JJF(吉)53-2011近紅外光譜儀校準規(guī)范2011-12-28發(fā)布2012-02-28實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布CalibrationSpecification本規(guī)范經(jīng)吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2011年12月28日批準，并自2012年02月28日起實行。本規(guī)范條文由吉林省計量科學研究院負責解釋本規(guī)范主要起草人：(吉林省計量科學研究院)(吉林省計量科學研究院)(吉林省計量科學研究院)參加起草人：周振宇(吉林省計量科學研究院)屈媛玉(吉林省計量科學研究院) 12引用文獻 13概述 14計量特性 15校準條件 16校準項目 27校準方法 28校準結(jié)果的表達 39復校時間間隔 3附錄A標準物質(zhì)參考波長 4附錄B校準記錄格式 5附錄C校準證書格式 6附錄D示值測量結(jié)果的擴展不確定度評定 8IJJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》,JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》,JJF1059《測量不確定度評定與表示》,JJG178《紫外，可見，近紅外分光光度計》,共同構(gòu)成支撐校準規(guī)范制修訂工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。1本方法適用于檢測食品，飼料及相關(guān)行業(yè)中使用的近紅外光譜儀的校準。GB/T18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法》GB/T24898-2010《糧油檢驗小麥水分含量測定近紅外光譜法》GB/T24899-2010《糧油檢驗小麥粗蛋白質(zhì)測定近紅外光譜法》近紅外光譜儀(NIR法)利用有機物中含有C-II,N-II,0-I,C-C等化學鍵的泛頻振動或轉(zhuǎn)動，以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)700nm～2500nm的吸收光譜，通過主成份分析等現(xiàn)代化學和計量學的手段，建立物質(zhì)光譜與待測成份含量間的線形或非線形模型，從而實現(xiàn)用物質(zhì)近紅4.1儀器基線平直度：±0.02;4.2儀器波長示值誤差：±4.0nm;4.4儀器測量示值誤差：不大于3%;4.5儀器測量重復性：不大于2%。5.1.2溫度為(15～30)℃,相對濕度為(30～80)%;JJF(吉)53-201125.1.3儀器應平穩(wěn)的放在工作臺上，周圍無強烈機械振動和電磁干擾，儀器接地良好；5.1.4電源電壓為(220±22)V,頻率為(50±1.0)Hz。5.2測量標準及其他設備5.2.11,2,4-三氯苯(分析純以上試劑);5.2.2有證標準物質(zhì)，(全麥粉粗蛋白質(zhì)，粗脂肪，粗纖維素標準物質(zhì)，GBW(E)100126~5.2.3有證標準物質(zhì)，(GBW10010～GBW10013生物成分分析標準物質(zhì)-大米，小麥，玉米，黃豆)。6校準項目6.1儀器基線平直度；6.2儀器波長示值誤差；6.3儀器波長重復性；6.4儀器測量示值誤差；6.5儀器測量重復性。7校準方法7.1儀器基線平直度儀器開機，預熱30min,按照儀器要求進行儀器基線校正，設定光譜帶寬2nm(無光譜帶寬調(diào)整擋的儀器不設),掃描速度按照儀器常規(guī)檢測樣品速度，全量程掃描后，以測量譜圖中起始點的吸光度與偏離起點的吸光度(取最大偏離點)之差為基線平直度。7.2儀器波長示值誤差根據(jù)儀器使用的方法，設定儀器為光譜測量，掃描標準物質(zhì)1,2,4-三氯苯，設置合適的記錄范圍，連續(xù)掃描3次，記錄峰值，滿足附錄A波長要求。按下式計算波長示值誤差：式中：△λ波長示值誤差nm:え——波長測量平均值mm;λ,—波長標準值nm。7.3儀器波長重復性按下式計算波長重復性31.——3次測量波長最小值，nm。