(72)發(fā)明人劉勝貴王鉦霖蔣永昌付彬彬CO7C37/70(2006.0CO7C39/23(2006.0一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法明所述的大麻二酚量百分含量為大于等于95%小于100%,四氫大麻酚的重量百分含量為未檢了現(xiàn)有工藝提取時(shí)間長(zhǎng)、提取不完全等技術(shù)問題，同時(shí)還有效解決了高效率提取設(shè)備成本問21.一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)篩選和脫水：將晾干的工業(yè)大麻放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，再將粉碎過篩后的工業(yè)大麻進(jìn)行脫水干燥，制備得到水分含量低于10%的工業(yè)大麻粗品(w/w);(2)熱處理：將步驟(1)得到的工業(yè)大麻原料放入干燥箱中，干燥2-5小時(shí)，所述干燥箱的干燥溫度為110-140℃,得到轉(zhuǎn)化后工業(yè)大麻原料；(3)微波預(yù)處理：將步驟(2)得到的轉(zhuǎn)化原料投入到提取罐中，開啟微波發(fā)生器預(yù)處理(4)浸提：向步驟(3)中加入浸提溶劑，常溫下浸泡提取0.5～2小時(shí)，得到初提液；(5)過濾：將步驟(4)得到的初提液進(jìn)(6)濃縮和干燥：將步驟(5)得到的過濾液進(jìn)行減壓濃縮，烘干后得大麻二酚提取物；(7)水沉：將大麻二酚粗品溶于混合有機(jī)溶劑中，其中混合有機(jī)溶劑與大麻二酚粗品體積與重量比為15-25:1(ml/g),制備得到大麻二酚粗品溶液；將大麻二酚粗品溶液冷卻至5-2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟1中所述大麻花葉粉碎粉碎機(jī)的篩網(wǎng)為30～50目；脫水干燥的溫度選自60～80℃。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟2中干燥箱的干燥溫度為110-140℃,干燥時(shí)長(zhǎng)2-5小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟3中開啟微波發(fā)生器預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)長(zhǎng)2-8min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟4中N原料與浸提溶劑的質(zhì)體比選自3:1～1:3,優(yōu)選2:1、1:1或1:2。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟5中過濾分離壓力為0.1-0.2MPa,濾網(wǎng)為400-600目。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟7中混合溶劑為C5～C10的飽和烷烴類和C1～C3的醇類的混合溶劑；所述C5～C10的飽和烷烴類和C1～C3的醇類的體積比選自1:1～1:3;所述反溶劑為水，所述水和大麻二酚粗品溶液的體積比選自1:1～1:5。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，其特征在于：所述的步驟7中混合有機(jī)溶劑與大麻二酚粗品體積與重量15-25:1(ml/g),制備得到大麻二酚粗品溶液；大麻二酚粗品溶液冷卻至5-10℃。3一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方背景技術(shù)草本，高1-3米。大麻中含有的大麻二酚(CBD)成分，是目前在其它動(dòng)植物中尚未分離出的酚類化合物，大麻二酚(CBD)是非成癮性成分，具有很高的藥用價(jià)值。研究表明，若將大麻二酚以及治療哮喘等功能。