2025年中藥質(zhì)量檢測技術(shù)試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.采用高效液相色譜法（HPLC）測定中藥中有效成分含量時(shí)，若色譜峰出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾，最可能的原因是（）A.流動(dòng)相pH值與待測成分pKa不匹配B.柱溫過高C.進(jìn)樣量過小D.檢測器靈敏度不足答案：A2.關(guān)于中藥中黃曲霉毒素檢測，以下說法錯(cuò)誤的是（）A.需檢測B1、B2、G1、G2四種毒素B.免疫親和柱凈化可特異性吸附黃曲霉毒素C.高效液相色譜-熒光檢測法（HPLC-FLD）是常用方法D.樣品前處理無需考慮基質(zhì)干擾答案：D3.測定中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留時(shí)，優(yōu)先選用的檢測器是（）A.火焰離子化檢測器（FID）B.電子捕獲檢測器（ECD）C.質(zhì)譜檢測器（MS）D.紫外檢測器（UV）答案：B4.采用原子吸收光譜法（AAS）測定鉛元素時(shí)，為消除背景干擾，最有效的措施是（）A.提高燈電流B.使用氘燈背景校正C.增加狹縫寬度D.降低原子化溫度答案：B5.中藥指紋圖譜評價(jià)中，“共有峰”的定義是（）A.所有樣品中均出現(xiàn)的色譜峰B.相似度大于0.9的色譜峰C.相對保留時(shí)間RSD≤5%的色譜峰D.面積占總峰面積10%以上的色譜峰答案：A6.近紅外光譜（NIRS）用于中藥快速檢測時(shí)，其原理基于（）A.分子振動(dòng)能級躍遷B.電子能級躍遷C.原子核自旋能級躍遷D.分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷答案：A7.中藥水分測定時(shí)，甲苯法適用于（）A.含揮發(fā)性成分的中藥B.貴重中藥C.礦物類中藥D.新鮮藥材答案：A8.測定中藥中二氧化硫殘留量時(shí)，《中國藥典》2025年版采用的方法是（）A.酸堿滴定法B.氣相色譜法C.離子色譜法D.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）答案：A9.DNA條形碼技術(shù)用于中藥基原鑒定時(shí)，常用的核心序列是（）A.ITS2和matKB.CO1和rbcLC.16SrRNA和psbA-trnHD.5SrRNA和nad1答案：A10.中藥灰分測定中，“酸不溶性灰分”反映的是（）A.藥材本身含有的無機(jī)鹽B.藥材表面附著的泥沙C.高溫煅燒后的有機(jī)殘留物D.與酸反應(yīng)提供沉淀的成分答案：B11.采用薄層色譜法（TLC）進(jìn)行中藥鑒別時(shí)，若對照品斑點(diǎn)清晰但樣品斑點(diǎn)模糊，可能的原因是（）A.展開劑極性過低B.點(diǎn)樣量過大C.顯色劑失效D.薄層板活化不足答案：B12.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定重金屬時(shí)，為消除多原子離子干擾，可采用（）A.冷等離子體技術(shù)B.碰撞反應(yīng)池技術(shù)C.內(nèi)標(biāo)法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：B13.中藥中馬兜鈴酸類成分檢測時(shí)，優(yōu)先選擇的色譜柱是（）A.C18鍵合硅膠柱B.氨基柱C.氰基柱D.凝膠色譜柱答案：A14.中藥揮發(fā)油含量測定時(shí)，甲法適用于（）A.相對密度大于1.0的揮發(fā)油B.相對密度小于1.0的揮發(fā)油C.含揮發(fā)性成分的固體藥材D.含揮發(fā)性成分的液體藥材答案：B15.中藥微生物限度檢查中，需控制的“控制菌”不包括（）A.沙門菌B.金黃色葡萄球菌C.白色念珠菌D.銅綠假單胞菌答案：C二、填空題（每空1分，共20分）1.中藥重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)中，鉛（Pb）不得過______mg/kg，鎘（Cd）不得過______mg/kg。答案：5；12.農(nóng)藥殘留檢測中，QuEChERS方法的核心步驟包括______、______和______。答案：提??；凈化；濃縮3.黃曲霉毒素B1的致癌性最強(qiáng)，其檢測時(shí)需使用______進(jìn)行衍生化，以提高熒光檢測靈敏度。答案：碘溶液（或三氟乙酸）4.中藥水分測定的常用方法有______、______、______和甲苯法。答案：烘干法；減壓干燥法；氣相色譜法5.紅外光譜法（IR）用于中藥鑒別時(shí)，指紋區(qū)的波數(shù)范圍是______cm?1，主要反映______的振動(dòng)信息。答案：1300-400；分子骨架6.中藥指紋圖譜的評價(jià)參數(shù)包括______、______、______和共有峰面積比。答案：相似度；峰數(shù)；相對保留時(shí)間7.測定中藥中馬錢子堿含量時(shí)，因該成分具有強(qiáng)堿性，流動(dòng)相中需添加______以改善峰形。答案：三乙胺（或醋酸銨緩沖鹽）8.中藥外源性污染物包括______、______、______和微生物污染。答案：重金屬；農(nóng)藥殘留；黃曲霉毒素三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述薄層色譜法（TLC）與高效液相色譜法（HPLC）在中藥定性定量分析中的應(yīng)用區(qū)別。答案：TLC屬于平面色譜，操作簡便、成本低，適合中藥快速鑒別（如基原鑒定、摻偽檢查），但定量精度較低（RSD通常＞5%）；HPLC為柱色譜，分離效率高、定量準(zhǔn)確（RSD≤2%），適用于有效成分或指標(biāo)性成分的含量測定及復(fù)雜樣品的多成分分析。