7.4儀器測量示值誤差儀器開機穩(wěn)定后，取出待測標準物質(zhì)樣品，倒入樣品盤中，刮平，置于旋轉(zhuǎn)器中，選擇對應樣品的測量方法和測量模型，依次記錄水分，淀粉，粗蛋白質(zhì)，粗脂肪，粗纖維測量結(jié)果，平行測量3次，取平均測量值作為測量結(jié)果。按下式計算示值誤差：式中：△M—各項測量結(jié)果示值誤差，%;M3次測量結(jié)果平均值，%;M——標準值，%。7.5儀器示值重復性按照7.4要求，對樣品連續(xù)測量6次，計算相對標準偏差RSD%,作為測量重復性。按下式計算相對標準偏差：8校準結(jié)果的表達校準結(jié)果應在校準證書上或校準報告上反應。校準結(jié)果應包含不確定度?，F(xiàn)場校準應注明“校準地點”及環(huán)境條件。校準證書或報告的具體要求見附錄A和B。9復校時間間隔復校時間間隔可根據(jù)實際使用情況自主決定，建議復校時間間隔最長不超過1年，更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應隨時復校。41,2,4三氯苯參考波長單編號編號162738495附錄B校準記錄格式記錄(證書)編號：第1頁共1頁名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號名稱/型號規(guī)格/編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書號依據(jù)校準地點結(jié)果不確定度溫度：℃相對濕度：%校準日期1、波長示值及重復性：λ2、儀器測量值：標準物質(zhì)示值誤差3、儀器測量重復性：校準員：核驗員：6附錄C校準證書格式證書編號：器具名稱：NameofInstrument型號規(guī)格：器具編號：No.ofInstrument委托單位：單位地址：Issuedby(stamp)批準人：核驗員：DateofCalibrationY校準員：月M日D證書編號：1.中國實驗室國家認可委員會(CNAS)認可證書：2.本證書所出具的數(shù)據(jù)可溯源到國家計量基準4.本次校準所使用的計量標準器具：不確定度/準確度等級Temperature1.在使用過程中，如對被校準儀器的技術(shù)指標產(chǎn)生懷疑，請重新校2.被校準儀器修理后，請立即校準。Pleasecalibrateaftercalibr3.為確保被校儀器技術(shù)指標的準確可靠，建議年校準一次。Note:Thiscertificateisinvalidifnotsealedonheadpage.Thiscertificatecannotbecopiedpartlyifnotallowed.JJF(吉)53-20118附錄D示值測量結(jié)果的擴展不確定度評定1、依據(jù)：JJF(吉)53-2011近紅外光譜儀校準規(guī)范。M—3次測量結(jié)果平均值，%;由上公式得到方差公式靈敏度系數(shù)A類標準不確定度分量主要來源于測量的重復性和波長測量誤差引入的不確4.1.1標準物質(zhì)測量重復性引入的不確定度分量由于在測量過程中需要對水份含量，粗蛋白質(zhì)含量，粗脂肪含量，粗纖維含量的不同標準物質(zhì)進行測量，由本規(guī)范計量要求重復性最大為2%,并且進行6次重復測量得到的結(jié)果，則標準不確定度分量最大為在測量評定中也可以根據(jù)實際測量重復性結(jié)果來評定。4.1.2波長測量誤差引入的不確定度分量。波長的最大允許誤差的絕對值為4nm,在滿量程范圍內(nèi)的引用誤差為0.23%,假設為正態(tài)分布，則k=√3,則標準不確定度分量為JJF(吉)53-20114.2B類標準不確定度分量的評定標準物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性已經(jīng)由標準物質(zhì)的研發(fā)單位用高準確度的分析方法進行了考查，不確定度為粗蛋白質(zhì)U?=0.3%,k=2,粗脂肪LL=0.23%,k=2,粗纖維Ua=0.2%,k=2,5.1標準不確定度各分量匯總表：不確定度標準不確定度11,量粗蛋白質(zhì)標準物質(zhì)引入的不確定2粗脂肪標準物質(zhì)引入的不確定度2粗纖維標準物質(zhì)引入的不確定度