ICS01.040.85Y32DB43湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語及定義 1 15儀器和試劑 16分析步驟 2 28試驗報告 3本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1給出的規(guī)則進(jìn)行起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所（國家生活用紙產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭盛、孫華、羅云鷹、彭小悅、唐匯軍、駱璐、羅華。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省生活用紙標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1堿回收白泥制填料碳酸鈣含量（以鈣離子計）的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)漿堿回收白泥制填料中碳酸鈣含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以化學(xué)漿堿回收白泥制成的碳酸鈣填料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T19281碳酸鈣分析方法HG/T2226普通工業(yè)沉淀碳酸鈣HG/T3249.1造紙工業(yè)用重質(zhì)碳酸鈣3術(shù)語及定義造紙?zhí)盍显旒執(zhí)盍鲜侵讣尤爰垵{內(nèi)的一些基本不溶于水的固體微粒。加入的目的是為了改善紙張的不透明度、亮度、平滑度、印刷適應(yīng)性（如提高吸收性、吸墨性）、柔軟性、均勻性和尺寸穩(wěn)定性。還可以使紙張的手感好，降低其吸濕性，減少纖維用量。加入填料的紙漿容易脫水、易干燥、可減少能源消耗，降低造紙成本。缺點是紙張的施膠度、挺度和強度都會下降，特別是通過超壓的紙，下降幅度更大，此外加填料紙張容易掉粉、掉毛。這些缺點可通過加強劑和表面施膠得到彌補。4原理Ca2+可以和鈣指示劑發(fā)生鰲合反應(yīng)，生成鰲合物。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)也可以同Ca2+發(fā)生反應(yīng)，生成更穩(wěn)定的鰲合物。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、A13+、Mn2+等離子，在pH大于12的介質(zhì)中，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca2+，過量的EDTA奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+，游離出指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)的終點。5儀器和試劑5.1儀器和裝置5.1.1烘箱；25.1.2分析天平：精確到0.1mg；5.1.3燒杯：250mL；5.1.4容量瓶：250mL；5.1.5移液管：25mL和5mL；5.1.6錐形瓶：250mL；5.1.7滴定管：25ml刻度0.1ml的滴定管。5.2試劑除非特別說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682標(biāo)準(zhǔn)中的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品、在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602、和GB/T603之規(guī)定制備。5.2.1無水乙醇；5.2.2鹽酸溶液：1+1；5.2.3氫氧化鈉溶液：100g/L；5.2.4三乙醇胺溶液：1+3；5.2.5乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L；5.2.6鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。6分析步驟6.1試驗溶液的制備取部分試樣測試水分。稱取約0.6g試樣，置于250mL燒杯中，用少量水潤濕。蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸溶液20mL至試料能溶解的全部溶解，用中速濾紙過濾，并用水充分洗滌，濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶（5.1.4）中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為試驗溶液。6.2測定6.2.1用移液管移取25mL步驟6.1中的試驗溶液，置于錐形瓶（5.1.6）中。6.2.2向錐形瓶中加入5mL三乙醇胺溶液（5.2.4）、25mL水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑（5.2.6緩慢用氫氧化鈉溶液（5.2.3）調(diào)成酒紅色。6.2.3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.5）滴定至純藍(lán)色，并保持10s不變色，為滴定終點。6.2.4重復(fù)上述步驟做空白試驗。7結(jié)果報告7.1碳酸鈣含量的計算碳酸鈣含量按下式計算：3X——碳酸鈣含量，%；V——滴定試驗溶液消耗EDTA溶液的體積，mL；V0——滴定空白試驗消耗EDTA溶液的體積，mL；c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；m——試樣質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g；M——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol，此處M=100.1。結(jié)果的表示取兩次測定的算術(shù)平均值，所得結(jié)果應(yīng)保留至一位小數(shù)，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.5%。8試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a