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文檔簡介
光譜分析常用名詞術(shù)語
1.分析化學的定義Definition:研究獲得物質(zhì)化學組成、結(jié)構(gòu)信息、
分析方法及相關(guān)理論的科學。是化學中的信息科學,以降低系統(tǒng)的不
確定度為目的。
2.分析化學專業(yè)的任務(wù):是分析測量物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、以及組成物
質(zhì)的各組分、各元素的含量。
3.光(電磁波):光是宇宙間存在著的一種能量形式,叫輻射能。
RadiantEnergy.它是一種電磁波,電磁波是一種橫波。
4.波長入Wavelength:具有相同相位的相鄰兩點間的距離nm。
5、頻率nFrequency:每秒鐘振動的次數(shù),既每秒鐘走了多少個波長。
6.光速CVelocityoflight:每秒鐘傳播的距離,在真空中為一
常數(shù),在空氣中也近似為這一常數(shù):C=2.9979xl017nm/s
7、光譜:光按波長的有序排列就是光譜。
8、單色光:由相同能量的光子組成的光。即只具有一個確定的波長
或頻率。
9、復(fù)合光:由不同波長的光混在一起組成的光叫復(fù)合光。
10、色散:既分光,將復(fù)合光分解成按波長排列的單色光。
11線光譜:是一條條彼此分得開的細窄的譜線。由氣態(tài)的原子或離子
產(chǎn)生。譜線的寬度非常小,大約為0.00幾個nm,看上去就是一條線。
12帶光譜:是一個帶,是在一定的有限的波長范圍內(nèi)連在一起的,
是由分子產(chǎn)生的,帶寬較大,有幾十甚至上百nm。如粗,帶Cyanogen
band.或分子的帶狀吸收。
13連續(xù)光譜:是在很大的波長范圍內(nèi)連成一片的,一般是由熾熱
的固體和液體所產(chǎn)生的,如鋼水、燈絲等。
14.原子發(fā)射光譜分析:原子發(fā)射光譜分析法是利用樣品中不同的原
子或離子在外層電子發(fā)生能級躍遷時產(chǎn)生的特征輻射來研究測定物
質(zhì)的化學組成的方法。
15.最靈敏線:每一種元素的原子及離子被激發(fā)后,都能輻射出一
組表征該元素的譜線,這一組線的條數(shù)與原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。其中有一條
或數(shù)條強度最大,是最容易檢出的譜線,常叫最靈敏線。
16.基態(tài):最下面的能級是最低的能級狀態(tài),就叫基態(tài)groundstate.
電子處于這個最低能級的原子叫基態(tài)原子c這是最穩(wěn)定的狀態(tài),一般
情況下,原子都是處在這個穩(wěn)定狀態(tài)的。
17、共振線:若電子由激發(fā)態(tài)直接返回到基態(tài)時所輻射的譜線叫關(guān)振
線Resonanceline。
18、第一共振線:(主共振線)從能量最低的激發(fā)態(tài)即第一激發(fā)態(tài)返
回到基態(tài)時所產(chǎn)生的譜線叫第一共振線。Firstresonanceline
也叫主共振線。
19、光譜項的多重性:2s+1項叫光譜項的多重性
20、激發(fā)能和激發(fā)電位:使原子中的光學電子由基態(tài)躍遷到某種激發(fā)
態(tài)時所必須的能量叫激發(fā)能。在光譜分析中,由于能量單位常用電子
伏特表示,這時的激發(fā)能也就叫激發(fā)電位。Excitation
potential。
21.共振電位:把電子激發(fā)到最低激發(fā)能級時所需要的能量最小,
這個最小的激發(fā)電位叫做共振電位。Resonancepotential(.