近年來科學(xué)家還發(fā)現(xiàn)大麻二酚(CBD)為強(qiáng)力抗氧化劑，具有阻斷某些毒品人體神經(jīng)的不利影響，并且具有阻斷乳腺癌轉(zhuǎn)移、抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、抗失眠等一系列生理活性功能。根據(jù)大麻所含有的四氫大麻酚(THC)的比例，通常把它分為工業(yè)大麻和毒品大麻兩類。工業(yè)大麻屬低毒大麻，其中四氫大麻酚(THC)的含量最高不超0.3%(按各國(guó)公認(rèn)的界定法),不具有毒品利用價(jià)值；而在毒品大麻的葉和花四氫大麻酚(THC)的含量較高，屬高毒大麻。[0003]由于大麻二酚的藥用價(jià)值，全球建起了許多提取工廠，現(xiàn)有技術(shù)提取大大麻二酚多是利用有機(jī)溶劑浸提法進(jìn)行提取，這一方面消耗了大量有機(jī)溶劑，增加萃取成本和對(duì)環(huán)境的污染，另一方面殘留在大麻二酚提取物中的有機(jī)溶劑也會(huì)降低大麻二酚提取物的品質(zhì)，所以一種提高大大麻二酚提取物的純度和提取效率的同時(shí)降低生產(chǎn)成本的提取方法極為重要。為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微波輔助提取大麻二酚及其制備的方法，步驟。發(fā)明內(nèi)容[0004]本發(fā)明提供一種微波輔助制備大麻二酚的方法，經(jīng)過多次創(chuàng)造性試驗(yàn)，解決了現(xiàn)有工藝提取時(shí)間長(zhǎng)、提取不完全等技術(shù)問題，同時(shí)還有效解決了高效率提取設(shè)備成本問題。該制備方法能夠顯著提高從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的提取率，簡(jiǎn)化提取步驟。[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種大麻二酚提取物，提取物中大麻二酚的重量百分含量為大于等于95%小于100%,四氫大麻酚的重量百分含量為未檢出。優(yōu)選的提取物中大麻二酚的重量百分含量為大于等于97%小于100%,四氫大麻酚的重量百分含量為未檢出。[0006]該大麻二酚提取物的制備方法為：(1)篩選和脫水：將晾干的工業(yè)大麻放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，再將粉碎過篩后的工業(yè)大麻進(jìn)行脫水干燥，制備得到水分含量低于10%的工業(yè)大麻粗品(w/w)。[0007](2)熱處理：將步驟(1)得到的工業(yè)大麻原料放入干燥箱中，干燥2-5小時(shí)，所述干燥箱的干燥溫度為110-140℃,得到轉(zhuǎn)化后工業(yè)大麻原料。4[0008](3)微波預(yù)處理：將步驟(2)得到的轉(zhuǎn)化原料投入到提取罐中，開啟微波發(fā)生器預(yù)處理2-8min。[0009](4)浸提：向步驟(3)中加入浸提溶劑，常溫下浸泡提取0.5～2小時(shí)，得到初提液。[0010](5)過濾：將步驟(4)得到的初提液進(jìn)行加壓過濾。[0011](6)濃縮和干燥：將步驟(5)得到的過濾液進(jìn)行減壓濃縮，烘干后得大麻二酚提取物。[0012](7)水沉：將大麻二酚粗品溶于混合有機(jī)溶劑中，其中混合有機(jī)溶劑與大麻二酚粗品體積與重量比為15-25:1(ml/g),制備得到大麻二酚粗品溶液；將大麻二酚粗品溶液冷卻至5-10℃,加入大麻二酚的反溶劑，,過濾，干燥，得到大麻二酚粗品。[0013](8)制備：得到大麻二酚提取物經(jīng)過絮凝沉淀、柱層析、結(jié)晶等方法制得大麻二酚晶體。[0014]步驟(1)中所述粉碎機(jī)的篩網(wǎng)為30～50目；脫水干燥的溫度選自60～80℃。[0015]步驟(4)中所述的浸提溶劑選自C1-C4的醇類，優(yōu)選甲醇、乙醇、異丙醇或其混合溶[0016]步驟(4)中所述原料與浸提溶劑的質(zhì)體比選自3:1～1:3,優(yōu)選2:1、1:1或1:2。