(2025年)藥物分析考試題庫及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共40分）1.采用高效液相色譜法測定某藥物含量時(shí)，若流動(dòng)相為甲醇-水（60:40），流速1.0mL/min，檢測波長254nm，此時(shí)分離度主要受哪種因素影響最大？A.流動(dòng)相比例B.流速C.檢測波長D.柱溫答案：A2.阿司匹林原料藥的含量測定，《中國藥典》2025年版采用的方法是？A.直接酸堿滴定法B.水解后剩余滴定法C.高效液相色譜法D.紫外-可見分光光度法答案：B3.檢查維生素C中的鐵鹽和銅鹽時(shí)，《中國藥典》2025年版采用的方法是？A.原子吸收分光光度法B.硫氰酸鹽比色法C.硫化鈉顯色法D.鄰二氮菲顯色法答案：A4.某藥物紅外光譜圖中在1735cm?1處出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，最可能對應(yīng)哪種官能團(tuán)？A.羰基（C=O）B.羥基（O-H）C.氨基（N-H）D.雙鍵（C=C）答案：A5.氣相色譜法中，用于評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的參數(shù)是？A.保留時(shí)間B.理論板數(shù)C.拖尾因子D.分離度答案：D6.采用非水溶液滴定法測定鹽酸利多卡因含量時(shí)，需加入醋酸汞的目的是？A.增強(qiáng)藥物堿性B.消除氯離子干擾C.提高溶劑極性D.促進(jìn)藥物溶解答案：B7.檢查葡萄糖中的蛋白質(zhì)雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用的試液是？A.硝酸銀試液B.磺基水楊酸試液C.三氯化鐵試液D.茚三酮試液答案：B8.高效液相色譜法中，最常用的檢測器是？A.示差折光檢測器B.熒光檢測器C.紫外-可見檢測器D.蒸發(fā)光散射檢測器答案：C9.采用紫外-可見分光光度法進(jìn)行定量分析時(shí)，濃度與吸光度的線性關(guān)系應(yīng)滿足？A.Lambert-Beer定律B.Rydberg公式C.Schrodinger方程D.VanDeemter方程答案：A10.檢查藥物中的砷鹽時(shí)，《中國藥典》2025年版采用的古蔡氏法中，醋酸鉛棉花的作用是？A.吸收H?S氣體B.吸收AsH?氣體C.加速反應(yīng)進(jìn)行D.防止溴化汞試紙被污染答案：A11.鹽酸普魯卡因注射液中需檢查的特殊雜質(zhì)是？A.對氨基酚B.對氨基苯甲酸C.間氨基酚D.鄰氨基苯甲酸答案：B12.采用電位滴定法測定藥物含量時(shí)，確定滴定終點(diǎn)的依據(jù)是？A.指示劑顏色變化B.電位的突躍變化C.電流的突變D.吸光度的變化答案：B13.右旋糖酐20氯化鈉注射液中，右旋糖酐的含量測定應(yīng)采用？A.旋光度測定法B.高效液相色譜法C.紫外分光光度法D.凱氏定氮法答案：A14.檢查藥物中的重金屬時(shí)，若供試品溶液顏色較深，應(yīng)采用的處理方法是？A.加稀焦糖溶液調(diào)節(jié)顏色B.加掩蔽劑消除干擾C.改用微孔濾膜法D.熾灼破壞后再檢查答案：C15.維生素B?的含量測定，《中國藥典》2025年版采用的方法是？A.非水溶液滴定法B.碘量法C.高效液相色譜法D.紫外分光光度法答案：C16.采用HPLC法測定藥物含量時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)不包括以下哪項(xiàng)？A.理論板數(shù)B.分離度C.重復(fù)性D.檢測限答案：D17.檢查地西泮中的有關(guān)物質(zhì)時(shí)，《中國藥典》2025年版采用的方法是？A.薄層色譜法B.高效液相色譜法C.氣相色譜法D.紫外分光光度法答案：B18.葡萄糖注射液的pH值檢查應(yīng)采用？A.酸堿滴定法B.電位法（pH計(jì)）C.指示劑法D.比色法答案：B19.采用氣相色譜法測定有機(jī)溶劑殘留時(shí)，最常用的固定相是？A.ODS（C??）B.聚乙二醇（PEG-20M）C.硅膠D.氧化鋁答案：B20.檢查硫酸阿托品中的莨菪堿時(shí)，應(yīng)采用的方法是？A.旋光度測定法B.紅外光譜法C.高效液相色譜法D.紫外分光光度法答案：A二、填空題（每空1分，共20分）1.藥物分析的基本任務(wù)是對藥物進(jìn)行（鑒別）、（檢查）和（含量測定），以保證藥品質(zhì)量。2.