2025年化學(xué)檢驗(yàn)工(高級技師)職業(yè)技能鑒定歷年練習(xí)題試卷及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分。每題只有一個(gè)正確答案，請將正確選項(xiàng)字母填入括號內(nèi)）1.用EDTA滴定Ca2?時(shí)，溶液pH應(yīng)控制在（）。A.2～3??B.4～5??C.8～10??D.12～13答案：C2.原子吸收光譜法測定Pb時(shí)，最佳燃?xì)狻細(xì)獗葹椋ǎ?。A.乙炔/空氣＝1∶3??B.乙炔/空氣＝1∶4??C.乙炔/空氣＝1∶5??D.乙炔/空氣＝1∶6答案：B3.高錳酸鉀法測定COD時(shí)，加入Ag?SO?的作用是（）。A.催化劑??B.掩蔽劑??C.氧化劑??D.還原劑答案：A4.下列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，可用于標(biāo)定Na?S?O?溶液的是（）。A.K?Cr?O???B.Na?C?O???C.Zn??D.CaCO?答案：A5.離子色譜分離NO??與NO??，最常用的淋洗液是（）。A.1mmol·L?1HCl??B.3.2mmol·L?1NaHCO?＋1.0mmol·L?1Na?CO???C.10mmol·L?1NaOH??D.0.1mol·L?1HNO?答案：B6.氣相色譜法測定苯系物，檢測器溫度一般比柱溫高（）。A.10℃??B.20℃??C.30℃??D.50℃答案：C7.用分光光度法測定Fe，顯色劑鄰菲啰啉與Fe2?形成的絡(luò)合物最大吸收波長為（）。A.420nm??B.460nm??C.510nm??D.560nm答案：C8.卡爾費(fèi)休法測水，滴定終點(diǎn)顏色為（）。A.淡黃??B.紅棕??C.淡綠??D.無色答案：B9.用火焰光度法測定Na?，加入CsCl的作用是（）。A.提高靈敏度??B.抑制電離干擾??C.降低背景??D.擴(kuò)大線性范圍答案：B10.紫外分光光度法測定硝酸鹽氮，選用的波長是（）。A.220nm??B.275nm??C.420nm??D.550nm答案：A11.用重量法測定SO?2?，沉淀劑為BaCl?，灼燒溫度應(yīng)控制在（）。A.300℃??B.500℃??C.600℃??D.800℃答案：D12.氣相色譜內(nèi)標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo)物必須滿足的條件是（）。A.保留時(shí)間小于待測物??B.與待測物響應(yīng)因子相同??C.與待測物分離良好且化學(xué)性質(zhì)相似??D.分子量大于待測物答案：C13.用離子選擇電極法測定F?，TISAB中檸檬酸鈉的作用是（）。A.緩沖pH??B.掩蔽Fe3???C.穩(wěn)定離子強(qiáng)度??D.提高靈敏度答案：B14.高效液相色譜C18柱，水—甲醇梯度洗脫，增加甲醇比例，保留時(shí)間將（）。A.延長??B.縮短??C.不變??D.先延長后縮短答案：B15.原子熒光測Hg，載氣為Ar，其流量升高會導(dǎo)致（）。A.靈敏度升高??B.靈敏度下降??C.精密度變差??D.記憶效應(yīng)增大答案：B16.用Kjeldahl法測定蛋白質(zhì)，蒸餾出的NH?用硼酸吸收，滴定劑為（）。A.NaOH??B.HCl??C.H?SO???D.H?BO?答案：B17.氣相色譜法測定有機(jī)氯農(nóng)藥，檢測器應(yīng)選（）。A.FID??B.ECD??C.TCD??D.FPD答案：B18.用分光光度法測Cr(VI)，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr(VI)反應(yīng)后產(chǎn)物吸收峰在（）。A.450nm??B.540nm??C.600nm??D.700nm答案：B19.