T/FSI150—2024

ICS71.080.99

CCSG71

團體標準

T/FSI150—2024

正辛基三乙氧基硅烷

Triethoxyoctylsilane

2024-03-31發(fā)布2024-04-30實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

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正辛基三乙氧基硅烷

1范圍

本文件規(guī)定了正辛基三乙氧基硅烷的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以正辛烯、三乙氧基硅烷為主要原料或以正辛基三氯硅烷、乙醇為主要原料，經(jīng)反

應生成的烴基硅烷偶聯(lián)劑。

結構式：

分子式：C14H32O3Si

CAS號：2943-75-1

相對分子質量：276.49（按2022年國際相對原子質量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3050無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法

GB/T3143液體化學產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）

GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

正辛基三乙氧基硅烷理化技術指標應符合表１的規(guī)定。

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表1正辛基三乙氧基硅烷理化指標

指標

項目

Ⅰ型Ⅱ型

外觀無色透明液體

密度(20℃)，g/cm30.874~0.884

折射率(25℃)1.4120-1.4220

色度（Pt-Co）≤10

游離氯/（mg/kg）≤30

含量，%≥98.0≥97.0

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，分析中所用標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備，分析中

僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。本文件中試驗數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)

則應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規(guī)定。

5.2外觀

取適量試樣于比色管中，在自然光下目視觀察。

5.3密度

按GB/T4472—2011中4.3.3密度計法的規(guī)定進行測定。測定溫度為20℃。

5.4折射率

按GB/T6488的規(guī)定進行測定。測定溫度為25℃。

5.5色度

按GB/T3143的規(guī)定進行測定。

5.6游離氯的測定

5.6.1試劑：乙酸、異丙醇

5.6.2分析步驟

稱取10g~20g樣品（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加入約80mL乙酸-異丙醇溶液(1+1)，

攪拌使之全部溶解。按GB/T3050的規(guī)定進行測定。

5.6.3允許差

平行測定兩個結果的絕對差值不大于5mg/kg，取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。

5.7正辛基三乙氧基硅烷含量的測定

正辛基三乙氧基硅烷含量按附錄Ａ規(guī)定的方法測定。

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6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

正辛基三乙氧基硅烷檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2出廠檢驗

正辛基三乙氧基硅烷需經(jīng)生產(chǎn)廠的質量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗項目為：

a）含量

b）密度

c）折射率

d）游離氯

e）色度

6.3型式檢驗

正辛基三乙氧基硅烷型式檢驗為本文件第3章要求的所有項目。有下列情況之一時，應進行型式檢

驗：

a）首次生產(chǎn)時；

b）主要原材料或工藝方法有較大改變時；

c）正常生產(chǎn)滿一年時；

d）停產(chǎn)后又恢復生產(chǎn)時；

e）出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。

6.4組批和抽樣規(guī)則

本產(chǎn)品以相同工藝條件、同一大罐進行灌裝后的產(chǎn)品為一個檢驗批。每批產(chǎn)品最大數(shù)量不超過30

t。

按GB/T6680中的規(guī)定取樣，取樣量不少于500mL，取得樣品裝入兩個清潔干燥的塑料瓶中，貼

標簽并注明產(chǎn)品名稱，生產(chǎn)日期，批號，一瓶樣品檢驗，一瓶樣品保留以備待查。

6.5判定規(guī)則

所有檢驗項目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢

合格，則判該批產(chǎn)品合格；若復檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標志、包裝、運輸、貯存

