北 京 市 地 方 計(jì) 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（京）3038—2025（CalibrationSpecificationforpollutionsourceon-lineMonitoringSystemforVolatileOrganicCompounds2025-09-29發(fā)布 2025-11-01實(shí)施北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（京）3038—2025JJF（京）3038—2025JJF（京）3038JJF（京）3038—2025CalibrationSpecificationforpollutionsourceon-lineMonitoringSystemforVolatileOrganicCompounds歸口單位：北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院參加起草單位：華電智控(北京)技術(shù)有限公司河北先河環(huán)?？萍脊煞萦邢薰颈疽?guī)范委托北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：潘一廷（北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院）張國(guó)城（北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院）劉碩（河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院）程鵬（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）參加起草人：馮 端北京計(jì)量測(cè)科研究）田 瑩北京計(jì)量測(cè)科研究）劉輕（華智控(北)技有限司）屈曉虎（河北先河環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆㎎JF（京）3038—2025JJF（京）3038—2025目 錄引 言 (II)1. 范圍 (1)2. 概述 (1)3. 術(shù)語 (1)計(jì)特性 (1)示誤差 (1)4.2重性 (1)4.3穩(wěn)性 (1)濕干擾差 (1)氧干擾差 (2)校條件 (2)環(huán)條件 (2)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)其他備 (2)校項(xiàng)目校準(zhǔn)法 (2)示誤差 (3)6.2重性 (3)6.3穩(wěn)性 (4)濕干擾差 (5)氧干擾差 (5)校結(jié)果達(dá) (5)復(fù)時(shí)間隔 (6)附錄A (7)附錄B (9)附錄C (10)ⅠJJF（京）3038—2025JJF（京）3038—2025IIII引 言JJF1071-2010JJFJJF1059.1-2012定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的計(jì)量特性及校準(zhǔn)方法主要參考了JJG1055-2009在線氣相色譜儀、HJ38-2017《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》、HJ583-2010《環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-HJ系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》、HJ1012—2018《環(huán)境空氣和廢HJ1013—2018HJ1261—2022《固定-氣袋進(jìn)樣》本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（京）3038—2025JJF（京）3038—2025PAGEPAGE10污染源揮發(fā)性有機(jī)物（總烴、非甲烷總烴、苯系物）在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)范圍本規(guī)范適用于污染源揮發(fā)性有機(jī)物（總烴、非甲烷總烴、苯系物）在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的校準(zhǔn)。概述污染源揮發(fā)性有機(jī)物（總烴、非甲烷總烴、苯系物）在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（以下簡(jiǎn)稱“儀器”）采用色譜柱對(duì)甲烷、非甲烷總烴和苯系物進(jìn)行分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)含碳化合物進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)各組分的定性和定量分析。儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、工業(yè)涂裝、包裝印刷等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，主要由前處理系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集、傳輸與處理系統(tǒng)等部分組成。術(shù)語totalhydrocarbons在氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測(cè)器上有響應(yīng)的氣態(tài)有機(jī)化合物的總和。[來源：HJ38-2017，3.1]nonmethanehydrocarbons在氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測(cè)器上有響應(yīng)的除甲烷外的其他氣態(tài)有機(jī)化合物的總和[來源：HJ1012-2018，3.2]benzenehomologues苯及其衍生物。[來源：GB/T39298-2020，3.1]計(jì)量特性示值誤差總烴和非甲烷總烴示值誤差：±5%（以碳計(jì)）苯系物示值誤差：±10.0%。重復(fù)性≤2%。穩(wěn)定性24h內(nèi)零點(diǎn)漂移和量程漂移：±3%FS。濕度干擾誤差通入60%RH濕度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濕度干擾誤差滿足4.1要求。氧氣干擾誤差氧對(duì)非甲烷總烴測(cè)量的影響：±5.0%。注：以上指標(biāo)不適用于符合性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1 環(huán)境溫度：（5～40）℃。5.1.2 相對(duì)濕度：≤85%。5.1.3 大氣壓力：（86～106）kPa。5.1.4 供電電源：（220±22）V，（50±0.5）Hz。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用空氣中甲烷、丙烷混合國(guó)家有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為總烴、非甲烷總烴校準(zhǔn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于2.0%（k=2）；3%（k=2）；空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1.0%（k=2）。零點(diǎn)氣體采用純度不小于99.999%的氮?dú)饣蚝铣煽諝猓ㄆ渲薪M成合成空氣的氮?dú)馀c氧氣純度均應(yīng)不小于99.999%）。稀釋裝置用于稀釋高濃度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的裝置，稀釋后氣體含量的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足4.2.1的要求。加濕裝置氣體加濕裝置應(yīng)具有濕度控制功能，稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)氣體相對(duì)濕度能夠控制在50%RH~70%大允許誤差±0.2℃；相對(duì)濕度測(cè)量最大允許誤差±4%RH。減壓閥和氣體管路應(yīng)使用不與標(biāo)準(zhǔn)氣體反應(yīng)且不易吸附的材質(zhì)，如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法1準(zhǔn)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)整儀器的示值與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值一致。圖1儀器校準(zhǔn)示意圖示值誤差20%、50%、80%的氣體標(biāo)3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。按式（1）計(jì)算各濃度點(diǎn)的示值誤差。CCCs100%Cs