用自動電位滴定儀測定總酸度，電極系統(tǒng)為（）。A.玻璃電極—甘汞電極??B.鉑電極—甘汞電極??C.氟電極—參比電極??D.銀電極—甘汞電極答案：A20.標(biāo)準(zhǔn)溶液保存中，下列措施對防止Na?S?O?分解無效的是（）。A.避光??B.加少量Na?CO???C.低溫??D.加少量KMnO?答案：D二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案，多選少選均不得分）21.下列屬于原子吸收光譜干擾的是（）。A.物理干擾??B.化學(xué)干擾??C.電離干擾??D.光譜重疊干擾答案：ABCD22.高效液相色譜峰拖尾的可能原因有（）。A.柱效下降??B.進(jìn)樣量過大??C.流動相pH不合適??D.檢測池體積過大答案：ABC23.用重量法測定SiO?，以下操作正確的是（）。A.用HF—H?SO?處理??B.鉑坩堝恒重??C.馬弗爐1000℃灼燒??D.干燥器冷卻至室溫稱量答案：ABCD24.氣相色譜法測定酒中甲醇，需采用的定量方法有（）。A.外標(biāo)法??B.內(nèi)標(biāo)法??C.歸一化法??D.標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：ABD25.用ICP—AES測定廢水重金屬，基體效應(yīng)消除方法包括（）。A.基體匹配??B.內(nèi)標(biāo)校正??C.標(biāo)準(zhǔn)加入??D.稀釋降基體答案：ABCD26.下列屬于COD測定中Cl?干擾消除方法的是（）。A.加HgSO???B.加Ag?SO???C.加K?SO???D.密封消解法答案：AB27.紫外分光光度法測定硝酸鹽，需進(jìn)行的校正包括（）。A.空白校正??B.波長校正??C.基體吸光度校正??D.溫度校正答案：ABC28.卡爾費(fèi)休庫侖法測水，漂移值升高可能原因有（）。A.電極污染??B.密封不良??C.試劑失效??D.攪拌速度過快答案：ABC29.用離子色譜測定飲用水ClO??，前處理措施包括（）。A.0.22μm濾膜過濾??B.加EDTA掩蔽重金屬??C.稀釋10倍??D.加NaCl提高電導(dǎo)答案：ABC30.原子熒光測As，氫化物發(fā)生條件包括（）。A.5%KBH???B.1%NaOH??C.2mol·L?1HCl??D.氬氣載氣流量400mL·min?1答案：ABCD三、填空題（每空1分，共30分）31.用EDTA滴定Mg2?，指示劑鉻黑T與Mg2?形成________色絡(luò)合物，終點(diǎn)變?yōu)開_______色。答案：酒紅；純藍(lán)32.原子吸收光譜儀單色器倒線色散率為1.5nm·mm?1，出口狹縫寬0.2mm，則光譜帶寬為________nm。答案：0.333.氣相色譜法測定苯，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，載氣平均線速度20cm·s?1，則死時(shí)間tM＝________min。答案：2.534.高錳酸鉀法測定COD，空白消耗0.25mL，樣品消耗8.50mL，KMnO?濃度0.002mol·L?1，稀釋倍數(shù)10，則CODMn＝________mg·L?1（O?計(jì)）。答案：5.435.用分光光度法測Fe，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.208A·μg?1·mL，樣品吸光度0.416，稀釋倍數(shù)50，則原樣Fe含量________mg·L?1。答案：10036.離子色譜電導(dǎo)檢測器，背景電導(dǎo)25μS·cm?1，進(jìn)樣后峰高85μS·cm?1，則峰電導(dǎo)比為________。答案：3.437.重量法測定Cl?，沉淀為AgCl，恒重得0.2875g，則Cl?