污水水質(zhì)監(jiān)測采樣作業(yè)手冊一、作業(yè)目的與適用范圍（一）作業(yè)目的規(guī)范污水水質(zhì)監(jiān)測采樣的操作流程，確保采集的水樣具有代表性、準(zhǔn)確性、可比性，為環(huán)境管理、污染溯源、治理設(shè)施效能評估等工作提供可靠的監(jiān)測數(shù)據(jù)支撐。（二）適用范圍本手冊適用于生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)、排污單位自行監(jiān)測、第三方檢測機(jī)構(gòu)等開展的工業(yè)廢水（含園區(qū)集中污水處理設(shè)施出水）、生活污水（城鎮(zhèn)/農(nóng)村污水處理設(shè)施、市政管網(wǎng)等）、醫(yī)療機(jī)構(gòu)污水及畜禽養(yǎng)殖廢水、垃圾滲濾液等類型污水的采樣作業(yè)。二、采樣前準(zhǔn)備（一）人員要求采樣人員需具備環(huán)境監(jiān)測或相關(guān)專業(yè)背景，經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)并考核合格，熟悉污水特性、采樣規(guī)范及安全防護(hù)知識。涉及高毒、高腐蝕污水采樣時(shí)，需由具備特種作業(yè)資質(zhì)的人員執(zhí)行。（二）儀器與設(shè)備準(zhǔn)備1.采樣器具：根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目選擇適配的采樣容器（如聚乙烯瓶、硼硅玻璃瓶，需提前驗(yàn)證材質(zhì)對指標(biāo)的干擾——例：重金屬監(jiān)測優(yōu)先選用聚乙烯容器，有機(jī)物監(jiān)測選用玻璃容器）；配備手動采樣器（采水器、虹吸裝置）或自動采樣器（適用于連續(xù)監(jiān)測、混合采樣）；便攜式儀器（pH計(jì)、溫度計(jì)、溶解氧儀等，用于現(xiàn)場快速測定）。2.防護(hù)裝備：耐酸堿手套、防護(hù)靴、護(hù)目鏡、防滲透防護(hù)服；醫(yī)療污水采樣需額外配備醫(yī)用口罩、橡膠手套及消毒用品。3.輔助工具：采樣繩、標(biāo)簽紙、防水筆記本、便攜式冷藏箱（或保溫箱）、固定劑添加裝置（移液槍、滴管）。（三）試劑與材料準(zhǔn)備1.固定劑：根據(jù)監(jiān)測指標(biāo)要求準(zhǔn)備（如硝酸用于重金屬樣品酸化，硫酸用于氨氮、COD樣品保存），固定劑需為優(yōu)級純/分析純，使用前驗(yàn)證空白值。2.清洗液：洗滌劑（去油污）、硝酸溶液（清洗重金屬采樣容器）、鉻酸洗液（玻璃容器有機(jī)物殘留清洗，慎用，需合規(guī)處理廢液）。3.其他材料：密封膜、泡沫墊（樣品防震）、采樣記錄表（含采樣點(diǎn)信息、時(shí)間、流量、現(xiàn)場參數(shù)等）。（四）現(xiàn)場勘查與方案制定采樣前需實(shí)地勘查排污口位置、排放規(guī)律（間歇/連續(xù)、高峰時(shí)段）、水質(zhì)特性（顏色、氣味、酸堿度、懸浮物含量等），結(jié)合監(jiān)測目的（合規(guī)性監(jiān)測、污染溯源等）制定采樣方案：明確采樣點(diǎn)（總排口、車間排口、處理單元進(jìn)出口）、采樣類型（瞬時(shí)/混合）、采樣頻率、監(jiān)測指標(biāo)及對應(yīng)的采樣要求（避光、低溫等）。三、采樣作業(yè)流程（一）采樣點(diǎn)設(shè)置原則1.代表性：優(yōu)先選擇總排放口；評估處理設(shè)施效果時(shí)，需在處理單元進(jìn)出口分別設(shè)置；工業(yè)企業(yè)需覆蓋特征污染物排放的車間排口。2.安全性：采樣點(diǎn)需便于操作且無安全隱患（遠(yuǎn)離高壓電、陡坡，確保采樣平臺穩(wěn)固）。3.合規(guī)性：排污口需符合《固定污染源排污口規(guī)范化整治技術(shù)要求》，具備明顯標(biāo)識、采樣平臺、計(jì)量裝置（流量計(jì)）。