中藥材實驗記錄范文一、實驗基本信息實驗名稱：黃芪藥材中黃芪甲苷的超聲提取與高效液相色譜（HPLC）含量測定實驗日期：2023年X月X日實驗人員：XXX、XXX實驗地點：XX實驗室（儀器分析室）二、實驗材料與方法（一）實驗材料1.藥材樣品：黃芪（*Astragalusmembranaceus*(Fisch.)Bge.var.*mongholicus*(Bge.)Hsiao），產(chǎn)地內(nèi)蒙古，經(jīng)XX鑒定為正品。性狀特征：根呈圓柱形，表面淡棕黃色，具縱皺紋及橫長皮孔；質(zhì)硬韌，斷面纖維性強、具粉性，皮部黃白色，木部淡黃色，顯放射狀紋理。2.試劑：甲醇（色譜純，XX公司）、乙醇（分析純，XX公司）、黃芪甲苷對照品（純度≥98%，中檢院）、超純水（實驗室自制）。3.儀器：KQ-500DE數(shù)控超聲儀（昆山超聲）、Agilent1260HPLC（帶ELSD，美國安捷倫）、FA2004B電子天平（感量0.1mg，上海精科）、FW100粉碎機（天津泰斯特）、0.45μm有機系濾膜（XX公司）。（二）實驗方法1.樣品前處理取黃芪根段（去除雜質(zhì)），洗凈、60℃烘干2h，粉碎過四號篩（65目），混勻備用。2.黃芪甲苷提取精密稱取粉末2.0g（精確至0.0001g），置具塞錐形瓶，加50mL70%乙醇，密塞稱重；超聲（250W、40kHz）30min，放冷后補重（70%乙醇），搖勻過濾，取續(xù)濾液。3.含量測定（HPLC-ELSD法）色譜條件：AgilentSB-C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動相甲醇-水（75:25）；流速1.0mL/min；柱溫30℃；ELSD參數(shù)：漂移管85℃，載氣2.8L/min。對照品溶液：精密稱取對照品，甲醇溶解成0.5mg/mL溶液。供試品溶液：取提取液10mL蒸干，殘渣甲醇定容至5mL，濾膜過濾。測定法：分別進對照品（10μL、20μL）、供試品（10μL）溶液，以外標兩點法對數(shù)方程計算含量。三、實驗過程記錄（一）樣品前處理時間：9:00-9:30操作：黃芪根段烘干后粉碎，過篩得淡黃色粉末（少量纖維殘渣未通過），過篩率約95%。（二）提取過程時間：9:40-10:20操作：稱樣2.0015g，加70%乙醇50.0mL，密塞稱重85.3246g；超聲后放冷，稱重84.9875g，補乙醇至原重，搖勻過濾，續(xù)濾液澄清（淺棕黃色）。（三）含量測定過程時間：10:30-13:00色譜條件：流動相平衡30min，壓力12.5MPa，基線平穩(wěn)（噪聲≤0.001mAU）。對照品進樣：10μL峰面積2568，20μL峰面積5126（保留時間12.35min），線性回歸方程*lgA*=1.023*lgW*+0.567（*r*=0.9998）。供試品進樣：10μL峰面積2456，保留時間12.33min，與對照品峰匹配，無雜峰干擾。四、實驗結(jié)果與計算（一）提取液數(shù)據(jù)提取液體積：補重后乙醇體積為50.0mL（減重0.3371g，補同體積乙醇）。供試品溶液濃度：殘渣甲醇定容至5mL，過濾后備用。（二）含量計算將供試品峰面積（*lg*2456≈3.3902）代入回歸方程，得進樣量對應(yīng)黃芪甲苷量≈575.4ng。供試品溶液濃度：575.4ng/10μL=57.54μg/mL。原藥材含量：(57.54μg/mL×5mL)/2.0015g×100%≈0.14%（符合藥典“≥0.08%”要求）。五、分析與討論（一）結(jié)果合理性測得黃芪甲苷含量0.14%，高于藥典限度，藥材質(zhì)量良好。超聲提取效率高，HPLC-ELSD法專屬性強（無紫外吸收成分適用），線性關(guān)系良好（*r*=0.9998），結(jié)果可靠。（二）誤差來源1.超聲時間延長（如40min）或提高乙醇濃度（如80%），可能進一步提高提取率；2.蒸干溫度過高（＞60℃）可能導(dǎo)致成分分解，需嚴格控溫；3.濾膜吸附可能使結(jié)果略低，可嘗試離心代替過濾。六、結(jié)論與后續(xù)計劃（一）實驗結(jié)論建立的超聲提取-HPLC-ELSD法可行，樣品黃芪甲苷含量0.14%（符合藥典）。提取工藝（70%乙醇、超聲30min）和檢測方法可用于黃芪質(zhì)量控制。（二）后續(xù)計劃1.工藝優(yōu)化：考察乙醇濃度（60%、70%、80%）、超聲時間（20、30、40min）對提取率的影響；