質(zhì)量________mg（AgCl摩爾質(zhì)量143.32g·mol?1，Cl35.45g·mol?1）。答案：71.038.原子熒光測Hg，線性方程If＝156c＋3.2，c單位μg·L?1，空白熒光值3.2，則方法檢出限按3σ計(jì)為________μg·L?1。答案：0.0239.高效液相色譜C18柱，理論塔板數(shù)N＝8000，峰寬W?＝0.25min，保留時(shí)間tR＝5.00min，則塔板高度H＝________mm（柱長250mm）。答案：0.03140.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測Cd，原樣信號12.5cps，加標(biāo)10μg·L?1后信號22.5cps，則原樣Cd濃度________μg·L?1。答案：12.541.氣相色譜FID檢測器，載氣N?最佳流量30mL·min?1，H?30mL·min?1，空氣________mL·min?1時(shí)靈敏度最高。答案：30042.卡爾費(fèi)休容量法，滴定度T＝2.5mg·mL?1，消耗3.20mL，樣品質(zhì)量1.205g，則水分________%。答案：0.6743.用ICP—MS測定Pb，內(nèi)標(biāo)209Bi，內(nèi)標(biāo)回收率110%，則Pb結(jié)果應(yīng)________（填“乘以1.10”或“除以1.10”）。答案：除以1.1044.紫外分光光度法測定硝酸鹽，A220＝0.480，A275＝0.080，校正吸光度A＝________。答案：0.32045.原子吸收石墨爐法測Cd，灰化溫度500℃，原子化溫度________℃最佳。答案：160046.用K?Cr?O?標(biāo)定Na?S?O?，稱取0.1470g，消耗25.00mL，則Na?S?O?濃度________mol·L?1（K?Cr?O?摩爾質(zhì)量294.18g·mol?1）。答案：0.100047.離子選擇電極法測NH?，電極斜率－58mV/decade，測得E＝－120mV，則pNH?＝________。答案：2.0748.氣相色譜法測定TVOC，采樣體積10L，熱脫附效率98%，則結(jié)果應(yīng)________（填“除以0.98”或“乘以0.98”）。答案：除以0.9849.高效液相色譜法測定黃曲霉毒素B?，熒光檢測器激發(fā)波長________nm，發(fā)射波長________nm。答案：360；44050.用重量法測定水分，稱樣2.0050g，干燥后1.9500g，則水分________%。答案：2.74四、簡答題（每題6分，共30分）51.簡述原子吸收光譜法測定Pb時(shí)背景校正的原理及常用方式。答案：背景校正用于扣除分子吸收與光散射干擾。常用方式：①氘燈連續(xù)光源法，氘燈測背景，空心陰極燈測總吸收，差減得原子吸收；②塞曼效應(yīng)法，利用磁場分裂原子吸收線，π組分測總吸收，σ組分測背景，差減得凈吸收；③自吸收法，高電流脈沖使譜線自蝕，測背景。氘燈法設(shè)備簡單，塞曼法精度高，自吸收法無需額外光源。52.說明離子色譜抑制器的作用及工作機(jī)理。答案：抑制器降低淋洗液背景電導(dǎo)，提高被測離子電導(dǎo)響應(yīng)。工作機(jī)理：陽離子抑制器，淋洗液NaHCO?/Na?CO?通過高容量陽離子交換膜，膜外通再生液H?SO?，Na?被H?置換，生成低電導(dǎo)H?CO?；陰離子抑制器，淋洗液NaOH通過陰離子交換膜，OH?被再生液H?中和生成H?O。結(jié)果背景電導(dǎo)由幾十μS降至幾μS，被測離子以高電導(dǎo)酸或鹽形式檢測，信噪比提高5～20倍。53.氣相色譜法測定有機(jī)磷農(nóng)藥，出現(xiàn)峰分裂的原因及解決措施。答案：原因：①進(jìn)樣口溫度過高導(dǎo)致熱分解；②進(jìn)樣墊碎屑堵塞襯管，樣品汽化不均；③柱頭污染或固定相流失；④載氣流量過低，樣品擴(kuò)散。