ICS67.050

X04

DB22

吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB22/T1231—2011

人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法

DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgas

chromatography

2011-12-01發(fā)布2011-12-15實(shí)施

吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB22/T1231—2011

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)（農(nóng)業(yè)部參茸產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李月茹、張敏、陳丹、許煊煒、孟欣欣、陳穎、龐佳瑩。

I

DB22/T1231—2011

人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核凈殘留量的氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器

（GC-ECD）檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮人參、生曬參、紅參在菌核凈農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法定量限是0.008mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版。

3原理

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參中菌核凈的測(cè)定氣相色譜方法。

4試劑與材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的至少二級(jí)用水。

4.1正己烷，（C6H14）。

4.2乙腈，（CH3CN）。

4.3丙酮，（C3H6O）。

4.4無(wú)水硫酸鈉，（Na2SO4）：300℃干燥2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。

4.5固相萃取柱：florisil（1000mg/6mL）市售。

4.6鋁箔。

4.7菌核凈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，C10H7Cl2NO2，Dimethachlon,純度為96%,CAS號(hào):24096-53-5。

4.8菌核凈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液

準(zhǔn)確稱取一定量（精確至0.1mg）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷稀釋，配制成100mg/L保質(zhì)期6個(gè)月)

單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)菌核凈農(nóng)藥在電子捕獲檢測(cè)器上的響應(yīng)值，

準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。稀釋濃度為0.01、0.05、0.1、0.2、

0.5mg/L作標(biāo)準(zhǔn)工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算時(shí)要把標(biāo)準(zhǔn)品的純度計(jì)算在內(nèi)。

1

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5儀器設(shè)備

5.1氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

5.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.3氮吹儀。

5.4渦漩混合器。

5.5粉碎機(jī)。

6試樣的制備

6.1試樣制備

取不少于100g人參干樣（鮮樣用組織碎機(jī)搗碎后60℃烘干）用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩，充分混勻

后裝瓶密封，置于冷凍室內(nèi)-18℃保存，待測(cè)。

7分析步驟

7.1提取

稱量1g（精確至0.0001g）人參試樣，置50mL具塞錐形瓶中，先用10mL乙腈（4.2）浸泡2h，

加入0.2g無(wú)水硫酸鈉（見(jiàn)4.4）后在超聲波發(fā)生器中提取一次30min，濾過(guò)。然后用10mL乙腈（見(jiàn)4.2）

在超聲波發(fā)生器中分兩次提取，濾過(guò)，每次30min；合并3次濾液，用15mL乙腈（見(jiàn)4.2）分三次洗滌

錐形瓶與殘?jiān)^(guò)濾到濾液里。

7.2凈化

7.2.1濃縮

將上述濾液收集到100mL平底燒瓶中于40℃減壓濃縮近干,氮?dú)獯蹈?，加?mL正己烷（見(jiàn)4.1），

蓋上鋁箔，備用。

7.2.2凈化

將弗羅里硅土小柱先依次用5mL丙酮+正己烷（1+9）、5mL正己烷（見(jiàn)4.1）預(yù)淋洗，條件化，

當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述備用液，用100mL平底燒瓶接收洗脫液，用10mL丙

酮+正己烷（1+9）沖洗燒瓶后淋洗弗羅里硅土柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的100mL平底燒瓶置于

40℃下減壓旋轉(zhuǎn)濃縮至小于5mL，氮?dú)獯蹈?，加?mL正己烷（見(jiàn)4.1），然后轉(zhuǎn)移至2mL螺口玻璃

樣品瓶中，密封，待測(cè)。

7.2.3空白實(shí)驗(yàn)

除不加試樣外采用完全相同的試劑、設(shè)備和分析步驟進(jìn)行平行測(cè)定。

7.3測(cè)定

7.3.1色譜參考條件

2

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7.3.1.1色譜柱：石英毛細(xì)管柱DB-17，30m×0.25mm×0.25μm或相當(dāng)者。

7.3.1.2溫度：檢測(cè)器溫度：280℃。

7.3.1.3進(jìn)樣口溫度：260℃。

10℃/min20℃/min

7.3.1.4程序升溫：90℃(1min)?????→200℃(15min)?????→260℃(4min)。

7.3.1.5氣體及流量：載氣：高純氮?dú)猓?.0mL／min。

7.3.1.6尾吹氣：高純氮?dú)饬魉?0mL／min。

7.3.1.7進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。

7.3.2測(cè)定

分別吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)工作液（見(jiàn)4.8）和凈化后的樣品溶液（見(jiàn)7.2.2）、空白溶液（見(jiàn)7.2.3）注入色

譜儀中，以保留時(shí)間定性，以獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量，菌核凈標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

參見(jiàn)附錄A。

8分析結(jié)果計(jì)算

8.1定性分析

測(cè)得的樣品溶液（見(jiàn)7.2.2）中保留時(shí)間分別與標(biāo)準(zhǔn)工作液（見(jiàn)4.8）菌核凈的保留時(shí)間相比較，如

果樣品溶液中保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液菌核凈的保留時(shí)間相差都在±0.05min內(nèi)均可認(rèn)定為菌核凈。對(duì)于

有檢出的樣品用雙柱雙檢或GC-MS定性，避免產(chǎn)生假陽(yáng)性。

8.2定量結(jié)果計(jì)算

樣品以原樣計(jì)，樣品中菌核凈殘留量按式（1）計(jì)算：

ρ

w=×v........................................(1)

m

式中：

ω——人參中菌核凈殘留量，單位以毫克每千克（mg/kg）；

ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的樣品菌核凈濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——樣品上機(jī)前定容體積，單位為毫升（mL）；

m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

9精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。

3

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AA

附錄A

（資料性附錄）

菌核凈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

A.1菌核凈農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