吉林省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（吉）113—2022氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforGas-phaseMolecularAbsorptionSpectrometer2022-11-21發(fā)布 2023-01-01實施吉林省市場監(jiān)督管理廳 發(fā)布JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-2022氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（吉）113-2022CalibrationSpecificationforGas-phaseMolecularAbsorptionSpectrometer 歸 口單位： 吉林省場監(jiān)理主要起單位： 吉林省量科究參加起單位： 上海安環(huán)保股份有公司本規(guī)范由吉林省計量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋李林（吉計量科研究樸國輝 （東生態(tài)環(huán)監(jiān)測）李 韜 （吉林計量科研究參加起人：劉盼西（楊思佳（劉珍池（韓齊恒（JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-2022II目 錄引言 （II）1范圍 （1）2引用文件 （1）3概述 （1）4計量特性 （1）5校準(zhǔn)條件 （2）6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （2）6.1基線噪聲和漂移 （2）6.2測量線性 （2）6.3檢出限 （2）6.4重復(fù)性 （3）7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （3）8復(fù)校時間間隔 （3）附錄A校準(zhǔn)記錄格式推薦 （4）附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式 （6）附錄C氣相分子吸收光譜儀測量結(jié)果的不確定評定示例 （7）JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-2022IIII引 言JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》編制。JJF1071JJFJJF共同構(gòu)成支撐本校準(zhǔn)規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202211氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于氣相分子吸收光譜儀的校準(zhǔn)。引用文件HJ/T195HJ/T197HJ/T198199HJ/T200水質(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用本規(guī)范。概述氣相分子吸收光譜儀采用氣相分子吸收光譜法進行定量分析。被測樣品經(jīng)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化-爾定律通過測定吸光度實現(xiàn)對待測成分的定量分析。氣相分子吸收光譜儀主要由進樣系統(tǒng)、反應(yīng)模塊、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。計量特性氣相分子吸收光譜儀的計量特性如表1所示。表1氣相分子吸收光譜儀的計量特性測量成分項目氨氮總氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮硫化物基線噪聲≤0.0005基線漂移≤0.001重復(fù)性≤5%檢出限≤0.02mg/L≤0.05mg/L≤0.003mg/L≤0.006mg/L≤0.005mg/L測量線性相關(guān)系數(shù)r>0.999注：以上所有指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202222校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1（10～35）℃5.1.2相對濕度：10%～85%5.1.3（220±22）V，（50±1）Hz5.1.4無強光直射，周圍無強磁場、電場干擾，無振動干擾，無強氣流及腐蝕性氣體。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及主要設(shè)備3（2。A校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法基線噪聲和漂移30min值瞬時波動的最大值與最小值之差，即為基線噪聲。基線偏離起始點最大的響應(yīng)值為儀器的基線漂移。測量線性按照儀器使用說明書要求將儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)并充分預(yù)熱，根據(jù)校準(zhǔn)要求選取相應(yīng)5（包括空白33r。6.3檢出限6.211（2）DL?！????

???????????????式中：????????——單次測量值；?????——測量平均值。n——測量次數(shù)，11次

????=?????=1 ?????13????

(1)式中：??????——檢出限，m/；

=

????

(2)????——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-2022336.4重復(fù)性6.237（3）性。1 ∑????

(??????????????)式中：

????????????

?

