中藥材質(zhì)量檢驗標準操作規(guī)程一、目的為規(guī)范中藥材質(zhì)量檢驗流程，確保檢驗結果科學準確、可追溯，為中藥材質(zhì)量評價及放行提供可靠依據(jù)，保障臨床用藥安全有效，特制定本操作規(guī)程。二、適用范圍本規(guī)程適用于企業(yè)中藥材進貨驗收、生產(chǎn)過程質(zhì)量控制及成品放行前的質(zhì)量檢驗工作，涵蓋取樣、性狀鑒別、顯微鑒別、理化分析、檢查項測定及含量測定等環(huán)節(jié)。三、職責分工1.質(zhì)量檢驗部門：統(tǒng)籌檢驗資源，組織實施檢驗工作，審核檢驗報告，對檢驗結果的準確性、規(guī)范性負責。2.檢驗人員：需經(jīng)專業(yè)培訓并考核合格，熟悉中藥材檢驗理論與操作技能，嚴格按規(guī)程操作，如實記錄檢驗數(shù)據(jù)，對檢驗過程及結果的真實性負責。四、檢驗依據(jù)1.法定標準：《中華人民共和國藥典》（現(xiàn)行版）、地方中藥材標準（如《XX省中藥材標準》）、國家藥監(jiān)局頒布的補充檢驗方法等。2.企業(yè)內(nèi)控標準：基于法定標準及產(chǎn)品質(zhì)量需求制定的內(nèi)部質(zhì)量控制標準（經(jīng)批準后執(zhí)行）。3.供貨方證明文件：中藥材產(chǎn)地證明、檢驗報告、合格證書等（作為檢驗參考依據(jù)）。五、檢驗項目及操作方法（一）取樣1.原則：遵循“隨機、均勻、具代表性”原則，確保樣品能客觀反映整批藥材質(zhì)量。2.工具：根據(jù)藥材形態(tài)選擇藥鏟、取樣器、剪刀等（工具需清潔、干燥、無殘留）。3.數(shù)量：散裝藥材：批量≤100件抽5件，101-500件抽10件，500件以上每增500件增抽5件，每件取樣量≥50g。包裝藥材：從每個包裝的上、中、下部位取樣，總取樣量滿足檢驗（≥200g）、留樣（≥100g）、復檢（≥100g）需求。4.處理：樣品混合均勻后用“四分法”縮分，分檢驗樣、留樣、復檢樣，貼標簽（注明名稱、批號、來源、日期、取樣人），檢驗樣及時檢驗，留樣陰涼干燥處保存（有效期內(nèi)），復檢樣備用。（二）性狀鑒別通過感官觀察藥材外觀、氣味、質(zhì)地，結合水試、火試輔助鑒別：1.外觀：觀察形狀（如人參紡錘形）、大小、顏色（如黃連斷面鮮黃）、表面特征（如防風“蚯蚓頭”）、質(zhì)地（如山藥粉性足）。2.氣味：嗅聞固有氣味（如當歸濃香），口嘗滋味（有毒藥材除外，如甘草味甜、黃連味苦），口嘗后及時漱口。3.水試/火試：水試：西紅花入水染黃、柱頭膨大成喇叭狀；秦皮水浸液日光下顯碧藍色熒光?；鹪嚕喝橄闳紵昂跓?、具香氣；海金沙火燒有爆鳴聲且易燃。（三）顯微鑒別通過顯微鏡觀察組織構造、細胞形態(tài)及內(nèi)含物，鑒別易混淆或破碎藥材：1.制片：切片：新鮮/軟化藥材切薄片（≤0.5mm），滴甘油醋酸/水合氯醛試液，加蓋玻片（水合氯醛試液需加熱透化）。粉末：取過四號篩粉末，滴甘油醋酸（觀淀粉粒）或水合氯醛試液（觀纖維、導管），加熱透化后滴稀甘油，加蓋玻片。2.觀察：識別特征結構，如人參樹脂道、草酸鈣簇晶；黃連石細胞、鱗葉表皮細胞。（四）理化鑒別（以薄層色譜法為例）1.供試品溶液：根據(jù)成分選擇提取方法（如乙醇回流、超聲），提取液經(jīng)純化（硅膠柱層析/液-液萃?。┖蠖ㄈ荨?.對照品溶液：精密稱取對照品（如黃芩苷、人參皂苷），加溶劑溶解配成一定濃度。