版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取分離方法天然產(chǎn)物化學(xué)成分的分離與純化天然產(chǎn)物化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)定鑒與測定天然產(chǎn)物化學(xué)成分的提取8本章內(nèi)容2-1
天然產(chǎn)物化學(xué)成分的提取概
述1、
天然產(chǎn)物化學(xué)成分的構(gòu)成特點·同種植物含有多種結(jié)構(gòu)類型的化學(xué)成分
總成分含量少、種類多
2、提取分離前的文獻調(diào)研·
立題著眼點了解前人的研究工作·
原材料鑒定·
有效成分含量低2.1
天然產(chǎn)物化學(xué)成分的預(yù)試驗與提取·
開發(fā)利用天然產(chǎn)物資源離不開對天然產(chǎn)物復(fù)雜化學(xué)成分的研究,提取分離是開展研究的初期。天然產(chǎn)物化學(xué)研究常從有效成分或生理活性成分的提取、分離工作開始。在進行提
取之前,應(yīng)了解所用材料的基源(如動、
植物的學(xué)名)、產(chǎn)地、藥用部位、采集時
間
等
。一、天然產(chǎn)物化學(xué)成分的預(yù)試驗與系統(tǒng)提取(一)天然產(chǎn)物化學(xué)成分的預(yù)試驗初步了解所含成分情況,然后再進行有計剝、有針對性的提取分離。
1.系統(tǒng)預(yù)試驗——根據(jù)各成分極性的不同,選擇不同極性的溶劑,將天然產(chǎn)物化學(xué)成分系統(tǒng)的分成幾個不同的部分,然后再利用顯色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)或結(jié)合紙色譜、
薄層色譜定性判斷各部分中可能含有的化合物成分類型。在實際工作中,根據(jù)水可提取極性成分石油醚可提取非極性成分,醇能提取大部分成分的特點,采用石油醚、水、95%乙醇三段法進行粗分,以提高工作效率。對于水提液,可用離子交換樹脂將其分為喊性、酸性和中性三部分。生物堿:在酸性條件下與碘化鉍鉀顯棕黃色或橘
紅色沉淀。黃酮:黃酮類化合物的乙醇溶液中加入鎂粉,滴入濃鹽酸后振蕩,泡沫顯桃紅色。皂苷、強心苷、甾體:其乙酐溶液與濃硫酸反應(yīng)后顯示各種顏色皂苷;水溶液振蕩時能產(chǎn)生大量
泡沫。2.單項預(yù)試驗——酚類:與三氯化鐵反應(yīng)顯示各種顏色糖苷類:與斐林試劑反應(yīng)有磚紅色流淀生成。有機酸:與溴酚藍反應(yīng)顯黃色。
氨基酸、多肽:與茚三酮反應(yīng)顯藍紫色。蛋白質(zhì):雙縮脲反應(yīng)顯紫紅色。(二)天然產(chǎn)物化學(xué)成分的系統(tǒng)提取分離·1
.系統(tǒng)溶劑提取——選擇幾種不同極性的溶劑,由低極性到高極性進行分步提取,使
各成分依其在不同極性溶劑中的溶解度不
同而得以分別提取出來。·
常用的兩種溶劑系統(tǒng)為:·(1)己烷—乙醚—甲醇—水·(2)己烷—二氯甲烷—甲醇—水2.單一溶劑提取——根據(jù)水可提取極料成分身油醚可提取非極性成分,醇能提取天都分成分
的特點,用一種溶劑將性質(zhì)相近的組分集中在·3.混合溶劑提取——采用兩種或兩種以上混合溶劑進行提取,有時會提高提取效率。一起提取出來。二、天然產(chǎn)物化學(xué)成分的傳纜提取方法·
溶劑法●
水蒸氣蒸餾法·升華法·
壓榨法
二、天然產(chǎn)物化學(xué)成分的傳統(tǒng)提取市法(一)溶劑提取法·提取原理:根據(jù)天然產(chǎn)物化學(xué)成分與溶劑間
極性相
