2025年冶煉化驗室考核試卷及答案一、單選題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，錯選、多選均不得分）1.用高錳酸鉀滴定法測定鐵礦石中Fe2?時，下列哪種酸最適合用于溶解樣品？A.濃硫酸??B.濃鹽酸??C.濃硝酸??D.氫氟酸答案：B解析：濃鹽酸可將Fe3?還原為Fe2?，且不會引入氧化性干擾，保證滴定終點敏銳。2.原子吸收光譜法測定銅時，若基體含大量鋁，為消除化學(xué)干擾，應(yīng)優(yōu)先加入：A.硝酸鑭??B.硝酸鍶??C.硝酸鎂??D.硝酸銫答案：A解析：鑭鹽可與鋁形成穩(wěn)定熱解氧化物，釋放銅原子，消除鋁對銅的包裹抑制。3.高頻紅外碳硫儀測定鋼樣中硫，燃燒后生成的SO?被堿液吸收，若結(jié)果偏高，最可能原因是：A.堿液濃度過高??B.粉塵過濾器失效??C.氧氣流量不足??D.坩堝未恒重答案：B解析：粉塵攜帶SO?進入吸收池，導(dǎo)致表觀吸收量增加，結(jié)果偏高。4.用EDTA絡(luò)合滴定法測定爐渣中CaO，若溶液pH<10，則終點顏色變化將：A.由藍變紅??B.由紅變藍??C.由酒紅變純藍??D.無變化答案：C解析：pH<10時，CaEDTA絡(luò)合不完全，游離Ca2?與指示劑呈酒紅，EDTA過量后呈純藍。5.火花源原子發(fā)射光譜（SparkAES）做不銹鋼Ni曲線時，若基體匹配不足，應(yīng)優(yōu)先：A.提高預(yù)燃電流??B.降低積分時間??C.采用高純鐵基體匹配??D.更換電極答案：C解析：基體匹配可抑制基體效應(yīng)，高純鐵與不銹鋼基體接近，可顯著降低系統(tǒng)誤差。6.測定鋁電解質(zhì)中過剩AlF?，常用NaOH滴定法，指示劑應(yīng)選：A.酚酞??B.甲基橙??C.溴甲酚綠??D.茜素紅S答案：D解析：茜素紅S在pH4.56.8由黃變紅，可敏銳指示AlF?水解產(chǎn)生的HF被中和的終點。7.用ICPOES測定高純鋅中Pb，為降低記憶效應(yīng)，沖洗液最佳配方為：A.2%HNO???B.0.5%HCl+0.1%HF??C.5%HNO?+1%H?O???D.0.1%EDTA+2%HNO?答案：D解析：EDTA可絡(luò)合殘留Pb，HNO?保持酸性，雙重作用快速清洗進樣系統(tǒng)。8.庫侖法測定鋼中碳，若陽極池pH>10，則碳結(jié)果將：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.波動答案：B解析：高pH下CO?溶解度下降，部分逸出，導(dǎo)致積分電量減少，結(jié)果偏低。9.用XRF熔片法測定鐵礦全鐵，若熔劑與樣品比例過低，則FeKα強度會：A.增強??B.減弱??C.先增后減??D.不變答案：A解析：稀釋度降低，F(xiàn)e質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高，X射線熒光強度增強。10.測定銅精礦中Au、Ag，火試金灰吹階段若溫度超過1100℃，將導(dǎo)致：A.Au揮發(fā)損失??B.Ag氧化損失??C.鉛扣過軟??D.灰皿開裂答案：B解析：高溫下Ag易與氧結(jié)合生成Ag?O進入灰皿，造成負(fù)偏差。11.用氟離子選擇電極測鋁電解質(zhì)中F?，若總離子強度調(diào)節(jié)劑（TISAB）未加，則結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.無法判斷答案：A解析：缺乏TISAB，鋁氟絡(luò)合物解離不完全，游離F?表觀濃度升高。12.高頻燃燒紅外法測定鈦合金中碳，若助熔劑錫粒未烘干，則碳結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.無影響??D.波動答案：A解析：錫粒表面吸附CO?，燃燒時釋放，被當(dāng)作樣品碳積分，結(jié)果偏高。13.用分光光度法測定鋼中磷，鉬酸銨顯色后，若還原劑選用抗壞血酸而非SnCl?，則最大吸收波長將：A.藍移5nm??B.紅移10nm??C.不變??D.消失答案：B解析：抗壞血酸還原生成的磷鉬藍絡(luò)合物共軛體系延長，λmax由700nm移至710nm。14.測定鋅電解液中Co，若火焰原子吸收采用富燃火焰，則靈敏度：A.提高??B.降低??C.不變??D.先升后降答案：A解析：富燃火焰含大量還原性CN、CH基團，促進Co原子化，提高吸光度。15.用自動電位滴定儀測定硫酸銅電解液中H?SO?