行樣品分析。

。

每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)曲線中間濃

20201

度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測定濃度的相對偏差不應(yīng)大于，否則應(yīng)重新繪制校

15%

準(zhǔn)曲線。

每批次樣品按的比例進(jìn)行平行樣分析，單次平行樣測定結(jié)果相對偏差不應(yīng)超

10%

。

過

20%

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)空白加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)在

2020160%～

，否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。

130%

，

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)加標(biāo)樣品污泥樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在

20201

之間。

60%～130%

廢物處理

6.12.9

，，，

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物包括檢測后的殘液等應(yīng)分類收集置于密閉容器中集中保存粘

貼明顯標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位處置。

注意事項(xiàng)

6.12.10

試驗(yàn)中所使用的溶劑和試劑均有毒性，部分多氯聯(lián)苯屬于強(qiáng)致癌物，樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥

中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，溶劑和試劑不應(yīng)直接接觸皮膚和衣服。

有機(jī)酸氣相色譜法

6.13

方法和原理

6.13.1

：。

方法用氣相色譜法測定消化后污泥中的有機(jī)酸含量

當(dāng)取樣量為，定容體積為時(shí)，種有機(jī)酸的檢出限在//，測定

0.5mL1mL71.03L～2.14L

gg

μμ

下限為//，詳見表。

4.12L～8.56L10

gg

μμ

：，（），

原理根據(jù)不同有機(jī)酸在色譜柱的保留時(shí)間以氫火焰離子化檢測器檢測峰

GC-FID

面積定量，所測單個(gè)有機(jī)酸含量加和計(jì)算有機(jī)酸總量。

63/—

CJT2212023

表種有機(jī)酸的檢出限和測定下限

107

檢出限

組分測定下限

/

L

g

μ

甲酸

1.917.64

乙酸

1.034.12

丙酸

1.576.28

丁酸

1.897.56

戊酸

2.148.56

甲基戊酸

4-1.977.88

己酸

1.706.80

試劑和材料

6.13.2

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或混標(biāo)）。

磷酸（）：/。

HPO=1.874mL

34g

ρ

磷酸（/）：量取磷酸（）于容量瓶中，并用水定容

c=3molL157mL1000mL

。

至刻度線

氮?dú)猓杭兌炔恍∮凇?/p>

99.99%

：，，。

濾膜聚醚砜

0.45m26mm

μφ

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的二

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

6.13.3

高速離心機(jī)。

氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器）。

色譜柱（或等效極性色譜柱）。

DB-FFAP

氫氣、空氣發(fā)生器（或一體機(jī)）。

樣品的制備和儲存

6.13.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，采集的樣品應(yīng)盡快分析測定，宜按制備樣品。如需放置，應(yīng)密閉

4.3.3

儲存在冷藏冰箱中，保存時(shí)間不應(yīng)超過。

4℃24h

步驟

6.13.5

樣品預(yù)處理

吸取污泥厭氧發(fā)酵液（），置于離心管中，在高速離心機(jī)中離心

6.13.45mL～8mL10mL5min

（/），上清液用濾膜（）過濾待用。

8000rmin

，，

取過濾后的上清液即樣品提取液置于離心管中加入磷酸

V=0.5mL1.5mL0.5mL

1

（）酸化，總體積記為，此為樣品提取液的定容體積，吸取進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。