22.共振態(tài)原子:電子處于最低激發(fā)能級時的原子叫做共振態(tài)原子。
23.分析線Analyticalline,即測量這種譜線的強度或黑度進行定
量分析。
24.靈敏線Sensitiveline:既首先查找此線用以確定樣品中是否
有該元素的存在。
25.最后線:當樣品中一種元素的含量很大時。激發(fā)后可以觀察到該
元素的許多條有一定強度的譜線。當含量逐漸減少時,譜線強度也隨
著減弱,以至于有絲譜線就消失了,譜線的數(shù)目隨著減少。當該元
素的含量再減少到趨近于零時,所觀察到的最持久的譜線就是最后
消失的譜線,常稱做最后線。Persistentline。
26.自吸與自蝕:因為任何氣態(tài)物質(zhì)都會吸收與其發(fā)射光波長相同的
光。就是同種原子激發(fā)以后發(fā)射出來的光,會被處于低能級的同種原
子所吸收。這樣會使譜線的中心發(fā)射強度減弱,這就是自吸,易發(fā)
生自吸的譜線用r表示。嚴重的自吸就叫自蝕,用R表
小O
27、電離能與電離電位:使原子電離所必需的能量叫電離能,
Ionizationenergy,用電子伏特做單位就叫電離電位。
IonizationPotential。
28、離子線:子獲得能量也可以被激發(fā)而發(fā)射光譜。離子發(fā)射的譜線
叫離子線Ionlineo由于在火花中經(jīng)常出現(xiàn),也叫火花線。
29、原子線:由原子激發(fā)后產(chǎn)生的譜線,多在電弧激發(fā)中出現(xiàn),也
叫電弧線。
30、光譜背景:在光源的所有輻射中,除了元素的譜線外的所有輻
射都是光譜背景。
31、激發(fā)光源:是對樣品提供能量的裝置。
32.色散率:是光譜在空間按波長分離的尺度,就是把混雜在一起
的不同波長的光譜線分散開來的能力。
33.角色散率Angulardispersion:不同波長的譜線分開的角度隨
波長的變化率稱做角色散率。即兩條波長相差d入的譜線分散開后兩
束光所展開的角度dr與dX的比值。
34.線色散率Lineardispersion:不同波長的譜線在焦面上分開
的線距離隨波長的變化率,即把兩條波長相差d入的譜線分散開后在
焦面上這兩條譜線之間的距離d1與d入的比叫線色散率。
35、倒線色散率dA-/d1Reciprocal1ineardispersion這是表
示色散率的常用方法,就是線色散率的倒數(shù)。dX/dl=bcosr/fn它
的物理意義更明確:焦面(感光板)上單位長度范圍內(nèi)所包含的波長
范圍。如0.4nm/mm。數(shù)值越小,色散率越大,分光效果就越好。
36、理論分辨率Theoreticalresolvingpomer是指把兩條靠的很近
的譜線分辨開來的能力,也就是說,兩條波長相差很小的譜線分辨
開的清晰程度如何。若當兩條譜線的波長差等于△入時剛好能分辨清
楚,則分辨率為:R=、/A入由分辨率的定義可以證明光柵攝譜儀的
理論分辨率為:R=nNn是光譜級次:N是光柵的總線數(shù)。
37、感光板photographicplale也叫光譜干板,用來接收和記錄譜線
的位置和強度的。
38、|曝光量心感光板上接受到的照度EX曝光時間t
39、反襯度:乳劑特性曲畿的直級段的斜率丫叫感光板的反襯度
Contrast,它反應(yīng)了感光板的靈敏度。
40、分析線對:分析線和內(nèi)標線的組合叫分析線對。
41.相對強度:分析線和內(nèi)標線的絕對強度的比叫相對強度。
42.內(nèi)標法:測量相對強度進行定量分析的方法叫內(nèi)標法。
43、火焰光度法:利用火焰作激發(fā)光源,用光電系統(tǒng)測量譜線強度
的原子發(fā)射光譜法。
44、原子吸收光譜法:測量自由的、氣態(tài)的、基態(tài)原子對特征光的吸
收程度而進行定量分析的相對分析方法。
45.MaxwellBoltzman分布定律:在熱力學平衡的條件下,基態(tài)原
子和激發(fā)態(tài)原子之間的分布符合Maxwell-Boltzman定律:Ni/N0=
(gi/go)e-Ei/kT
46.多普勒變寬Dopp1erBroadening:是由原子做無規(guī)則熱運動
引起的。也叫熱變寬。是對稱變寬。
47、羅蘭茨變寬l.orentzBroadening:也叫壓力變寬,是由于原子
同其它粒子之間的碰撞引起的,根究經(jīng)典的羅蘭茨理論,半寬度與
氣體壓力、原子量和氣體的分子量等有關(guān)C