，若參比電極飽和甘汞電極（SCE）下端被Cu2?污染，則終點體積：A.偏大??B.偏小??C.不變??D.無法判斷答案：A解析：Cu2?在SCE液接界沉積，液接電位增大，儀器延遲判斷終點，消耗更多NaOH。16.測定鎳锍中Ni，丁二酮肟重量法，若烘干溫度>130℃，則沉淀將：A.分解??B.吸濕??C.氧化??D.無變化答案：A解析：丁二酮肟鎳在135℃開始分解，導(dǎo)致鎳結(jié)果偏低。17.用ICPMS測定高純銦中Cd，為消除11?InH?對11?Cd的干擾，應(yīng)：A.碰撞池通入He??B.提高射頻功率??C.選用冷等離子體??D.更換錐口答案：A解析：He碰撞可打碎11?InH?，降低其強度，提高11?Cd信噪比。18.測定鋁土礦中SiO?，若堿熔后未脫鍋直接酸化，則Si結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.波動答案：B解析：未脫鍋導(dǎo)致部分Si以膠體形式吸附坩堝壁，轉(zhuǎn)移損失。19.用自動量熱儀測定煤炭發(fā)熱量，若苯甲酸標(biāo)定值偏低2%，則未知樣結(jié)果：A.偏高2%??B.偏低2%??C.不變??D.偏高4%答案：A解析：標(biāo)定值偏低導(dǎo)致熱容量偏高，相同樣品溫升對應(yīng)熱量被放大。20.測定鉛錠中Sb，采用硫酸鈰滴定法，若滴定速度過快，則結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.無法判斷答案：B解析：Ce??與Sb3?反應(yīng)速率有限，過快滴定造成局部過量，終點提前。21.用激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）在線測熔融鋼水C，若保護氬氣流量下降30%，則C強度：A.增強??B.減弱??C.不變??D.先增后減答案：B解析：氬氣不足導(dǎo)致空氣進入，CN分子譜帶干擾C247.9nm，且等離子體溫度下降。22.測定銅電解液中Cl?，若Hg(SCN)?分光光度法未加硝酸鐵，則顯色：A.增強??B.減弱??C.不變??D.無顏色答案：D解析：Fe3?為硫氰酸汞間接法催化劑，缺Fe3?無法生成紅色Fe(SCN)2?。23.用離子色譜測定鋁廠循環(huán)水SO?2?，若淋洗液NaHCO?/Na?CO?比例降低，則保留時間：A.提前??B.延后??C.不變??D.先延后提前答案：A解析：碳酸鹽濃度降低，淋洗能力減弱，SO?2?與固定相作用減弱，提前出峰。24.測定鋅精礦中In，萃取分離時若P204濃度過高，則有機相粘度：A.降低??B.升高??C.不變??D.先升后降答案：B解析：P204二聚體增多，有機相粘度增大，分相困難，易夾帶水相。25.用火花直讀光譜測定軸承鋼中氧，若氬氣純度由99.995%降至99.9%，則氧結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.波動答案：A解析：氧雜質(zhì)增加，背景增強，譜線強度比升高，導(dǎo)致表觀氧含量偏高。26.測定鎳電解液中Fe，若采用鄰菲啰啉分光光度法，顯色pH應(yīng)控制在：A.2.0??B.3.5??C.6.0??D.9.0答案：B解析：pH3.5時Fe2?鄰菲啰啉絡(luò)合物穩(wěn)定性最高，且避免Fe3?水解。27.用重量法測定銅陽極泥中Se，若SO?通入速度過快，則Se結(jié)果：A.偏高??B.偏低??C.不變??D.無法判斷答案：B解析：過快通SO?導(dǎo)致Se沉淀顆粒細(xì)小，穿濾損失。28.測定鋁錠中Ga，采用羅丹明B萃取光度法，若鹽酸濃度>6mol/L，則Ga萃取率：A.升高??B.降低??C.不變??D.先升后降答案：B解析：高酸度下GaCl??締合能力減弱，分配比下降。29.用自動電位滴定儀測定氰化鍍液中游離CN?，若銀電極表面被硫化物污染，則終點電位突躍：A.增大??B.減小??C.不變??D.消失答案：B解析：硫化物膜阻礙Ag?與CN?反應(yīng)，突躍斜率降低。30.測定鈷精礦中As，采用氫化物發(fā)生原子熒光法，若硼氫化鉀溶液放置超過4h，則As熒光強度：A.增強??B.減弱??C.不變??D.先增后減答案：B解析：KBH?分解產(chǎn)生H?，還原能力下降，AsH?產(chǎn)率降低。二、多選題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列哪些措施可有效降低ICPMS測定高純鉬中K的背景？