V1.0L

μ

儀器參考條件

：［（）］

色譜柱毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑或其他等效極性色

DB-FFAP30m×0.25mm×0.25m

μ

64/—

CJT2212023

譜柱。

載氣：氮?dú)?；流速?。

40mLmin

：；：，；：。

進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣分流比進(jìn)樣量

250℃1∶51.0L

μ

檢測器：，；氮?dú)馕泊禋?。

FID270℃30mLmin

柱溫：下保持，以/升至。

100℃2.0min10℃min200℃

，。

圖為在使用本文件推薦的儀器條件下種有機(jī)酸的氣相色譜圖

117

3.25

3.00

2.75

6

2.50

7

2.25

5

2.00

4

1.75

1.50

3

1.25

1.00

1

2

0.75

0.50

0.25

0.00

-0.25

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5

時(shí)間/min

標(biāo)引序號說明：

———甲酸；

11.98min

———乙酸；

26.52min

———；

丙酸

37.36min

———丁酸；

48.19min

———戊酸；

59.15min

———甲基戊酸；

64-9.70min

———。

己酸

710.04min

圖種有機(jī)酸的氣相色譜圖

117

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

/、/、/、/、/

用有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)使用液配制

1.00mL5.00mL10.0mL50.0mL100mL

ggggg

μμμμμ

。，，

的溶液按照儀器參考條件進(jìn)行分析得到不同濃度各目標(biāo)化合物的色譜圖記錄各目標(biāo)化合物的保

留時(shí)間的峰面積。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定

，。

取待測試樣按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的分析步驟進(jìn)行測定

結(jié)果計(jì)算與表示

6.13.6

定性分析

（）。

以樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較來定性

RT

（）

樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與期望保留時(shí)間即標(biāo)準(zhǔn)樣品中的平均相對保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差應(yīng)控制在以內(nèi)。

±3%

65

uV（×10000）/—

CJT2212023

定量分析

。

外標(biāo)法定量

計(jì)算

6.13.7

污泥中有機(jī)酸的含量（/），可按式（）計(jì)算：

mgL47

ρ

V

i×

ρ

……………（）

47

=

ρ

V1

式中：

———樣品提取液的定容體積，單位為毫升（）；

VmL

———樣品提取液的體積，單位為毫升（）；

V1mL

———由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得組分的濃度，單位為毫克每升（/）。

imL

ig

ρ

污泥中的有機(jī)酸的總量（/），以各組分的含量加和計(jì)算。若某種組分含量低于檢出限，則

mL

Σg

ρ

按計(jì)。

0

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

6.13.8

（）/、/，

家實(shí)驗(yàn)室分別對有機(jī)酸總量含量為的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定實(shí)驗(yàn)

380.5mgL81.1mgL

、；

室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為實(shí)驗(yàn)室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

1.30%～6.10%1.92%～5.86%

、。

6.67%6.53%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.13.9

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)做個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白中目標(biāo)化合物的濃度均

20201

應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實(shí)驗(yàn)室空白合格后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。

每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中

20201

間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測定濃度的相對偏差不應(yīng)大于，否則應(yīng)重新繪

15%

制校準(zhǔn)曲線。

，。

每批次樣品按的比例進(jìn)行平行樣分析單次平行樣測定結(jié)果相對偏差不應(yīng)超過

10%20%

，

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)空白加標(biāo)樣品回收率應(yīng)在

2020160%～

，否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。

130%

每個(gè)樣品或少于個(gè)樣品的每批次應(yīng)分析個(gè)加標(biāo)樣品，污泥樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在

20201

之間。

60%～130%

廢物處理

6.13.10

，，，

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物包括檢測后的殘液等應(yīng)分類收集置于密閉容器中集中保存粘

貼明顯標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位處置。

無機(jī)物和感官性狀指標(biāo)

7

總堿度指示劑滴定法

7.1

方法和原理

7.1.1

方法：用指示劑滴定法測定城鎮(zhèn)污泥中的總堿度。

66/—

CJT2212023

原理：用無二氧化碳水浸泡振蕩污泥樣品，過濾，得到浸出液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定浸出液至規(guī)