48、原子化方法和過程:把被測元素轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子的過程叫原子化
Atomization過程,所用的方法叫原子化方法。
49、化學計量焰:如果可燃氣和助燃氣的比例是按照它們之間的化學
反應(yīng)當量提供的,就叫化學計量焰。
50、匣遮固Fuel-richflame也叫還原性火焰。燃助比大于它們之間的
化學計量比的火焰。
51.貧燃焰Fuel-leanflame也叫氧化性火焰。燃助比小于它們之間的
化學計量比的火焰。
52、特征濃度和特征含量CharacteristicConcentration在所選定的
最佳條件下,把能得到1%吸收(T=99%,A=0.0044)的被測元素的濃
度定義為特征濃度。數(shù)值越小越靈敏。求法:對于火焰法:特征濃度=
O.oo44C/Aug/ml1與對于非火焰法,因是一次性進樣,用特征含
量:求法:0.0044CV/APgl%(v是進樣體積)
53.靈敏度Sensitivity1975年IUPAC定義靈敏度就是校準曲線的斜
率:S=dA/dC=A/C
54.檢出限D(zhuǎn)etectionLimit能以適當?shù)闹眯哦却_定被測元素存在的
最小濃度或最小量。一般為3Sb/S。S為靈敏度。這相當于99%的置信
度。(以前規(guī)定是2Sb/S。)Sb為空白溶液測量值的標準偏差,它
等于:至少20次測量值的每次測量值與平均值之差的平方和除以測
量次數(shù)減1,再開平方。也可以寫成:檢出限=3SbC/A。該式的物理
意義就更明確了。因為C/A是單位吸收值所對應(yīng)的濃度,而當吸收值
為3sb時所對應(yīng)的濃度就是檢出限o
55.共振熒光ResonanceFluorescence基態(tài)原子被特定的光譜線激
發(fā)到激發(fā)態(tài),一般就是第一激發(fā)態(tài)即共振態(tài),然后返回到基態(tài)時發(fā)
射出相同波長的熒光。二者的能量是一樣的。
56、階躍熒光也叫正常階梯熒光Norma1stepwise-line
fluorescence原子被激發(fā)到高于第一激發(fā)態(tài)的能級,然后先以無
輻射躍遷的形式回到中間狀態(tài),再由該中間狀態(tài)回到基態(tài)時所發(fā)射
熒光。它的波長比吸收的激發(fā)光的波長要長。
57直躍熒光(正常直躍熒光)Normaldirect-linefluorescence
原子被激發(fā)到高于第一激發(fā)態(tài)的能級,在回到基態(tài)過程中是首先發(fā)
射熒光回到中間狀態(tài),然后再以無輻射躍遷的方式回到基態(tài)而放出
多余的能量。它的波長比吸收的激發(fā)光的波長要長。
58、階躍激發(fā)熒光,(熱助階躍熒光)Thermally
assistedstepwise-1inefluorescence,基態(tài)原子被光激發(fā)到中
間狀態(tài)后乂吸收了熱能再激發(fā)到高能級,當從高能級回到低能級發(fā)
射的熒光。
59、敏化熒光Sensitizedfluorescence是由一種激發(fā)了的原子A通過
碰撞把自己的能量轉(zhuǎn)移給另一種激發(fā)能相近或稍低的原子B,使B激
發(fā),然后B原子回到低能級時發(fā)生的熒光。
60、連續(xù)譜ContinuousX-raySpectrum其特點是由某一最短波長開
始包括各種波長所組成。
61.特征x射線譜CharacteristicX-raySoectrum當管電壓達到兒一
定臨
電
的
動能
激發(fā)
靶原
的內(nèi)
電
時
產(chǎn)
生條
界
值是
子
足以
子
層
子
,
連
續(xù)
這
度
疊
定
大的
線
加
上
長的
征
譜
波
很
譜
在
線
的波
強
一
特
,
,
它
壓
序
的
的原
是
與
與
有關(guān)
元
特
首
靶
數(shù)
靶
征
于
長
素
電
,
發(fā)
收
激發(fā)
接
發(fā)
光致
光
原子
光后
會被
射
波
長相
分子
吸
著
62.出
、pi
象
的
這
叫做
光致
發(fā)光
同或
長
光
現(xiàn)
一
單
大
于
態(tài)
態(tài)
個電
根據(jù)
多
數(shù)
含有
偶數(shù)
關(guān)
子
分子
和
三PaU
63一
在
電
子自
個
工
軌
才
總
自
容原
道
反
