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文檔簡(jiǎn)介

ICS71.140.40

CCSG15

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T6080—2025

雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測(cè)

2025-04-03發(fā)布2025-05-03實(shí)施

河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T6080—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由邯鄲市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。

本文件起草單位:中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司。

本文件主要起草人:張艷志、崔雯、趙賽迪、張露露、李虹嶙、黃英、蘇子杰、滕瑩。

I

DB13/T6080—2025

雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測(cè)

1范圍

本文件規(guī)定了99.9%的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測(cè)原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、測(cè)定

步驟及結(jié)果處理等。

本文件適用于以三氟甲磺酰氟、氨氣、硫酸、碳酸鋰為原料生產(chǎn)的的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中

氟離子、氯離子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量計(jì))、pH、色度、濁度、金屬元素含量的測(cè)

定,其它工藝生產(chǎn)的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰可參考執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用

文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)

適用于本文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分:液體產(chǎn)品一級(jí)水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫電量法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用一級(jí)水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4樣品

雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品中雜質(zhì)的限量應(yīng)符合表1的要求。

表1雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的限量

項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)

氟離子含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤20.0

氯離子含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤20.0

硫酸根含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤20.0

水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤200.0

酸度(以HF含量計(jì))(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤150.0

pH值6.0~9.0

色度(10%一級(jí)水溶液)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黑曾≤10.0

色度(10%DMC)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黑曾≤10.0

色度(25%DME)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黑曾≤30.0

色度(25%MEK)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黑曾≤30.0

1

DB13/T6080—2025

表1雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的限量(續(xù))

項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)

濁度(10%DMC)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),NTU≤50.0

濁度(25%DME)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),NTU≤10.0

濁度(25%MEK)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),NTU≤10.0

透過率(75%水溶液)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-2≥98.5

鈉Na(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤10.0

鉀K(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤5.0

鈣Ca(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤5.0

鎂Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鐵Fe(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤2.0

鉛Pb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鋁Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

金屬元素含量銅Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鋅Zn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鎳Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

硼B(yǎng)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤2.0

硅Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤5.0

鉻Cr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鎘Cd(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤1.0

鋇Ba(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6≤5.0

5氟離子含量的測(cè)定

原理

氟化鑭單晶電極對(duì)氟化物離子有選擇性響應(yīng),放入樣品溶液中,組成一測(cè)量電池,其電位值與

溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)值呈線性關(guān)系,以此可測(cè)定氟化物含量。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.5mg/L,5.0mg/L,25.0mg/L;

b)強(qiáng)離子緩沖溶液:將292.5g氯化鈉、1.5g檸檬酸鈉、150g氫氧化鈉、285mL冰乙酸溶解

后轉(zhuǎn)移至5L廣口瓶中,加一級(jí)水至5L刻度線,用氫氧化鈉和冰乙酸調(diào)節(jié)pH至5.2~5.5。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)氟離子選擇電極:SG8-pH計(jì);

b)電磁攪拌器;

c)燒杯:100mL;

d)移液管:50mL;

2

DB13/T6080—2025

e)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

5.4.1測(cè)定前處理

稱取樣品5.0000g,記為m0,加一級(jí)水稀釋至50.0000g,記為m1。

5.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用50mL移液管分別移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mg/L,5.0mg/L,25.0mg/L各50.00mL至100mL燒杯中,

再用50mL移液管分別移取50.00mL強(qiáng)離子緩沖溶液至各燒杯中。氟離子電極依次校準(zhǔn)0.5mg/L,5.0

mg/L,25.0mg/L的標(biāo)液。校準(zhǔn)斜率≥45mV/pX為校正合格。

5.4.3樣品測(cè)定

用50mL移液管移取50mL的待測(cè)樣品至100mL帶磁子的燒杯中,再加入50mL緩沖溶液,將氟離子

選擇電極插入上述混合溶液中,啟動(dòng)攪拌,讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)F。平行測(cè)定兩次,取平行測(cè)定結(jié)

果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏差不大于5%。

結(jié)果處理

按照式(1)計(jì)算氟離子含量:

…………………(1)

式中:

樣品中氟離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

F——電極讀數(shù),單位為毫克每升(mg/L);

ρ——稀釋后樣品溶液密度(g/mL)約等于1,計(jì)算時(shí)按1g/mL;

?0——所取樣品的質(zhì)量,單位為克(g);

?1——稀釋后的樣品溶液總質(zhì)量,單位為克(g)。

6氯離子含量的測(cè)定

原理

在硝酸介質(zhì)中,樣品中氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí),在一定時(shí)間

內(nèi)氯化銀呈懸浮體,使溶液渾濁。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)硝酸溶液:1+4;

b)硝酸銀溶液:8.5g/L;

c)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.010mg/mL;

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)分光光度計(jì):λ=430nm;

b)比色皿:厚度1cm;

c)比色管:25mL;

d)容量瓶:100mL、1L;

e)燒杯:100mL;

f)移液管:5mL;

g)分析精密天平:萬分之一。

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測(cè)定步驟

6.4.1測(cè)定前處理

稱取樣品5.0000g,記為m0,加一級(jí)水稀釋至50.0000g,記為m1。

6.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確移取0.010mg/mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50)mL分別加入

至6個(gè)25mL的比色管中,分別加入1mL硝酸溶液酸化,再加1mL硝酸銀溶液,用一級(jí)水稀釋至

刻度,搖勻,避光放置10min。在430nm波長(zhǎng)下,用1cm厚度的比色皿,測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

光度。以吸光度為縱坐標(biāo),氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量(mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)R2≥0.99,

否則重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.4.3樣品測(cè)定

向25mL比色管中加入1mL硝酸溶液,再加入1mL硝酸銀溶液,搖勻。用移液管向比色管中加入

樣品溶液至出現(xiàn)渾濁,記錄樣品加入的體積V2,用一級(jí)水稀釋至刻度。避光靜置10min。在430nm波

長(zhǎng)下,用1cm厚度比色皿,測(cè)定樣品溶液的吸光度。平行測(cè)定兩次,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為

測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏差不大于5%。

結(jié)果處理

據(jù)測(cè)得的樣品溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,記為V1,按下式

(2)計(jì)算氯離子的含量:

……………(2)

式中:

——樣品中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1——氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

V1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

?0——樣品的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——稀釋后的樣品溶液總質(zhì)量,單位為克(g);

V2——加入樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

ρ——稀釋后樣品溶液密度(g/mL)約等于1,計(jì)算時(shí)按1g/mL。

7硫酸根含量的測(cè)定

原理

在酸性介質(zhì)中,樣品溶液中硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀,當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí),

在一定時(shí)間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體,根據(jù)硫酸鋇產(chǎn)生的濁度進(jìn)行判定。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)穩(wěn)定液:稱取15g氯化鈉于1000mL燒杯中,加60mL一級(jí)水,10mL濃鹽酸(BV-Ⅲ級(jí)),

15mL丙三醇,30mL乙醇,混合均勻;

b)硫酸鉀乙醇溶液:1.453×10-1g/L;

c)氯化鋇溶液:250g/L;

d)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

分光光度計(jì):λ=420nm;

比色皿:厚度1cm;

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比色管:25mL;

容量瓶:100mL;

燒杯:100mL、1000mL;

移液管:5mL;

分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

7.4.1測(cè)定前處理

稱取樣品5.0000g,記為m0,加一級(jí)水稀釋至50.0000g,記為m1。

7.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

移取(0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50)mL的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別至25mL

比色管,分別加入0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1.00mL氯化鋇溶液混合,放置1min后,分別加入0.25

mL穩(wěn)定液。用一級(jí)水稀釋至刻度,搖勻,靜置5min;在420nm波長(zhǎng)下,用1cm厚度的比色皿,測(cè)定

系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量(mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

線。相關(guān)系數(shù)R2≥0.99,否則重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.4.3樣品測(cè)定

準(zhǔn)確移取0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1.00mL氯化鋇溶液至25mL比色管中混合,放置1min后,加