定的值，其終點(diǎn)可由加入的酸堿混合指示劑溴甲酚綠甲基紅在該值的顏色變化來判斷。

HH

pp

，，

當(dāng)?shù)味ㄖ粱旌现甘緞┯删G色變成微紅色時(shí)溶液的值為浸出液中的氫氧根離子

H4.4～4.5

p

-

（），。：

重碳酸鹽和碳酸鹽均已被中和反應(yīng)如下

OH

-+

OH+H→HO

2

2-+-

CO+H→HCO

33

-+

HCO3+H→H2O+CO2↑

根據(jù)終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量計(jì)算出總堿度。

試劑和材料

7.1.2

：，，。

無二氧化碳水將值不小于的水煮沸加蓋冷卻至室溫如水的值較

pH6.015minpH

低，可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間至水的值不小于。

pH6.0

溴甲酚綠甲基紅混合（）指示劑：稱取溴甲酚綠溶于酒精中配制成

3∶10.06g60mL95%

溴甲酚綠酒精溶液，稱取甲基紅溶于酒精中配制成甲基紅酒精溶液，將

0.1%0.0420mL95%0.2%

g

兩種溶液完全混合。

。

活性炭

：/。

鹽酸

=1.19gmL

ρ

■■1■■

■■

碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液■/■：稱取在烘干的無水碳酸鈉

c=0.0250molL250℃4h

Na2CO3

■■

■■2■■

，溶于少量無二氧化碳水（）中，移入容量瓶中，用無二氧化碳水

1.3249g1000mL

（）稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲于聚乙烯瓶中，保存時(shí)間不要超過。

7d

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［（）/］：用刻度吸管吸取鹽酸（），并用

cHCl=0.025molL2.1mL

水稀釋至，此溶液濃度/，其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定。

1000mLc≈0.025molL

（），

用無分度吸管吸取碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中用無二氧化碳水

20.00mL250mL

（）稀釋至約，加入滴溴甲酚綠甲基紅混合指示劑（），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

50mL3

（）滴定至由綠色經(jīng)灰色到剛變成微紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時(shí)做一空白試驗(yàn)，記

VA

錄鹽酸標(biāo)液用量。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（/），可按式（）計(jì)算：

VA0cmolL48

20.00×0.0250

………（）

c48

=

V-V

AA0

：

式中

———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量體積，單位為毫升（）；

VAmL

———空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量體積，單位為毫升（）。

VA0mL

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

7.1.3

：。

錐形瓶

250mL

布氏漏斗。

振蕩器。

酸式滴定管：或。

25mL50mL

樣品的制備和儲存

7.1.4

測定樣品應(yīng)具有代表性，宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品。

4.3.3

67/—

CJT2212023

步驟

7.1.5

。，；

取制備后的污泥樣品對于含水率較高的污泥樣品離心后取上清液待測對于含水

7.1.4

率較低的污泥樣品，研磨均勻后稱取左右，準(zhǔn)確至，記為，將稱量污泥樣品置于廣口瓶

10g0.01gm

中，按泥水比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）準(zhǔn)確加入無二氧化碳水（），記錄加入至污泥中的水量和污

1∶15

，，。

泥的含水量劇烈振蕩靜置后用中速濾紙過濾上層水層得到過濾液若濾液顏色

V10min30min

0

較深或較混濁，可加少量活性炭，搖勻，再過濾，取濾液待測。

取待測濾液（）于錐形瓶中，加無二氧化碳水（）至約，加入滴

25.0mLV50mL3

混合指示劑（），搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定溶液由綠色經(jīng)灰色到剛出現(xiàn)微紅色為

，（）。（），

止記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量另取無二氧化碳水做空白試驗(yàn)記錄鹽酸標(biāo)

V

2

準(zhǔn)溶液（）的體積。當(dāng)總堿度較小時(shí)，可改用/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以提高測定

V10.01molL

精度。

計(jì)算

7.1.6

對于含水率較高的污泥，總堿度以氧化鈣（）或碳酸鈣（）的濃度（/）

CaOCaCOmL

3g

ρ

計(jì)，可按式（）計(jì)算：

49

M

（）………………（）

=c×V-V××100049

21

ρ

V

式中：

———，（）；

量取待測溶液體積單位為毫升

VmL

———滴定空白試液所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（）；

V1mL

———滴定樣品試液所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（）；

VmL

2

■1■■1■

———氧化鈣■■或碳酸鈣■■摩爾質(zhì)量，/（或）；

MCaOCaCOgmolM=28.0450.05

3

■2■■2■

———，（/）。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為摩爾每升

cmolL

對于含水率較低的污泥，總堿度以氧化鈣（）或碳酸鈣（）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（/）

CaOCaCO3ωmgkg

計(jì)，可按式（）計(jì)算：

50

V

M0

（）………（）

ωcVV100050

=×2-1×××

（）

m×1-fV

式中：

———加入污泥中的水量和污泥的含水量，單位為毫升（）；

VmL

0

———，（）；

稱取污泥樣品質(zhì)量單位為克

mg

———污泥含水率，以小數(shù)表示，測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定。

f5.4

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

7.1.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的總堿度進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