旋
子
不相
理
上
的
旋H
兩
,
譜
項的
光
冒
這
性
是古
反磁
O性的t2
1C多
,,
單
di重態(tài)
分
s=為S+1=11,
了
系
間
電
右
如
發(fā)
弄
力旋
都配
重amagne
子
的
電
生
能
態(tài)
自
子
子E
。
(這種躍遷的幾率很?。╇娮痈淖兞俗孕?,兩個電子自旋平行,變
成順磁性分子,S=l,2S+1=3,就是三重態(tài)了。根據(jù)洪特規(guī)則:平
行自旋比成對自旋更穩(wěn)定,因此,三重態(tài)比單重態(tài)能級低。
64、激發(fā)光譜ExicitationSpectrum改變激發(fā)光的波長,固定合
適的熒光波長,測量熒光強度的變化,以波長為橫坐標,熒光強度
為縱坐標作圖。激發(fā)光譜是引起熒光的激發(fā)輻射在不同波長處的熒光
相對強度。
65熒光光譜FluorescenceSpectrum保持激發(fā)光的波長和強度不
變、掃描發(fā)射的熒光波長,以熒光強度對熒光波長作圖。它表示該物
質(zhì)吸收了固定能量光后在不同波長處發(fā)出的熒光相對強度。
第二章發(fā)射光譜部分
1.原子發(fā)射光譜是怎樣產(chǎn)生的?
原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于原子中的外層電子從高能級向低能級躍遷的結(jié)果。當原子吸收一定能
量后,外層電子由基態(tài)激發(fā)到激發(fā)態(tài),由于激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的,處于高能級的電子就要
返回到低能級,即由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài),這時候就以發(fā)射巴光子的形式釋放出能量。于是就產(chǎn)生
了原子發(fā)射光譜。
2.原子光譜為什么是線狀光譜?波長由什么因素決定?
因為原子能級之間的能量差A(yù)E是量子化的,電子在某兩個能級之間躍遷時,吸收或放出的能
量也是量子化的。X=1240/AEa所以就有一個確定的波長,所以是一條線而不是帶,波長
就由能量差決定。
3、解釋下列術(shù)語:激發(fā)、激發(fā)電位、電離電位、共振電位、原子線、離子線、共振線、最
后線、基態(tài)、激發(fā)態(tài)、自吸、自蝕、色散率、分辯率、光譜背景。
4.己知某元素的幾條共振線的波長為236.9;256.8;308.2;396.2nm.問哪條可能是第一共
振線?哪條的強度可能最大?為什么?分別求出每條線的激發(fā)電位。
波長最長的可能是。因為第?共振線產(chǎn)生的能量差最小,它的躍遷幾率大,強度就大。激發(fā)電位
可直接用1240/人即可求出。
5、根據(jù)元素在周期表上的位置,試推測比較Be與Sr、Ca與Ga
的共振電位、第一共振線波長的大小,并說明為什么?
6、簡述各種光源的特點和應(yīng)用。
7、進行下列光譜分析時,請各選擇一最合適的激發(fā)光源。
出土文物的定性---------------------激光
成分復(fù)雜的廢液---------------------等離子體
定量分析鋼鐵中碳、硅等-------------火花
定性分析粉末中的痕量堿金屬--------直流電弧
8、某攝譜儀的光柵寬5厘米,刻線為每亳米1000條,投影物鏡焦距1米,光垂直光柵平面入
射,問一級光譜衍射角30度的波長為多少?在此波長處所能分辨開的最小波長差是多少?此
處的倒線色散率為多少?
入=b(sini+sinr)=O.001sin30=5XiO'mm=500nni
R=nN=50X1000=50000
AX=X/R=500/50000=0.Olnm
dX/dl=bcosr/fn=0.001cos30/1000
=8.66X107mm/mm=0.866nm/mm
9、某光柵光譜儀的理論分辨率要達到30000,用一級光譜時,需用多寬的刻線數(shù)為600條/mm
的光柵?該儀器在600nm附近所能分辨開的最小波長差為多少?若該儀器的線色散率為
現(xiàn)在要拍攝300nm-—400nm范圍的光譜,問至少要用多長的感光板?
寬=30000/600=50mm
AX=X/R=600/30000=0.02nm
板長100mm
10、原子發(fā)射光譜分析配制標準系列時為什么采用根號下0.1為稀釋倍數(shù)?