高效液相色譜儀的基本組成包括（高壓輸液系統(tǒng)）、（進(jìn)樣系統(tǒng)）、（色譜柱系統(tǒng)）、（檢測系統(tǒng)）和（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）。3.紫外-可見分光光度計(jì)的校正項(xiàng)目主要有（波長校正）、（吸光度校正）和（雜散光校正）。4.重金屬檢查法中，第一法（硫代乙酰胺法）的pH條件是（3.5），常用的顯色劑是（硫代乙酰胺試液）。5.容量分析法中，滴定度（T）的計(jì)算公式為（T=m×a/b×M），其中a/b為（滴定反應(yīng)的摩爾比）。6.氣相色譜法中，常用的載氣有（氮?dú)猓?、（氫氣）和（氦氣）?.維生素C的鑒別試驗(yàn)包括（與硝酸銀試液反應(yīng)）、（與二氯靛酚鈉試液反應(yīng)）和（紅外光譜法）。8.藥物中雜質(zhì)按來源可分為（工藝雜質(zhì)）和（降解雜質(zhì)），按性質(zhì)可分為（一般雜質(zhì)）和（特殊雜質(zhì)）。三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述高效液相色譜法（HPLC）與氣相色譜法（GC）的主要區(qū)別。答：主要區(qū)別包括：①應(yīng)用范圍：HPLC適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、大分子化合物；GC適用于低沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定、小分子化合物。②流動(dòng)相：HPLC流動(dòng)相為液體（溶劑），參與分離；GC流動(dòng)相為氣體（載氣），不參與分離。③固定相：HPLC固定相為固體吸附劑或化學(xué)鍵合相；GC固定相為固體吸附劑或液體固定液（涂漬在載體上）。④操作條件：HPLC在常溫或低溫下進(jìn)行；GC需高溫（柱溫箱加熱）。⑤檢測器：HPLC常用紫外檢測器；GC常用氫火焰離子化檢測器（FID）。2.簡述藥物中氯化物檢查的原理及操作要點(diǎn)。答：原理：藥物中的氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀試液反應(yīng)提供氯化銀白色渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下提供的渾濁比較，判斷氯化物限量。操作要點(diǎn)：①酸性條件：加稀硝酸防止碳酸銀、磷酸銀等沉淀干擾；②避光：硝酸銀見光分解，需暗處放置；③比濁方法：同置黑色背景下，自上而下觀察；④標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：每1mL標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgCl?/mL）相當(dāng)于10μg的Cl?，通常取50mL溶液中含50-80μgCl?為宜，濁度明顯。3.簡述非水溶液滴定法測定弱堿性藥物的基本原理及常用溶劑、指示劑。答：原理：弱堿性藥物在水溶液中堿性太弱（pKb>8），無法用酸直接滴定。在非水酸性溶劑（如冰醋酸）中，藥物的堿性增強(qiáng)，可用高氯酸滴定液滴定。常用溶劑：冰醋酸（最常用）、醋酐（提高堿性極弱藥物的滴定靈敏度）。指示劑：結(jié)晶紫（最常用，酸式色為黃色，堿式色為紫色）、α-萘酚苯甲醇、喹哪啶紅等。4.簡述紫外-可見分光光度法進(jìn)行定量分析時(shí)，為什么需要做空白校正？常用的空白溶液有哪些類型？答：空白校正的目的是消除溶劑、容器、試劑等對吸光度的干擾，使測得的吸光度僅反映待測物質(zhì)的吸收。常用空白溶液類型：①溶劑空白：當(dāng)樣品溶液中只有待測物質(zhì)在測定波長有吸收，其他成分無吸收時(shí)使用（如純物質(zhì)的水溶液）；②試劑空白：當(dāng)樣品處理過程中加入了其他試劑（如顯色劑），這些試劑在測定波長有吸收時(shí)使用（如比色法測定）；③樣品空白：當(dāng)樣品基質(zhì)（如血清、尿液）在測定波長有吸收時(shí)使用（如生物樣品分析）。5.簡述《中國藥典》2025年版中“恒重”的定義及操作要求。答：恒重定義：供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下。操作要求：①干燥溫度和時(shí)間按各品種項(xiàng)下規(guī)定（如一般干燥至恒重為105℃干燥至恒重）；②干燥器需預(yù)先干燥（常用干燥劑為硅膠，吸潮后應(yīng)及時(shí)更換）；③稱重前需將供試品置于干燥器中冷卻至室溫（避免熱空氣影響稱量）；④兩次稱重應(yīng)在同一臺(tái)分析天平上進(jìn)行，減少儀器誤差；⑤熾灼恒重時(shí)，應(yīng)先低溫炭化，再高溫?zé)胱浦梁阒兀ㄈ鐭胱茰囟纫话銥?00-600℃）。