10100.20%～

。

16.5%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

7.1.8

每批樣品做不應(yīng)少于的平行樣測定，樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)，每批樣品做不應(yīng)少于個(gè)平行樣測

10%101

。。

定測定結(jié)果相對誤差不大于

10%

68/—

CJT2212023

總堿度電位滴定法

7.2

方法和原理

7.2.1

方法：用電位滴定法測定城鎮(zhèn)污泥中的總堿度。

原理：測定水樣的堿度，用玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

，。

定其終點(diǎn)通過值計(jì)或電位滴定儀指示

H

p

以值表示水樣中氫氧化物被中和，即碳酸鹽轉(zhuǎn)化為重碳酸鹽時(shí)的終點(diǎn)，稱為酚酞堿度。

pH=8.3

值表示水樣中重碳酸鹽被中和的終點(diǎn)，稱為甲基橙堿度。對工業(yè)廢水或含復(fù)雜組分的水樣，

H=4.4

p

。：

可以用值指示總堿度的滴定終點(diǎn)主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下

H=3.7

p

-+

OH+H→H2O

2-+-

CO+H→HCO

33

-+

HCO+H→HO+CO↑

322

試劑和材料

7.2.2

：，，。

無二氧化碳水將值不小于的水煮沸加蓋冷卻至室溫如水值較

pH6.015minpH

低，可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間，至水的值不小于。

H6.0

p

：/。

鹽酸

=1.19mL

g

ρ

■■1■■

■■■/■：

碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取在烘干的無水碳酸鈉

cNaCO=0.025molL250℃4h

23

■■

■■2■■

，溶于少量無二氧化碳水（）中，移入容量瓶中，用無二氧化碳水

1.32491000mL

g

（），。，。

稀釋至標(biāo)線搖勻儲于聚乙烯瓶中保存時(shí)間不應(yīng)大于

7d

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［（）/］：用刻度吸管吸取鹽酸（），并用

cHCl=0.025molL2.1mL

水稀釋至，此溶液濃度/，其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定。

1000mLc≈0.0250molL

用無分度吸管吸取碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）于錐形瓶中，用無二氧化碳水

20.00mL250mL

（）稀釋至約，將燒杯放在電磁攪拌器上，連續(xù)攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至值

80mLH=

p

，，，。

記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量同時(shí)做一空白試驗(yàn)記錄鹽酸標(biāo)液用量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

4.4VVc

BB0

（/），可按式（）計(jì)算：

molL51

20.000.0250

×

………（）

c=51

VV

B-B0

：

式中

———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量體積，單位為毫升（）；

VmL

B

———空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量體積，單位為毫升（）。

VB0mL

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

7.2.3

：。

值計(jì)精確到個(gè)值單位

H0.01H

pp

磁力攪拌器。

天平：感量為。

0.0001

g

酸式滴定管：或。

25mL50mL

樣品的制備和儲存

7.2.4

，。

測定樣品應(yīng)具有代表性宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品

4.3.3

69/—

CJT2212023

步驟

7.2.5

。，；

取制備后的污泥樣品對于含水率較高的污泥樣品離心后取上清液待測對于含水

7.2.4

率較低的污泥樣品，研磨均勻后稱取左右，準(zhǔn)確至，記為，將樣品置于廣口瓶中，按泥

100.01m

gg

（）（），

水比質(zhì)量分?jǐn)?shù)準(zhǔn)確加入無二氧化碳水記錄加入至污泥中的水量和污泥的含水

1∶15

量，劇烈振蕩，靜置后用中速濾紙過濾上層水層得到過濾液。若濾液顏色較深或較

V10min30min

0

，，，，。

混濁可加少量活性炭搖勻再過濾取濾液待測

取待測濾液于燒杯中，插入值電極，打開磁力攪拌器，邊攪拌邊

V=50.0mL200mLH

p

（），，

加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至值計(jì)讀數(shù)為記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量同時(shí)用無二氧化碳

pH3.7V

2

水（）做空白試驗(yàn)，記錄用量。總堿度較低的污泥，可改用/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