入0.25mL穩(wěn)定液。然后再用移液管加入樣品溶液至比色管中剛出現(xiàn)渾濁,記錄加入樣品溶液的體積

V0,然后用一級(jí)水定容。在420nm波長(zhǎng)下,測(cè)定樣品溶液的吸光度。平行測(cè)定兩次,取平行測(cè)定結(jié)果

的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏差不大于5%。

結(jié)果處理

根據(jù)測(cè)得的樣品溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為V1,按下式

(3)計(jì)算硫酸根的含量:

……………(3)

式中:

——樣品中硫酸根的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1——硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

V1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

?0——樣品的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——稀釋后的樣品溶液總質(zhì)量,單位為克(g);

V0——加入樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

ρ——稀釋后樣品溶液密度(g/mL)約等于1,計(jì)算時(shí)按1g/mL。

8水含量的測(cè)定

原理

卡爾費(fèi)休庫(kù)倫水分測(cè)定儀中的一對(duì)測(cè)量電極和一對(duì)電解電極針對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中碘量的變化,測(cè)量

電極檢驗(yàn)到陽(yáng)極室的電動(dòng)勢(shì)改變,驅(qū)動(dòng)電解電極進(jìn)行電解,在電解電極的陽(yáng)極、陰極會(huì)分別發(fā)生氧

化、還原反應(yīng),直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。陽(yáng)極生成的碘分子數(shù)等于消耗試樣中水的分子數(shù),

而電解生成的碘量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,經(jīng)換算扣除平衡狀態(tài)

的空白電流后,卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定值可直接給出被測(cè)樣品的水分含量。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)甲醇:無一級(jí)水甲醇;

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b)卡爾費(fèi)休試劑:按GB/T6324.8中的規(guī)定進(jìn)行配制或采購(gòu)。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)卡爾費(fèi)休庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀;

b)烘箱:55℃;

c)移液管:5mL;

d)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

8.4.1測(cè)定前處理

在手套箱內(nèi)準(zhǔn)確稱取2.0000g(以實(shí)際稱重為主)樣品。

8.4.2樣品測(cè)定

用干燥潔凈的塑料取樣管(55℃烘箱烘8h)取好樣品約2.0000g~3.0000g,(N2保護(hù)),對(duì)手

套箱過度倉(cāng)進(jìn)行置換20~30次,打開過度倉(cāng)外門,快速把取好的樣品放入,立即關(guān)好倉(cāng)門,再對(duì)過

度倉(cāng)進(jìn)行置換20~30次,然后對(duì)手套箱進(jìn)行置換20~30次,在常壓下打開過度倉(cāng)和手套箱,快速拿

出樣品管,關(guān)閉倉(cāng)門。首先確認(rèn)水分儀的漂移值小于1.0μg/s。然后進(jìn)行預(yù)滴定,檢測(cè)空白值要求小

于1μg/g。

把空樣品管放入天平上稱重歸零,水分儀按“start”鍵,從水分儀加樣口把樣品加入卡爾費(fèi)休庫(kù)

倫水分儀內(nèi),再按“start”鍵,開始檢測(cè)水分。把空樣品管放入天平上,所顯示的數(shù)值為樣品重量,

待水分儀發(fā)出蜂鳴聲,把重量輸入一級(jí)水分儀,讀取儀器顯示示數(shù)記為Φ4,平行測(cè)定2次,取平行測(cè)

定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏差不大于5%。

9酸度(以HF含量計(jì))的測(cè)定

原理

以雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中HF計(jì),采用酸堿滴定進(jìn)行測(cè)定。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mol/L;

b)酚酞指示劑:10g/L。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)酸堿滴定管:1mL;

b)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

9.4.1測(cè)定前處理

稱取樣品10.0000g,記為m0,加一級(jí)水稀釋至100.0000g,記為m總,配制成10%水溶液。

9.4.2樣品測(cè)定

用25mL移液管取25.00mL10%樣品水溶液于250mL玻璃錐形瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,用

0.01mol/L(以實(shí)際標(biāo)定數(shù)為準(zhǔn))NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰由無色變?yōu)榉凵?0秒內(nèi)不變色,則

