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CNAS—GL002能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南GuidanceonStatisticTreatmentofProficiencyTestingResultsandPerformanceEvaluation中國合格評定國家認(rèn)可委員會CNAS-GL002:2018第1頁共20頁 2 3 3 3 4附錄A檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃常用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法 附錄B能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例 附錄C測量審核結(jié)果的評定 CNAS-GL002:2018第2頁共20頁本文件依據(jù)GB/T27043《合格評定能力驗(yàn)證的通用要求》制訂,同時(shí)參考了CNAS-GL002:2018第3頁共20頁能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)CNAS-GL002:2018第4頁共20頁用的統(tǒng)計(jì)方法。各種情況下優(yōu)先使用的具體方法,可參見GB/T2必要時(shí),考慮能力驗(yàn)證物品的均勻性和穩(wěn)定性均勻性和穩(wěn)定性的評價(jià)方法見CNAS-GL003《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指能對結(jié)果進(jìn)行有意義的統(tǒng)計(jì)分析時(shí),應(yīng)將評定參加者能力的替代方法的詳細(xì)內(nèi)容CNAS-GL002:2018第5頁共20頁c)參考值——根據(jù)對能力驗(yàn)證物品和可溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物d)由專家參加者確定的公議值——專家參加者(某些情況下可能是參考實(shí)驗(yàn)計(jì)方法,并考慮離群值的影響。例如,以參4.3.3指定值的確定應(yīng)確保公平地評價(jià)參加者,并盡量使檢測或測量方法間吻合一4.3.4對定性數(shù)據(jù)[也稱為“分類的”或“定名的”值]或半定量值[也稱為“順序的”值],其指定值通常需要由專家進(jìn)行判斷或由制造過程確定a)明顯錯(cuò)誤的結(jié)果,如單位錯(cuò)誤、小數(shù)點(diǎn)錯(cuò)誤、計(jì)算錯(cuò)誤或者錯(cuò)報(bào)為其他能力b)當(dāng)使用參加者的結(jié)果確定指定值時(shí),應(yīng)使用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)方法使離群值的影響c)如果某結(jié)果作為離群值被剔除,則僅在計(jì)算總計(jì)統(tǒng)計(jì)量時(shí)剔除該值。但這些CNAS-GL002:2018第6頁共20頁a)理想情況下,如果指定值由參加者公議確定,應(yīng)當(dāng)有確定該指定值正確度和是單峰的,如果分布中出現(xiàn)雙峰或多峰,則表明參每一種方法的數(shù)據(jù)分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。數(shù)據(jù)直方圖D=x-X…(1)X為指定值?!?00…(2)CNAS-GL002:2018第7頁共20頁);d)z'比分?jǐn)?shù),由式(4)計(jì)算:注2:z'比分?jǐn)?shù)有時(shí)也稱作z'分?jǐn)?shù)或z'值。注2:ζ比分?jǐn)?shù)有時(shí)也稱作ζ分?jǐn)?shù)或ζ值。對于校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃,常用En值評價(jià)CNAS-GL002:2018第8頁共20頁a)通過參加者結(jié)果與指定值之差完全可以確定參加者的能力,對于參加者也是最容易理解的。差值(x-X)也稱為“實(shí)驗(yàn)室偏倚的估計(jì)值”。c)對于高度分散或者偏態(tài)的結(jié)果、順序響應(yīng)量、數(shù)量有限的不同響應(yīng)量,百分d)根據(jù)檢測的特性,優(yōu)先或需要使用變換結(jié)果。例如,稀釋的結(jié)果呈現(xiàn)幾何尺f)如果能力統(tǒng)計(jì)量(例如En值和ζ比分?jǐn)?shù))需使用參加者報(bào)告的測量不確定度4.4.2.3對順序數(shù)據(jù),即使結(jié)果以數(shù)值表示,計(jì)算常規(guī)的總計(jì)或指定值最遠(yuǎn)的5%的結(jié)果是不可接受的。