ICS01.040.13CCSZ10DB61陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB61/T21432025溫室氣體4co2手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范Technicalspecificationformanualmonitoringofgreenhousegas14co22025-09-16發(fā)布2025-10-16實(shí)施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB61/T2143—2025 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14試劑和材料 25樣品采集 26樣品前處理 37分析測試 38質(zhì)量控制 4附錄A（資料性）監(jiān)測記錄表 5附錄B（資料性）數(shù)據(jù)報(bào)送參考格式 6DB61/T2143—2025本文件按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所、中國環(huán)境監(jiān)測總站、銅川市環(huán)境監(jiān)測站、陜西省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本文件主要起草人：楊震、范智超、牛振川、王利東、曹磊、張霖琳、呂婧、王啟元、張揚(yáng)、劉建利、張鋒、張巍。本文件為首次發(fā)布。本文件由陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)解釋。聯(lián)系信息如下：單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站電話址：陜西省西安市雁塔區(qū)西影路106號(hào)郵編：710054DB61/T2143—20251溫室氣體14CO2手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了溫室氣體14CO2手工監(jiān)測的試劑和材料、樣品采集、樣品前處理、分析測試、質(zhì)量控制的要求。本文件適用于大氣環(huán)境中14CO2手工監(jiān)測。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點(diǎn)布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行）QX/T164-2012溫室氣體玻璃瓶采樣方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.114CO2由元素碳14同位素構(gòu)成的二氧化碳分子，即14CO2。3.2手工監(jiān)測manualmonitoring在監(jiān)測點(diǎn)位用采樣裝置采集一定時(shí)段的大氣樣品，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室分析、處理的過程。3.3瓶采樣bottlesampling以硬質(zhì)玻璃為容器，采集特定時(shí)間段的大氣樣品，并在一定儲(chǔ)運(yùn)時(shí)間內(nèi)，能保持樣品中溫室氣體成分和濃度不變的采樣技術(shù)。[來源：QX/T164-2012，3.3]3.4氣袋采樣bagsampling以低氣體滲透率、低吸附性和低反應(yīng)活性的惰性材料制成的氣袋為采樣容器，并在一定儲(chǔ)運(yùn)時(shí)間內(nèi)，能保持樣品中溫室氣體成分和濃度不變的采樣技術(shù)。DB61/T2143—202524試劑和材料4.1標(biāo)準(zhǔn)樣品4.1.114C主標(biāo)樣。4.1.214C次級(jí)標(biāo)樣。4.1.314C本底物質(zhì)。4.2反應(yīng)試劑4.2.1催化劑：鐵粉，純度大于等于99.999%。4.2.2還原劑：鋅?；驓錃?，純度大于等于99.999%。4.3冷阱材料液氮和乙醇。4.4輔助耗材4.4.1CO2收集管：高硼硅帶閥門玻璃管。4.4.2石墨合成管：熔點(diǎn)大于1100℃的石英玻璃管。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)樣品反應(yīng)管：熔點(diǎn)大于1100℃的石英玻璃管。4.4.4助燃?xì)怏w：純度大于等于99.99%的氧氣。5樣品采集5.1點(diǎn)位布設(shè)點(diǎn)位布設(shè)應(yīng)符合HJ664的規(guī)定，點(diǎn)位應(yīng)滿足采樣口周圍水平面盡可能保證360°以上的捕集空間；采樣點(diǎn)位應(yīng)保證能采集充分混合的大氣樣品。5.2采樣時(shí)間應(yīng)選取大氣混合均勻、對(duì)流最旺盛、混合層高度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣，以14時(shí)～15時(shí)為宜。不應(yīng)在降水、沙塵和逆溫等不利天氣條件開展監(jiān)測。5.3采樣高度距離地面相對(duì)高度應(yīng)在50m～100m內(nèi)。5.4采樣系統(tǒng)5.4.1氣路連接5.4.1.1高塔采樣系統(tǒng)應(yīng)符合以下要求：a)地面處采樣管連接采樣泵、流速測量裝置、采樣容器等；b)雙口采樣容器，應(yīng)設(shè)置平行樣串聯(lián)采集氣路；單口采樣容器，應(yīng)設(shè)置平行樣并聯(lián)采集氣路；c)采樣前應(yīng)檢查系統(tǒng)的氣密性。5.4.1.2無人機(jī)采樣系統(tǒng)應(yīng)符合以下要求：DB61/T2143—20253a)采樣泵應(yīng)固定于無人機(jī)機(jī)體上，并通過氣動(dòng)軟管與地面的壓力表、流速測量裝置、采樣容器密封連接；b)雙口采樣容器，應(yīng)設(shè)置平行樣串聯(lián)采集氣路；單口采樣容器，應(yīng)設(shè)置平行樣并聯(lián)采集氣路；c)采樣前應(yīng)檢查系統(tǒng)的氣密性。