這是因為發(fā)射光譜定量分析校準曲線的橫坐標是濃度的對數(shù),這樣可以使每兩點之間的間隔是
均勻的。
11、火焰光度法測鉀時,稱取1.000克樣品制備成100毫升溶液,取此液10.00毫升兩份分別于
兩個50亳升容量瓶中,并在一瓶中加入濃度為lOug/ml的鉀標液5.00ml都稀釋到刻度后,測得
檢流計的讀數(shù)分別為24;50格,求樣品中鉀的百分含量。
a=VX/Vt=5X10/50=lug/m]
C,=i>Cy(i2-i>)=24X1/(50-24)=0.92ug/nl
K%=0.92X50X10X100/1x1000000=0.046%
12為什么火焰光度法通常采用絕對強度進行定量分析,而攝譜法通常用相對強度進行定量分
析?
因火焰可控制氣體流量很稔定。而攝譜法影響譜線強度的因素太多而不好控制,譜線強度變化大,
結(jié)果不準,而測量相對強度可提高準確度。
13、某光譜儀的一級理論分辨率要到達到50000,至少要多寬的每毫米刻有1140條刻線的光
柵?這樣的光柵用一級光譜能否分開501.122;50L130nm這兩條線?若不能.至少要用哪級光譜?
寬=50000/1140=44mm
要分開這兩條線,R=501/(501.130-501.122)=62625
顯然5000(X62625分不開。而二級光譜就是100000,大于62625。所以二級光譜可分開了。14、
半米平面光柵光譜儀,光柵刻線數(shù)為1200條/mm,試計算在0度附近的色散率。
15、有一光譜儀拍攝Fc310.0671,310.0369,309.9971nm三根譜線相距
604um,和796um,試求該光譜儀的倒線色散率。
第三章原子吸收部分
L若沒有某元素的特征光源,或樣品中該元素不能原子化,能否用原子吸收光譜法測定該元素,
若能,請舉例。
能,可用間接法。如測定氯。
2、試比較原子吸收分光光度計和火焰分光光度計的異同。用普通的原子吸收分光光度計
若不點亮空心陰極燈,能否直接當作火焰光度計用?為什么?如果進行一些簡單的改裝呢?
應(yīng)怎么改裝?
不能。因為光源是調(diào)制的,不點亮空心陰極燈,就沒有燈亮滅之間的差,儀器不能給出信
號??梢匀∠{(diào)制,如用直流對檢流器、放大器等供電。
火焰光度計與原子吸
收分光光度計的比較
乂方福圖上看,展3公收今光先去計
就比火焰光去針,個寵芯用極燈。
3.用下述方法進行原子吸收方法測定時,在噴霧試液時讀出了校正背景的吸收值為Ax,然后在
一定體積Vxml試液中加入體積為Vsml,濃度為Cs的標液,在噴霧此溶液時測得的校正了背景
的吸收值為Ax+s,試導出計算Cx的公式。
C=AXVC/[AKS(V.+VS)-AXVJ
4.原子吸收法測定某試液中M濃度時,測得試液的吸收值為0.218,取1ml濃度為10ug/ml的M
標液加入到9ml試液中,相同條件下測得吸收值為0.418,求試液中M的濃度。
帶入上題公式中,計算得0.983ug/ml
5.用原子吸收法測定氯化鉀試劑中微量的鈉時,用純氯化鈉配制標準系列溶液采用校準曲線法
進行多次測定,發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏高,試分析其原因,并提出改正辦法。
基體不一致。因樣品中的大量鉀起到了消電離劑的作用,而系列中的鈉容易發(fā)生電離干擾。沒有
發(fā)生電離干擾的樣品測定值到發(fā)生了電離干擾的曲線上求結(jié)果,當然不準確了,使結(jié)果偏高。改
正的方法是在系列中也加入與樣品溶液中氯化鉀的量相當?shù)募兟然?
6.當用火焰原子吸收法測定濃度為10ug/ml的某元素的標液時,光強減弱了20%,同樣條件下
測定50ug/ml的標液時,光強將減弱多少?
T=100-20=80%A=-lgT=-lgO.8=0.0969
根據(jù)吸收定律,濃度增加5倍,吸收值也增加5倍,
5X0.0969=0.4846T=10A=10°^8,6=32.8
減弱了100-32.8=67.2%
7、使用火焰原子吸收分光光度計,在下列情況下,應(yīng)采取什么補救措施?
