2025年環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考試室內(nèi)空氣氣相色譜法試題附答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.采用氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯系物時，最常用的檢測器是（）。A.電子捕獲檢測器（ECD）B.火焰離子化檢測器（FID）C.熱導(dǎo)檢測器（TCD）D.質(zhì)譜檢測器（MSD）答案：B2.測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）時，采樣管填充的吸附劑通常是（）。A.活性炭B.TenaxTAC.硅膠D.分子篩答案：B3.氣相色譜分析中，用于定性的主要參數(shù)是（）。A.峰面積B.峰高C.保留時間D.分離度答案：C4.配制苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液時，若使用二硫化碳作為溶劑，需確保二硫化碳的純度為（）。A.分析純B.化學(xué)純C.色譜純D.工業(yè)級答案：C5.室內(nèi)空氣采樣時，采樣流量的校準(zhǔn)應(yīng)使用（）。A.皂膜流量計B.轉(zhuǎn)子流量計C.質(zhì)量流量計D.孔板流量計答案：A6.氣相色譜柱老化的目的是（）。A.降低柱溫B.去除固定相中殘留的低沸點物質(zhì)C.提高柱壓D.增加柱長答案：B7.測定TVOC時，若采樣體積為10L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），解吸后定容至1mL，進樣1μL，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=1000x+50（y為峰面積，x為濃度μg/mL），測得樣品峰面積為1050，則樣品中TVOC濃度為（）。A.1.0mg/m3B.0.1mg/m3C.0.01mg/m3D.10mg/m3答案：B（計算：(1050-50)/1000=1μg/mL，1μg/mL×1mL/10L=0.1mg/m3）8.以下哪種情況會導(dǎo)致色譜峰拖尾？（）A.進樣量過小B.色譜柱溫度過高C.進樣口襯管污染D.載氣流速過快答案：C9.室內(nèi)空氣采樣點的高度應(yīng)接近人的呼吸帶，通常為（）。A.0.5-1.0mB.1.0-1.5mC.1.5-2.0mD.2.0-2.5m答案：B10.氣相色譜法中，載氣的純度要求一般為（）。A.≥99.9%B.≥99.99%C.≥99.999%D.無特殊要求答案：B二、多項選擇題（每題3分，共15分。每題至少2個正確選項）1.氣相色譜儀的基本組成包括（）。A.進樣系統(tǒng)B.色譜柱系統(tǒng)C.檢測系統(tǒng)D.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)答案：ABCD2.測定室內(nèi)空氣中苯系物時，常用的采樣方法有（）。A.活性炭管吸附采樣B.Tenax管吸附采樣C.直接注射器采樣D.溶液吸收采樣答案：AC3.影響色譜分離度的因素包括（）。A.色譜柱長度B.柱溫C.載氣流速D.固定相極性答案：ABCD4.室內(nèi)空氣監(jiān)測中，質(zhì)量控制措施包括（）。A.采集空白樣品B.平行樣測定C.加標(biāo)回收率試驗D.使用校準(zhǔn)過的儀器答案：ABCD5.以下關(guān)于TVOC檢測的說法正確的有（）。A.采樣前Tenax管需老化至基線平穩(wěn)B.采樣流量應(yīng)保持恒定C.樣品應(yīng)在4℃下保存，7天內(nèi)分析D.結(jié)果計算時需將采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)答案：ABCD三、判斷題（每題2分，共20分。正確填“√”，錯誤填“×”）1.氣相色譜法測定苯系物時，二硫化碳解吸液可直接進樣，無需過濾。（）答案：×（需過濾去除顆粒雜質(zhì)）2.TVOC檢測中，空白樣品應(yīng)與實際樣品在相同條件下采集，但不連接采樣泵。（）答案：√3.色譜柱的固定相極性越強，對極性物質(zhì)的保留時間越短。（）答案：×（極性越強，保留時間越長）4.進樣量過大可能導(dǎo)致色譜峰重疊。（）答案：√5.室內(nèi)空氣采樣時，采樣點應(yīng)避開通風(fēng)口，距離不小于0.5m。（）答案：×（通常要求不小于1m）6.FID檢測器的靈敏度與氫氣和空氣的流量比無關(guān)。（）答案：×（氫氣:空氣一般為1:10-1:15）7.標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（r）達到0.99即可滿足室內(nèi)空氣檢測要求。（）答案：×（通常要求r≥0.999）8.活性炭管采樣后，應(yīng)密封兩端并在常溫下保存。（）答案：×（需低溫保存，避免目標(biāo)物揮發(fā)）9.色譜基線噪聲是指基線隨時間的緩慢變化，基線漂移是指基線的快速波動。（）答案：×（噪聲是快速波動，漂移是緩慢變化）10.