似相溶”的原理,依據(jù)各類成分溶解度的差異,選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑,依據(jù)“濃度差”原理,將所提成分從天然材料中溶解出來。提取依據(jù):被提取化學(xué)成分的溶解性(極性)·提取的關(guān)鍵:提取溶劑的選擇·
溶
劑的選擇原則:①與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);②對所提成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度小;
③價廉、易得、無毒、安全、易于回收等。●
影響溶劑提取的因素:1.化學(xué)成分的極性:被提取成分的極性是選擇溶劑
的最重要依據(jù)(1)常見天然產(chǎn)物化學(xué)成分類型的極性:極性較大的:苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機酸、親水性色素。極性小的:游離生物堿、苷元、揮發(fā)油、
樹
脂
、脂肪、大分子有機酸、親脂性色素。(2)影響化合物極性的因素:①化合物分子母核大小(碳數(shù)多少):分子大、碳數(shù)多,極性??;分子小、碳數(shù)少,極性大。②取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下,化合物極性大小主要取決于取代基極性大小。常見基團極性大小順序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>
酯
>
醚
>
烯
>
烷
。(3)化合物極性的判由
分子中官能團的種類、數(shù)目發(fā)排列方式等綜合因素決定。分子較小,極性基團多的物質(zhì):親水性較強——易溶于親水性溶劑分子較大,極性基團少的物質(zhì):親脂
性較強——易溶于親脂性溶劑化學(xué)成分的極性:是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)
影響化合物極性的因素:(1)化合物分子母核大小(碳數(shù)多少):分子大、碳數(shù)多,
極性?。环肿有?、碳數(shù)少,極性大。(2)取代基極性大小:在化合物母核相同或相近情況下,化
合物極性大小主要取決于取代基極性大小。常見基團極性;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷舉例:判斷下列各組化合物極性大小。C被提取成分的極性2.提取溶劑的選擇(1)溶劑的分類:強極性溶劑——水、酸水、堿水親水性有機溶劑——甲醇、乙醇、丙酮(可與水任意混溶)
親脂性有機溶劑——乙醚、氯仿、苯、石油醚等(不與水混溶)(2)常用溶劑極性大?。核?gt;甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>四氯化
碳>正己烷≈石油醚。①水可以溶解:氨基酸、糖類、無機鹽等②親水性有機溶劑(與水任意比例混溶》:甲醇、乙
醇
、丙酮等。可溶解苷類、生物堿、鞣質(zhì)等.溶解范圍較廣.乙醇是提取天然產(chǎn)物化學(xué)成分最常用的溶劑。特點:介電常數(shù)較大,水溶性較大對植物細胞穿透能力較強對許多成分的溶解性能好,提取完全毒性低,價格便宜,回收方便。(3)
溶解規(guī)律:揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內(nèi)酯、某些生物堿及一些苷元。特點:沸點低,濃縮回收方便,但易燃、有毒、價貴、設(shè)備要求較高,穿透藥材組織的能力較差,有局限性。③親脂性有機溶劑(與水不能任意混浴口余解。3.溶劑提取順序:極性遞增的順石油醚或汽油——油脂、蠟、葉綠素
揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物
氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、有機酸、
黃酮、香豆素等苷元甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)水
——氨基酸、糖類、無機鹽有些脂溶性成分溶解不完全;
有些苷類成分易酶解變質(zhì);水提液易發(fā)霉、變質(zhì);
水溶性雜質(zhì)多;沸點高,濃縮困難適宜提取成分生物堿鹽
苷類糅質(zhì)糖類氨基酸
蛋白質(zhì)提取方法浸漬法滲漉法常用提取溶劑的性能特點性能特點溶解范圍廣
穿透能力強
易得、安全提取溶劑強極性溶劑水煎煮法親水性有機溶劑(和水可任意混溶)
性能特點溶解范圍廣(不同濃度乙醇)(稀醇)水溶性雜質(zhì)溶出少
乙醇
可抑制酶的活性提取液不易發(fā)霉、變質(zhì)
大部分可回收利用但有揮發(fā)性、易燃燒甲醇
溶解特點與乙醇相似,但有毒丙酮
溶解性能同乙醇,但沸點低、易揮發(fā),作為提取溶劑不常用;但對色素溶解性能好,在分離、精制時常用。提取方法滲濾法浸漬法
回流法連續(xù)回流法溶解范圍
除多糖
蛋白質(zhì)外的大多數(shù)
化學(xué)成分均可乙醚bp.35℃,
極易燃氯仿bp.61℃、d1.480,
不易燃,毒性大,對生物堿溶解性好
苯
bp.80.1
℃,
毒性大石
油
醚
沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃
脫脂、脫色常用
與甲醇、乙醇不能任意混溶易純化
;揮發(fā)性大、易燃燒、有毒,價格昂貴,對提取設(shè)備要求高,
穿透力較弱,提取時間長,作為提取溶劑不常用。性能特點對化合物溶解
選擇性較強,水溶性雜質(zhì)少、游離生物堿
苷元某些苷類提取范圍
市取方法回流法連續(xù)回流法親脂性有機溶劑3.常用的溶劑提取方法(1)浸漬法:在常溫或溫熱(60℃-
80℃)路件下,將天然材料粗粉以適當?shù)娜軇?水或稀醇)浸泡。適用于遇熱易破壞及含大量淀粉、黏液質(zhì)、樹膠、
果膠的天然材料的提取。(2)滲漉法:在滲漉筒中,以稀乙醇或酸水為溶劑,不斷向天然材料中添加新鮮溶劑,使其滲過
原料。適用于遇熱易破壞及含大量淀粉、黏液質(zhì)、
樹膠、果膠的天然材料的提取。但費時、費溶劑。(3)煎煮法:將天然材料粗粉用水加熱煮佛
保持一定時間,天然成分即可浸出。煎煮法必
須以水為溶劑。此法提取效率高,但對具有揮發(fā)性及遇熱易破壞的成分、對含大量淀粉、黏
液質(zhì)成分的材料不宜使用。(4)回流提取法:以有機溶劑加熱回流。適用于溶解度較小的化學(xué)成分的提取。對遇熱易破壞
的成分有影響,且溶劑消耗量大,需回流設(shè)備及幾次回流提取方可提取完全、操作麻煩。(5)連續(xù)回流提取法:以索氏提取器(亦稱脂肪抽出器)用有機溶劑回流提取。克服了回流法溶劑消耗量大、需幾次回流提取的缺
點,提取效率高,節(jié)省溶劑。缺點是提取時間較長,受熱破壞成分不能用此法。浸漬法滲漉法煎煮法回流提取法連續(xù)回流提取法(索氏提取法)冷提法:熱提法:—
——
—常用溶劑提取方法各類溶劑提取法的優(yōu)缺點及應(yīng)用范圍·
提取方法
優(yōu)點
缺點·
浸漬法:簡單、安全
提取液體積大、含大量多糖及遇熱·滲漉法:提取效率高·煎煮法:提取效率高·
回流法:提取效率高連續(xù)回流法:提取效率高易發(fā)霉、雜質(zhì)多費溶劑、費時間熱敏性成分及含多糖的材料不適用
熱敏性成分易破壞溶劑消耗量大熱敏性成分易破壞易破壞的成分以水、醇為溶劑的成分的提取以水為溶劑的成分的提取溶解度較小的成分溶解度極小的成分(二)水蒸氣蒸餾法:適用于揮發(fā)性成分(主要是揮發(fā)油)的提取。將原材料粗粉或碎片浸泡潤濕后,通人水蒸氣蒸餾(也可在多功能提取器中邊煎煮邊蒸餾)原材料中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾帶出,經(jīng)冷凝后分層收集。○