1)分析靈敏度低,懷疑被測元素在火焰中形成了氧化物。使用富燃火焰。
2)懷疑存在化學干擾,例如磷酸鹽對鈣的干擾。加入釋放劑,如氯化桐。
3)光源發(fā)射信號低,需要很大增益,躁聲大。加大燈電流。
4)發(fā)射線強度很高,躁聲很小,但吸收值太低,難讀數(shù)。濃度太小了?;蛭站€等條件不對。
5)顯示的吸收值不穩(wěn)定。預(yù)熱儀器,增加燈電流。
8、可見分光光度計的分光系統(tǒng)放在吸收池前,而原子吸收的分光系統(tǒng)放在原子化的后面,這是
為什么?
因為吸收定律的前提是入射光是單色光,所以放在前面,包原子吸收的光源本身是銳線光,不
用分光,更主要是原子化系統(tǒng)發(fā)射的光必須要分開,所以放后面。
9、廢水的半定量結(jié)果是鋅2000,銅1000,銘500,要用原子吸收準確測定,已知它們的特征濃
度分別為0.0L0.05.0.1ug/mll%,在測定前對樣品是否需要預(yù)先濃縮或稀釋,如果需要,應(yīng)該
多少倍?
按照特征濃度的100倍時,測量誤差最小。所以應(yīng)該分別稀釋2000,200,50倍。
10、用原子吸收法在所選定的最佳條件下分別測得空白溶液和0.5ug/ml鎂標液的透過率為100
和40%,求鎂的特征濃度和靈敏度。用此法測球墨鑄鐵中鎂含量(約含0.005%)時,若取樣量0.5
克,現(xiàn)有10;25;50;100;250nli容量瓶,應(yīng)該用哪個制備溶液最合適?
A=-lgT=-lgO.4=0.398
特征濃度=0.0044C/A=0.0044X0.5/0.398=0.0055ug/mll%
靈敏度=A/C=0.398/0,5=0.796(ug/ml)'1
測定時最好使吸收在0.4附近,濃度在0.5左右,此時體積V=樣品中被測元素重量/濃度
=0.5X0,005%X1000000/0.5=25ug/0.5ug/ml=50ml
11.火焰光度法和火焰原子吸收的火焰所起的作用有什么不同?
前者是激發(fā)光源,后者是起原子化作用。
12、AAS測礦樣中M,取樣L000g制成100ml溶液,為分離干擾組分,用10ml萃取液萃取,萃
取率為90%,將萃取液平分為兩份,一份中加5ug/mlM標液2.00ml.都稀釋到25ml后,在最
佳條件下測吸收值為0.32;0.60,求M%;特征濃度,靈敏度。
Cs=5X2/25=0.4ug/ml
C,=0.32X0.4/(0.60-0.32)=0.457ug/ml
M總重量=0.457X25X2/90%=25.4ug
M%=25.4/1000000X100=0.00254%
特征濃度=0.0063ug/mil%靈敏度=0.7(ug/ml)
13.原子吸收測血漿中鋰,將三份0.5ml血漿分別置于三個5ml容量瓶中,分別加入0.0;10.0;
20.Oul0.05mol/L氯化鋰標液,都稀釋到刻度后,在最佳條件下測的吸收分別為0.230;
0.453;0.676求樣品中鋰的濃度,以ug/ml表示。特征濃度和靈敏度。(鋰的原子量是6.941)
先把標液濃度換算:0.05X6.941=0.347g/L=347ug/ml
Cs=0.01mlX347/5=0.694ug/ml
Cx=O.230X0.694/(0.453-0.230)=0.7158ug/ml
血漿中的濃度為0.7150X10=7.158ug/ml
特征濃度0.0044X0.7159/0.230=0.0137ug/mll%
靈敏度=0.230/0.7158=0.32(ug/ml)'
14.為什么溫度的變化對AES影響大,對AAS影響???
因為根據(jù)分布定律,激發(fā)態(tài)原子很少,基態(tài)原子很大很大,又因為對AES的信號有貢獻的是激
發(fā)態(tài)原子,對AA5有頁獻的是基態(tài)原子,但溫度變化時,激發(fā)態(tài)原子數(shù)的相對變化率是很大的,
所以影響大,而基態(tài)原子數(shù)的變化率很小,所以影響就小。
15、為什么原子吸收中,有時選共振線,而有時選非共振線?有時選靈敏線,有時選次靈敏
線?
