裝、運(yùn)輸和貯存等。本文件適用于鋰離子電池用多孔硅碳負(fù)極材料。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)GB/T2829-2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T6388運(yùn)輸包裝收發(fā)貨標(biāo)志GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13732-2009粒度均勻散料抽樣檢驗(yàn)通則GB/T14849.6-2014工業(yè)硅化學(xué)分析方法第6部分：碳含量的測定紅外吸收法GB/T19077-2024粒度分析激光衍射法GB/T21653鎳及鎳合金線和拉制線坯GB/T23365鈷酸鋰電化學(xué)性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法GB/T24533—2019鋰離子電池石墨類負(fù)極材料GB/T26125-2011電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定GB/T33827-2017鋰電池用納米負(fù)極材料中磁性物質(zhì)含量的測定方法GB/T38823-2020硅炭鋰離子電池中以納米硅與多孔碳基體通過復(fù)合工藝制備的多孔硅碳復(fù)合粉體材料作為負(fù)極活性物電過程中，多孔硅碳負(fù)極接受鋰離子的嵌入，而放電過程中，實(shí)現(xiàn)鋰離子的脫出。在規(guī)定條件下，單位質(zhì)量活性物質(zhì)的充放電電化學(xué)容量，單位為毫安時每克(mAh/g)。3.3單位質(zhì)量的表面積。工23.4在規(guī)定條件下，粉體經(jīng)壓力壓縮壓實(shí)后所測得單位體積的質(zhì)量。在規(guī)定條件下，粉體經(jīng)經(jīng)振實(shí)后所測得單位4.1多孔硅碳負(fù)極材料產(chǎn)品分類—-600mAh/g≤首次放電比容量<900mAh/g,用Sic-I表示；—-900mAh/g≤首次放電比容量<1200mAh/g,用Sic-Ⅱ表示；—-1200mAh/g≤首次放電比容量<1500mAh/g,用Sic-I表示；4.2理化指標(biāo)多孔硅碳負(fù)極材料產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1所列要求，且產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)必須達(dá)到該類別產(chǎn)品的協(xié)商確定。比表面積*/(m/g)振實(shí)密度*/(g/cm3)壓實(shí)密度*/(g/cm3)55555555555電化學(xué)性能(扣式電池)0.1C首次放電比容量*/(mAh/g)限用物質(zhì)*注：帶*的指標(biāo)為關(guān)鍵指標(biāo)，不帶*的指標(biāo)為參考指標(biāo)。5試驗(yàn)方法5.1外觀35.4振實(shí)密度5.5碳含量5.6硅含量5.7壓實(shí)密度5.8水分含量5.9磁性物質(zhì)含量按照GB/T33827-2017進(jìn)行測定。5.10微量金屬元素含量按照GB/T38823-2020進(jìn)行測定。5.11限用物質(zhì)5.12首次庫侖效率5.13首次放電比容量6檢驗(yàn)規(guī)則6.2取樣多孔硅碳的取樣應(yīng)按照GB/T13732-2009規(guī)定執(zhí)行。取樣操作應(yīng)在不銹鋼取樣釬(直徑≤30mm),沿軸線插入深度不小于包裝高度的4/5,取樣范圍為包裝內(nèi)物料中心軸6.2.1樣品標(biāo)簽a)樣品類別及編號；b)總體物料批號及數(shù)量；4e)采樣者姓名。樣品應(yīng)密封保存，并貯存在防破包、防雨、6.3檢驗(yàn)分類6.3.1出廠檢驗(yàn)學(xué)性能項(xiàng)目進(jìn)行周期檢驗(yàn)，周期檢驗(yàn)每1個月至少應(yīng)進(jìn)行1次。6.3.2型式檢驗(yàn)對本文件中規(guī)定的技術(shù)要求全部進(jìn)行檢驗(yàn)。在有下b)生產(chǎn)工藝流程有變化時；e)正常情況下每年不少于1次型式檢驗(yàn)。