中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Methodsfordeterminationofantimonyanditscompoundsintheairofworkplace中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GBZ/T160.1－2004特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中銻及其化合物[包括金屬銻（Antimony）和氧化銻（Antimonyoxide）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T17063－1997、GB8773-88附錄A。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1988年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心、深圳市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：武皋緒、趙承禮、陳湘瑩和丘紅梅。GBZ/T160.1－2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定銻及其化合物本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中銻及其化合物濃度方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中銻及其化合物濃度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范第一法火焰原子吸收光譜法空氣中氣溶膠態(tài)銻及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在217.6nm波長下，用火焰原子吸收光譜法測定。4.2采樣夾，濾料直徑40mm。4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。4.5燒杯，50ml。4.6表面皿，直徑50mm。4.7電熱板或電砂浴。4.8具塞刻度試管，10ml。4.9原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和銻空心陰極燈。實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。5.3鹽酸溶液，6mol/L：100ml鹽酸加到100ml水中。5.4鹽酸溶液，0.12mol/L：1ml鹽酸加到99ml水中。5.5酒石酸溶液，100g/L。5.6銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬銻（光譜純置于燒杯中，加入10ml鹽酸和0.2ml硝酸，加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時，再加10ml鹽酸和0.2ml硝酸，繼續(xù)加熱至完全溶解。補加鹽酸至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸，加水至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用0.12mol/L鹽酸溶液稀釋成100μg/ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國家認(rèn)可的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。6樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置于清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品可長期保存。7分析步驟7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。上加熱消解，待微孔濾膜分解、酸大部分揮發(fā)掉時，再加2ml硝酸，重復(fù)消解兩次。酸余下約0.5ml時，加入2ml6mol/L鹽酸溶液；繼續(xù)加熱至約0.5ml，再加2ml6mol/L鹽酸溶液，重復(fù)此操作兩次。取下放冷后，加入1ml酒石酸溶液，用水定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至10.0ml刻度，搖勻，供測定。若樣品溶液中銻濃度超過測定范圍，可用0.12mol/L鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，依次加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加鹽酸溶液（0.12mol/L）至9.0ml，再加入1.0ml酒石酸溶液，搖勻，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0和40.0∞g/ml銻標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在217.6nm波長下，用貧燃?xì)饣鹧娣謩e測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對銻濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得銻濃度(μg/ml)。8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：……（1）273+t101.3式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點的溫度，℃;p—采樣點的大氣壓，kPa。8.2按式（2）計算空氣中銻的濃度：C=—————……（2）式中：C—空氣中銻的濃度，mg/m3；10－樣品溶液的體積，ml；c—測得樣品溶液中銻的濃度，μg/ml；Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。8.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。40.0μg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％2.9％。9.2本法的采樣效率為99.9％～100％。9.3樣品也可采用微波消解方法。40.0μg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％2.9％。9.2本法的采樣效率為99.9％～100％。9.3樣品也可采用微波消解方法。Cr6＋、Cu250μg/mlCd2＋、Ni2＋等對20μg/ml銻不產(chǎn)生干擾。第二法石墨爐原子吸收光譜法空氣中氣溶膠態(tài)銻及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，加入基體改進(jìn)劑，在217.6nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定。11.2采樣夾，濾料直徑40mm。11.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。11.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。11.5燒杯，50ml。11.6表面皿，50mm。11.7電熱板或電砂浴。11.8具塞刻度試管，50ml。11.9原子吸收分光光度計，配備石墨爐原子化器和銻空心陰極燈。實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。12.4混合酸：1體積硝酸加3體積鹽酸。12.5消化液：1體積高氯酸加9體積硝酸。12.6鹽酸溶液，0.12mol/L：1ml鹽酸加到99ml水中。12.7酒石酸溶液，50g/L。12.8基體改進(jìn)劑：稱取1g氯化鈀，溶于5ml混合酸中，用5％（v/v）硝酸溶液稀釋至100ml，為試劑A。另稱取0.4g硝酸鎂（優(yōu)級純?nèi)苡?00ml水中，為試劑B。將試劑A和B等體積混合。12.9銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬銻（光譜純置于燒杯中，加入10ml鹽酸和0.2ml硝酸，加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時，再加10ml鹽酸和0.2ml硝酸，繼續(xù)加熱至完全溶解。補加鹽酸至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸，加水至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成100μg/ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國家認(rèn)可的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。13樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。13.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。13.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。13.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔的容器內(nèi)運輸和保存。室溫下，樣品可長期保存。14分析步驟14.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。14.2樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入2ml消化液，蓋上表面皿。在電熱板(140~160。C)上加熱消解，消解至透明近干時取下冷卻；加入1ml酒石酸溶液，用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至50.0ml。搖勻，供測定。若樣品溶液中銻濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。14.3工作曲線的繪制：取6只燒杯，各放入1張微孔濾膜，分別加入0.00、0.75、1.50、2.50、3.50、5.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣品處理操作，制成50ml樣品溶液；配成0.0、1.5、3.0、5.0、7.0、10.0∞g/ml銻標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在217.6nm波長下，進(jìn)樣20∞l，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對銻濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。14.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得銻濃度(μg/ml)。15.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。15.2按式（3）計算空氣中銻的濃度：50cVo式中：C—空氣中銻的濃度，mg/m3；50－樣品溶液的體積，ml；c—測得樣品溶液中銻的