該法適用于具有一定揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、難溶或不溶于水的化學(xué)成分的提取分離,例
如揮發(fā)油、某些小分子生物堿(如麻黃堿、煙堿、檳榔
堿)、某些小分子的酚性物質(zhì)如牡丹酚等酚類、少數(shù)揮
發(fā)性蒽醌苷元、香豆素苷元等,可采用水蒸氣蒸餾法提取
。分的提取。天然產(chǎn)物化學(xué)成分有少量具有升華性如茶堿、咖啡因、游離羥基蒽醌類成分、一些
小分子香豆素類成分等。這些固體成分在受熱
低于其熔點的溫度下,不經(jīng)液態(tài)而直接成為氣
態(tài),經(jīng)冷卻后又成為固態(tài),從而與天然材料組
織分離。(三)升華法:適用于易升華天然化學(xué)成(四)壓榨法:將新鮮原料直接壓榨。適
用于存在于植物的汁液中,含量較高的天然化學(xué)成分的提取。天然產(chǎn)物多為細胞內(nèi)物質(zhì),在提取時往
往需要將植物細胞破碎,現(xiàn)有的機械破碎法
難以將細胞有效破碎,化學(xué)破碎法又容易造
成被提取物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)等發(fā)生變化而失去
活性,因而難以取得理想的效果。為了提高
天然產(chǎn)物的提取率,目前人們又提出了一些
新的方法以強化溶劑提取。這種流體可以是單一的,也可以是復(fù)合的,添加適當?shù)膴A帶劑(如甲醇、乙醇等)可以大大增加其溶解性
和選擇性。超臨界流體(supercriticalfluid,SCF):處于臨界溫度(Tc)、
臨界壓力
(Pc)
以上、介于氣體與液體之間的流體。二
、天然產(chǎn)物化學(xué)成分的現(xiàn)代提取方法(強化溶劑提取法)(一)超臨界流體萃取(supercritical
fluidtraetionSCFE
或STE)
:以超臨界流體作為提取溶劑的一種提取新技術(shù)。SCF
特點:具有液體和氣體的雙重特性,數(shù)密度與液體近似,對很多物質(zhì)有很強的
溶解能力;黏度與氣體近似,擴散系數(shù)是液體的100倍(不及氣體)。常用的SCF
有:二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。目前SCFE
技術(shù)中使用最普遍的溶劑是CO??!O?作為SFE
提取技術(shù)的溶劑優(yōu)點:·
1
.
臨界溫度(Tc=31.4)接近室溫,對邦敏性成分穩(wěn)定。·2.
臨界壓力(Pc=7.37
MPa)不太高,容易操作.·3.其密度對溫度和壓力變化十分敏感,且與溶解能
力在一定范圍內(nèi)成比例,可通過控制溫度和壓力改
變物質(zhì)的溶解能力?!?.無毒、不易燃燒、化學(xué)惰性。·5
.價格便宜,純度高,容易獲得,且對環(huán)境無污染·
S
FE
的基本原理:在超臨界狀態(tài)下將SCr
與待分離物質(zhì)接觸,利用SCF
的溶解性能與其密度的天系以及壓力和溫度對SCF
溶解能力的影響,用程序升壓
升溫可使其有選擇性的依次把極性大小、沸點高低、分子量大小不同的成分進行分步萃取,然后再借助程序減壓、升溫的方法使SCF
變成普通氣體,被萃取物則自動完全或基本析出,從而達到提取分離的目的.·
SFE
技術(shù)的特點:優(yōu)
點
:·
1.
萃取和分離合二為一,操作簡單、方便。·2.萃取效率高,過程易于控制?!?.萃取過程幾乎不用有機溶劑,萃取物中無溶劑殘留,對環(huán)境無污染。
·4.