四、綜合分析題（每題10分，共20分）1.某實(shí)驗(yàn)室收到一批鹽酸左氧氟沙星原料，需進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。請?jiān)O(shè)計(jì)該藥物的質(zhì)量檢驗(yàn)方案，包括鑒別、檢查和含量測定的主要項(xiàng)目及方法（需結(jié)合《中國藥典》2025年版相關(guān)規(guī)定）。答：質(zhì)量檢驗(yàn)方案如下：（1）鑒別：①高效液相色譜法：在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致；②紫外-可見分光光度法：取供試品適量，加水溶解，在293nm、236nm與226nm波長處有最大吸收；③紅外光譜法：供試品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集）一致；④氯化物反應(yīng)：取供試品溶液，加硝酸銀試液，提供白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)提供（驗(yàn)證Cl?存在）。（2）檢查：①溶液的澄清度與顏色：取供試品適量，加水溶解，與0.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，應(yīng)澄清；與黃綠色或黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，顏色不得更深；②有關(guān)物質(zhì)：采用高效液相色譜法（梯度洗脫），記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）；③殘留溶劑：甲醇、乙醇、二氯甲烷等，采用氣相色譜法（頂空進(jìn)樣），按外標(biāo)法計(jì)算，甲醇不得過0.3%，乙醇不得過5.0%，二氯甲烷不得過0.06%；④熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.1%；⑤重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（第二法），不得過百萬分之十。（3）含量測定：采用高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.2）-乙腈（85:15）為流動(dòng)相；檢測波長為294nm。理論板數(shù)按左氧氟沙星峰計(jì)算不低于5000。測定法：取供試品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，精密量取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左氧氟沙星對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。2.某批次維生素B?片含量測定結(jié)果偏低（標(biāo)示量的90%），可能的原因有哪些？請從原料、生產(chǎn)過程、分析方法三個(gè)方面進(jìn)行分析，并提出驗(yàn)證方法。答：可能原因及驗(yàn)證方法：（1）原料方面：①維生素B?原料含量不足：原料本身含量未達(dá)標(biāo)（如合成工藝問題或儲(chǔ)存降解）。驗(yàn)證方法：取同批原料按《中國藥典》方法測定含量，若低于99.0%（原料標(biāo)準(zhǔn)），則為原料問題。②原料穩(wěn)定性差：維生素B?對光、熱、酸堿性敏感，儲(chǔ)存過程中降解。驗(yàn)證方法：檢查原料儲(chǔ)存條件（如是否避光、防潮），測定原料有關(guān)物質(zhì)（如硝酸硫胺降解產(chǎn)物）。（2）生產(chǎn)過程方面：①混合不均勻：片劑生產(chǎn)中主藥與輔料混合不充分，導(dǎo)致含量不均勻。驗(yàn)證方法：取10片分別測定含量，計(jì)算RSD（應(yīng)≤5.0%），若RSD超過規(guī)定，說明混合不均。②干燥溫度過高：壓片前顆粒干燥溫度過高（>80℃）導(dǎo)致維生素B?分解。驗(yàn)證方法：檢查干燥記錄溫度，測定顆粒中維生素B?含量（干燥前后對比）。③包衣材料影響：包衣液pH值過低或過高，導(dǎo)致主藥溶出受阻或降解。驗(yàn)證方法：測定包衣前后片劑的溶出度（應(yīng)≥80%），若溶出度不合格，需檢查包衣液pH。（3）分