（二）采樣類型與頻率1.瞬時(shí)采樣：適用于水質(zhì)穩(wěn)定、排放規(guī)律簡單的污水（如連續(xù)穩(wěn)定排放的生活污水），或應(yīng)急監(jiān)測、特征污染物篩查。采樣時(shí)需記錄時(shí)間，確保與排放規(guī)律匹配（如工業(yè)廢水避開設(shè)備檢修時(shí)段）。2.混合采樣：等時(shí)混合：按固定時(shí)間間隔（如每15分鐘）采集瞬時(shí)樣，混合后作為代表樣（適用于周期性排放的工業(yè)廢水）。等比例混合：根據(jù)污水流量（瞬時(shí)/日均流量）按比例采集水樣（流量大時(shí)多采，流量小時(shí)少采），需同步記錄流量數(shù)據(jù)。3.采樣頻率：合規(guī)性監(jiān)測按監(jiān)管要求執(zhí)行（季度、月度等）；污染溯源/應(yīng)急監(jiān)測需加密采樣（每小時(shí)1次）；自行監(jiān)測可結(jié)合生產(chǎn)周期確定（如化工企業(yè)按批次采樣）。（三）采樣操作步驟1.器具預(yù)處理：采樣容器需經(jīng)嚴(yán)格清洗（洗滌劑→自來水→蒸餾水/超純水，重金屬容器需用硝酸浸泡24h后沖洗），晾干/烘干備用；自動采樣器管路需用待采水樣潤洗3次。2.現(xiàn)場參數(shù)測定：采樣前/后立即測定水溫、pH、溶解氧（必要時(shí)）、電導(dǎo)率等，記錄于采樣表，異常值需標(biāo)注原因（設(shè)備故障、水質(zhì)突變等）。3.水樣采集：手動采樣：將采水器緩慢沉入水體（避免擾動底部沉積物），待充滿后提出，轉(zhuǎn)移至采樣容器（若需混合，依次采集各時(shí)段水樣后混勻）；表層水（如氧化塘）需采集水面下0.5m處水樣（避開浮渣層）。自動采樣：設(shè)置采樣程序（時(shí)間間隔、采樣量、混合方式），啟動前確認(rèn)管路無泄漏，采樣后導(dǎo)出運(yùn)行日志。4.固定劑添加（按需）：如氨氮樣品需加硫酸至pH<2，重金屬樣品加硝酸酸化（濃度1%），添加后輕輕顛倒混勻，避免劇烈振蕩產(chǎn)生氣泡。5.樣品標(biāo)記與記錄：每個(gè)樣品貼標(biāo)簽（含采樣點(diǎn)編號、日期、時(shí)間、監(jiān)測指標(biāo)、采樣人），同步填寫采樣記錄表（含流量、現(xiàn)場參數(shù)、污水外觀描述等），確保樣品與記錄一一對應(yīng)。（四）特殊污水采樣注意事項(xiàng)高濁度污水：采集前靜置30s（或按標(biāo)準(zhǔn)要求），取上清液（避免沉積物干擾）；若監(jiān)測懸浮物，需采集全水樣。醫(yī)療污水：采樣前對采樣器具進(jìn)行滅菌處理（高溫烘烤、酒精擦拭），采樣后立即添加消毒劑（含氯制劑）固定微生物指標(biāo)，避免暴露于日光下。揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）：使用帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶，采樣時(shí)液面至瓶口留1cm空間，低溫避光保存，24h內(nèi)分析。四、樣品保存與運(yùn)輸（一）保存條件根據(jù)《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》（HJ493）執(zhí)行，核心原則：溫度：一般水樣4℃冷藏（避免凍結(jié)）；特殊指標(biāo)（如溶解氧）需現(xiàn)場測定，或用固定劑后低溫保存。時(shí)間：嚴(yán)格控制保存期限（如COD≤24h，氨氮≤48h，重金屬≤7d），超期樣品需重新采集。避光：對光敏感的指標(biāo)（如葉綠素、某些有機(jī)物）需用棕色瓶或黑布包裹。（二）運(yùn)輸要求1.包裝：樣品瓶置于防震泡沫中，冷藏箱內(nèi)放置冰袋（確保溫度≤4℃），避免樣品瓶傾倒或碰撞。2.