萃取流體可循環(huán)使用,節(jié)約能耗?!?/p>
5.SCF
的極性可以改變。一定溫度下只要改變壓
力或加入適當?shù)膴A帶劑即可提取不同極性的物
質(zhì),大大拓寬了SFE技術(shù)的應(yīng)用范圍。缺點:處理樣品量受限(<10g);
萃取極性物質(zhì)需加入極性溶劑以及在高壓下操作,設(shè)備投資較高.與常規(guī)提取法相比,SFE
提取法具有提取效率高,無溶劑殘留,活性成分和熱不穩(wěn)定成分不易被分解破壞
等優(yōu)點,通過控制溫度和壓力以及調(diào)節(jié)改性劑的種類和用量,還可以實現(xiàn)選擇性萃取和分離純佬。盡管超臨界
流體萃取技術(shù)是一種較新提取方法,但設(shè)備比較復(fù)雜,
成本比較高,且難于萃取強極性和大分子質(zhì)量物質(zhì),在
我國的應(yīng)用尚未普及。(二)超聲波強化輔助提取法
提取原理·超聲波提取就是利用其具有的機械效應(yīng)、空化效應(yīng)、熱效應(yīng)
及次級效應(yīng),通過增大介質(zhì)分子的運動速度、穿透力以提取
天然產(chǎn)物化學(xué)成分的方法?!?/p>
(
1)機械效應(yīng):超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點在其傳
播空間內(nèi)產(chǎn)生振動,從而強化介質(zhì)的擴散、傳質(zhì),這就是超
聲波的機械效應(yīng)。(2)空化效應(yīng):超聲波可使介質(zhì)內(nèi)的微氣泡產(chǎn)生振動,當聲壓
達到一定值時,氣泡由于定向擴散而變大,形成共振腔,然
后突然閉合。這就是超聲波的空化效應(yīng)?!?/p>
(3)熱效應(yīng):超聲波在介質(zhì)的傳播過程中,其聲能不斷的被介質(zhì)質(zhì)點吸收,介質(zhì)將吸收的能量全部或部分轉(zhuǎn)化為熱能?!?/p>
(
4)次級效應(yīng):擴散、乳化、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等。(1)超聲波提取是一物理過程,對天然產(chǎn)物的生
物活性無破壞,適宜于熱敏性成分的提取。(2)超聲波提取過程不需加熱,提取時間短,節(jié)
省能源。(3)超聲波提取過程溶劑耗量少,提取效率高。缺
點
:提取工藝參數(shù)復(fù)雜。如超聲波的頻率、強度
和時間;溶劑的選擇、溫度的選擇等;提取瓶壁
的厚薄、放置位置;被超聲植物的顆粒大小等。提取特點優(yōu)
點
:(三)微波輔助提取(micr
owave-assisted
extraction,MAE)法·
微波提取原理:微波輻射導(dǎo)致植物細胞內(nèi)的極性物質(zhì),尤其是水分子吸收微波能,產(chǎn)生大量的熱量,使細胞內(nèi)溫度迅速上升,液態(tài)水汽化產(chǎn)生的壓力將細胞
膜和細胞壁沖破,形成微小的空洞;進一步加熱,導(dǎo)
致細胞內(nèi)部和細胞壁水分減少,細胞收縮,表面出現(xiàn)
裂紋。空洞和裂紋的存在使細胞外溶劑容易進入細胞
內(nèi),溶解并釋放出細胞內(nèi)的物質(zhì)。從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進入到介電常數(shù)較小、微波
吸收能力相對較差的萃取劑中,達到提取的目的。微波提取法是利用微波能來破壞植物細胞的細胞壁和細胞膜,從而達到提取細胞內(nèi)有效成分的目拳這一點上它與超聲波所起的作用是一樣的。同時,微波還能快速加熱整個提取體系,使提取時間大大
縮短。因此在天然產(chǎn)物的提取中,它比超聲波更具有優(yōu)勢。但是,由于微波的能量很大,在破壞細胞
壁的過程中,是否破壞其中的分子結(jié)構(gòu),還未得到
證
實
。微波提取的特點優(yōu)
點
:(1)微波加熱的熱效率較高,升溫快速而均勻,鼻著
縮短了提取時間,提高了提取效率。(2)選擇性高,溶劑耗量少,適宜于熱敏性成分的提
