石墨中氮的測定半微量開氏法2013-01-23發(fā)布2013-01-23發(fā)布I前言 Ⅱ 1 1 1 15試劑 26儀器和設(shè)備 27分析步驟 4 4Ⅱ本標準與GB/T19227-2008相比，主要差異如下：——樣品名稱由“煤”改為“石墨”——修改了試樣消化過程。本標準由國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準起草單位：國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標準主要起草人：周智勇、李建新、謝磊、朱慶文、涂莉娟。1本標準適用于石墨中氮的測定，其測定范圍：0.0020%～0.2%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T3518鱗片石墨GB/T3519微晶石墨GB/T3521石墨化學分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB8107數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19227煤中氮的測定方法稱取一定量的石墨干燥試樣，加入混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸標準溶液滴定，根據(jù)硫酸4一般規(guī)定4.1粉末試樣按GB/T3518和GB/T3519規(guī)定的取樣方法取樣，塊狀試樣用刮刀刮去表層，再用硬質(zhì)合金鉆頭鉆取試樣，其粒度不大于0.25mm;將以上方法所取試樣研磨至325目以上，試樣經(jīng)充分混勻后，裝在塑料袋或磨口瓶中。4.2試樣應(yīng)在105℃~110℃下烘至恒重后進行分析。4.3除非另有說明，所用水應(yīng)為蒸餾水或去離子水或相當純度的水，符合GB/T6682的規(guī)定。4.4溶液的濃度為摩爾濃度或1L溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶質(zhì)體積4.5除非另有說明，在分析中應(yīng)使用確認為分析純或者優(yōu)級純的試劑，用于標定的試劑，僅使用確認僅使用確認為濃酸或者濃堿。4.6數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定。25試劑5.8甲基橙指示劑(1g/L)。5.9.2硫酸標準滴定溶液的配制：準確移取硫酸標準儲備溶液(5.9.1)10mL于定的無水碳酸鈉純度標準物質(zhì)(5.5),加入(50～60)mL蒸餾水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指按式(1)計算硫酸標準溶液的濃度：需2人標定，每人各做4次重復(fù)標定，8次重復(fù)標定結(jié)果的極差不大于0.00060mol/L,以其算術(shù)平符合要求的8次結(jié)果的算術(shù)平均值作為硫酸標準溶液的濃度；若任何8次結(jié)果的極差都超過0.00605.10.3使用時將5.10.1和5.10.2按體積比1:1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷谝话悴粦?yīng)超過1星期。36.1.1玻璃消化管：容量100ml。6.1.2短頸玻璃漏斗：直徑約30mm。6.1.3電熱消解儀：帶有程序升溫裝置，能控溫在(350±2)℃。6.2蒸餾裝置(如圖1)2——玻璃管；4——開氏瓶5-—玻璃管9——橡膠管12——加熱電爐6.2.1開氏瓶：容量250ml。6.2.2錐形瓶：容量250ml。6.2.3直形玻璃冷凝管：冷卻部分長約300mm。6.2.4開氏球：直徑約55mm。6.2.5圓底燒瓶：容量1000ml。6.2.6加熱電爐：額定功率1000W,功率可調(diào)。6.3微量滴定管：A級，10ml,分度值0.05ml。6.4分析天平：感量0.1mg。47分析步驟7.1試樣在薄紙(擦鏡紙或其他純纖維紙)上稱取粒度大于325目的石墨試樣0.2g(稱準至0.0002g)。7.3試樣消化把試樣包好，放入100ml消化管(6.1.1)中，加入混合催化劑2g和濃硫酸10ml。然后將消化管先，按20℃/min升溫至200℃,并保溫20min,然后按10℃/min升