V0.01molL

1

定，或改用的微量滴定管，以提高測定精度?？倝A度較高的污泥，可改用/鹽酸標(biāo)

10mL0.05molL

準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)用量超過時(shí)，可改用/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用減慢滴定劑加入速度

25mL0.1molL

，，，，、

或延長滴定間歇時(shí)間并充分?jǐn)嚢枋狗磻?yīng)達(dá)到平衡后再增加滴定劑的辦法可避免由脂肪酸鹽

油狀物質(zhì)等覆蓋于玻璃電極表面使其響應(yīng)遲緩。攪拌應(yīng)采用磁力攪拌或機(jī)械法，不能通風(fēng)攪拌。

計(jì)算

7.2.6

含水率較高的污泥，總堿度以氧化鈣（）或碳酸鈣（）的濃度（/）計(jì)，

CaOCaCOmL

3fg

ρ

可按式（）計(jì)算：

52

M

（）………………（）

cVV100052

f=×2-1××

ρ

V

式中：

———，（）；

量取待測溶液體積單位為毫升

VmL

———滴定空白試液所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（）；

VmL

1

———滴定樣品試液所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（）；

V2mL

■1■■1■

■■■■

———氧化鈣或碳酸鈣摩爾質(zhì)量（或），單位為克每摩爾

MM=28.0450.05

CaOCaCO3

■2■■2■

（/）；

mol

g

———，（/）。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為摩爾每升

cmolL

含水率較低的污泥，總堿度以氧化鈣（）或碳酸鈣（）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（/）

CaOCaCOωmk

3fgg

，（）：

計(jì)可按式計(jì)算

53

V

M0

（）………（）

ωcVV100053

f=×2-1×××

（）

m×1-V

f

式中：

———，（）；

加入污泥中的水量和污泥的含水量單位為毫升

V0mL

———稱取污泥樣品質(zhì)量，單位為克（）；

m

g

———，，。

污泥含水率以小數(shù)表示測定方法宜符合的相關(guān)規(guī)定

5.4

f

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

7.2.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的總堿度進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

9100.31%～

。

11.4%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

7.2.8

，，

每批樣品做不應(yīng)少于的平行樣測定樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)每批樣品做不應(yīng)少于個(gè)平行樣測

10%101

70/—

CJT2212023

定。測定結(jié)果相對誤差不應(yīng)超過。

10%

值電極法

7.3H

p

方法和原理

7.3.1

方法：用電極法測定城鎮(zhèn)污泥中值。

H

p

：。，

原理值由測量電池的電動(dòng)勢而得以玻璃電極為指示電極飽和甘汞電極為參比電極

H

p

。，，，

組成電池在條件下溶液中每變化個(gè)值單位電位差改變?yōu)閾?jù)此在儀器上

25℃1H59.16mV

p

。。，

直接以值的讀數(shù)表示溫度差異在儀器上設(shè)有補(bǔ)償裝置用無二氧化碳水浸泡污泥樣品最終使

pH

+

［］，，。

污泥中的完全轉(zhuǎn)化至水中達(dá)到液固平衡后測定此時(shí)的值

HH

p

干擾和消除

7.3.2

、、、、；

樣品的色度濁度膠體物質(zhì)氧化劑還原劑及較高含鹽量均不干擾測定但值小于時(shí)

H1

p

會有所謂的酸誤差，可按酸度測定；值大于時(shí)產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉

H10

p

差”玻璃電極，或使用與樣品的值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。

H

p

、、，，

脂肪酸鹽油狀物質(zhì)懸浮物或沉淀物能覆蓋于玻璃電極表面致使反應(yīng)遲緩可采用延長響應(yīng)

