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文檔簡介
ICS75.160.20
CCSE31
41
河南省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB41/T2970—2025
車用乙醇汽油(E10)篩查技術(shù)規(guī)范
2025-08-08發(fā)布2025-11-07實(shí)施
河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB41/T2970—2025
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語和定義.........................................................................1
4篩查閾值...........................................................................2
5取樣...............................................................................2
6篩查方法...........................................................................2
7篩查結(jié)果處理和報(bào)告.................................................................3
8檢測場所及要求.....................................................................3
附錄A(規(guī)范性)車用乙醇汽油(E10)篩查試驗(yàn)方法(近紅外光譜法)......................4
I
DB41/T2970—2025
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由河南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。
本文件起草單位:河南省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)研究院、中國石油化工股份有限公司河南銷售分公司、
中國石油天然氣股份有限公司河南銷售分公司。
本文件主要起草人:孟娟、瀟瀟、王歡、李進(jìn)軍、宋丹、耿再新、沈玥、李華云、田樹彬、楊炎鵬、
張慧帆、曹磊、劉曉杰、趙強(qiáng)、吳永鑫、李娜、王艷艷、李玉梅、趙海洋。
II
DB41/T2970—2025
車用乙醇汽油(E10)篩查技術(shù)規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了車用乙醇汽油(E10)篩查的術(shù)語和定義、篩查閾值、取樣、篩查方法、篩查結(jié)果處
理和報(bào)告、檢測場所及要求。
本文件適用于車用乙醇汽油(E10)的篩查。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)法)
GB/T1885石油計(jì)量表
GB/T4756石油液體手工取樣法
GB/T5487汽油辛烷值的測定研究法
GB/T11132液體石油產(chǎn)品烴類的測定熒光指示劑吸附法
GB18351車用乙醇汽油(E10)
GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則
GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法
SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)
NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法
SH/T0693汽油中芳烴含量測定法(氣相色譜法)
NB/SH/T0713汽油中苯和甲苯含量的測定氣相色譜法
NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
閾值
又叫臨界值,是指一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。
樣品集
具有代表性的、能夠覆蓋質(zhì)量指標(biāo)范圍的樣品集合。
定標(biāo)
建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與樣品吸收光譜之間關(guān)系(模型)的過程。
標(biāo)準(zhǔn)方法
1
DB41/T2970—2025
用來測定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,其測定結(jié)果參與校正模型建立和驗(yàn)證。
定標(biāo)模型
利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。
定標(biāo)模型驗(yàn)證
使用驗(yàn)證樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型準(zhǔn)確性和重復(fù)性的過程。
多元校正
用一個以上波長或頻率,建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與吸收光譜之間的關(guān)系(定標(biāo)模型)的過程。在
本標(biāo)準(zhǔn)中,多元校正是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來實(shí)現(xiàn)的。
4篩查閾值
車用乙醇汽油(E10)篩查項(xiàng)目及閾值見表1。
表1車用乙醇汽油(E10)篩查項(xiàng)目及閾值
閾值
項(xiàng)目
89929598
硫含量/(mg/kg)大于10
研究法辛烷值(RON)小于89929598
乙醇含量(體積分?jǐn)?shù))/%小于8或大于12
其他有機(jī)含氧化合物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%大于0.5
苯含量(體積分?jǐn)?shù))/%大于0.8
芳烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%大于35
烯烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%大于15
密度(20℃)/(kg/m3)小于720或大于775
5取樣
加油機(jī)油槍取樣:從待測樣品的加油槍至少放出4L舍棄,繼續(xù)抽取不少于300mL樣品,混勻,
用于篩查。
其他取樣地點(diǎn)或有爭議時,按照GB/T4756規(guī)定進(jìn)行。
6篩查方法
硫含量的測定
按NB/SH/T0842規(guī)定進(jìn)行。
2
DB41/T2970—2025
研究法辛烷值、乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量、苯含量、芳烴含量、烯烴含量的測定
按附錄A規(guī)定方法進(jìn)行。
密度的測定
按GB/T1884、GB/T1885或SH/T0604規(guī)定進(jìn)行,也可采用附錄A規(guī)定方法進(jìn)行。
7篩查結(jié)果處理和報(bào)告
篩查結(jié)果未在表1中閾值范圍內(nèi),則篩查結(jié)果合格,出具篩查報(bào)告單。
篩查結(jié)果在表1中閾值范圍內(nèi),則篩查結(jié)果可疑。按GB/T4756抽取4L樣品,2L作為檢驗(yàn)樣品,
2L作為備用樣品,按GB18351規(guī)定對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。
8檢測場所及要求
本文件檢測場所包括油品常規(guī)檢測室和移動檢測車。
油品移動檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)需求配置相應(yīng)的檢測設(shè)備:檢測車配置的電源、通風(fēng)、空調(diào)、消防等
設(shè)施滿足安全及檢驗(yàn)要求,設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動等性能,能夠保證檢測設(shè)備在高海拔、極端天氣