（1）式中：C——示值誤差，%；C——儀器示值的算術(shù)平均值，μmol/mol或mg/m3；Cs——通入氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值，μmol/mol或mg/m3。重復(fù)性80%Ci撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，6次。重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。按公式（2）計(jì)算重復(fù)性。nn1 i

（2）SrC

i1 100%n1式中：Sr—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；C—6次儀器示值的算術(shù)平均值，μmol/mol或mg/m3；Ci—儀器示值，μmol/mol或mg/m3；n—測(cè)量次數(shù)，n6。穩(wěn)定性33次示值的平均值記錄為ZO80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通入系統(tǒng)采樣33次示值的平均值記錄示值SO24h（期間不允許任何維護(hù)和校準(zhǔn)）后，再次通入80%3次的示值，計(jì)算平均值并記錄儀器的顯示值Zi和Si（i=1，2，3，4）。按式（3）計(jì)算零點(diǎn)漂移：式中：

ΔZi

=i—O×1O? （）RΔZi—24h零點(diǎn)漂移，%FS；O—24h3次測(cè)量的平均值，mol/molmg/；i—24h3次測(cè)量的平均值，mol/molR——監(jiān)測(cè)儀的滿量程，mol/molmg/m3。按式（4）計(jì)算量程漂移：式中：

ΔSi

=i—SO×1O? （）RSi——24h量程漂移，%FS；SO——24h3次測(cè)量的平均值，mol/olm/m；i——24h3次測(cè)量的平均值，mol/olmg/m；R——監(jiān)測(cè)儀的滿量程，mol/mol或mg/m3。濕度干擾誤差80%量程的(總烴和非甲烷總烴以碳計(jì))干燥標(biāo)360%RH（25件下）的同等濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體，測(cè)量示值穩(wěn)定后分別記錄連續(xù)3次測(cè)量示值。按公式（5）計(jì)算濕度干擾誤差，取絕對(duì)值最大的Δ作為儀器的濕度干擾誤差。Δ=i—s×1O? （）ˉs式中：Δ—濕度干擾誤差，%；i—60RH3次測(cè)量平均值，mol/molm/m；s—3μmol/olm/m。氧氣干擾誤差系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行后，對(duì)儀器依次通入如下標(biāo)氣：高純氮?dú)?80%的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（a0）；90%氮?dú)?0氧氣80%（a；80%氮?dú)?0氧氣80%（a值a1、a2。檢測(cè)系統(tǒng)存在甲烷、總烴、非甲烷總烴等多個(gè)示值的，以總烴示值為準(zhǔn)。重復(fù)測(cè)3次，計(jì)算平均值ˉi。按公式（6）計(jì)算氧氣干擾誤差，取絕對(duì)值最大的IRi作為儀器的氧氣干擾誤差。式中：IRi—氧氣干擾誤差，%；