時(shí)效性：盡快送實(shí)驗(yàn)室（城市內(nèi)≤2h，跨省≤24h），運(yùn)輸過程記錄溫度、時(shí)間，異常情況（冰袋融化、樣品泄漏）需如實(shí)記錄并評估影響。3.交接：送達(dá)實(shí)驗(yàn)室后，與接收人員核對樣品數(shù)量、編號、保存狀態(tài)，雙方簽字確認(rèn)。五、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證（一）采樣過程質(zhì)控1.空白樣：每批次采樣（≤20個(gè)樣品）采集1個(gè)現(xiàn)場空白樣（用超純水按采樣流程操作，檢驗(yàn)采樣器具、固定劑是否污染）。2.平行樣：每10個(gè)樣品采集1組平行樣（同一點(diǎn)、同時(shí)段采集兩份水樣），平行樣相對偏差≤20%（視指標(biāo)而定），超差需重采。3.加標(biāo)樣：對疑似污染的水樣，采集時(shí)同步做加標(biāo)回收試驗(yàn)（現(xiàn)場添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計(jì)算回收率，評估采樣過程對指標(biāo)的影響）。（二）器具與試劑質(zhì)控采樣容器使用前做空白試驗(yàn)（如重金屬容器的空白值需<方法檢出限）；固定劑定期核查純度（空白試驗(yàn)驗(yàn)證，確保無目標(biāo)污染物）；便攜式儀器每次使用前校準(zhǔn)（如pH計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)，溶解氧儀用空氣校準(zhǔn)）。（三）記錄與溯源采樣記錄需真實(shí)、完整，包含采樣點(diǎn)經(jīng)緯度（可用手機(jī)定位）、污水流量（流量計(jì)讀數(shù)、估算方法）、異常情況說明（采樣時(shí)設(shè)備故障、水質(zhì)突變等）；所有記錄需存檔≥3年，便于數(shù)據(jù)溯源。六、安全作業(yè)規(guī)范（一）個(gè)人防護(hù)接觸酸堿污水時(shí)，佩戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡，避免皮膚、眼部直接接觸；采樣醫(yī)療污水、含病原體污水時(shí)，穿防護(hù)服、戴醫(yī)用口罩，采樣后立即洗手、消毒；高空采樣（平臺高度>2m）需系安全帶，穿防滑鞋，專人監(jiān)護(hù)。（二）現(xiàn)場安全采樣點(diǎn)附近禁止吸煙、使用明火（如油氣回收設(shè)施旁）；雷雨天氣避免戶外采樣，遠(yuǎn)離高壓線、變壓器；污水池、溝渠采樣時(shí)，設(shè)置警示標(biāo)識，防止無關(guān)人員靠近。（三）應(yīng)急處置若發(fā)生化學(xué)品灼傷，立即用大量清水沖洗（至少15min），嚴(yán)重時(shí)送醫(yī)；樣品泄漏時(shí)，用吸附棉、沙土覆蓋，按危廢要求處置；人員中暑、中毒時(shí)，立即轉(zhuǎn)移至通風(fēng)處，撥打急救電話并報(bào)告。七、附錄（一）采樣記錄表（示例）采樣點(diǎn)編號日期時(shí)間污水類型監(jiān)測指標(biāo)流量（m3/h）水溫（℃）pH外觀描述采樣人備注--------------------------------------------------------------------------------------------------S0012023-XX-XX09:00工業(yè)廢水COD、氨氮50257.2淺黃色、澄清張三正常（二）常用指標(biāo)保存要求（節(jié)選）監(jiān)測指標(biāo)容器材質(zhì)固定劑保存溫度保存期限------------------------------------------------COD玻璃/聚乙烯硫酸（pH<2）4℃24h氨氮玻璃/聚乙烯硫酸（pH<2）4℃48h總汞聚乙烯硝酸（1%）4℃7d揮發(fā)性酚玻璃磷酸（pH<2）+硫酸銅4℃24h（三）