A.使用高純液氬??B.碰撞池通入He??C.選用低流量霧化器??D.增加射頻功率??E.使用EDTA清洗答案：A、B、C解析：高純氬減少Ar?干擾，He碰撞降低ArK?，低流量減少霧滴，降低背景；提高功率反而增加雙電荷；EDTA對氣相背景無影響。32.高頻紅外碳硫儀日常維護必須包含：A.更換干燥劑??B.清洗粉塵過濾器??C.校準(zhǔn)天平??D.檢查O?純度??E.更換催化劑爐銅絲答案：A、B、C、D解析：催化劑爐銅絲為一次性耗材，非日常項目，其余均為每日必做。33.火花源直讀光譜測定低合金鋼時，下列哪些譜線可用于Ni內(nèi)標(biāo)？A.Fe271.4nm??B.Ni218.5nm??C.Ni231.6nm??D.Fe187.7nm??E.Ni352.4nm答案：B、C、E解析：內(nèi)標(biāo)需選Ni自身線；Fe線為基體線，不能作Ni內(nèi)標(biāo)。34.用硫酸鋇重量法測定鋇時，下列哪些離子會共沉淀導(dǎo)致正偏差？A.Ca2???B.Sr2???C.Pb2???D.NO????E.Cl?答案：B、C解析：Sr2?、Pb2?與Ba2?半徑相近，易形成混晶共沉淀；Ca2?溶解度大，NO??、Cl?不共沉淀。35.離子色譜測定鋁廠廢水F?時，下列哪些條件可消除AlF絡(luò)合干擾？A.加入TISAB??B.提高淋洗液pH至10??C.采用梯度淋洗??D.柱前在線滲析??E.降低進樣量答案：A、B、D解析：TISAB解絡(luò)，高pH使Al成AlO??，滲析去除大分子AlF；梯度與進樣量無助解絡(luò)。36.火試金法測定銅陽極泥Pt、Pd時，下列哪些助熔劑比例需嚴(yán)格控制？A.Na?CO???B.PbO??C.SiO???D.硼砂??E.面粉答案：B、C、D解析：PbO決定鉛扣大小，SiO?、硼砂決定渣流動性，均影響捕集率；Na?CO?為堿性助劑，面粉為還原劑，允許稍寬。37.用自動量熱儀測定煤發(fā)熱量時，下列哪些情況需重做標(biāo)定？A.更換氧彈密封圈??B.更換苯甲酸品牌??C.移動儀器位置??D.更換點火絲材質(zhì)??E.更換蒸餾水水源答案：B、C、E解析：品牌、位置、水源均影響熱容量；密封圈、點火絲對熱容量影響可忽略。38.測定鉛基合金中Bi，采用KI萃取光度法，下列哪些因素導(dǎo)致負(fù)偏差？A.酸度過高??B.過量KI??C.溫度低于10℃??D.萃取時間不足??E.陽光直射答案：A、C、D解析：酸度高形成HI逸出，低溫降低分配比，時間不足未達平衡；過量KI與避光為必要條件。39.用XRF測定爐渣中Cr，若Cr以Cr?O?形式存在，下列哪些措施可提高準(zhǔn)確度？A.增加熔片稀釋比??B.加入氧化劑使Cr3?→Cr????C.使用CrKβ線??D.基體匹配加入Fe?O???E.降低X光管電壓答案：B、D解析：Cr?O?難熔，氧化為CrO?后熔解完全；基體匹配抑制吸收增強；稀釋降低信號，CrKβ靈敏度低，低壓降低激發(fā)。40.用氫化物發(fā)生原子熒光法測定銻精礦中As，下列哪些還原劑可替代KBH?？A.NaBH???B.ZnHCl??C.TiCl???D.L半胱氨酸??E.硫脲答案：A、B解析：NaBH?同效；ZnHCl亦可生成AsH?；TiCl?、硫脲、L半胱氨酸無氫化能力。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）41.火花源直讀光譜的氬氣純度低于99.9%時，氧分子譜線會干擾碳193.1nm測定。答案：√解析：氧分子譜帶190200nm，與C193.1nm重疊，背景升高。42.用EDTA滴定法測定水中硬度，若指示劑為EriochromeBlackT，終點由酒紅變藍，且需pH=10氨緩沖。答案：√解析：經(jīng)典條件，終點顏色變化正確。43.高頻紅外碳硫儀的CO?紅外池與SO?紅外池可互換使用，因兩者波長接近。答案：×解析：CO?吸收4.26μm，SO?吸收7.35μm，濾光片不同，不可互換。44.用火焰原子吸收測定Na，若采用富燃火焰，電離干擾會加劇。答案：√解析：富燃火焰溫度高，Na電離增加，基態(tài)原子減少，吸光度下降。45.離子色譜抑制器的作用是將淋洗液背景電導(dǎo)升高，以提高被測離子靈敏度。答案：×解析：抑制器將高電導(dǎo)淋洗液轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)水，降低背景，提高信噪比。46.庫侖法測定鋼中碳，陽極反應(yīng)為2H?O→O?