中國藥典ph值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的規(guī)范pH值測定法的操作，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，適用于中國藥典規(guī)定的各種藥品pH值的測定。依據(jù)《中華人民共和國藥典》現(xiàn)行版相關(guān)內(nèi)容。儀器與用具1.酸度計(jì)：應(yīng)符合國家有關(guān)規(guī)定，其精度應(yīng)不低于±0.01pH單位。酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定，確保其準(zhǔn)確性和可靠性。2.電極：常用的電極有玻璃電極和飽和甘汞電極。玻璃電極應(yīng)在使用前浸泡在純化水中至少24小時(shí)，以活化電極膜。飽和甘汞電極使用前應(yīng)檢查內(nèi)充液是否充足，鹽橋是否暢通。3.溫度計(jì)：用于測量溶液的溫度，其精度應(yīng)不低于±0.5℃。4.容量瓶：用于配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和供試品溶液，其規(guī)格應(yīng)根據(jù)需要選擇。5.移液管和吸量管：用于準(zhǔn)確量取溶液，其規(guī)格應(yīng)根據(jù)需要選擇。6.燒杯：用于盛放標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和供試品溶液，其材質(zhì)應(yīng)不與溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。試劑和溶液1.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在54℃±3℃干燥45小時(shí)的草酸三氫鉀[KH?(C?O?)?·2H?O]12.71g，加水使溶解并稀釋至1000ml。苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在115℃±5℃干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC?H?O?]10.21g，加水使溶解并稀釋至1000ml。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在115℃±5℃干燥23小時(shí)的無水磷酸氫二鈉[Na?HPO?]3.533g與磷酸二氫鉀[KH?PO?]3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取硼砂[Na?B?O?·10H?O]3.80g（注意避免風(fēng)化），加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：于25℃，用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液，取上清液使用。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去重配。2.供試品溶液：按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備，制備供試品溶液時(shí)，所用的水均應(yīng)為新沸并放冷至室溫的純化水。操作步驟1.儀器預(yù)熱：接通酸度計(jì)電源，預(yù)熱30分鐘，使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。2.電極安裝：將玻璃電極和飽和甘汞電極安裝在電極架上，并將電極插入相應(yīng)的電極插孔中。注意電極插頭應(yīng)清潔、干燥，避免受潮和污染。3.溫度補(bǔ)償：用溫度計(jì)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和供試品溶液的溫度，將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測溫度值。4.校準(zhǔn)酸度計(jì)選擇兩種與供試品溶液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，一般可選擇pH值為4.00、6.86和9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。用純化水沖洗電極，并用濾紙輕輕吸干電極表面的水分。將電極插入第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，輕輕攪拌溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)酸度計(jì)的定位旋鈕，使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在當(dāng)前溫度下的pH值。用純化水沖洗電極，并用濾紙輕輕吸干電極表面的水分。將電極插入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，輕輕攪拌溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)酸度計(jì)的斜率旋鈕，使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在當(dāng)前溫度下的pH值。重復(fù)上述校準(zhǔn)步驟，直至儀器顯示的pH值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值誤差在±0.01pH單位以內(nèi)。5.測定供試品溶液的pH值用純化水沖洗電極，并用濾紙輕輕吸干電極表面的水分。將電極插入供試品溶液中，輕輕攪拌溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄儀器顯示的pH值。重復(fù)測定23次，取平均值作為供試品溶液的pH值。注意事項(xiàng)1.電極的使用與維護(hù)玻璃電極的球泡很薄，使用時(shí)應(yīng)特別小心，避免與硬物接觸，以免損壞。電極使用后應(yīng)及時(shí)清洗干凈，并浸泡在純化水中保存。長期不使用時(shí)，應(yīng)將電極干放保存，并在使用前重新浸泡活化。飽和甘汞電極使用時(shí)應(yīng)將電極側(cè)口的小橡皮塞打開，以保持液位壓差。電極內(nèi)充液應(yīng)定期更換，以保證電極的性能穩(wěn)定。2.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)新鮮配制，一般保存期為12周。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，應(yīng)立即棄去重配。不同pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)分別使用不同的容器保存，避免交叉污染。3.溶液的制備供試品溶液的制備應(yīng)嚴(yán)格按照各品種項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行，注意溶液的濃度、溫度和酸堿度等因素對(duì)測定結(jié)果的影響。制備供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時(shí)，所用的水均應(yīng)為新沸并放冷至室溫的純化水，以避免水中溶解的二氧化碳對(duì)測定結(jié)果的影響。4.測定環(huán)境測定應(yīng)在溫度相對(duì)穩(wěn)定、無明顯振動(dòng)和電磁干擾的環(huán)境中進(jìn)行。避免在強(qiáng)酸堿、有機(jī)溶劑等揮發(fā)性物質(zhì)的環(huán)境中進(jìn)行測定，以免影響電極的性能和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。結(jié)果記錄與報(bào)告1.記錄測定時(shí)的溫度、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱和pH值、供試品溶液的名稱和測定結(jié)果。2.報(bào)告供試品溶液的pH值，報(bào)告結(jié)果應(yīng)保留兩位小數(shù)。異常情況處理1.若測定結(jié)果超出規(guī)定范圍或出現(xiàn)異常