(10)申請(qǐng)公布號(hào)CN110734360A(21)申請(qǐng)?zhí)?01910966138.X(71)申請(qǐng)人中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所地址410000湖南省長(zhǎng)沙市岳麓區(qū)咸嘉湖西路348號(hào)(72)發(fā)明人譚志堅(jiān)王朝云易永健余旺周晚來(lái)李懋曾糧斌楊媛茹汪洪鷹(74)專利代理機(jī)構(gòu)長(zhǎng)沙智路知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)43244(54)發(fā)明名稱大麻二酚的萃取方法和分離方法(57)摘要本發(fā)明涉及一種大麻二酚的萃取方法和分離方法，所述萃取方法包括如下步驟：將粉碎的大麻葉與疏水性離子液體混合，超聲萃取，離得到大麻二酚粗提物；其中，疏水性離子液體選自：1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽及其組合。與有機(jī)溶劑作為萃取劑相比，疏水性離子液體作為一種新型的綠色溶劑，可以避免有機(jī)溶劑在萃取中帶來(lái)的一系列問(wèn)題。同時(shí)，與超臨界二21.一種疏水性離子液體萃取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：將粉碎的大麻葉與作為萃取劑的疏水性離子液體混合，超聲萃取，離心，得到大麻二酚粗提物；其中，所述疏水性離子液體選自：1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽及其組2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大麻葉與萃取劑的質(zhì)量比為1:10~3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大麻葉與萃取劑的質(zhì)量比為1:25。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的溫度為40～80℃。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的溫度為60℃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的時(shí)間為30～70min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的時(shí)間為60min。8.一種離子液體和大麻二酚的分離方法，其特征在于，包括如下步驟：將權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的大麻粗提物通過(guò)反萃取劑反萃取得到上相和下相，分離上相和下相；9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分離方法，其特征在于，所述反萃取劑包括正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的分離方法，其特征在于，所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的體積比為3:5:3:5。3大麻二酚的萃取方法和分離方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及藥物萃取技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種采用疏水性離子液體萃取大麻二酚的方法及大麻二酚和離子液體的分離方法。背景技術(shù)[0002]目前，從大麻中萃取大麻二酚的方法主要分為兩種。第一種是采用有機(jī)溶劑作為萃取劑，比如使用甲醇、乙醇、正己烷等，然而有機(jī)溶劑使用量過(guò)大以及提取的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)增加生產(chǎn)的成本，同時(shí)帶來(lái)一系列的問(wèn)題，比如安全性和環(huán)保性。第二種是采用超臨界二氧化碳萃取的方法，但是該方法需要高端的儀器，并且成本也很高，限制了大規(guī)模應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容[0003]基于此，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中萃取大麻二酚的兩種方法的缺陷，提供一種大麻二酚的萃取方法。[0004]一種疏水性離子液體萃取大麻二酚的方法，包括如下步驟：[0005]將粉碎的大麻葉與作為萃取劑的疏水性離子液體混合，超聲萃取，離心，得到大麻二酚粗提物；[0006]其中，所述疏水性離子液體選自：1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽及其組合。[0007]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述大麻葉與萃取劑的質(zhì)量比為1:10～30。[0008]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述大麻葉與萃取劑的質(zhì)量比為1:25。[0009]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述萃取的溫度為40～80℃。[0010]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述萃取的溫度為60℃。[0011]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述萃取的時(shí)間為30～70min。[0012]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述萃取的時(shí)間為60min。[0013]本發(fā)明還提供了一種離子液體和大麻二酚的分離方法，包括如下步驟：[0014]將上任一項(xiàng)實(shí)施方式所述的大麻粗提物通過(guò)反萃取劑反萃取得到上相和下相，分離上相和下相；[0015]其中，所述上相為疏水性離子液體，所述下相為大麻二酚。[0016]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述反萃取劑包括正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水。