ICSCCSZ DB54/T0487—11 發(fā)DB54/TDB54/T0487— 附 A（規(guī)范性）A.1方法的檢出限和測定下 附 B（資料性）B.1目標(biāo)化合物、內(nèi)標(biāo)物的多離子反應(yīng)監(jiān)測條 附 C（資料性）C.1方法的精密度和正確 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定DB54/TDB54/T0487—11當(dāng)取樣量為1000ml，定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為5μl時，本文件的方法檢出限為0.0030.006μg/L，測定下限為0.010μg/L～0.023μg/LGB/T6682HJ91.1HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo) GB/T6682中規(guī)定的一硫酸溶液：c(H2SO4)=4.0mol/L22ml硫酸（6.1.6），氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1.0mol/L4gNaOH（6.2.9），1002mmol/L乙酸銨/0.2%154mg乙酸銨（6.1.4），2ml 1.0mol/LNaOH（6.1.12）的甲醇溶液中。也可以直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明書保取400μl100mg/L紅霉素儲備液于20ml棕色瓶中，加入19.6ml甲醇，然后加入約10μl 固相萃取柱：6ml，500mg，60μm親水親油平衡反相吸附固相萃取柱，親脂性二乙烯苯和親N-乙烯基吡咯烷酮聚合物填料（或其他等效填料），聚丙烯外殼。玻璃離心管：10ml 按照HJ91.1和HJ494中相關(guān)規(guī)定采集、運輸和保存樣品。樣品采集前，向1L棕色玻璃采樣瓶中加 準(zhǔn)確量取1L樣品，加入100μl內(nèi)標(biāo)使用液（6.2.5），用玻璃纖維膜（7.2.4）過濾樣品。將固相萃取柱（7.2.5）安裝在固相萃取裝置（7.2.2）上。依次用5ml甲醇（6.1.2）、5ml鹽酸溶液（6.1.10）和5ml純水活化萃取柱。待萃取柱上超純水剩余約2ml時，通過管路在負(fù)壓下使水樣以10~15ml/min的流速全部通過萃取柱后，依次用5ml5%甲醇水溶液（6.1.14）和5ml超純水淋洗小柱，再真空抽干小柱使其完（6.1.15收集洗脫液。洗脫液經(jīng)氮吹儀（7.2.3）濃縮至近干，加入1ml甲醇（7.1.2）和2mmol/L乙酸銨/0.2%甲酸水溶液（6.1.13）（V:V=4:6）復(fù)溶，過0.22μm有機(jī)濾膜（7.2.7）后裝于1.5ml棕色進(jìn)樣瓶，待測。 流動相A：2mmol/L乙酸銨/0.2%甲酸混合溶液（6.1.13）流速：0.3ml/min進(jìn)樣體積：5μl1時間（分鐘流動相流動相注：設(shè)置2分鐘后運行時間（Posttime）霧化器壓力：35psi 取一定量抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.2.3）和內(nèi)標(biāo)使用液（6.2.5），用甲醇（6.1.2）和2mmol/L乙梯度為：1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L，內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度均為100μg/L。 1的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.5%，且在試樣譜圖中的定性離子的相對豐??213。??=??——樣品中目標(biāo)化合物定性離子的相對豐度2KstdKsam1目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)的總離子流圖（200μg/L100 ×???= ——樣品中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度 校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.99；每20個樣品或每批次（少于20個樣品）應(yīng)分析測定一個