這些規(guī)則應(yīng)CNAS-GL002:2018第9頁共20頁能力進(jìn)行全面評定。采用圖方法,如堯敦(Youden)圖或曼德爾(Mandel's)h統(tǒng)計(jì)量圖等,也是解釋參加者能力的有效工具(參見GB/T28043)。a)專家公議,由顧問組或其他有資格的專家直接確定報(bào)告結(jié)果是否與預(yù)期目標(biāo)c)用統(tǒng)計(jì)方法確定比分?jǐn)?shù),其準(zhǔn)則應(yīng)當(dāng)適用于每個(gè)比分?jǐn)?shù);比分?jǐn)?shù)的常用例子1)z比分?jǐn)?shù)、z'比分?jǐn)?shù)和ζ比分?jǐn)?shù)(簡單起見,示例中僅給出了z比分?jǐn)?shù),對z'比分?jǐn)?shù)和ζ比分?jǐn)?shù)也適用);2)對En值:加者能力(如直方圖,誤差條形圖,順序z比分?jǐn)?shù)圖,堯敦圖等)。這些圖可用來顯CNAS-GL002:2018第10頁共20頁于繪制這些圖和表。其它示例和圖形工具可參見GB/T28043等。CNAS-GL002:2018第11頁共20頁檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃常用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法從一個(gè)特定檢測中得到的結(jié)果總數(shù)為p。按遞增順序排列p個(gè)檢測數(shù)據(jù),表示為:這些數(shù)據(jù)的穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差記為x*和s*。計(jì)算x*和s*的初始值如下(med表示中位數(shù)):根據(jù)以下步驟更新x*和s*的值。計(jì)算:ilxi,其他CNAS-GL002:2018第12頁共20頁再由下式計(jì)算x*和s*的新的取值:穩(wěn)健估計(jì)值x*和s*可由迭代計(jì)算得出,例如用已修改數(shù)據(jù)更新x*和s*,直至此外,還有一種簡化的穩(wěn)健計(jì)算方法可以替代算法A。均值,按式(A.2)計(jì)算穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差停止,不再進(jìn)行迭代將p個(gè)數(shù)據(jù)以遞增順序排列,表示為:2ip。為n次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差時(shí),v=n-1。)根據(jù)表A.1,查得算法所需的ξ和η值。):按以下步驟更新w*的值,計(jì)算Ψ=η×w*計(jì)算新的w*:穩(wěn)健估計(jì)值w*可由迭代算法得到,即不斷更新w*,直到過程收斂。當(dāng)穩(wěn)健估CNAS-GL002:2018第13頁共20頁表A1穩(wěn)健分析必需的因子:算法S自由度v限系數(shù)η修正系數(shù)ξ123456789注:ξ和η值由GB/T6379.5-2006的附錄B導(dǎo)出??傮w均值和總體標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值——中位值(med)和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)。中中位值是分布中間位置的一個(gè)估計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)化四分位距等于四分位距(IQR)乘以因子0.7413。四分位距是高四分位數(shù)和低四分位數(shù)的差值。對一組于下四分之一位置的數(shù)據(jù)為下四分位數(shù)或低四分位數(shù)(Q1該組數(shù)據(jù)的四分之一低從一個(gè)特定檢測中得到的結(jié)果總數(shù)為p。按遞增順序排列p個(gè)檢測數(shù)據(jù),表示為:x1,x2,…xi,…,xp。為奇數(shù)為偶數(shù)為奇數(shù)CNAS-GL002:2018第14頁共20頁能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例本附錄給出了檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃和校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例。