測定結(jié)果的精密度可用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示，一般要求平行樣RSD≤10%。（）答案：√四、簡答題（每題5分，共25分）1.簡述氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯系物的主要步驟。答案：主要步驟包括：（1）采樣：使用活性炭管在室內(nèi)指定位置采樣，記錄溫度、壓力等參數(shù)；（2）解吸：將活性炭管中的苯系物用二硫化碳解吸；（3）進樣：將解吸液注入氣相色譜儀；（4）分離：通過色譜柱分離各組分；（5）檢測：FID檢測器檢測信號；（6）定性定量：根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量；（7）結(jié)果計算：將樣品濃度換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積濃度。2.TVOC檢測中，Tenax管老化的目的是什么？應(yīng)如何操作？答案：老化目的：去除吸附管中殘留的揮發(fā)性雜質(zhì)，避免干擾樣品測定；穩(wěn)定吸附劑性能，延長使用壽命。操作方法：將Tenax管連接至老化裝置，在氮氣（或高純載氣）吹掃下，以高于實際分析溫度20-30℃（一般300-350℃）老化至基線平穩(wěn)（通常2-4小時）。3.影響氣相色譜峰分離度的主要因素有哪些？如何優(yōu)化？答案：主要因素：（1）色譜柱：柱長、固定相極性（極性匹配可提高選擇性）；（2）柱溫：降低柱溫可增加保留，但可能延長分析時間；（3）載氣流速：最佳流速（范第姆特曲線最小點）可提高柱效；（4）進樣量：過載會導(dǎo)致峰展寬。優(yōu)化方法：選擇合適極性色譜柱，調(diào)整柱溫至各組分完全分離的最低溫度，控制載氣流速在最佳范圍，避免進樣量過大。4.FID檢測器的工作原理是什么？使用時需注意哪些事項？答案：工作原理：樣品組分在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生含碳離子（如CHO+），在極化電壓作用下形成離子流，經(jīng)放大后轉(zhuǎn)化為電信號。注意事項：（1）確保氫氣、空氣純度（≥99.99%）；（2）檢測器溫度需高于柱溫30℃以上，避免冷凝；（3）點火前先通空氣和氫氣，熄火后先關(guān)氫氣；（4）定期清洗檢測器噴嘴和收集極。5.室內(nèi)空氣采樣點的設(shè)置原則有哪些？答案：（1）功能區(qū)分布：按房間使用功能（臥室、客廳等）設(shè)置；（2）均勻性：面積≤50m2設(shè)1-3點，50-100m2設(shè)3-5點，≥100m2按每10m2設(shè)1點；（3）避開干擾：距墻壁≥0.5m，距通風(fēng)口≥1m；（4）高度：1.0-1.5m（呼吸帶）；（5）代表性：采樣點應(yīng)覆蓋主要活動區(qū)域。五、計算題（每題10分，共20分）1.測定某室內(nèi)空氣中苯的濃度，采樣條件為：溫度25℃，大氣壓100.5kPa，采樣流量0.5L/min，采樣時間30min。采樣后，活性炭管用1.0mL二硫化碳解吸，取1μL進樣，測得峰面積為800。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=500x+20（y為峰面積，x為苯濃度μg/mL），空白樣品峰面積為20。計算該室內(nèi)空氣中苯的濃度（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：0℃，101.3kPa）。答案：（1）采樣體積（標(biāo)況）：V0=Vt×(273/(273+25))×(100.5/101.3)=0.5×30×(273/298)×(100.5/101.3)=15×0.916×0.992≈13.5L（2）樣品中苯濃度（解吸液）：x=(800-20)/500=1.56μg/mL（3）室內(nèi)空氣中苯濃度：C=1.56μg/mL×1.0mL/13.5L≈0.115mg/m32.某實驗室對活性炭管的解吸效率進行驗證，向空白活性炭管中加入10.0μg苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，解吸后定容至1.0mL，進樣1μL，測得峰面積為750。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=500x+20（同前），計算該活性炭管的解吸效率。答案：（1）解吸液中苯濃度：x=(750-20)/500=1.46μg/mL（2）解吸量：1.46μg/mL×1.0mL=1.46μg（3）解吸效率：(1.46μg/10.0μg)×100%=14.6%（注：實際中解吸效率應(yīng)≥90%，此例為假設(shè)數(shù)據(jù)）六、綜合分析題（10分）某實驗室在測定室內(nèi)空氣中TVOC時，發(fā)現(xiàn)空白樣品中檢測到明顯的甲苯峰，而實際樣品中甲苯濃度未超標(biāo)。請分析可能的原因及解決措施。答案：可能原因：（1）Tenax管老化不徹底，殘留甲苯；（