5.4.1.3采樣管路應(yīng)選用對(duì)CO2無污染、無吸附且不發(fā)生反應(yīng)的材料，采樣管內(nèi)徑宜為5mm～10mm。5.4.1.4變徑接頭應(yīng)選用對(duì)CO2無污染、無吸附且不發(fā)生反應(yīng)的材料。5.4.2樣品采集5.4.2.1應(yīng)在采樣系統(tǒng)氣路全開情況下，對(duì)采樣容器和連接管路進(jìn)行沖洗，沖洗氣體體積應(yīng)大于采樣容器體積的10倍。5.4.2.2采樣系統(tǒng)沖洗結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉采樣容器的出氣口，利用采樣泵將空氣樣品注入采樣容器。5.4.2.3采樣容器內(nèi)氣壓達(dá)到1.1倍大氣壓以上，關(guān)閉采樣容器的進(jìn)氣口、關(guān)閉采樣泵。5.4.2.4樣品采集時(shí)，應(yīng)記錄監(jiān)測點(diǎn)位信息、采樣設(shè)備運(yùn)行狀況、采樣容器信息、采樣時(shí)間、氣象條件、人員信息和其他監(jiān)測相關(guān)信息，監(jiān)測記錄見附錄A。5.4.3樣品保存和運(yùn)輸5.4.3.1采樣容器，可使用5L以上氣體采樣袋或4L以上的玻璃采樣瓶，樣品CO2濃度較高且采樣容器壓力較大時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減小采樣容器體積。運(yùn)輸箱應(yīng)具有防爆防壓措施。5.4.3.2樣品應(yīng)在常溫條件下保存和運(yùn)輸，運(yùn)輸過程中應(yīng)避免磕碰、泄漏和污染。6樣品前處理6.1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備6.1.1除水6.1.1.1采用除水冷阱去除樣氣中的水汽，避免水汽對(duì)溫室氣體分析產(chǎn)生影響。6.1.1.2制冷工作溫度應(yīng)小于等于-50℃,除水后樣品氣體絕對(duì)濕度小于0.05%。6.1.2CO2樣品分離純化CO2純化系統(tǒng)在真空度低于10-3Pa的條件下，將樣品導(dǎo)入真空純化系統(tǒng)，經(jīng)小于等于-196℃液氮冷阱，再經(jīng)過-90℃~-78℃除水冷阱，分離出純化的CO2再次經(jīng)過液氮冷阱將CO2冷凍，通過壓力表顯示的讀數(shù)計(jì)算CO2含量，并收集釋放的純CO2。6.2CO2樣品石墨化純化的CO2樣品導(dǎo)入還原裝置中與還原劑反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為石墨，并將其轉(zhuǎn)移至壓靶機(jī)中壓實(shí)備用。7分析測試7.1加速器質(zhì)譜（AMS）測定要求7.1.114CO2測量應(yīng)按表1要求插入主標(biāo)樣、次級(jí)標(biāo)樣與本底物質(zhì)。7.1.2每批次樣品測定，主標(biāo)樣不少于6個(gè)，次級(jí)標(biāo)樣、本底物質(zhì)均不少于2個(gè)。7.1.3用于測量14C的加速器質(zhì)譜系統(tǒng)測量精度應(yīng)小于等于2.0‰。DB61/T2143—20254表1實(shí)驗(yàn)室14C標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值煤7.2結(jié)果計(jì)算7.2.1大氣14CO2，用現(xiàn)代碳比值Fm（FractionModern）和?14C（Delta14C）表征。7.2.2現(xiàn)代碳比值Fm（FractionModern）的計(jì)算見式（1）：式中：Fm——現(xiàn)代碳比值；ASN——樣品14C/12C比值，以δ13C=-25‰為標(biāo)準(zhǔn)化值；AON——標(biāo)準(zhǔn)樣品14C/12C比值，以δ13C=-25‰為標(biāo)準(zhǔn)化值；Aabs——絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值，1950年國際草酸OXI的放射性比活度的0.95倍；λC——14C衰變常數(shù)；y——測量年；pMC——現(xiàn)代碳百分含量。7.2.3?14C（Delta14C）的計(jì)算見式（2）：式中：?14C——Delta14C，標(biāo)準(zhǔn)化樣品與絕對(duì)14C標(biāo)準(zhǔn)的14C相對(duì)富集或虧損；ASN——樣品14C/12C比值，以δ13C=-25‰為標(biāo)準(zhǔn)化值；Aabs——絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值，1950年國際草酸OXI放射性比活度的0.95倍。7.2.4計(jì)算結(jié)果表示見附錄B。8質(zhì)量控制8.1平行樣品8.1.1每批樣品應(yīng)采集10%平行樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少采集1個(gè)平行樣。8.1.2多個(gè)城市站點(diǎn)CO2樣品制備時(shí)，應(yīng)在2個(gè)月內(nèi)對(duì)每個(gè)城市的樣品進(jìn)行至少一次平行樣的測試。8.2樣品處理時(shí)間8.2.1氣袋采樣樣品應(yīng)在7d內(nèi)完成制樣，瓶采樣樣品應(yīng)在15d內(nèi)完成制樣。8.3質(zhì)控樣應(yīng)大于等于有效樣品的10%。5DB61/T2143—2025（資料性）監(jiān)測記錄表采樣日期_______________采樣地點(diǎn)__________________