[0017]步驟(5)中所述的過濾分離壓力為0.1-0.2MPa,濾網(wǎng)為400-600目。[0018]步驟(7)中所述混合溶劑為C5～C10的飽和烷烴類和C1～C3的醇類的混合溶劑；所述C5～C10的飽和烷烴類和C1～C3的醇類的體積比選自1:1～1:3;所述反溶劑為水，所述水和大麻二酚粗品溶液的體積比選自1:1～1:5。[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明提供的通過微波預(yù)處理從工業(yè)大麻中提取大麻二酚的方法與現(xiàn)有技術(shù)中的提取方法相比，工藝簡(jiǎn)單，不需要使用大量有機(jī)溶劑反復(fù)提取；此外，能夠大大的縮短提取時(shí)間和提高提取率，具有較好的制藥工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。[0021]實(shí)施例1微波輔助提取及制備大麻二酚(1)將10kg工業(yè)大麻清洗、晾干，采用XL-60C型中藥粉碎機(jī)，然后過40目篩，粉碎過篩后的工業(yè)大麻花葉在放置于烘箱中，于75℃脫水干燥，得到工業(yè)大麻粗品。[0022](2)將步驟(1)得到的工業(yè)大麻原料放入干燥箱中，原料平鋪厚度為1.5厘米，設(shè)置干燥溫度為130℃,干燥4小時(shí)，得到轉(zhuǎn)化后工業(yè)大麻原料。[0023](3)將步驟(2)得到的轉(zhuǎn)化原料投入到50L提取罐中，開啟微波發(fā)生器預(yù)處8min。5[0024](4)向步驟(3)中加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:3,60℃下浸泡1小時(shí)；放出第一次浸提液，再加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:2,60℃下浸泡0.5小時(shí)，合并得到初提液。[0025](5)將步驟(4)得到的初提液打入到600目過濾罐中，升壓至0.1MPa過濾。[0026](6)將步驟(5)得到的過濾液進(jìn)行減壓濃縮，于90℃下烘干，制備得到大麻二酚提取物104g。[0027](7)所得大麻二酚粗品100g溶于200ml乙醇和正己烷混合溶劑中(乙醇與正己烷混合溶劑的體積比為1:1),制備得到大麻二酚粗品溶液；將制得的大麻二酚粗品溶液溫度降低至5℃,向溶液中加入純水(水與大麻二酚粗品溶液的體積比(1:2),5～10℃靜置過夜，過濾，干燥，得到大麻二酚粗品48.16g(大麻二酚含量34%)。[0028](8)得到大麻二酚粗品經(jīng)過絮凝沉淀、柱層析、結(jié)晶等方法制得大麻二酚晶體8.2g(大麻二酚含量99.6%,未檢出四氫大麻酚);所用的絮凝劑為PAC,層析填料為大孔樹脂，結(jié)晶溶劑為環(huán)己烷。微波輔助提取及制備大麻二酚的工業(yè)大麻花葉在放置于烘箱中，于75℃脫水干燥，得到工業(yè)大麻粗品。[0030](2)將步驟(1)得到的工業(yè)大麻原料放入干燥箱中，原料平鋪厚度為1.5厘米，設(shè)置干燥溫度為130℃,干燥4小時(shí)，得到轉(zhuǎn)化后工業(yè)大麻原料。[0031](3)將步驟(2)得到的轉(zhuǎn)化原料投入到50L提取罐中，開啟微波發(fā)生器預(yù)處5min。[0032](4)向步驟(3)中加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:3,60℃下浸泡1小時(shí)；放出第一次浸提液，再加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:2,60℃下浸泡0.5小時(shí)，合并得到初提液。[0033](5)將步驟(4)得到的初提液打入到600目過濾罐中，升壓至0.1MPa過濾。[0034](6)將步驟(5)得到的過濾液進(jìn)行減壓濃縮，于90℃下烘干，制備得到大麻二酚提取物106g。