(65)同一申請(qǐng)的已公布的文獻(xiàn)號(hào)(73)專利權(quán)人昆明萃醍生物科技有限公司地址650220云南省昆明市官渡區(qū)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)云大西路39號(hào)創(chuàng)業(yè)大廈E102(72)發(fā)明人張五一金偉錚呂揚(yáng)效和春審查員張帆本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度大麻二酚的提取工藝，包括以下步驟，將經(jīng)過(guò)粉碎的干燥工業(yè)大麻花葉用乙醇回流提取，過(guò)濾收集提取液，濃縮得浸膏，然后啟動(dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備進(jìn)行萃取分離得到大麻二酚中間品，將大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，在超重力旋轉(zhuǎn)床設(shè)備中收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚，該工藝可降低超臨界萃取加工成本，工藝簡(jiǎn)單，操受熱時(shí)間短，傳質(zhì)效率高，避免了大麻二酚的分21.一種高純度大麻二酚的提取工藝，其特征在于，由以下步驟組成：溶劑提取工段：將經(jīng)過(guò)干燥和粉碎的工業(yè)大麻花葉用92%以上的乙醇回流提取2次，每超臨界二氧化碳萃取工段：?jiǎn)?dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中，萃取釜溫度35℃到85℃,壓力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的條件下進(jìn)行萃取，一級(jí)分離釜壓力為6MPa-12MPa,溫度為55℃到80℃,二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度30℃-50℃,可將工業(yè)大麻花葉浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜，一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品；超重力旋轉(zhuǎn)床精制工段：將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度130℃-150℃時(shí)，改變回流比2:1至5:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大麻二酚的提取工藝，其特征在于：所述超臨界二氧化碳萃取工段中，所述萃取釜溫度85℃,二氧化碳流量15L/h,40MPa,一級(jí)分離釜溫度80℃,壓3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大麻二酚的提取工藝，其特征在于：所述超臨界二氧化碳萃取工段中，所用二氧化碳為食品級(jí)二氧化碳，純度大于99%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度大麻二酚的提取工藝，其特征在于：所述超重力旋轉(zhuǎn)床精制工段中，所述真空度1Pa,回流比4:1,收集塔頂138℃-140℃的餾分，即為高純度大麻二3一種高純度大麻二酚的提取工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及一種高純度大麻二酚規(guī)模化提取的方法，具體涉及從工業(yè)大麻干花葉中提取高純大麻二酚的方法。背景技術(shù)[0002]大麻二酚(簡(jiǎn)稱CBD)是藥用植物大麻中的主要化學(xué)成分，具有抗痙攣、抗焦慮、抗劑汽油等提取獲得。[0003]目前多采用多功能提取罐抽提，或采用超臨界二氧化碳萃取裝置對(duì)干燥工業(yè)大麻花葉原料進(jìn)行直接萃取。用多功能提取罐抽提的方法是將干燥花葉裝入提取罐中，加入溶劑后回流提取，提取液經(jīng)過(guò)濾后濃縮得到浸膏，再經(jīng)過(guò)不同的溶劑反萃取，逐步提高大麻二酚的純度，此為傳統(tǒng)提取工藝，提取過(guò)程技術(shù)難度低，便于操作，缺點(diǎn)在于后續(xù)溶劑反萃取過(guò)程，會(huì)耗費(fèi)不同種類的溶劑，且步驟多；超臨界二氧化碳萃取裝置加工工業(yè)大麻干花葉雖次性投入過(guò)大，如果建一條1000升的生產(chǎn)線，綜合投資將超過(guò)3000萬(wàn)人民幣，二是能耗高，維護(hù)費(fèi)用高，沉重的設(shè)備折舊壓力導(dǎo)致該裝置運(yùn)行費(fèi)用較高。比如以1000升裝置加工，工業(yè)大麻干花葉為例，每公斤干花葉的加工費(fèi)用在40元到60元之間。三是生產(chǎn)能力有限，經(jīng)過(guò)1000升超超臨界萃取裝置計(jì)算8小時(shí)不間斷生產(chǎn)最多能加工3噸干花葉。[0004]現(xiàn)有CBD富集工藝多數(shù)使用層析柱，需要耗費(fèi)大量易燃易爆有毒致癌的有機(jī)溶劑，[0005]通過(guò)以上分析可知，目前通行的兩種生產(chǎn)工業(yè)大麻CBD的方法，均價(jià)比較昂貴，限制了優(yōu)秀抗癲癇藥的使用領(lǐng)域。發(fā)明內(nèi)容[0006]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種溶劑提取——超臨界二氧化碳萃取——超重力旋轉(zhuǎn)床聯(lián)用提取大麻二酚的方法，所得到的高純大麻二酚非常適合應(yīng)用于藥品領(lǐng)域。該方法先將干燥粉碎的工業(yè)大麻花葉進(jìn)行乙醇回流提取，100公斤工業(yè)大麻花葉得到浸膏20公斤左右，將浸膏用夾帶劑泵輸入超臨界二氧化碳萃取釜中，和直接萃取原料相比，可以顯著減少超臨界萃取工段的物料處理量。而且根據(jù)夾帶劑泵流量和萃取釜-分離釜的體積的換算，待到萃取釜中工業(yè)大麻浸膏量快充滿時(shí)，可以通過(guò)打開(kāi)萃取釜下出料閥門(mén)排掉已萃取浸膏，釋放萃取釜容積。這樣操作可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，不用像直接萃取工業(yè)大麻花葉原料那樣，隔一段時(shí)間就要泄壓——開(kāi)釜——換料——閉釜——升壓，這種操作流程，節(jié)省了二氧化碳的用量和人工操作成本。分離釜得到的大麻二酚中間品經(jīng)過(guò)密閉保溫管道泵輸送至再沸器，經(jīng)過(guò)超重力旋轉(zhuǎn)床精制，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，勞動(dòng)強(qiáng)度低，容易拿到高純產(chǎn)品。[0007]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：4[0008](1)將經(jīng)過(guò)粉碎干燥的工業(yè)大麻花葉用92%以上的乙醇回流提取2次，每次4-8倍乙[0009](2)啟動(dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將超臨界狀態(tài)的二氧化碳注入萃取釜中，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中。萃取釜溫度35℃到85℃,壓力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的條件下進(jìn)行萃取。一級(jí)分離釜壓力為6MPa-12MPa,溫度為55℃到80℃,二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度30℃-50℃,可將工業(yè)大麻花葉的乙醇浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜。一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品。[0010]所述超臨界二氧化碳萃取工段：所述萃取釜優(yōu)選溫度85℃,二氧化碳流量15L/h,40MPa,一級(jí)分離釜溫度80℃,壓力10MPa。[0011]所述超臨界二氧化碳萃取工段：所用二氧化碳為食品級(jí)二氧化碳，純度大于99%。[0012](3)將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度130℃-150℃時(shí)，改變回流比2:1至5:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚。[0013]所述超重力旋轉(zhuǎn)床精制工段：所述真空度優(yōu)選1Pa,回流比4:1,收集塔頂138℃-140℃的餾分，即為高純度大麻二酚。[0014]該工藝可降低超臨界萃取加工成本，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，超重力旋轉(zhuǎn)床裝置體積附圖說(shuō)明[0015]圖1為本發(fā)明工藝流程圖，[0016]圖2為超重力旋轉(zhuǎn)床精制過(guò)程設(shè)備示意圖，[0017]圖3為按照本發(fā)明所提供的方法制備的高純大麻二酚的液相色譜圖，[0018]圖4為大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖。具體實(shí)施方式[0019]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。[0020](1)溶劑提取工段：將經(jīng)過(guò)干燥粉碎的工業(yè)大麻花葉用92%以上的乙醇回流提取2[0021](2)超臨界二氧化碳萃取工段：?jiǎn)?dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將超臨界狀態(tài)的二氧化碳注入萃取釜中，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中。萃取釜溫度35℃到85℃,壓力20MPa到40MPa,二氧化碳流量10L/h-25L/h的條件下進(jìn)行萃取。一級(jí)分離釜壓力為6MPa-12MPa,溫度為55℃到80℃,二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度30℃-50℃,可將工業(yè)大麻花葉浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜。一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品。[0022](3)將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度0.1Pa-10Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度130℃-150℃時(shí)，改變回流比2:1至5:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚。[0023]實(shí)施例一：[0024](1)溶劑提取工段：將經(jīng)過(guò)干燥粉碎的工業(yè)大麻花葉用95%的乙醇回流提取2次，每5[0025](2)超臨界二氧化碳萃取工段：?jiǎn)?dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將超臨界狀態(tài)的二氧化碳注入萃取釜中，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中。萃取釜溫度45℃,壓力25MPa,二氧化碳流量15L/h的條件下進(jìn)行萃取。一級(jí)分離釜壓力為8MPa,溫度為60℃,二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度40℃,可將工業(yè)大麻花葉浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜。一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品。大麻二酚中間品總收率5.3%。[0026](3)將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度1Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度138℃-140℃時(shí)，改變回流比4:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚，純度99.6%。[0028](1)溶劑提取工段：將經(jīng)過(guò)干燥粉碎的工業(yè)大麻花葉用無(wú)水乙醇回流提取2次，每次8倍乙醇用量，過(guò)濾收集提取液，濃縮得浸膏，控制浸膏密度1.31g/cm3。浸膏總收率[0029](2)超臨界二氧化碳萃取工段：?jiǎn)?dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將超臨界狀態(tài)的二氧化碳注入萃取釜中，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中。萃取釜溫度85℃,壓力40MPa,二氧化碳流量15L/h的條件下進(jìn)行萃取。一級(jí)分離釜壓力為10MPa,溫度為80度，二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度30℃,可將工業(yè)大麻花葉浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜。一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品。大麻二酚中間品總收率6.1%。[0030](3)將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度10Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度147℃-150℃時(shí)，改變回流比3:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚，純度99.1%。[0032](1)溶劑提取工段：將經(jīng)過(guò)干燥粉碎的工業(yè)大麻花葉用92%乙醇回流提取2次，每次[0033](2)超臨界二氧化碳萃取工段：?jiǎn)?dòng)超臨界二氧化碳萃取設(shè)備，將超臨界狀態(tài)的二氧化碳注入萃取釜中，將浸膏用夾帶劑泵緩慢泵入萃取釜中。萃取釜溫度35℃,壓力20MPa,二氧化碳流量10L/h的條件下進(jìn)行萃取。一級(jí)分離釜壓力為9MPa,溫度為70℃,二級(jí)分離釜壓力5MPa,溫度40℃,可將工業(yè)大麻花葉的乙醇浸膏中的乙醇和水趕去二級(jí)分離釜。一級(jí)分離釜即為大麻二酚中間品。大麻二酚中間品總收率5.1%。[0034](3)將超臨界萃取工段得到的大麻二酚中間品通過(guò)保溫密閉管道輸送至塔釜，由再沸器預(yù)熱至220℃,蒸氣進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床，真空度5Pa,全回流30分鐘，待塔頂溫度142℃-144℃時(shí)，改變回流比2:1,收集塔頂餾分即為高純度大麻二酚，純度99.4%。[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不