取。(3)重現(xiàn)性好,適用范圍廣。(4)設(shè)備簡單、投資少,操作簡單、方便。缺點:(1)被萃取的成分必須是微波自熱物質(zhì),有一定的極性.(2)所選溶劑必須是對微波透明或半透明的,即溶劑的
介電常數(shù)要小(8~28)(四)酶法提取和仿生提取技術(shù)·
1.酶法提取:·
原理
:通過酶反應(yīng)溫和地將植物組織分解;加速有效成分的
釋放提取。選用相應(yīng)的酶可促進某些極性低的脂溶成分轉(zhuǎn)化
成糖苷類易溶于水的成分而有利于提取。也可將影響提取液體澄清度的雜質(zhì)如淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等分解去除。酶法提取的影響因素(1)材料預(yù)處理為利于酶解,需對天然材料進行預(yù)處理。
如用球磨機作預(yù)處理,粉碎顆粒越細,越易懸浮在酶解液中,
增加有效面積而易被酶水解,加快水解速度。(2)pH、
溫度及酶解作用時間所使用的酶的種類不同,酶解時最適的pH及最適溫度會有所不同,應(yīng)根據(jù)實驗來確定
最佳值。(五)植物細胞膜真空破碎法:用溶劑將原料浸泡膨脹后再減壓,由于細胞膜內(nèi)外的壓力差使得細胞膜漲裂,細胞內(nèi)的物質(zhì)釋放出來的過程。2—2
天然產(chǎn)物化學(xué)成分的分離與純化天然產(chǎn)物化學(xué)成分的初步分離(粗分離)天然產(chǎn)物化學(xué)成分的精制與純化·
系統(tǒng)溶劑分離法·
兩相溶劑萃取法·
沉淀法·
吸附法透析法(膜分離法)·
結(jié)晶法·
層析法(色譜法)2.2.
1天然產(chǎn)物化學(xué)成分的粗分離一
、系統(tǒng)溶劑分離法
將提取得到的總提取物,用三、四種不同極性的溶劑,由極性低到極性高分步依次進行提取,使總提取
物中的各種成分依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而
分離,這樣便將總提取物組分成若干個部分。
常用的溶劑系統(tǒng)如石油醚、乙醚、氯仿、醋酸乙酯、乙醇、水等。使用該法時,如有化學(xué)成分性質(zhì)不穩(wěn)定,
則需盡量避免或減少如過高溫度、受熱時間長、強酸強堿等猛烈理化因素的影響,以防止有效成分的分解、
異構(gòu)化等變化。二、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離——萃取法1.常見的萃取方法:簡單萃取法
連續(xù)逆流萃取法:用于乳化嚴重的液-液萃取反流分容法:分離性質(zhì)非常相似的組分
液滴逆流分布法高速逆流分布法2.萃取原理:利用混合物中各組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同而達到分離自的的方去。分配系數(shù)K:K=CA/CA'CA
——
組
分A
在萃取劑中的濃度CA'——組分A
在原樣品溶液中的濃度分配系數(shù)K也可近似的看作組分在萃取劑和原樣品溶液中的溶解度之比分離因子(β):AB
兩溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中的分配系數(shù)之比。即β=KA/KB(KA>KB)β≥100
:一次簡單萃取即可實現(xiàn)基本分離100>β>50):2~3次簡單萃取即可實現(xiàn)基本分離B<50
多次簡單萃取難以達到分離目的·3.常用的萃取溶劑:石油醚、二氯甲烷、氯仿四氯化碳、苯、乙醚及正于醇?!?/p>
(1)萃取親脂性物質(zhì)時,多用親脂性有機溶劑如
苯、乙醚等;·
(2)萃取水溶液中較易溶于水物質(zhì),多用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等有機溶劑;
·
(
3)萃取偏于親水性的物質(zhì),多用弱親脂性溶劑
如乙酸乙酯、丁醇、水飽和的正丁醇等。·
常
用的混合溶劑:
乙醚-苯、氯仿-乙酸乙酯(或
四氫呋喃)等?!?/p>
注:當從水相中萃取有機物時,向水溶液中加入
