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口罩環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)技師(中級(jí))考試試卷及答案一、填空題(共10題,每題1分)1.口罩環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)常用氣相色譜法的依據(jù)國(guó)標(biāo)是______。(GB/T14233.1-2008)2.環(huán)氧乙烷的英文縮寫是______。(EO)3.頂空進(jìn)樣法中樣品平衡的常用溫度是______℃。(60)4.氣相色譜檢測(cè)EO常用的檢測(cè)器是______。(火焰離子化檢測(cè)器/FID)5.EO殘留量檢測(cè)結(jié)果的法定單位是______。(mg/kg)6.粉碎后的樣品需立即處理以減少______。(EO揮發(fā))7.驗(yàn)證試劑純度的試驗(yàn)是______試驗(yàn)。(空白)8.EO操作環(huán)境PC-TWA允許濃度是______mg/m3。(2)9.頂空瓶密封需用硅膠墊和______。(鋁蓋)10.樣品粉碎顆粒大小一般不超過______mm。(5)二、單項(xiàng)選擇題(共10題,每題2分)1.口罩EO殘留檢測(cè)常用方法是?(A)A.頂空-氣相色譜法B.分光光度法C.液相色譜法D.原子吸收法2.FID檢測(cè)器對(duì)EO的響應(yīng)類型是?(A)A.離子化響應(yīng)B.熱導(dǎo)響應(yīng)C.電子捕獲響應(yīng)D.化學(xué)發(fā)光響應(yīng)3.樣品提取振蕩時(shí)間一般為______min。(B)A.10B.30C.60D.904.EO標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存關(guān)鍵要求是?(D)A.室溫B.4℃冷藏C.-20℃冷凍D.避光密封5.平行樣相對(duì)偏差超______%需復(fù)檢。(C)A.5B.8C.10D.156.醫(yī)用口罩EO殘留限量(GB19083.2-2021)是______mg/kg。(B)A.≤5B.≤10C.≤20D.≤507.頂空進(jìn)樣量一般為______μL。(A)A.1B.5C.10D.208.空白試驗(yàn)不包括的目的是?(D)A.檢查試劑純度B.消除背景干擾C.驗(yàn)證方法空白D.計(jì)算回收率9.EO操作應(yīng)佩戴的防護(hù)用品是?(A)A.防毒面具(EO濾毒罐)B.醫(yī)用外科口罩C.普通棉口罩D.活性炭口罩10.樣品過濾常用濾膜孔徑是______μm。(B)A.0.22B.0.45C.1.0D.5.0三、多項(xiàng)選擇題(共10題,每題2分,多選/少選不得分)1.口罩EO殘留前處理方法包括?(ABC)A.水提取-頂空法B.正己烷提取法C.直接頂空法D.消解-分光光度法2.氣相色譜儀核心組成有?(ABCD)A.進(jìn)樣系統(tǒng)B.色譜柱C.檢測(cè)器D.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)3.質(zhì)量控制措施包括?(ABCD)A.空白試驗(yàn)B.平行樣分析C.回收率試驗(yàn)D.標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)4.EO操作安全注意事項(xiàng)有?(ABCD)A.通風(fēng)良好B.禁止明火C.定期檢測(cè)環(huán)境濃度D.密封儲(chǔ)存5.頂空法優(yōu)勢(shì)是?(ABCD)A.減少溶劑干擾B.避免EO過濾損失C.操作簡(jiǎn)便D.自動(dòng)化程度高6.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制要求是?(ABCD)A.至少5個(gè)濃度點(diǎn)B.線性相關(guān)系數(shù)≥0.999C.