一般都選共振線也就是靈敏線。但如果附近有干擾的時候就要選其它線了,這時靈敏度要下降,
但可以提高準確度的。
第四章X射線熒光部分
1.為什么用X熒光法分析原子序數(shù)小的元素靈敏度很低?
一是俄歌效應(yīng)顯著,二是質(zhì)量吸收系數(shù)小。
2.X熒光是怎樣產(chǎn)生的?
當X光照射到樣品上,使原子中的內(nèi)層電子逸出,外層電子向里層躍遷放出能量而產(chǎn)生。
3、特征X熒光的波長與什么因素有關(guān)?
原子序數(shù)
4.要想提高X光管的發(fā)光強度應(yīng)采取什么措施?
增加管電壓
5.莫斯萊定律說明了什么?
波長與原子序數(shù)的關(guān)系
6.X熒光采用什么方法分光?
晶體分光法和能量色散法
7、Ka,KB線的波長哪個長?哪個強度大?為什么?
都是前者,因能量差小,躍遷幾率大。
8、K系譜線產(chǎn)生時,為什么必伴隨有L,M系譜線的產(chǎn)生
因K系激發(fā)所需能量大,已經(jīng)超過了激發(fā)L,M系的能晝。還有俄歇效應(yīng)所致。
9、當X熒光照射到晶面間距2.82A的晶體上時,在掠射角為30度方向一級光譜中有一衍射線,
為波長為多少?
X=2dsin0=2x2.82x0.5=2.82A
9、當X熒光照到晶面間距為2.82A的晶體上時,當掠射角為30度時,在一
級衍射光譜中有一衍射線,問波長為多少?
X=2dsin0=2x2.82x0.5=2.82A
10、X射線管的短波限是0.164nm,計算管中使月的加速電壓。
12401240
v==7560.98
min0.164
11.X射線管中加速電壓是20.0KV,計算管子的短波限。
12401240
=0.062nm
mmV~20000
12、計算為獲得波長為0.259nm的一級反射到LiF分析晶體上的X射線入射角。
已知LiF(200)d的2d為0.4028。
2dshi()=nA
nA0.259
sin6=------=-------------=0.643
2d0.4028
O=4(T
第五章熒光分析法部分
1.去活過程有幾種方式?
振動弛豫、熒光發(fā)射、為轉(zhuǎn)換和外轉(zhuǎn)換,系間跨躍,磷光。
2.若使熒光物質(zhì)的n電子共枕程度提高,對熒光有何影響?
熒光效率提高,波長長移。
3.溫度對熒光有何影響,為什么?
會使熒光強度下降,為溫度高了,會使無輻射過程加強,黏度下降,碰撞幾率增大,外轉(zhuǎn)換
加劇都會使熒光強度下降。
4.熒光計與紫外分光光度計結(jié)構(gòu)上有什么明顯區(qū)別?
熒光的檢測和入射光不在一條直線上,還有一發(fā)射單色器。
5、溶液中溶解氧為什么會使熒光強度降低甚至熄滅?
熒光物被氧化,氧的碰撞,順磁性使分子發(fā)生系間跨躍。
6.增加熒光的基團是(給電子)基。如-0H
減弱或破壞熒光的是(吸電子)基,如-x
7、熒光產(chǎn)生有哪兩個過程?
一是對光子的吸收,二是再發(fā)射光子。
8、能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)必須滿足什么條件?
一是有吸收光子的結(jié)構(gòu),二是有一定的熒光量子效率。
激光拉曼光譜部分
1.退偏比有何用?
確定振動方式和分子的對稱性。
2.拉曼和紅外在選擇定則方面有什么區(qū)別?
拉曼是極化率變化,紅外是偶極矩變化。
3、何為拉曼光?
與入射光頻率不一致的散射光。
4.拉曼位移與什么因素有關(guān)?有什么用途?
與分子的振動和轉(zhuǎn)動能級有關(guān),可進行分子結(jié)構(gòu)和定性分析。
《光譜分析》期中考題
一、單選題(每題2分共20分)(直接在你選擇的答案上面V)
1.下列元素中,激發(fā)電位最低的是:A,Cs;B,Na:C,Fe:D,Cl
2.光譜分析中,經(jīng)常使用的能量單位是:A
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