TLC依賴目視或簡單掃描，HPLC需儀器檢測（如UV、MS），前者適合基層快檢，后者用于實(shí)驗(yàn)室精準(zhǔn)檢測。2.近紅外光譜（NIRS）技術(shù)在中藥質(zhì)量檢測中的主要優(yōu)勢有哪些？答案：①快速：無需復(fù)雜前處理，幾秒至幾分鐘完成檢測；②無損：可直接檢測固體、液體樣品，不破壞樣品；③多指標(biāo)：通過化學(xué)計(jì)量學(xué)模型可同時(shí)測定水分、含量、雜質(zhì)等多個(gè)參數(shù)；④在線監(jiān)測：適用于生產(chǎn)過程中的實(shí)時(shí)質(zhì)量控制；⑤環(huán)保：不使用有機(jī)溶劑，符合綠色分析要求。3.簡述中藥中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測的前處理步驟及注意事項(xiàng)。答案：前處理步驟：①提?。簶悠方?jīng)粉碎后，用乙腈或乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑超聲提?。虎趦艋和ㄟ^中性氧化鋁柱或石墨化碳黑柱去除色素、油脂等干擾物；③濃縮：氮吹至近干，用正己烷定容。注意事項(xiàng)：有機(jī)磷易分解，提取時(shí)需控制溫度（＜40℃）；凈化柱需活化完全，避免目標(biāo)物吸附損失；濃縮過程避免完全干燥，防止農(nóng)藥揮發(fā)。4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）相比原子吸收光譜法（AAS）在重金屬檢測中的優(yōu)勢有哪些？答案：①多元素同時(shí)檢測：可同時(shí)測定Pb、Cd、As、Hg、Cu等多種元素，效率高；②靈敏度更高：檢出限可達(dá)ng/L級，適合痕量分析；③動(dòng)態(tài)范圍寬：線性范圍跨越9個(gè)數(shù)量級，無需稀釋高濃度樣品；④可進(jìn)行同位素分析：用于污染源追蹤；⑤干擾校正更靈活：通過碰撞反應(yīng)池、質(zhì)量數(shù)選擇等技術(shù)消除多原子離子干擾。5.簡述中藥中二氧化硫殘留超標(biāo)的主要原因及檢測時(shí)的關(guān)鍵控制要點(diǎn)。答案：超標(biāo)原因：加工過程中使用硫磺熏蒸防霉、漂白（如山藥、黨參）；儲(chǔ)存環(huán)境潮濕導(dǎo)致亞硫酸鹽分解產(chǎn)生SO?；原料藥材種植時(shí)接觸含硫農(nóng)藥。檢測要點(diǎn)：①樣品粉碎均勻，確保代表性；②蒸餾裝置需密封，避免SO?逸出；③滴定終點(diǎn)判斷（淀粉指示劑由藍(lán)色變無色）；④空白試驗(yàn)校正試劑誤差；⑤對含揮發(fā)性成分的中藥，需調(diào)整蒸餾時(shí)間（如增加至1小時(shí)）。四、綜合分析題（每題15分，共30分）1.某中藥飲片廠生產(chǎn)的黃芪飲片，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≥0.020%）僅為0.012%，且二氧化硫殘留量（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≤150mg/kg）為280mg/kg。請分析可能原因，并提出改進(jìn)措施。答案：含量不合格可能原因：①原料問題：黃芪產(chǎn)地不當(dāng)（非道地產(chǎn)區(qū)）、采收期過早（有效成分未積累）；②加工問題：切片過厚導(dǎo)致干燥不徹底，有效成分降解；③干燥溫度過高（＞60℃），熱不穩(wěn)定成分破壞；④儲(chǔ)存時(shí)間過長（超過2年），成分自然分解。SO?殘留超標(biāo)原因：加工過程中使用硫磺熏蒸（傳統(tǒng)防霉方法），熏蒸時(shí)間過長或硫磺用量過大；原料收購時(shí)未嚴(yán)格驗(yàn)收，采購了已熏蒸的藥材；干燥環(huán)境潮濕，殘留亞硫酸鹽未完全分解。改進(jìn)措施：①原料控制：選擇內(nèi)蒙古、甘肅等道地產(chǎn)區(qū)的黃芪，在秋季地上部分枯萎后采收；②加工優(yōu)化：采用熱風(fēng)干燥（溫度≤60℃）或真空干燥，避免硫磺熏蒸，改用低溫冷藏（4℃）或氣調(diào)儲(chǔ)存防霉；③過程檢測：干燥后立即檢測含量和SO?殘留，不合格品重新加工；④儲(chǔ)存管理：密封包裝，置于陰涼干燥處（溫度≤25℃，濕度≤60%），定期抽樣復(fù)檢。2.某實(shí)驗(yàn)室采用HPLC法測定丹參中丹參酮ⅡA含量，色譜條件為：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相甲醇-水（75:25），檢測波長270nm，柱溫30℃。實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)以下問題：（1）丹參酮ⅡA峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度僅1.0（標(biāo)準(zhǔn)要求≥1.5）；（2）連續(xù)進(jìn)樣5針，峰面積RSD為8.2%（標(biāo)準(zhǔn)要求≤2%）。請分析原因并提出解決方案。答案：問題（1）分離度不足原因：①流動(dòng)相比例不合適（甲醇比例過高，洗脫能力過強(qiáng)）；②色譜柱柱效下降（填料流失或污染）；③柱溫設(shè)置不合理（溫度過高導(dǎo)致保留時(shí)間縮短）；④流速過低（未達(dá)到最佳線速度）。解決方案：降低甲醇比例（如調(diào)整為70:30），延長分析時(shí)間；更換新色譜柱或用強(qiáng)溶劑（如乙腈-水90:10）沖洗色譜柱；降低柱溫至25℃；適當(dāng)提高流速（0.8mL/m