2025年大學(xué)本科（藥物分析）藥物質(zhì)量分析綜合測(cè)試題及答案

（考試時(shí)間：90分鐘滿(mǎn)分100分）班級(jí)______姓名______第I卷（選擇題共40分）（總共8題，每題5分，每題只有一個(gè)正確答案，請(qǐng)將正確答案填在括號(hào)內(nèi)）1.以下哪種藥物分析方法可用于藥物中微量雜質(zhì)的定量測(cè)定（）A.容量分析法B.重量分析法C.比色法D.高效液相色譜法2.藥物的鑒別試驗(yàn)旨在（）A.確定藥物的純度B.檢查藥物中的雜質(zhì)C.區(qū)分藥物與其他物質(zhì)D.測(cè)定藥物的含量3.中國(guó)藥典規(guī)定，精密稱(chēng)定是指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的（）A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.萬(wàn)分之一4.在紫外可見(jiàn)分光光度法中，用于定量分析的參數(shù)是（）A.最大吸收波長(zhǎng)B.吸光度C.吸收系數(shù)D.峰面積5.高效液相色譜法中，最常用的檢測(cè)器是（）A.紫外可見(jiàn)檢測(cè)器B.熒光檢測(cè)器C.示差折光檢測(cè)器D.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器6.藥物中的重金屬檢查，通常采用的方法是（）A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺法C.氯化鋇法D.硝酸銀法7.以下哪種藥物劑型的溶出度檢查更為重要（）A.片劑B.膠囊劑C.注射劑D.軟膏劑8.藥物分析中，常用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)具備的條件不包括（）A.與被測(cè)藥物結(jié)構(gòu)相似B.與被測(cè)藥物性質(zhì)相近C.不干擾被測(cè)藥物的測(cè)定D.具有揮發(fā)性第II卷（非選擇題共60分）（總共3題，每題20分）9.簡(jiǎn)述藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容，并說(shuō)明各部分的作用。10.舉例說(shuō)明容量分析法在藥物分析中的應(yīng)用，包括分析原理、操作步驟及注意事項(xiàng)。（總共2題，每題20分）11.某藥物的含量測(cè)定方法如下：取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml與醋酐30ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值為1.005，本品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）10.05ml，空白消耗0.05ml。（1）請(qǐng)寫(xiě)出該藥物含量測(cè)定的化學(xué)反應(yīng)方程式。（2）計(jì)算本品的含量。12.材料：在藥物質(zhì)量控制中，對(duì)某批次的阿司匹林原料藥進(jìn)行雜質(zhì)檢查。采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（40:60）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。精密稱(chēng)取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液；另取阿司匹林對(duì)照品適量，同法制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液主峰面積（1.0%）。問(wèn)題：（1）簡(jiǎn)述高效液相色譜法分離阿司匹林及其雜質(zhì)的原理。（2）該雜質(zhì)檢查方法的定量限和檢測(cè)限如何確定？答案：1.D2.C3.C4.B5.A6.B7.A8.D9.藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括名稱(chēng)、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、類(lèi)別、規(guī)格、貯藏等。名稱(chēng)用于準(zhǔn)確標(biāo)識(shí)藥物；性狀描述藥物外觀(guān)等特征；鑒別確定藥物真?zhèn)?；檢查控制藥物純度等；含量測(cè)定確定藥物有效成分含量；類(lèi)別表明藥物所屬類(lèi)別；規(guī)格說(shuō)明藥物劑型規(guī)格；貯藏指導(dǎo)藥物保存條件。各部分相互關(guān)聯(lián)，保障藥物質(zhì)量安全有效。10.以酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林含量為例。原理：阿司匹林分子中的羧基可與堿發(fā)生中和反應(yīng)。操作步驟：精密稱(chēng)取適量阿司匹林，加中性乙醇溶解，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定。注意事項(xiàng)：需用中性乙醇溶解，防止阿司匹林水解；注意滴定終點(diǎn)判斷，避免過(guò)量滴定。11.（1）化學(xué)反應(yīng)方程式：藥物（含羧基等可與高氯酸反應(yīng)的基團(tuán)）+高氯酸→產(chǎn)物。（2）含量計(jì)算：[(V-V0)×F×T×100%]/W，其中V為供試品消耗滴定液體積，V0為空白消耗體積，F(xiàn)為滴定液校正因子，T為滴定液濃度，W為供試品稱(chēng)樣量。代入數(shù)據(jù)可得含量為[(10.05-0.05)×1.005×0.1×100%]/0.2=50.25%。12.（1）高效液相色譜法分離原理：阿司匹林及其雜質(zhì)在固定相（十八烷基硅烷鍵合硅膠