記為終點(diǎn),記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),并記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,

記為V0。

6

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結(jié)果處理

酸度(以HF含量計(jì))的質(zhì)量百分含量按式(4)計(jì)算:

……………(4)

式中:

Φ5——樣品中酸度(以HF含量計(jì)),單位為毫克每千克(mg/kg)

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

v——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

v0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

m0——樣品質(zhì)量,g。

10pH值測(cè)定

原理

將規(guī)定的指示電極和參比電極或復(fù)合電極浸入同一被測(cè)溶液中,構(gòu)成原電池,其電動(dòng)勢(shì)與溶液

的pH值有關(guān),通過測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH值。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)鄰苯二甲酸氫鉀:pH=4.0;

b)混合磷酸鹽:pH=6.86;

c)硼砂:pH=9.18。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)便攜式pH計(jì);

b)燒杯:100mL

c)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

10.4.1測(cè)定前處理

取5.0000g樣品至燒杯中,加一級(jí)水稀釋10倍,配制為10%的樣品水溶液。

10.4.2樣品測(cè)定

按照GB/T9724中的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

11色度測(cè)定

原理

用氯鉑酸鉀和氯化鈷以一定的比例配制成與天然一級(jí)水色調(diào)相似的標(biāo)準(zhǔn)色度系列,標(biāo)準(zhǔn)溶液的

吸光度和色度呈線性關(guān)系,通過測(cè)定試樣的吸光度得出色度值。

試劑或材料

鉑-鈷溶液:500黑曾。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)分光光度計(jì):λ=455nm;

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b)比色皿:1cm;

c)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

11.4.1測(cè)定前處理

取5.0000g樣品至燒杯中,配制為10%的樣品水溶液;10%DMC溶液;25%DME溶液;25%MEK溶液。

11.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

在λ=455nm波長(zhǎng)下,用1cm厚度比色皿,依次測(cè)定5、10、20、30、40黑曾標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。得

出標(biāo)液色度-吸光度曲線方程,要求R2≥0.99,否則重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

11.4.3樣品測(cè)定

在455nm波長(zhǎng)處,用1cm厚度比色皿,測(cè)定樣品的吸光度,并依據(jù)標(biāo)液色度-吸光度曲線方程得

出被測(cè)樣品的色度為H(黑曾),平行測(cè)定兩次,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏

差不大于5%。

12濁度測(cè)定

原理

利用一束穩(wěn)定光源光線通過盛有待測(cè)樣品的樣品池,傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測(cè)量

散射光強(qiáng)度。光束射入樣品時(shí)產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與樣品中濁度在一定濃度范圍內(nèi)成比例關(guān)系。

試劑或材料

試劑或材料如下:

a)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:<0.1NTU;

b)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:20NTU;

c)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:200NTU;

d)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000NTU;

e)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液:4000NTU。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)濁度儀:TL2300;

b)量筒:50mL;

c)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

12.4.1測(cè)定前處理

取5g樣品至燒杯中,配制為10%DMC溶液;25%DME溶液;25%MEK溶液。

12.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

濁度儀依次檢測(cè)濁度值<0.1,20,200,1000,4000NTU的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)后復(fù)測(cè)濁

度值為200NTU,要求相對(duì)誤差不大于5%。

12.4.3樣品測(cè)定

用50mL的量筒量取40mL待測(cè)樣品加入樣品管,將樣品管放入濁度儀檢測(cè),平行測(cè)定兩次,平行

測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,相對(duì)偏差不大于5%。

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13透過率測(cè)定

原理

采用可見光遠(yuǎn)的入射光強(qiáng)和透過被測(cè)物質(zhì)后的光強(qiáng),透過光強(qiáng)與入射光強(qiáng)的比值即為透過率。

儀器設(shè)備

儀器設(shè)備如下:

a)分光光度計(jì):λ=660nm;

b)燒杯:100mL;

c)分析精密天平:萬分之一。

測(cè)定步驟

13.3.1測(cè)定前處理

取30.0000g樣品至燒杯中,加一級(jí)水稀釋至40

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