3.點樣：微量注射器吸取供試品與對照品溶液，點于同一硅膠G板（點樣量2-10μL，直徑≤3mm）。4.展開：薄層板放入預飽和展開缸，展開劑（如氯仿-甲醇-水）浸沒下端約5mm，展開至前沿距原點8-15cm，取出晾干。5.顯色/檢視：用顯色劑（如香草醛-硫酸）或紫外燈（254nm/365nm）檢視，供試品色譜應顯與對照品位置、顏色（或熒光）一致的斑點。（五）檢查項測定1.水分測定烘干法：適用于少含揮發(fā)性成分的藥材。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶（厚度≤5mm），105℃干燥至恒重，計算水分（水分%=(干燥前-干燥后重量)/干燥前重量×100%）。甲苯法：適用于含揮發(fā)性成分的藥材（如薄荷、丁香）。按藥典方法蒸餾，讀取刻度管中水的體積，計算水分。2.灰分測定總灰分：取供試品（過二號篩）2-3g，置熾灼至恒重的坩堝，熾熱炭化后，500-600℃灰化至恒重，計算灰分（總灰分%=灰渣重量/供試品重量×100%）。酸不溶性灰分：總灰分殘渣加稀鹽酸煮沸，濾過，殘渣熾灼至恒重，計算（反映硅酸鹽等雜質(zhì)）。3.雜質(zhì)檢查取供試品適量，揀出非藥用部位、霉變品、蟲蛀品等，稱重計算雜質(zhì)含量（雜質(zhì)%=雜質(zhì)重量/供試品重量×100%），限度符合標準（如一般藥材≤3%）。4.重金屬檢查按《中國藥典》“重金屬檢查法”（第二法）操作：供試品熾灼炭化后灰化，加鹽酸溶解，與標準鉛溶液（10μgPb/mL）同法處理后比較，顏色不得更深（限量≤百萬分之十）。5.農(nóng)藥殘留檢查（以有機氯為例）氣相色譜法：樣品經(jīng)丙酮-石油醚提取、弗羅里硅土柱凈化，濃縮后正己烷定容，進樣分析（色譜柱SE-54，ECD檢測器），外標法計算含量（六六六、滴滴涕總量≤0.2mg/kg）。（六）含量測定（以HPLC測黃芩苷為例）1.色譜條件：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動相甲醇-0.1%磷酸（47:53），流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長278nm，進樣量10μL。2.供試品溶液：黃芩粉末0.3g，70%乙醇超聲提取30min，濾過定容100mL，微孔濾膜過濾。3.對照品溶液：黃芩苷對照品加70%乙醇配成0.1mg/mL溶液。4.測定：吸取對照品與供試品溶液，進樣分析，外標法計算含量（黃芩苷≥9.0%）。六、結果判定1.全部檢驗項目符合標準，判定“合格”；若有一項或多項不符合，復檢（雙倍取樣，重復檢驗不合格項）。2.復檢仍不合格，判定“不合格”，不合格品按《不合格品管理規(guī)程》處理（退貨、銷毀、返工等）。七、記錄與報告1.檢驗記錄：及時記錄樣品信息、檢驗項目、操作步驟、原始數(shù)據(jù)、結果等，字跡清晰，修改需劃改并簽名（注明日期）。2.檢驗報告：內(nèi)容包括樣品信息、檢驗依據(jù)、結果、結論、檢驗/審核人員簽名、日期，加蓋檢驗專用章，作為質(zhì)量判定依據(jù)。八、注意事項1.環(huán)境：實驗室清潔通風，溫濕度20-25℃、45%-65%，有毒試劑操作需在通風櫥內(nèi)進行。2.儀器：定期校準（天平、色譜儀、顯微鏡每半年一次），使用前檢查狀態(tài)，做好記錄；故障儀器暫停使用，及時報修。