+4H?+4e?，電量與碳質(zhì)量成正比。答案：√解析：碳轉(zhuǎn)化為CO?，用OH?吸收，通過電解再生OH?，電量與CO?摩爾數(shù)成正比。47.XRF測定粉末樣品時，顆粒度越小，基體效應(yīng)越顯著。答案：×解析：顆粒度小可減小礦物效應(yīng)，但基體效應(yīng)主要由元素間吸收增強決定，與顆粒度關(guān)系不大。48.火試金灰吹時，鉛扣消失瞬間稱為“閃光”，此時應(yīng)立即停止加熱。答案：√解析：閃光后Pt、Pd暴露，繼續(xù)加熱易損失。49.用分光光度法測定Ti，若采用過氧化氫顯色，顯色酸度應(yīng)控制在12mol/L硫酸。答案：√解析：低酸度下TiO2?水解，高酸度抑制顯色，12mol/L為最佳。50.激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）屬于非消耗性分析，可重復(fù)射擊同一點無限次。答案：×解析：LIBS每次燒蝕微克級樣品，重復(fù)射擊會形成坑，改變等離子體條件，非真正非消耗。四、填空題（每空1分，共20分）51.用高錳酸鉀滴定法測定Fe2?時，滴定溫度應(yīng)控制在________℃，若溫度過高，KMnO?會________。答案：7080；分解產(chǎn)生MnO?沉淀，導(dǎo)致終點反復(fù)。52.原子吸收光譜中，塞曼背景校正利用________分裂π、σ±成分，其中________成分用于測量總吸收。答案：Zeeman；π。53.火試金法捕集Pt、Pd時，鉛扣質(zhì)量一般控制在________g，過大導(dǎo)致________。答案：2535；灰吹時間延長，貴金屬損失增加。54.離子色譜抑制器再生液常用________，其濃度約為________mol/L。答案：稀硫酸；0.020.05。55.用XRF熔片法測定鐵礦，熔劑Li?B?O?與樣品比例通常為________:1，熔融溫度________℃。答案：10；1050。56.庫侖法測碳的電解液為________，其中加入BaCl?的作用是________。答案：Ba(ClO?)?+異丙醇；沉淀CO?2?，防止反向擴散。57.氫化物發(fā)生原子熒光法測定As，載氣常用________，其流量一般設(shè)定________mL/min。答案：氬；300400。58.火花源直讀光譜預(yù)燃時間設(shè)定主要目的是________，對低熔點樣品應(yīng)________預(yù)燃時間。答案：消除表面缺陷、成分偏析；縮短。59.用硫酸鋇重量法測硫，灼燒溫度若超過________℃，BaSO?會________導(dǎo)致負(fù)偏差。答案：900；部分還原為BaS。60.自動量熱儀熱容量標(biāo)定后，若RSD大于________%，需查找原因并重做，通常要求RSD≤________%。答案：0.2；0.15。五、計算題（每題10分，共30分。要求寫出公式、代入數(shù)據(jù)、計算結(jié)果及單位）61.稱取0.5000g銅精礦，經(jīng)火試金富集后得金銀合粒0.0125g，其中Au12.3%，Ag87.7%。將合粒用稀硝酸分金后，余Au0.00153g。求樣品中Au、Ag含量（g/t）。答案：Au=(0.00153g×1000)/(0.5000g)=3.06g/tAg=[(0.0125g×0.877)(0.0125g×0.8770.00153)]×1000/0.5000=0.01096g×1000/0.5000=21.92g/t解析：分金后Au質(zhì)量即原Au量；Ag量為合粒減Au量，注意單位換算至g/t。62.用EDTA滴定法測定爐渣中CaO。稱樣0.2500g，堿熔浸取定容250mL，分取25.00mL，pH=12.5，以鈣指示劑用0.01020mol/LEDTA滴定，消耗18.35mL?？瞻紫?.05mL。求CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（MCaO=56.08g/mol）答案：n(EDTA)=(18.350.05)×0.01020×10?3=1.8546×10??moln(CaO)=n(EDTA)m(CaO)=1.8546×10??×56.08=0.01040gw(CaO)=0.01040g×(250/25)/0.2500×100%=41.6%解析：注意稀釋倍數(shù)，空白扣除，結(jié)果保留四位有效數(shù)字。63.用高頻紅外法測定鋼樣中硫。稱樣1.0500g，積分電量對