。

時(shí)間及充分?jǐn)嚢枞芤簛硐溆绊?/p>

。，

溫度對電極的電位和值有影響應(yīng)調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致并使被測樣品與

pH

校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在之內(nèi)。

±1℃

樣品中的二氧化碳會影響值，二氧化碳達(dá)到平衡極為迅速。污泥樣品處理后應(yīng)立即測定

pH

值。

pH

試劑和材料

7.3.3

值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法

H

p

在分析中，采用檢定合格的袋裝值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可按說明書使用。

.1H

p

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻，電導(dǎo)率小于/的水，

.22Scm

μ

值宜為。

H6.7～8.3

p

測量值時(shí)，樣品可能為酸性、中性和堿性種，宜配制種值標(biāo)準(zhǔn)溶液。

.3H33H

pp

當(dāng)被測樣品的值過高或過低時(shí)，應(yīng)參考表配制與其值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正

.4H11H

pp

。

儀器

表值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

11H

p

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值（）每水溶液所含試劑的質(zhì)量（）

pH25℃1000mL25℃

a

酒石酸氫鉀（飽和）

25℃3.5576.4gKHC4H4O6

檸檬酸二氫鉀

3.77611.41KHCHO

g2657

鄰苯二甲酸氫鉀

4.00810.12gKHC8H4O4

（，）

bbc

基本標(biāo)準(zhǔn)磷酸二氫鉀磷酸氫二鈉

+6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4

b（b，c）

磷酸二氫鉀磷酸氫二鈉

+8.4131.179KHPO+4.302NaHPO

g24g24

c

硼砂·

9.1803.80NaBO10HO

g2472

碳酸氫鈉碳酸鈉

+10.0122.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3

71/—

CJT2212023

續(xù)表

11

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值（）每水溶液所含試劑的質(zhì)量（）

H25℃1000mL25℃

p

d

二水合四草酸鉀·

1.67912.61KHCO2HO

g3482

輔助標(biāo)準(zhǔn)

a

氫氧化鈣（飽和）（）

25℃12.4541.5CaOH

g2

a

近似溶解度。

b

在烘干。

110℃～130℃2h

c

用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水。

d

，（），。

別名草酸三氫鉀使用前在干燥烘干溫度不可超過

54±3℃60℃

標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存

標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存。

.1

在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間為月月，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不得使用。

.21～2

。

標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存在冰箱內(nèi)可延長使用期限

.34℃

標(biāo)準(zhǔn)溶液的值隨溫度變化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的值見表。

.4pHpH12

表隨溫度變化的標(biāo)準(zhǔn)溶液值

12H

p

酒石酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀，磷酸二氫鉀，/磷酸二氫鉀，/硼砂，

0.025molk0.008695molk

gg

/

T℃

（飽和）/磷酸氫二鈉，/磷酸氫二鈉，//

25℃0.05molk0.025molk0.03043molk0.01molk

gggg

—

04.0036.9848.5349.464

—

53.9996.9518.5009.395

—

103.9986.9238.4729.332

—

153.9996.9008.4489.276

—

204.0026.8818.4299.225

253.5574.0086.8658.4139.180

303.5524.0156.8538.4009.139

353.5494.0246.8448.3899.102

383.5484.0306.8408.3849.081

403.5474.0356.8388.3809.068

453.5474.0476.8348.3739.038

503.5494.0606.8338.3679.011

—

553.5544.0756.8348.985

—

603.5604.0916.8368.962

—

703.5804.1266.8458.921

—

803.6094.1646.8598.885

—

903.6504.2056.8778.850

—

953.6744.2276.8868.833

72/—

CJT2212023

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

級水。

儀器和設(shè)備

7.3.4

值酸度計(jì)：精確到個(gè)值單位。

pH0.01pH

玻璃電極和甘汞電極，或復(fù)合電極。

振蕩器。

離心機(jī)。

樣品的制備和儲存

7.3.5

，。

測定樣品應(yīng)具有代表性宜按的相關(guān)規(guī)定制備樣品

4.3.3

步驟

7.3.6

樣品的預(yù)處理

對于脫水后的污泥樣品，經(jīng)（）制備后，稱取置于具塞磨口錐形瓶

.17.3.55.00150mL

g

中，加入無二氧化碳水浸泡，密封。置于往復(fù)式振蕩器上，于室溫下振搖后，進(jìn)行離心，

50mL4h

離心后，取上清液用于值測定。

5minH

p

，，

對于含水率大于的污泥可直接將玻璃電極插入污泥樣品中進(jìn)行測定但測定數(shù)值

.299%

。

應(yīng)至少恒定

30s

對于不溶解性黏稠狀污泥，應(yīng)將樣品進(jìn)行離心后，將上清液倒入具塞的量筒中，收

.35min

取足夠量的上清液，作為待測樣品進(jìn)行測定。

測定

。

儀器預(yù)熱

.1

，，

使處理后的樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到同一溫度記錄該溫度把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度