措施：①降低進(jìn)樣口溫度至250℃以下；②更換硅橡膠墊，清洗襯管；③切割柱頭0.5m，老化色譜柱；④提高載氣流量至1.0mL·min?1以上；⑤使用惰性脫活襯管，減少活性位點(diǎn)。54.寫出高錳酸鉀法測定COD的計(jì)算公式并說明各符號含義。答案：CODMn＝[(V0－V1)×c×8×1000]/V2，單位mg·L?1（O?）。V0：空白消耗KMnO?體積mL；V1：樣品消耗KMnO?體積mL；c：KMnO?濃度mol·L?1；8：氧摩爾質(zhì)量/2，g·mol?1；V2：水樣體積mL。若水樣稀釋，再乘稀釋倍數(shù)。55.簡述卡爾費(fèi)休庫侖法與容量法的區(qū)別及適用范圍。答案：庫侖法通過電解產(chǎn)生I?，電量與H?O定量反應(yīng)，檢測下限低至10μg，適合微量水；容量法直接滴加含I?試劑，適合0.1%以上水分。庫侖法無需標(biāo)定，容量法需用標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)定滴定度。庫侖法電解液為無水甲醇+SO?+咪唑，容量法試劑為單組分或雙組分。庫侖法不能測醛酮高含量水，容量法可換用醛酮專用試劑。五、計(jì)算題（共30分）56.（8分）用EDTA連續(xù)滴定法測定水樣中Ca2?、Mg2?。取100.0mL水樣，pH＝10，鉻黑T指示劑，消耗0.01020mol·L?1EDTA24.50mL；另取100.0mL水樣，pH≥12，鈣指示劑，消耗同濃度EDTA15.20mL。計(jì)算Ca2?、Mg2?質(zhì)量濃度，以mg·L?1CaCO?計(jì)。答案：Ca量：15.20mL×0.01020mol·L?1×100.09g·mol?1×1000/100mL＝155.1mg·L?1CaCO?Mg量：(24.50－15.20)mL×0.01020mol·L?1×100.09g·mol?1×1000/100mL＝94.9mg·L?1CaCO?57.（10分）氣相色譜外標(biāo)法測定空氣中苯。標(biāo)準(zhǔn)氣苯濃度10.0mg·m?3，進(jìn)樣1mL峰面積125000μV·s；采樣10L，熱脫附進(jìn)樣1mL，峰面積85000μV·s；采樣效率98%，脫附效率95%。計(jì)算空氣中苯濃度mg·m?3。答案：標(biāo)準(zhǔn)因子f＝10.0/125000＝8.0×10??mg·m?3·μV?1·s實(shí)測濃度C′＝85000×f＝6.80mg·m?3校正C＝C′/(0.98×0.95)＝7.31mg·m?358.（12分）原子吸收石墨爐法測定廢水中Cd。標(biāo)準(zhǔn)曲線：0、1、3、5μg·L?1，吸光度0.003、0.052、0.156、0.260。樣品吸光度0.125，稀釋倍數(shù)20。加標(biāo)回收：取稀釋后樣品10mL，加標(biāo)5μg·L?1，測得吸光度0.178。計(jì)算原水樣Cd濃度及回收率。答案：斜率k＝(0.260－0.003)/(5－0)＝0.0514A·L·μg?1截距b＝0.003樣品稀釋液濃度c′＝(0.125－0.003)/0.0514＝2.37μg·L?1原水樣c＝2.37×20＝47.4μg·L?1加標(biāo)后理論濃度＝2.37＋5＝7.37μg·L?1實(shí)測c加＝(0.178－0.003)/0.0514＝3.41μg·L?1（僅加標(biāo)部分）回收率＝(3.41－2.37)/5×100%＝20.8%（偏低，需檢查基體干擾，改用標(biāo)準(zhǔn)加入或基體改進(jìn)劑）六、綜合分析題（共20分）59.某地表水出現(xiàn)異味，實(shí)驗(yàn)室接收樣品后需完成臭和味、色度、CODMn、氨氮、苯系物、土臭素（GSM）檢測。請?jiān)O(shè)計(jì)一