?????=1 ×100%?????1

(3)????????——每次測量的濃度值，mg/L；mg/L；n——測量次數(shù)，7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；實驗室名稱和地址；進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）證書的唯一性標(biāo)識（如編號，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標(biāo)識；收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔1用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202244附錄A校準(zhǔn)記錄推薦格式記錄（證書）編號：委托單位地址被校準(zhǔn)計量器具名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標(biāo)準(zhǔn)器名稱編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差溯源證書號有效期至校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點結(jié)果不確定度環(huán)境條件溫度：℃相對濕度：%校準(zhǔn)日期建議下次校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)員核驗員1.基線噪聲：2.基線漂移：測量線性：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量范圍（mg/L）濃度（mg/L）響應(yīng)值平均值斜率b相關(guān)系數(shù)rJJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202255.檢出限標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值檢出限（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度（mg/L）重復(fù)性（%） JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202266附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式序號校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果1基線噪聲2基線漂移3測量線性4檢出限5重復(fù)性6測量結(jié)果不確定度以下空白JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202277附錄C氣相分子吸收光譜儀測量結(jié)果的不確定度評定示例測量方法5標(biāo)定，依次對每一濃度點吸光度值進行三次測量，取三次測量平均值，按線性回歸計算方法b，11s，3偏差與斜率之比作為儀器檢出限。儀器檢出限的測量不確定度????????主要由重復(fù)性測量和標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定度分量構(gòu)成。下面以氨氮檢出限為例來進行不確定度評定。測量模型和靈敏系數(shù)式中：??????——檢出限，m/；????——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。

=

3????????靈敏系數(shù)：

=3

=?3????????

????

????

????2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度????(1)的評定限，測得的數(shù)據(jù)如下表所示。表C.1檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測數(shù)據(jù)及計算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）0.00.51.02.55.0吸光度平均值0.00000.03200.07120.16950.3358空白溶液吸光度測量值0.0030、0.0030、0.0031、0.0031、0.0031、0.0028、0.0028、0.0028、0.0031、0.0031、0.0031空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差/s0.00013線性回歸方程y=0.0672x+0.0008R2=0.9998檢出限（mg/L）0.006n11JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202288????????(1)= =0.00003（mg?L）2(?????)線性回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度????(2)的評定線性回歸相關(guān)數(shù)據(jù)如表C.2所示。表C.2線性回歸相關(guān)數(shù)據(jù)及計算結(jié)果序號12345xi0.00.51.02.55.0??????????????-1.8-1.3-0.80.73.2????????0.00000.03200.07120.16950.3358??00.00080.03440.06800.16880.3368??????-??0-0.00080.00240.00320.00070.0010n5????(2)=????(????)= ???????????

∑(???????= ?????2?∑(??????????????)2

=0.0006（L?mg）標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度????(3)的評定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度為Urel=2%(k=2)。則????(3)如下所示。2%????(3)=

????=0.01×0.0672=0.0007（L?mg）2溶液稀釋引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度????(4)的評定C.3.4.1容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》檢定規(guī)程，100mLA級容量瓶的容量允差為±0.10mL，在標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定中按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

??0

0.10√3

=0.06mL0.06??l=0=.%JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-202299單標(biāo)線吸量管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度（1）1mLA級單標(biāo)線吸量管的容量允差為±0.008mL，在標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定中按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：????1=

√3

=0.0046mL取液1mL時相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：??l=

0.0046=0.46%1取液0.5mL時相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：0.0046??0.l=

=0.92%0.5（2）5mLA級分度吸量管的容量允差為±0.025mL，在標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定中按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：????5=

√3

=0.0144mL則取液5mL時相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：0.0144??l=取液2.5mL時相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=0.29%5??2.l=

0.0144=0.58%2.5溶液稀釋引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成????()l=0.%2+0.%2+0.%2+.9%2+.8%2=.%????()=????()l????=.0.2=.（Lg）C.3.5b引入的不確定度??????????????=????()2+????()2+????()2=.（Lg）合成不確定度的評定靈敏系數(shù)：

=3=44.64（mg?L）

=?3????=?0.0266（mg2?L2）????

????

????

????2??????=???????2??12+??????2??????2=0.（gL）JJF（吉）113-2022JJF（吉）113-20221010擴展不確定度按照以上方法對亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、總氮和硫化物進行不確定度評定，各不確定度分量如表C.3所示。表C.3不確定度分量測量成分氨氮總氮硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮硫化物??1(?0.000030.000050.000040.000030.00004??2(?0.00060.00040.00080.00070.0009??3(?0.00070.00060.00070.00070.0006??4(?0.00080.00080.00090.00080.0007????????(L?mg)0.00120.00110.00140.00120.0012????????(mg?L)0.00130.00240.00230.00130.0021取k=2,按照如下公式計算氣相分子吸