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文檔簡介
ICSXXXXXX
CCSXX
BFBIA
北京市房山區(qū)蜜蜂產業(yè)協(xié)會團體標準
T/BFBIA002—2024
蜂膠中紫檀芪含量檢測方法----高效液相
色譜法
(征求意見稿)
××××-××-××實施
××××-××-××發(fā)布
北京市房山區(qū)蜜蜂產業(yè)協(xié)會發(fā)布
蜂膠中紫檀芪含量檢測方法-高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了蜂膠中紫檀芪含量檢測方法—高效液相色譜法。
本標準適用于蜂膠中紫檀芪含量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T19427蜂膠中12種酚類化合物含量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法和液相色譜法
GB/T24283蜂膠
3原理
紫檀芪通過PgrandsilC18色譜柱色譜柱,在一定條件下,利用外標法對其中紫檀芪進
行定量測定。
4試劑和材料
4.1紫檀芪標準品:≥98%
4.2甲醇:色譜純,0.45μm過濾;
4.3蒸餾水
5儀器
5.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測器;
5.2注射過濾器:容積為20μL,并帶有0.45μm有機過濾膜;
5.3微量注射器:100μL。
6分析步驟
6.1標準溶液的制備:
精密稱取紫檀芪標準品2.0mg于10ml容量瓶中,蒸餾水定容,搖勻0.45μm膜過濾備
1
用。
6.2樣品溶液的制備:
精密稱取紫檀芪樣品0.2g于10ml容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻0.45μm膜過濾待測。
6.3.測定:
6.3.1液相色譜條件
a)色譜柱:PgrandsilC18250*4.6mm,5μm,
b)流動相:甲醇+水=70+30
c)流速:0.8ml/min
d)檢測波長:305nm
e)進樣量:10μl
f)柱溫:30℃
g)壓力上限:3000
6.3.2測定:
6.3.3標準品在上述色譜條件下,將標品溶液進樣10ul進行色譜分析,得到標樣圖(見圖1)。
6.3.4樣品溶液的測定:在同一色譜條件下,取10ul樣品溶液進行色譜分析,得到樣品譜
圖(見圖2)。以相應峰面積或峰高標準品色譜上求出含量。
6.3.5結果計算:
AcDvA
XX100
BCm1000As
式中:X--紫檀芪樣品中紫檀芪的含量,單位(%)
A--樣品溶液對應的峰面積或峰高
C--樣品質量,單位(mg)
B--紫檀芪標品溶液對應的峰面積或峰高
D--紫檀芪標準品質量,單位(mg/ml)
注:每個樣品做兩個平行樣,檢測結果保留三位有效數(shù)字,在重復條件下獲得的兩次獨立測
定結果絕對偏差不得超過算術平均值的10%。
6.3.6紫檀芪標準色譜圖:見圖1。
2
圖1紫檀芪標準品色譜圖
備注:標液濃度為0.2mg/ml,參考出峰時間為14.267min。
6.3.7紫檀芪樣品紫
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