IRi

=ˉi—ˉO×? ()ˉOˉi—i3次測(cè)量的算術(shù)平均值，μmol/olm/m；ˉO—3次測(cè)量的算術(shù)平均值，μmolmolm/m。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)JJF1071-20105.12出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測(cè)量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。復(fù)校時(shí)間間隔1檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。附錄A校準(zhǔn)原始記錄(參考)格式送單位 儀名稱 制廠商 溫度 ℃ 濕度 %RH 大壓 kPa 名稱編號(hào)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差/測(cè)量不確定度證書編號(hào)/溯源單位有效期至氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度儀器示值示值誤差C123平均值氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度儀器示值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%123456標(biāo)氣濃度mg/m3加濕前測(cè)量值（mg/m3）濕度%加濕后測(cè)量值（mg/m3）濕度影響%FS123平均值123平均值氣體24h前3次測(cè)量值（mg/m3）24h后3次測(cè)量值（mg/m3）零點(diǎn)漂移（%FS）123平均值123平均值氣體123平均值123平均值量程漂移（%FS）進(jìn)樣氧氣含量測(cè)得值氧干擾123平均值0%/10%20%本示值差測(cè)結(jié)果擴(kuò)展確定為。校員 核員 校日期： 月 日附錄B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式（參考）校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果示值誤差重復(fù)性穩(wěn)定性濕度干擾誤差氧氣干擾誤差附錄C示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例概述校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。re2（＝2。被校分析儀：污染源揮發(fā)性有機(jī)物在線儀器規(guī)范。測(cè)量模型示值誤差測(cè)量模型：式中：C——相對(duì)示值誤差；

CCCs100%Cs

（C.1）C——儀器示值的算術(shù)平均值；Cs——通入儀器氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值。根據(jù)測(cè)量模型得到：

c2c22ˉ)+c2u2S12

(C.2)則：2C=(&C)22ˉ+(&C22C

(C.3)靈敏系數(shù)：

ˉ

&Cs s&C=1C，&C—ˉ2ˉ

S &Cs S得到：

u2ˉ+u2ˉ+2·u2SC2 C2 C2SS SC2ˉ2·u2ˉ+ˉ2·u2SSˉ2C2 C2S S

(C.4)又因?yàn)閡rel(C)uC)ˉ,ls)=u2CsCs，得到ˉCSu2(C)+uˉCSu2(C)+u2(C)relrels其中，urel(Csurel(C為儀器測(cè)量引入的不確定度，主要來源儀器測(cè)量示值的重復(fù)性引入的不確定度。不確定度來源影響示值測(cè)量不確定度的因素有：——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度；——測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度，包括：環(huán)境條件、人員操作和被校儀器的變動(dòng)性等各種隨機(jī)因素。標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel的評(píng)定k＝2則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel為：u(C)a2%1%

(C.5)rel s k 2測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C的評(píng)定200mg/m3500mg/m3800mg/m36C.1。C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量結(jié)果氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值mg/m3分析儀示值(mg/m3)123456200199199201199199202500497495503497496497800799796806794795799各校準(zhǔn)點(diǎn)分別按式（C.3）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr，各校準(zhǔn)點(diǎn)相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C)按式（C.4）計(jì)算。nn1 i

C)2

（C.6）SrC

i1 100%61urel

(C)Sr

Sr

（C.7）n3注：本規(guī)范規(guī)定，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，取3次示值的算術(shù)平均值作為分析儀示值，故n=3。n3各校準(zhǔn)點(diǎn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C)的計(jì)算結(jié)果見表C.2。C.2s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C的計(jì)算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值mg/m3平均值mg/m3Sr%urel(C)%2002010.6%0.45004980.6%0.48007980.5%0.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表見表C.3。表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表不確定度來源氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值mg/m3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)不確定度值氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度200urel(Cs)1.0%5001.0%8001.0%測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度200urel(C)0.4%5000.4%8000.3%合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算根據(jù)公式（5），在各校準(zhǔn)點(diǎn)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ΔC)按式（C.5）計(jì)算結(jié)