[0017]在一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的體積比為3:5:3:5。[0018]本發(fā)明通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，疏水性離子液體和親水性離子液體作為萃取劑代替有機(jī)溶劑時(shí)，只有疏水性離子液體可以很好地從大麻中萃取大麻二酚。與有機(jī)溶劑作為萃取劑相比，疏水性離子液體作為一種新型的綠色溶劑，可以避免有機(jī)溶劑在萃取中帶來(lái)的一系列問(wèn)題，例如安全性和環(huán)保。同時(shí)，與超臨界二氧化碳萃取方法相比，本發(fā)明的萃取方法無(wú)需4[0019]另外，本發(fā)明還提供了一種離子液體和大麻二酚的分離方法，可以回收離子液體實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用，純化大麻二酚，進(jìn)一步降低了萃取成本。具體實(shí)施方式[0020]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。[0021]除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。[0023]一種大麻二酚的萃取方法，包括如下步驟：[0024]1)取新鮮大麻葉，將其在干燥箱中(設(shè)定溫度為50℃)烘干至恒重，然后用粉碎機(jī)[0025]2)在離心管中加入0.2g的大麻葉粉末，采用5mL的疏水性離子液體作為萃取劑，在超聲輔助條件下進(jìn)行萃取，得到萃取液；[0026]3)將萃取液進(jìn)行離心取上清液，得到大麻二酚粗提物。[0027]其中，大麻葉是由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所一年生麻類作物育種團(tuán)隊(duì)提供；超聲清洗儀的功率200W,主頻40kHz;其他實(shí)驗(yàn)藥品沒(méi)有特殊的限制，為市售即可。[0028]為了獲取最佳萃取工藝，本實(shí)驗(yàn)考察了離子液液體、離子液體固液比、萃取溫度、萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響。[0029]1、離子液體種類對(duì)萃取率的影響[0030]在本實(shí)施例中，考察了11種不同離子液體。從表1中可知，1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽作為萃取劑時(shí)，萃取率可達(dá)到最高，5.91m離子液體種類萃取率(mg/g)1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽1-辛基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽51-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽1-己基-3-甲基咪唑氯化鹽1-辛基-3-甲基咪唑氯化鹽1-癸基-3-甲基咪唑氯化鹽1-癸基-3-甲基咪唑醋酸鹽1-十二烷基基-3-甲基咪唑醋酸鹽[0034]2、大麻葉粉末與離子液體的質(zhì)量比對(duì)萃取率的影響[0035]在本實(shí)施例中，考察的大麻葉粉末與1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽的質(zhì)量比分別為1:10,1:15,1:20,1:25和1:30,其他實(shí)驗(yàn)條件：萃取溫度使60℃,萃取時(shí)間為60min,體系pH值未調(diào)節(jié)。從表2中可知，當(dāng)大麻葉粉末與1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽的質(zhì)量比為1:25時(shí)，萃取率達(dá)到最高，5.95mg/g。[0036]表2固液比萃取率(mg/g)[0038]3、萃取溫度對(duì)萃取率的影響[0039]在本實(shí)施例中，考察的萃取溫度分別為40℃、50℃、60℃、70℃和80℃,其他實(shí)驗(yàn)條件為：萃取劑為1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽，大麻葉粉末與1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽的質(zhì)量比為1:25,萃取時(shí)間為60min,體系的pH值未調(diào)節(jié)。從表3中可知，當(dāng)萃取溫度為70℃時(shí)，萃取率達(dá)到最高，但是在60℃幾乎沒(méi)有差異，考慮到能源成本等原因，優(yōu)選出60℃最佳，此時(shí)萃取率5.88mg/g。[0040]表3萃取溫度℃萃取率(mg/g)6實(shí)驗(yàn)條件為：萃取劑為1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽，大麻葉粉末與1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽的質(zhì)量比為1:25,萃取溫度為60℃,體系的pH值未調(diào)節(jié)。從表萃取率(mg/g)[0047]與實(shí)施例1相比，萃取劑采用甲醇，其他條件與實(shí)施例1相同，大麻葉粉末與萃取劑的質(zhì)量比為1:25,萃取時(shí)間為60min,萃取溫度為60℃。[0048]從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，對(duì)比例1的萃取率為4.26mg/g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于萃取劑為1-癸基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽時(shí)的萃取率。[0049]實(shí)施例2[0050]一種大麻二酚和離子液體的分離方法，包括如下步驟：[0051]1)將實(shí)施例1得到的大麻粗提物通過(guò)反萃取劑反萃取得到上相和下相，分離上相和下相；[0052]其中，所述上相為疏水性離子液體，所述下相為大麻二酚；所述反萃取劑包括正己獲得的大麻二酚的純度達(dá)到31.53%。[0054