涵蓋樣品濃度范圍D.每次檢測(cè)前校準(zhǔn)7.樣品粉碎要求是?(ABCD)A.均勻度一致B.顆?!?mmC.避免過度粉碎D.立即密封8.檢測(cè)干擾因素包括?(ABCD)A.溶劑雜質(zhì)B.樣品揮發(fā)性雜質(zhì)C.儀器殘留D.環(huán)境溫度波動(dòng)9.結(jié)果判定依據(jù)是?(AB)A.國(guó)標(biāo)限量值B.樣品類型C.實(shí)驗(yàn)室規(guī)模D.檢測(cè)人員經(jīng)驗(yàn)10.原始數(shù)據(jù)記錄要求是?(ABCD)A.不可涂改B.記錄檢測(cè)日期C.簽字確認(rèn)D.記錄儀器參數(shù)四、判斷題(共10題,每題2分,√/×)1.民用口罩無需檢測(cè)EO殘留。(×)2.氣相色譜開機(jī)需先通載氣再點(diǎn)火。(√)3.空白值過高應(yīng)更換試劑。(√)4.頂空平衡時(shí)間越長(zhǎng)結(jié)果越準(zhǔn)確。(×)5.EO殘留量單位是mg/L。(×)6.平行樣相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。(√)7.FID對(duì)無機(jī)化合物無響應(yīng)。(√)8.樣品提取需用超純水。(√)9.EO具有易燃易爆性。(√)10.檢測(cè)結(jié)果需保留三位有效數(shù)字。(√)五、簡(jiǎn)答題(共4題,每題5分)1.簡(jiǎn)述頂空法EO殘留樣品前處理步驟答案:①樣品制備:取代表性口罩,均勻粉碎至≤5mm顆粒;②稱樣:準(zhǔn)確稱取2.0g粉碎樣品于10mL頂空瓶;③加溶劑:加入5mL超純水,立即密封;④平衡:60℃水浴振蕩30min,使EO充分提??;⑤冷卻:取出冷卻至室溫,待進(jìn)樣。注意密封嚴(yán)密,避免EO揮發(fā),粉碎均勻保證代表性。2.FID檢測(cè)器工作原理是什么?答案:FID以氫氣-空氣火焰為能源,有機(jī)化合物進(jìn)入火焰后離子化生成帶電離子;收集極與發(fā)射極間的直流電壓使離子定向移動(dòng)形成微電流;電流經(jīng)放大后轉(zhuǎn)化為色譜峰信號(hào),信號(hào)強(qiáng)度與化合物含量成正比。FID對(duì)含碳有機(jī)化合物靈敏度高,適用于EO檢測(cè)。3.如何進(jìn)行EO殘留檢測(cè)的回收率試驗(yàn)?答案:①取已知濃度EO標(biāo)準(zhǔn)品,按樣品量的50%、100%、150%加標(biāo);②與樣品同步前處理和檢測(cè);③計(jì)算回收率=(加標(biāo)樣濃度-原樣濃度)/加標(biāo)濃度×100%;④合格范圍85%-115%,超出需排查提取不充分、儀器誤差等原因。4.EO操作的個(gè)人防護(hù)要求有哪些?答案:①佩戴防毒面具(配EO專用濾毒罐);②戴丁腈手套、護(hù)目鏡;③穿防靜電工作服;④操作后立即洗手,更換污染衣物;⑤若接觸皮膚,立即用大量清水沖洗15min以上,就醫(yī)。六、討論題(共2題,每題5分)1.比較頂空法與溶劑提取法的優(yōu)缺點(diǎn)答案:頂空法優(yōu)點(diǎn):無過濾步驟,避免EO損失;溶劑干擾少,基線干凈;操作簡(jiǎn)單易自動(dòng)化。缺點(diǎn):平衡條件需嚴(yán)格控制,密封不嚴(yán)易泄漏。溶劑提取法優(yōu)點(diǎn):提取更充分,結(jié)果穩(wěn)定;適用復(fù)雜基質(zhì)。缺點(diǎn):過濾易吸附EO;溶劑殘留干擾檢測(cè);步驟多易引入誤差。實(shí)際選法:醫(yī)用口罩常用頂空法,復(fù)雜樣品用溶劑提取法。2.檢測(cè)結(jié)果超標(biāo)時(shí)應(yīng)采取哪些措施?答案:①?gòu)?fù)核數(shù)據(jù):檢查原始記錄、儀器參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線;②
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