無機鹽能顯著提高萃取效率。(1)pH梯度萃取法:逐漸改變?nèi)芤旱膒
值人改
變物質(zhì)的存在狀態(tài)而使各組分在有機溶劑中
的分配比不同而得以分離的方法。(2)反應(yīng)溶劑萃取法:加入化學(xué)試劑與某一組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)從而改變其在溶劑中的分配
比而得以分離的方法。(3)
雙水相萃取法:用于生物大分子如酶、核酸
人體激素、β-干擾素的分離等其它萃取方法(三)沉淀法:根據(jù)各組分在溶劑中的溶解度差異進行分離的方法·
1
、溶
劑
沉
淀
法
:利用溶液中加入男一種溶劑使極性改變,某些成分溶解度改變而析出沉淀。主要方法有:水提醇沉法(水/醇)、
醇提水沉法(醇/水)醇提/醚(丙酮)沉法、
酸提/堿沉法堿提/酸沉法某些酸、堿或兩性化合物可采用加入酸、堿調(diào)節(jié)
溶液的pH值,分子的狀態(tài)(游離型或解離型)變化,使
其溶解度改變。2.專屬沉淀試劑沉淀法:某些酸、堿性化合物還可以通過加人沉淀試劑生成水不溶性鹽類沉淀析出?!?/p>
鈣、鋇、鉛鹽沉淀法;
①生物堿的酸性液+加入生物堿沉淀試劑—
→
生物堿難溶性復(fù)鹽↓②鞣質(zhì)+明膠、蛋白質(zhì)溶液—→復(fù)合物生物堿試劑沉淀法;·
雷氏銀鹽、雷氏銨鹽沉淀法例
如
:3、反應(yīng)溶劑沉淀法(均相溶劑沉淀法:在提取液中加入某種化學(xué)試劑,通途化學(xué)反應(yīng)均勻產(chǎn)生出沉淀劑使被提取物質(zhì)沉淀析出的方例如利用某種試劑的水解使溶液pH
值發(fā)生變化法。如:三七的水提液中加硫酸鎂→三七皂甙乙↓三顆針中提取小檗堿→氯化鈉或硫酸銨鹽析。·
常用的無機鹽有:
NaCI
、NH?CI
、MgSO4、(NH?)?SO?
等水提液中,加入無機鹽至飽和,有效成分沉淀析出,其它水溶性雜質(zhì)溶于水留在4
.
鹽析法:母液中
。(四)根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進行吸附的目的:一是吸附除去雜質(zhì)(常指鞣質(zhì)、色素等);一是吸附所需物質(zhì),然后再用適當?shù)姆椒ㄟM行解吸。(四)根據(jù)物質(zhì)
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 調(diào)味品品評師安全宣教考核試卷含答案
- 汽車車身整形修復(fù)工操作管理評優(yōu)考核試卷含答案
- 衛(wèi)星通信機務(wù)員安全生產(chǎn)意識模擬考核試卷含答案
- 煤層氣排采集輸工安全理論考核試卷含答案
- 粉末冶金模具工QC管理知識考核試卷含答案
- 電鳴樂器調(diào)試工崗后能力考核試卷含答案
- 2025吉林長春市南關(guān)區(qū)面向社會招聘產(chǎn)業(yè)緊缺人才65人備考題庫附答案
- 禮儀主持人操作安全考核試卷含答案
- 無線電監(jiān)測與設(shè)備運維員崗前技能掌握考核試卷含答案
- 偏鎢酸銨制備工崗前生產(chǎn)安全意識考核試卷含答案
- 網(wǎng)約配送員培訓(xùn)
- 蒙古駕駛證考試題目及答案
- 引水隧洞非爆破施工方案
- 文書模板-生產(chǎn)環(huán)節(jié)的大氣、水體、固體以及噪聲排放污染等符合相關(guān)標準的情況說明
- 2025年時事政治試題全年答案
- 財務(wù)共享服務(wù)2025年發(fā)展趨勢與挑戰(zhàn)研究報告
- (初級)小紅書種草營銷師認證考試真題試題(附答案)
- 2026 年廣西普通高等教育專升本考試(含高職升本新大綱)數(shù)學(xué)第16套(含答案解析)
- 頭發(fā)白轉(zhuǎn)黑課件
- 周邊建筑物、原地下管網(wǎng)及市政設(shè)施專項保護方案
- 2024-2025學(xué)年貴州省畢節(jié)市七星關(guān)區(qū)七年級(上)期末數(shù)學(xué)試卷(含答案)
評論
0/150
提交評論