[0035](7)所得大麻二酚粗品100g溶于200ml乙醇和正己烷混合溶劑中(乙醇與正己烷混合溶劑的體積比為1:1),制備得到大麻二酚粗品溶液；將制得的大麻二酚粗品溶液溫度降低至5℃,向溶液中加入純水(水與大麻二酚粗品溶液的體積比(1:2),5～10℃靜置過夜，過濾，干燥，得到大麻二酚粗品46.3g(大麻二酚含量36%)。[0036](8)得到大麻二酚粗品經(jīng)過絮凝沉淀、柱層析、結(jié)晶等方法制得大麻二酚晶體8.4g(大麻二酚含量99.2%,未檢出四氫大麻酚);所用的絮凝劑為PAC,層析填料為大孔樹脂，結(jié)晶溶劑為環(huán)己烷。微波輔助提取及制備大麻二酚的工業(yè)大麻花葉在放置于烘箱中，于75℃脫水干燥，得到工業(yè)大麻粗品。[0038](2將步驟(1)得到的工業(yè)大麻原料放入干燥箱中，原料平鋪厚度為1.5厘米，設(shè)置干燥溫度為130℃,干燥4小時(shí)，得到轉(zhuǎn)化后工業(yè)大麻原料。6[0039](3)將步驟(2)得到的轉(zhuǎn)化原料投入到50L提取罐中，開啟微波發(fā)生器預(yù)處6min。[0040](4)向步驟(3)中加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:3,60℃下浸泡1小時(shí)；放出第一次浸提液，再加入無水乙醇，無水乙醇與工業(yè)大麻原料的質(zhì)量體積比為1:2,60℃下浸泡0.5小時(shí)，合并得到初提液。[0041](5)將步驟(4)得到的初提液打入到600目過濾罐中，升壓至0.1MPa過濾。[0042](6)將步驟(5)得到的過濾液進(jìn)行減壓濃縮，于90℃下烘干，制備得到大麻二酚提取物216g。[0043](7)所得大麻二酚粗品100g溶于200ml乙醇和正己烷混合溶劑中(乙醇與正己烷混合溶劑的體積比為1:1),制備得到大麻二酚粗品溶液；將制得的大麻二酚粗品溶液溫度降低至5℃,向溶液中加入純水(水與大麻二酚粗品溶液的體積(1:2),5～10℃靜置過夜，過濾，干燥，得到大麻二酚粗品48.0g(大麻二酚含量32%)。[0044](8)得到大麻二酚粗品經(jīng)過絮凝沉淀、柱層析、結(jié)晶等方法制得大麻二酚晶體7.9g(大麻二酚含量99.8%,未檢出四氫大麻酚);所用的絮凝劑為PAC,層析填料為大孔樹脂，結(jié)晶溶劑為環(huán)己烷。大麻二酚的制備所得大麻二酚粗品100g溶于200ml乙醇和正庚烷混合溶劑中(乙醇與正庚烷混合溶劑的體積比為4:1),制備得到大麻二酚粗品溶液；將制得的大麻二酚粗品溶液溫度降低至5℃,向溶液中加入純水(水與大麻二酚粗品溶液的體積比(1:2),5～10℃靜置過夜，過濾，干燥，得到大麻二酚粗品53.0g(大麻二酚含量27%)得到大麻二酚粗品經(jīng)過絮凝沉淀、柱層析、結(jié)晶等方法制得大麻二酚晶體8.4g(大麻二酚含量99.0%,未檢出四氫大麻酚);所用的絮凝劑為PAC,層析填料為大孔樹脂，結(jié)晶溶劑為正己烷。對(duì)照品1:參照專利CN106278828A實(shí)施例1所述方法提取。[0047]實(shí)驗(yàn)例樣品1:參照實(shí)施例1所述方法制備。[0048]實(shí)驗(yàn)例樣品2:參照實(shí)施例4所述方法制備。[0049]檢測(cè)分析方法：實(shí)驗(yàn)儀器：日本日立公司HitachiL-2300高效液相色譜儀；日本日立公司HitachiL-2400紫外檢測(cè)器；日本日立公司D-2000E1i[0051]供試品溶液配制：取供試品溶液1mg,以乙醇定容配制成100μg/mL的供試品溶液。[0052]對(duì)照品：大麻二酚和四氫大麻酚購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。[0053]色譜柱：色譜柱為AgilentZORBAXSB-C18液相色譜柱88[0054]流動(dòng)相配制：有機(jī)相為乙醇與四氫呋喃混合溶劑(v/v=15:1);水相為0.8%的醋酸鈉水溶液(w/v)。A:0.8%的醋酸鈉水溶液(用醋酸調(diào)pH至2.5)-乙醇四氫呋喃(90:10);