6.1標志

外包裝容器上應有清晰牢固的標志，內容包括：生產(chǎn)廠名，品名，批號，凈重，制造日期，保存

期限，品質檢驗合格章。

7.2包裝

正辛基三乙氧基硅烷采用清潔干燥密封良好的內涂鐵桶或塑料桶包裝。每件凈含量180kg或850

kg，也可根據(jù)用戶要求采用其他包裝方式。

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7.3運輸

運輸、裝卸工作過程，應輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應按照貨物運輸

規(guī)定進行。

7.4貯存

正辛基三乙氧基硅烷應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠

離熱源。

在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起未開封產(chǎn)品貯存期為二年。

8安全

警告——使用本標準的人員應熟悉實驗室的常規(guī)操作。本標準未涉及與使用有關的安全問題。使

用者有責任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關規(guī)定。

注：上述安全內容為提示性內容但不僅限于上述內容。

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附錄A

（規(guī)范性）

正辛基三乙氧基硅烷含量的測定

A.1原理

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用氫火焰離子檢測器，

采用面積歸一化法定量。

A.2試劑及材料

A.2.1載氣：氮氣，體積分數(shù)大于99.99％，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

A.2.2燃氣：氫氣，體積分數(shù)大于99.99％，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

A.2.3助燃氣：空氣，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

A.3儀器

A.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子檢測器的任何型號的氣相色譜儀。整機靈敏度和穩(wěn)定

性符合GB/T9722中的有關規(guī)定。

A.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。

A.3.3微量注射器：1μL。

A.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1和表A.2，典型色譜圖見圖A.1和圖A.2，能達到同等

分離程度的其他毛細管色譜柱及操作條件均可使用。

表A.1推薦的色譜柱及典型操作條件（正辛烯、三乙氧基硅烷為主要原料）

項目參數(shù)

毛細柱（30m*0.32mm*0.5μm）5%苯基+95%聚二甲基

毛細管色譜柱

硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷

載氣（氮氣）流速/（mL/min)2.0

燃氣（氫氣）流速/（mL/min)30.0

助燃氣（空氣）流速/（mL/min)300.0

分流比1:100

進樣口溫度/℃280

檢測器溫度/℃280

初始溫度/℃70

升溫程序初始溫度保留時間/min2

程序升溫速率/（℃/min）20

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表A.1推薦的色譜柱及典型操作條件（正辛烯、三乙氧基硅烷為主要原料）（續(xù)）

項目參數(shù)

升溫程序終止溫度/℃280

終止溫度保留時間/min10

進樣量/μL0.2

表A.2推薦的色譜柱及典型操作條件（正辛基三氯硅烷、乙醇為主要原料）

項目參數(shù)

毛細柱（30m*0.32mm*0.5μm）5%苯基+95%聚二甲基

毛細管色譜柱

硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷

載氣（氮氣）流速/（mL/min)10.0

燃氣（氫氣）流速/（mL/min)40.0

助燃氣（空氣）流速/（mL/min)350.0

分流比1:30

進樣口溫度/℃280

檢測器溫度/℃280

初始溫度/℃70

初始溫度保留時間/min2

升溫程序程序升溫速率/（℃/min）20

終止溫度/℃280

終止溫度保留時間/min10

進樣量/μL0.2

A.5測定

色譜儀啟動后進行必要的調節(jié)，以達到表A.1或A.2的色譜操作條件或其他適宜條件，當色譜儀達

到設定的操作條件并穩(wěn)定后，用微量進樣器吸取0.4μL試樣注入氣相色譜儀中，待程序完成后得到一

個氣相色譜圖，以面積歸一化法定量讀取數(shù)據(jù)。

A.6典型氣相色譜圖

正辛基三乙氧基硅烷的典型氣相色譜圖見圖A.1和圖A.2。

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注：10.218min——正辛基三乙氧基硅烷

圖A.1正辛基三乙氧基硅烷典型氣相色譜圖（正辛烯、三乙氧基硅烷為主要原料）

注：8.188min——正辛基三乙氧基硅烷，其余為雜質

圖A.2正辛基三乙氧基硅烷典型氣相色譜圖（正辛基三氯硅烷、乙醇為主要原料）

A.7結果計算

正辛基三乙氧基硅烷中的各組分含量wi，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算：

Ai

w100.......................（A.1）

iAi

式中：

Ai——正辛基三乙氧基硅烷中的各組分峰面積值；

Ai——各組分峰面積之和。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.3%。

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