.2

，。

處對有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)膬x器按儀器說明書操作選用與樣品值相差不超過個(gè)值單位的標(biāo)準(zhǔn)

pH2pH

溶液作為第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再浸

入大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液相差個(gè)值單位的第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果儀器響應(yīng)的示值與第二

3pH

個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液值之差大于個(gè)值單位時(shí)，重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，直至值之差小于個(gè)

H0.1HH0.1

ppp

值單位。

H

p

用水仔細(xì)沖洗電極，再用處理后的樣品沖洗，然后將電極浸入處理后的樣品中，

.3

，。，，

小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄值測定時(shí)玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中

H

p

使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰壞。為防止空氣和樣品中二氧化碳溶入或揮發(fā)，在測

定前不宜提前打開樣品瓶塞。

測定結(jié)果表示

7.3.7

值一般情況下保留一位小數(shù)。如有特殊要求時(shí)，可根據(jù)儀器的精密度確定結(jié)果的有效

H

p

數(shù)字。

精密度

7.3.8

家實(shí)驗(yàn)室分別對個(gè)不同濃度污泥樣品的值進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

713pH0.07%～

。

0.74%

73/—

CJT2212023

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

7.3.9

，，

每批樣品做不應(yīng)少于的平行樣測定樣品數(shù)不足個(gè)時(shí)每批樣品做不應(yīng)少于個(gè)平行樣測

10%101

定。平行樣值之差不應(yīng)大于個(gè)值單位。

H0.1H

pp

（）

可溶性鹽值電導(dǎo)法

7.4EC

方法和原理

7.4.1

方法：用電導(dǎo)法測定城鎮(zhèn)污泥中可溶性鹽濃度。

：，。

原理污泥中的水溶性鹽是強(qiáng)電介質(zhì)其水溶液具有導(dǎo)電作用導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱可用電導(dǎo)率

表示。在一定的濃度范圍內(nèi)，溶液的含鹽量與電導(dǎo)率呈正相關(guān)，含鹽量愈高，溶液的滲透壓愈大，電

導(dǎo)率也愈大。污泥浸出液的電導(dǎo)率可用電導(dǎo)儀測定。并直接用電導(dǎo)率的數(shù)值來表示含鹽量的高低。

試劑和材料

7.4.2

無二氧化碳水：將值不小于的水煮沸，加蓋冷卻至室溫。如水值較低，

H6.015minH

pp

可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間，至水的值不小于。

pH6.0

氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［（）/］：稱取，在下烘干后的優(yōu)級純氯

cKCl=0.01molL0.7456110℃

g

，（/），。

化鉀溶于新煮沸放冷的水中電導(dǎo)率小于于時(shí)在容量瓶中稀釋至此溶

1Scm25℃1000mL

μ

液時(shí)的電導(dǎo)率為/，該溶液應(yīng)儲存在塑料瓶中。

25℃1413Scm

μ

除非另有規(guī)定，本方法所用的試劑均為國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純，水為/中規(guī)定的三

GBT6682

。

級水

儀器和設(shè)備

7.4.3

離心機(jī)（/）。

6000rmin

往復(fù)式電動(dòng)振蕩機(jī)。

。

烘箱

電導(dǎo)儀。

天平：感量。

0.0001

g

樣品的制備和儲存

7.4.4

宜按、、的脫水、粉碎、過篩相關(guān)規(guī)定制備樣品。

分析步驟

7.4.5

污泥浸出液的準(zhǔn)備

準(zhǔn)確稱取經(jīng)制備的污泥樣品，放入干燥的錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入無二

