實驗室色譜儀運維技師（高級）考試試卷及答案填空題（每題1分，共10分）1.氣相色譜常用載氣不包括______2.反相HPLC常用固定相是______3.對含碳有機化合物響應的氣相檢測器是______4.保留時間與死時間之差為______5.HPLC流動相過濾用______μm濾膜6.氣相色譜固定液選擇遵循______原則7.半高峰寬用于計算______8.ESI屬于______電離源9.柱溫升高，組分保留時間______10.梯度洗脫改變流動相的______單項選擇題（每題2分，共20分）1.氣相通用型檢測器是（）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPD2.正相HPLC流動相極性比固定相（）A.大B.小C.相等D.不確定3.理論塔板數(shù)n與保留時間tR的關系是（）A.n∝tR2B.n∝tRC.n∝1/tRD.n∝1/tR24.載氣流量增大，柱效（）A.降低B.先增后減C.升高D.不變5.C18柱不能含大量（）A.甲醇B.乙腈C.水D.強堿性物質6.分離手性化合物用（）A.凝膠色譜B.離子色譜C.手性色譜D.反相色譜7.色譜峰拖尾原因不包括（）A.柱過載B.進樣量大C.固定相流失D.流速過快8.氣相進樣系統(tǒng)不包括（）A.進樣口B.分流器C.檢測器D.隔墊吹掃9.UV檢測器波長選擇依據(jù)（）A.組分最大吸收B.流動相吸收C.任意波長D.柱溫10.質譜離子源作用是（）A.分離離子B.使組分電離C.檢測離子D.傳輸離子多項選擇題（每題2分，共20分）1.氣相常用載氣（）A.氮氣B.氫氣C.氧氣D.氦氣2.HPLC流動相要求（）A.與檢測器兼容B.與固定相反應C.純度高D.黏度低3.色譜柱評價指標（）A.理論塔板數(shù)B.分離度C.拖尾因子D.載氣流量4.選擇性檢測器（）A.TCDB.ECDC.FPDD.NPD5.色譜日常維護（）A.換隔墊B.洗進樣針C.換色譜柱D.查漏液6.手性分離原理（）A.包合作用B.氫鍵作用C.靜電作用D.相似相溶7.梯度洗脫優(yōu)點（）A.縮短時間B.增加柱壓C.改善分離度D.提高靈敏度8.柱溫選擇依據(jù)（）A.組分沸點B.固定液最高溫度C.載氣類型D.分離要求9.質譜質量分析器（）A.四極桿B.離子阱C.飛行時間D.火焰離子化10.峰前延原因（）A.進樣量大B.柱溫高C.固定相過載D.流速慢判斷題（每題2分，共20分）1.反相HPLC極性大的組分先出峰（）2.FID靈敏度比TCD高（）3.流動相pH不影響分離（）4.柱越長柱效越高（）5.ESI可分析大分子（）6.分流比越大進樣量越小（）7.UV可檢測所有化合物（）8.固定相流失導致基線漂移（）9.離子色譜分離無機離子（）10.梯度洗脫更省流動相（）簡答題（每題5分，共20分）1.簡述FID工作原理2.HPLC流動相為何要過濾脫氣3.分離度R的意義及影響因素4.如何檢查氣相載氣泄漏討論題（每題5分，共10分）1.HPLC峰嚴重拖尾的原因及解決方法2.GC-MS如何優(yōu)化質譜條件提高靈敏度---答案部分填空題1.空氣2.C18烷基鍵合硅膠3.FID（火焰離子化檢測器）4.調整保留時間（t'R）5.0.456.相似相溶7.理論塔板數(shù)8.電噴霧9.縮短10.組成比例單項選擇題1.A2.B3.A4.B5.D6.C7.D8.C9.A10.B多項選擇題1.ABD2.ACD3.ABC4.BCD5.ABD6.ABC7.ACD8.ABD9.ABC10.AC判斷題1.√2.√3.×4.×5.√6.√7.×8.√9.√10.×簡答題1.FID原理：以氫氣-空氣火焰為能源，組分進入火焰電離產生離子；收集極與極化極間加電壓，離子定向移動形成微電流；電流放大后與組分含碳量成正比，實現(xiàn)定量。2.過濾脫氣原因：過濾除顆粒，防堵柱/進樣系統(tǒng)；脫氣除溶解氣體，防UV噪音、泵流量不穩(wěn)、柱內氣泡。3.分離度R：衡量峰分離程度，R≥1.5完全分離；影響因素：固定相、流動相、柱溫、柱效、組分性質。4.載氣泄漏檢查：皂液法——接頭涂皂液，開載氣，有氣泡則泄漏；觀察柱前壓穩(wěn)定度輔助判斷。討論題1.拖尾原因及解決：①柱過載→減進樣/稀釋；②固定相未封尾→換封尾柱或加0.1%三乙胺；③進樣系統(tǒng)故障→洗針/查分流；④pH不適→調流動相pH至2-8（C18柱）。2.GC-