地區(qū)檢測設(shè)備的供電穩(wěn)定性、安全性及準(zhǔn)確性,同時應(yīng)符合加油站點(diǎn)及儲油庫安全規(guī)范要求。
3
DB41/T2970—2025
A
A
附錄A
(規(guī)范性)
車用乙醇汽油(E10)篩查試驗(yàn)方法(近紅外光譜法)
A.1原理
近紅外光譜是指在可見光與中紅外光之間的電磁波譜,波數(shù)范圍為14285cm-1~4000cm-1。近紅外
光譜法是利用含有氫基團(tuán)(X—H,X為:C,O,N等)化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以透射或反射方
式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,建立光譜與質(zhì)
量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),實(shí)現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)的快速測
定。
A.2儀器與設(shè)備
A.2.1傅立葉變換近紅外光譜儀
近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間應(yīng)至少包括12500cm-1~4000cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度
優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1,掃描速度優(yōu)于5次/秒。光譜系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動
干涉功能的動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。
A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件
使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,至少含偏最小二乘法多元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)
據(jù)的收集、存儲分析和計(jì)算功能,采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測的可靠性和特異
性樣品的識別。
A.3試劑
石油醚(60℃~90℃),分析純。
A.4定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證
A.4.1儀器準(zhǔn)備
按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。
掃描波數(shù)范圍:12500cm-1~4000cm-1。
掃描次數(shù):32次。
測定定標(biāo)樣品集和待測試樣的光譜時,儀器參數(shù)應(yīng)一致。
A.4.2定標(biāo)樣品集選擇
定標(biāo)模型的樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用乙醇汽油(E10),
能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性,總體定標(biāo)樣品集樣品數(shù)不少于500個。
A.4.3定標(biāo)試驗(yàn)方法
定標(biāo)試驗(yàn)方法見表A.1。
4
DB41/T2970—2025
表A.1定標(biāo)試驗(yàn)方法
項(xiàng)目試驗(yàn)方法
研究法辛烷值GB/T5487
乙醇含量(體積分?jǐn)?shù))NB/SH/T0663
其他有機(jī)含氧化合物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NB/SH/T0663
苯含量(體積分?jǐn)?shù))GB/T30519或SH/T0693或NB/SH/T0713
芳烴含量(體積分?jǐn)?shù))GB/T11132、GB/T30519
烯烴含量(體積分?jǐn)?shù))GB/T11132、GB/T30519
密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885或SH/T0604
A.4.4光譜數(shù)據(jù)采集
以空氣為參比,采集背景光譜。樣品搖勻后,移取樣品置入樣品池中,樣品注入量滿足樣品池要求,
并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。測量完畢后,用石油醚(A.3)清洗樣品池。
A.4.5定標(biāo)模型建立
利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,以偏最小二乘法建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型,應(yīng)符合
GB/T29858要求。用定標(biāo)集的統(tǒng)計(jì)偏差(SEC)評價定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性,以SEC是否滿足參考標(biāo)準(zhǔn)方法的
再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計(jì)算公式見式(A.1)。
2
∑?(????)
???=√?=1??,?···························································(A.1)
??1
式中:
n——定標(biāo)樣品數(shù)目,單位為“個”;
??——定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值;
???,?——定標(biāo)樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值。
在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測并刪除界外點(diǎn)(異常值)。根據(jù)F/T分布,計(jì)算檢驗(yàn)值,進(jìn)行異常
樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。
A.4.6定標(biāo)模型驗(yàn)證
使用定標(biāo)樣品集外的樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,驗(yàn)證樣品量應(yīng)不少于20個,應(yīng)用A.4.5
建立的定標(biāo)模型進(jìn)行檢測,采用A.4.3規(guī)定方法測定其標(biāo)準(zhǔn)測定值,近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)
果之差應(yīng)滿足表A.2準(zhǔn)確性要求。
A.4.7定標(biāo)模型維護(hù)
定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級維護(hù),根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標(biāo)模型樣品集,可將原來定標(biāo)
模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證,每半年一次。
A.5樣品測定
A.5.1樣品分析前應(yīng)在室溫23℃±5℃下恒定。
5
DB41/T2970—2025
A.5.2以空氣為參比,采集背景光譜,以消除溫度、濕度等環(huán)境變量對結(jié)果產(chǎn)生的影響。樣品搖勻后
進(jìn)樣,利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。
A.5.3每個樣品平行測定兩次,計(jì)算平均值,并報(bào)告結(jié)果。
A.6結(jié)果報(bào)告
A.6.1樣品測定結(jié)果置信度值≥80%,報(bào)告測定結(jié)果。
A.6.2樣品測定結(jié)果置信
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