7.4.45.00g250mL

氧化碳水（），加塞，放入振蕩機(jī)（）中振蕩。

50mL3min

（），/，。

用離心機(jī)對污泥浸出液進(jìn)行離心分離條件為離心上清液用

6000rmin20min

定性濾紙過濾一遍。如果污泥浸出液渾濁，可反復(fù)利用定性濾紙過濾，直至分離出的溶液清晰透明。

電導(dǎo)率測定

電導(dǎo)儀使用前，應(yīng)仔細(xì)閱讀電導(dǎo)儀（）說明書，嚴(yán)格按照操作說明操作儀器。

將電導(dǎo)電極引線接到儀器相應(yīng)的接線柱上。接上電源，打開電源開關(guān)。電導(dǎo)電極用待測液沖洗幾

，。，，。

次后插入待測液中按儀器操作法讀取電導(dǎo)率數(shù)值取出電極用水沖洗干凈用濾紙吸干

C

74/—

CJT2212023

結(jié)果計(jì)算

7.4.6

，（/），（）：

時(shí)污泥浸出液電導(dǎo)率可按式計(jì)算

25℃LScm54

μ

……………（）

LCK54

=ft

：

式中

———測得的電導(dǎo)率值，單位為微西門子每厘米（/）；

CScm

μ

———電極常數(shù)（電導(dǎo)儀上如有補(bǔ)償裝置，電極常數(shù)為）；

K1

———溫度校正系數(shù)。

ft

測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字，大于時(shí)以科學(xué)計(jì)數(shù)法表示。

1000

（）：，。

式中的測定由于電極面積和間距并不一定是標(biāo)準(zhǔn)的因此需要測定電極常數(shù)

54KAD

用已知的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率除以測得的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，結(jié)果即為電極常數(shù)

C0C1

值。

K

C0

………………（）

K=55

C

1

：

式中

———氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率值（/），單位為微西門子每厘米（/）；

C1413ScmScm

0

μμ

———，（/）。

測得的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率值單位為微西門子每厘米

C1Scm

μ

式（）中：當(dāng)溫度不為時(shí)，需要對測量的結(jié)果進(jìn)行校正（/）。

5425℃Scm

ft

μ

1

………（）

56

ft=

（）

1+at-25℃

式中：

———，；

各離子電導(dǎo)率平均系數(shù)取

a0.022

———測定時(shí)待測液的溫度，單位為攝氏度（）。

t℃

精密度

7.4.7

家實(shí)驗(yàn)室分別對值為/、/的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏

5EC4440Scm3920Scm

μμ

差分別為、；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為、。

0.41%～5.50%1.10%～5.50%4.85%8.33%

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

7.4.8

測量樣品之前用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，每測量個(gè)樣品應(yīng)重新校準(zhǔn)次。

101

，，，

每批樣品應(yīng)至少測定的平行樣樣品數(shù)量少于個(gè)時(shí)應(yīng)至少測定個(gè)平行樣測定

10%101

結(jié)果相對偏差不應(yīng)大于。

20%

總氰化物蒸餾后異煙酸巴比妥酸分光光度法

7.5-

方法和原理

7.5.1

方法：蒸餾后用異煙酸巴比妥酸分光光度法測定城鎮(zhèn)污泥中的總氰化物。樣品測定波長為

-

，/。，

本方法的總氰化物餾出液最低檢出限為當(dāng)取樣量為定容體積為

600nm0.001mL10100mL

gg

-

時(shí)，本方法的最低檢出限為/（以計(jì)）。

0.01mgkgCN

原理：向樣品中加入磷酸和二鈉，在值小于條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子

EDTAH2

p

，，

與絡(luò)合能力比氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)使絡(luò)合氰化物離解出氰離子并以氰化氫形式被蒸

EDTA

出，用氫氧化鈉溶液吸收。

在弱酸性條件下，餾出液中氰化物與氯胺作用生成氯化氰，然后與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解而成戊

T

，，。

烯二醛最后再與巴比妥酸作用生成一紫藍(lán)色化合物在波長處測定吸光度

600nm

75/—

CJT2212023

干擾和消除

7.5.2

。，

油類的存在使蒸餾液呈乳濁狀而影響正常比色用制備樣品體積量的正己烷或氯仿

20%

迅速萃取，除去油類后再進(jìn)行蒸餾。

脂