其他的更多示首先按下式計(jì)算每個(gè)參加者結(jié)果對的標(biāo)準(zhǔn)化和(用S表示)和標(biāo)準(zhǔn)化差(用D表根據(jù)所有參加者的S和D的中位值和NIQR,可以計(jì)算兩個(gè)z比分?jǐn)?shù),即實(shí)驗(yàn)室間z比分?jǐn)?shù)(ZB)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z比分?jǐn)?shù)(ZW即:和ZB和ZW的判定準(zhǔn)則同z比分?jǐn)?shù)。ZB主要反映結(jié)果的系統(tǒng)誤差,ZW主要反映結(jié)果的隨機(jī)誤差。對于樣品對,ZB≥3表明該樣品對的二個(gè)結(jié)果太高,ZB≤-3表明其結(jié)果太低,|ZW≥3表明其二個(gè)結(jié)果間的差值太大。CNAS-GL002:2018第15頁共20頁表B1鉛精礦中Cu的測定結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理實(shí)驗(yàn)室代碼鉛精礦Aw鉛精礦BwSZBDZW方法代碼0.9270.857-3.05§0.04950.35Cu-10.9520.886-0.680.0467-0.12Cu-10.9770.8880.510.06292.58*Cu-10.9950.9212.74*0.05230.82Cu-20.9150.852-3.79§0.0445-0.47Cu-10.9620.9000.370.0438-0.59Cu-20.9660.8910.150.05300.93Cu-10.9500.889-0.630.0431-0.71Cu-10.9690.9010.730.04810.11Cu-10.9490.904-0.020.0318-2.58*Cu-10.9610.890-0.110.05020.47Cu-10.9400.888-1.120.0368-1.76Cu-10.9505.11§0.04950.35Cu-10.9560.8980.020.0410-1.06Cu-10.9600.9120.810.0339-2.23*Cu-10.9430.864-2.04*0.0559Cu-1結(jié)果數(shù)///0.9580.891/0.0474//0.01430.01060.01612/0.00603//穩(wěn)健CV(%)///最小值0.9150.852/0.0318//最大值0.950/0.0629//極差0.1050.0980.1435/0.0311//注2:穩(wěn)健CV=NIQR/中位值×100%。個(gè)實(shí)驗(yàn)室的z比分?jǐn)?shù)(ZB和ZW并標(biāo)有實(shí)驗(yàn)室的代碼,使每個(gè)實(shí)驗(yàn)室能夠很容易CNAS-GL002:2018第16頁共20頁圖B1鉛精礦中Cu的ZB柱狀圖CNAS-GL002:2018第17頁共20頁圖B3鉛精礦中Cu的分析堯敦(Youden)圖能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)通常包含一些離群值,所以在大多數(shù)情況下將有超過5%的點(diǎn)在橢圓CNAS-GL002:2018第18頁共20頁在校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃中,常使用En值來評定某一參加者的每一個(gè)單獨(dú)結(jié)果。En值并不表明哪個(gè)參加者的結(jié)果最接近指定值,它只表明其測量結(jié)果是否符合參加者聲稱的不確定度。因此,報(bào)告了小的不確定度的參加者,可能和在非常低水平(即較大的不確定度)上工作的參加者具有一個(gè)相似的En值。估計(jì)值向上和向下延伸的線段代表實(shí)驗(yàn)室偏倚估計(jì)值的測量不確定度 表B2200mg砝碼校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果實(shí)驗(yàn)室代碼實(shí)驗(yàn)室結(jié)果x/(mg)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的擴(kuò)展不確定度Ulab/(mg)指定值指定值的擴(kuò)展不確定度Uref/(mg)實(shí)驗(yàn)室偏倚估計(jì)值x-X/(mg)En值001-0.010.01-0.0090.004-0.001-0.090020.0050.011-0.0090.0040.014003-0.0100.020-0.0090.004-0.001-0.05004-0.0090.011-0.0090.0040.0000.00005-0.0090.017-0.0090.0040.0000.00006-0.0110.011-0.0090.004-0.002-0.17007-0.0040.007-0.0090.0040.0050.62008-0.0110.006-0.0090.004-0.002-0.280090.000.04-0.0090.0040.00
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