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文檔簡(jiǎn)介

1.試驗(yàn)?zāi)康?）學(xué)習(xí)制備無(wú)水乙醚的操作方法及注意事項(xiàng)2）鞏固回流、蒸餾低沸點(diǎn)有機(jī)物等操作技能3）認(rèn)識(shí)了解雙排管和手套箱的使用

從市場(chǎng)上買回來(lái)的無(wú)水乙醚，盡管瓶身上會(huì)標(biāo)明乙醚為分析純，但長(zhǎng)時(shí)間不用難免會(huì)導(dǎo)致乙醚被氧化及吸收空氣中的水分，所以當(dāng)我們用到無(wú)水乙醚做反應(yīng)溶劑及反應(yīng)物時(shí)，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本實(shí)驗(yàn)即是制備中的一種基本方法。2.實(shí)驗(yàn)原理3.儀器和試劑主要儀器：三口圓底燒瓶，滴液漏斗，蒸餾裝置，干燥管，溫度計(jì)等。主要試劑：普通乙醚120ml,

l,2%碘化鉀—淀粉溶液，稀鹽酸，氫氧化鈉粉末，金屬鈉等。4.實(shí)驗(yàn)裝置圖4.實(shí)驗(yàn)步驟1）

檢驗(yàn)乙醚中是否含有過(guò)氧化物

取2ml乙醚，與等體積的2%碘化鉀—淀粉溶液混合，加幾滴稀鹽酸，搖振，若能使淀粉溶液呈紫色或藍(lán)色，則證明乙醚中有過(guò)氧化物存在。CH3-CH2-O-O-CH2-CH3如果經(jīng)檢驗(yàn)有過(guò)氧化物存在，則必須除去，否則易發(fā)生危險(xiǎn)事故。取普通乙醚120ml于三徑瓶中，加入研細(xì)的氫氧化鈉粉末1g，加熱回流2小時(shí)，除去過(guò)氧化物。回流結(jié)束，將乙醚蒸出。2）除去過(guò)氧化物在三口圓底燒瓶中，加入120ml上述處理過(guò)的乙醚和幾粒沸石，裝上冷凝管，加入鈉片，回流3小時(shí)，冷凝管上端加一干燥管?；亓鹘Y(jié)束后，蒸餾，得到無(wú)

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