6.3.3產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀質(zhì)量、水分含量、粒度分布、比表面積、振實(shí)密度、壓實(shí)密度、碳含量、硅含量、磁性物質(zhì)、微量金屬元素、0.1c首次放電比容量、0.1c首次庫侖效率、限用物質(zhì)檢驗(yàn)合格后6.3.4驗(yàn)收規(guī)則6.3.4.1產(chǎn)品符合表1中技術(shù)指標(biāo)要求為合格品。若有1項(xiàng)指標(biāo)未達(dá)標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)從同批產(chǎn)品的取樣袋中加倍取樣對不合格項(xiàng)復(fù)檢，復(fù)檢全部合格判為合格，有一項(xiàng)不合格判為不合格。6.3.4.3按GB/T23365規(guī)定的方法制成6支試驗(yàn)電池，任取其中3支電池做電化學(xué)性能的的檢驗(yàn)，若有6.3.4.4生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，每批產(chǎn)品出廠時，隨貨附帶檢驗(yàn)報(bào)告。6.3.4.5收貨方復(fù)驗(yàn)期限為2個月，如有異議時，應(yīng)雙倍取樣重新檢驗(yàn)，如仍有爭議，由具有資質(zhì)的7.1包裝7.1.1產(chǎn)品的包裝應(yīng)符合GB/T191-2008的規(guī)定。7.1.2包裝應(yīng)在干燥環(huán)境條件下進(jìn)行，先將產(chǎn)品裝入防水包裝袋(推薦用PE密封袋、鋁塑密封袋),7.1.3包裝好后的產(chǎn)品再用外包裝材料包裝，包裝材料由供需雙方商定。7.1.4標(biāo)志應(yīng)符合GB/T6388的規(guī)定，一般應(yīng)包括下列內(nèi)容，也可根據(jù)客戶需求進(jìn)行標(biāo)志：a)產(chǎn)品名稱；b)產(chǎn)品批號及規(guī)格；c)凈重；5i)本標(biāo)準(zhǔn)的編號。7.2儲存和運(yùn)輸7.2.1產(chǎn)品在倉庫內(nèi)貯存過程中應(yīng)避免受潮。7.2.2產(chǎn)品堆放應(yīng)整齊、清潔，生產(chǎn)批號等標(biāo)志應(yīng)能清晰辨認(rèn)。7.2.3避免與可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝袋損壞的物品混存、混運(yùn)。7.2.4產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免損壞包裝。凡漏出包外的產(chǎn)品，不得返入包7.2.5供方應(yīng)提供本產(chǎn)品的安全技術(shù)說明書(MSDS)和安全標(biāo)簽。6(規(guī)范性)0.1C首次放電比容量和0.1C首次庫侖效率的測定方法A.1方法提要A.1.1首次放電比容量(脫鋰)在24℃±2℃條件下，按電池充放電測試儀器操作規(guī)程，測試以金屬鋰為負(fù)電極的扣式半電池首次放電比容量(脫鋰)。A.1.2首次庫侖效率在24℃±2℃條件下，按照電池充放電測試儀器操作規(guī)程，對以金屬鋰為負(fù)電極組裝的扣式半電池進(jìn)行測試，首次放電比容量(脫鋰)與首次充電比容量(嵌鋰)的比值即為首次庫侖效率。A.2試劑及材料—一導(dǎo)電劑：導(dǎo)電碳黑或相同類型導(dǎo)電炭黑，導(dǎo)電碳黑的灰分含量應(yīng)不高于0.05%,水分含量應(yīng)不高于0.1%,比表面積為50m2/g～80m2/g,中值粒徑D50為30nm~60nm;應(yīng)為48%固含量溶化乳液；—一純水：應(yīng)符合GB/T6682中三級水的要求；—一金屬鋰片：應(yīng)符合GB/T4369中金屬鋰片的要求，直徑應(yīng)不小于為16mm,厚度應(yīng)不小于0.5mm;—一多孔硅碳集流體：銅箔應(yīng)符合GB/T5187的要求，厚度為7mm~15mm;—一鋰集流體：鎳網(wǎng)應(yīng)符合GB/T21653的要求，直徑應(yīng)不小于14mm,厚度應(yīng)不小于0.15mm?！娊庖海?mol/LLiPF?的EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(EC與DMC與EMC體積比為1:1:1)電解液或相同類型電解液；—一扣式電池組件：型號為CR2025或同等性能電池組件。標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)件包括負(fù)極殼、墊片、彈簧支撐片、正極殼。A.3儀器與設(shè)備A.3.1電池測試儀電池測試儀的電流精度為(0.05%RD+0.05%FS),電壓精度為(0.05%RD+0.05%FS)或相同類型測試儀。A.3.2惰性氣氛(氬氣)手套箱一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，99.999%的惰性氣體(氬氣),水分含量低于1mg/m3、氧氣含量低于1mg/m3,A.3.3真空干燥箱真空度<100Pa,溫度范圍：室溫250℃,溫度最大波動度±2℃,溫度指示誤差±2℃,溫度均勻度A.3.4鼓風(fēng)干燥箱溫度范圍：室溫250℃,溫度最大波動度±2℃、溫度指示誤差±2℃,溫度均勻度±3℃。干燥器皿相對濕度<25%或相同類型干燥器皿。A.3.5天平7分度值為0.0001g和0.00001g。A.4試樣的制備A.4.1極片的制作過程應(yīng)在溫度24℃±2℃,相對濕度≤30%的環(huán)境條件下。A.4.2將試樣和導(dǎo)電炭黑在120℃下烘烤4h后，轉(zhuǎn)到在干燥器皿內(nèi)冷卻。試樣、導(dǎo)電炭黑、粘結(jié)劑(cMC:SBR(折算成固含量)=1:1)按其質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為75:15:10計(jì)算，分別用電子天平稱量。稱取4.55g試樣和0.15g導(dǎo)電劑的混合物粉末(準(zhǔn)確到0.0001g)至容量50mL的小燒杯中，然后在該燒杯中加入6.0g濃度為5%的PAA水溶液，最后采用行星式攪拌機(jī)調(diào)制成膏狀物(攪拌時間15min,攪拌速度2000r/min)。膏狀漿料固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)在40%～45%,且分散均勻。A.4.4將A.4.1中分散均勻的漿料使用涂膜涂布機(jī)均勻涂覆在銅箔上，直至表面光滑，刮刀高度為200μm～350μm。然后放入鼓風(fēng)干燥箱中，溫度為90～110℃,烘烤時間應(yīng)不少于2h,獲得單面面密度為60g/m2~100g/m2的極片。0℃真空條件下干燥，烘烤不少于8h。制得多孔硅炭工作電極。時所有組件應(yīng)居中對齊。A.4.7以上述步驟制成的正極材料電極和對電極，與1mol/LLiPF的EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EMC(碳酸甲乙酯)(EC與DMC與EMC體積比為1:1:1)電解液(或相同類型電解液),電解液添加總A.4.8對組裝的試驗(yàn)電池逐一編號并做記錄。量和首次庫侖效率的測試條件為：充放電倍率為0.1C,電壓范圍為0.001v至1.5V。a)靜置2h;b)0.1C恒流放電至0.005V,0.09C恒流放電至0.001v,0.08C恒流放電至0.001v,0.07C恒流放電至0.001V,0.06C恒流放電至0.001V,0.05C恒流放電至0.001V,0.04C恒流放電至0.001V,0.03C恒流放電至0.001V,0.02C恒流放電至0.001w;c)靜置15min;d)0.1C充電至1.5V;e)靜置15min。A.6結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理8A.6.1試樣的首次放電比容量和首次庫侖效率，按式(A.1)和式(A.2)計(jì)算。式中：m—一活性物質(zhì)質(zhì)量，單位為克(9);Q1(cha)-—以0.1C倍率電流充放電時首次充電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g);C1(cha)-—以0.1c倍率電流充放電時首次充電容量，單位為毫安時(mAh/g);Q1(dis)-—以0.1C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克(mAh/g);C_1(dis)-—0.1C倍率電流充放電時首次放A.6.2試樣的首次庫侖效率按式(A.3)計(jì)算：式中：