2026年化學(xué)分析員高級(jí)筆試模擬卷一、單選題（共10題，每題2分，合計(jì)20分）注：每題只有一個(gè)最符合題意的選項(xiàng)。1.在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，測(cè)定水體中總磷時(shí)，常用的前處理方法不包括（）。A.水樣過濾B.硫酸消解C.蒸發(fā)濃縮D.活性炭吸附2.高效液相色譜法（HPLC）中，用于分離堿性化合物的離子交換色譜柱通常采用（）。A.強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂B.強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂C.弱酸性陽離子交換樹脂D.大孔非極性固定相3.在原子吸收光譜法（AAS）中，為提高檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性，通常采用（）。A.火焰原子化器B.石墨爐原子化器C.冷蒸氣發(fā)生器D.氫化物發(fā)生器（特定元素）4.化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀法，其基本原理是（）。A.微量氧消耗量B.氧化還原滴定C.紫外吸收光譜法D.質(zhì)譜定量分析5.在食品分析中，測(cè)定重金屬鉛（Pb）時(shí)，常用的方法不包括（）。A.石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）B.火焰原子吸收光譜法（FAAS）C.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）D.離子色譜法（IC）6.氣相色譜法（GC）中，用于分離極性物質(zhì)的常用固定相是（）。A.聚乙二醇（PEG）類固定相B.腈綸類固定相C.二乙烯基苯交聯(lián)固定相D.氧化鋁載體填充柱7.在土壤樣品分析中，測(cè)定總有機(jī)碳（TOC）時(shí)，通常采用（）。A.紫外分光光度法B.碳酸氣相色譜法C.碘量法D.火焰原子吸收光譜法8.電化學(xué)分析方法中，測(cè)定氯離子（Cl?）時(shí)，常用的電極為（）。A.鉑電極B.玻璃電極C.銀電極（Ag/AgCl）D.鉑黑電極9.在藥物分析中，高效液相色譜法（HPLC）常用的檢測(cè)器是（）。A.紫外-可見檢測(cè)器（UV-Vis）B.熒光檢測(cè)器（FLD）C.質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）D.電化學(xué)檢測(cè)器（ECD）10.化驗(yàn)室廢棄物處理中，含氰廢液通常采用（）。A.氧化還原法B.中和法C.吸附法D.離子交換法二、多選題（共5題，每題3分，合計(jì)15分）注：每題有多個(gè)符合題意的選項(xiàng)，錯(cuò)選、漏選均不得分。1.高效液相色譜法（HPLC）中，影響分離效率的因素包括（）。A.流動(dòng)相極性B.色譜柱長度C.柱溫D.檢測(cè)器類型E.進(jìn)樣量2.原子吸收光譜法（AAS）中，為提高精密度，可采取的措施有（）。A.多次測(cè)量取平均值B.使用背景校正技術(shù)C.優(yōu)化火焰燃燒條件D.選擇合適的原子化器E.使用標(biāo)準(zhǔn)加入法3.化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定的重鉻酸鉀法中，干擾物質(zhì)包括（）。A.還原性物質(zhì)（如亞硫酸鹽）B.油脂類物質(zhì)C.氮氧化物（如NO??）D.活性炭E.氯離子（需預(yù)處理）4.食品分析中，測(cè)定農(nóng)藥殘留時(shí)，常用的前處理方法有（）。A.提?。ㄒ?液萃?。〣.混合凈化（固相萃取，SPE）C.蒸發(fā)濃縮D.衍生化（如乙?；〦.直接進(jìn)樣（GC/MS）5.電化學(xué)分析方法中，電位分析法的特點(diǎn)包括（）。A.高靈敏度B.操作簡便C.可用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)D.需使用參比電極E.易受干擾物質(zhì)影響三、判斷題（共10題，每題1分，合計(jì)10分）注：請(qǐng)判斷下列說法的正誤。1.紫外分光光度法（UV-Vis）可用于測(cè)定大多數(shù)有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的含量。（×）2.氣相色譜法（GC）中，提高柱溫可增加分離效率。（×）3.化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀法，其測(cè)定結(jié)果代表水體中所有有機(jī)物的含量。（×）4.原子吸收光譜法（AAS）中，空心陰極燈是常用的光源。（√）5.高效液相色譜法（HPLC）中，反相柱通常采用C18固定相。（√）6.食品分析中，測(cè)定重金屬鉛（Pb）時(shí)，石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）比火焰原子吸收光譜法（FAAS）靈敏度高。（√）7.電化學(xué)分析方法中，電位分析法屬于非破壞性檢測(cè)技術(shù)。（√）8.化驗(yàn)室廢棄物處理中，含氰廢液可隨意排放。（×）9.氣相色譜法（GC）中，使用氦氣作為載氣可以提高分離效率。（√）10.土壤樣品分析中，測(cè)定總有機(jī)碳（TOC）時(shí)，通常采用燃燒氧化法。（√）四、簡答題（共3題，每題5分，合計(jì)15分）1.簡述高效液相色譜法（HPLC）中，梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)。答：-優(yōu)點(diǎn)：可分離復(fù)雜混合物，提高分離效率，縮短分析時(shí)間。-缺點(diǎn)：基線漂移，保留時(shí)間不穩(wěn)定，可能影響定量精度。2.簡述原子吸收光譜法（AAS）中，背景干擾的來源及消除方法。答：-來源：火焰或石墨爐中的分子吸收、光散射等。-消除方法：使用氘燈或氦燈進(jìn)行背景校正，優(yōu)化燃燒條件。3.簡述食品分析中，測(cè)定農(nóng)藥殘留時(shí)，固相萃取（SPE）的原理及作用。答：-原理：利用固相填料的吸附或離子交換作用，選擇性富集目標(biāo)農(nóng)藥，去除干擾物質(zhì)。-作用：提高凈化效率，減少溶劑用量，提高檢測(cè)靈敏度。五、計(jì)算題（共2題，每題10分，合計(jì)20分）1.某水樣經(jīng)重鉻酸鉀法測(cè)定COD，取100.0mL水樣，加入20.00mL0.2000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，消解后用0.1000mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗15.50mL。計(jì)算該水樣的COD（以COD=8.8gO?/L計(jì)）。解：-消耗重鉻酸鉀：0.2000mol/L×20.00mL=0.4000mmol-剩余重鉻酸鉀：0.1000mol/L×15.50mL=0.1550mmol-消耗重鉻酸鉀：0.4000mmol-0.1550mmol=0.2450mmol-氧耗量：0.2450mmol×8=1.960mmolO?-COD：1.960mmolO?×8.8gO?/L÷0.100L=173.3g/L2.某樣品經(jīng)提取凈化后，用氣相色譜法（GC）測(cè)定農(nóng)藥甲拌磷（含量為0.20mg/kg），進(jìn)樣量為1.00μL，柱流量為1.00mL/min。若色譜峰面積為10000，校準(zhǔn)曲線斜率為20000μg/mL，計(jì)算樣品中甲拌磷的實(shí)際含量。解：-峰面積對(duì)應(yīng)的濃度：10000÷20000=0.500mg/mL-進(jìn)樣量：1.00μL=0.001mL-樣品中甲拌磷含量：0.500mg/mL×1.00mL×1000g/kg÷1.00μL=5000mg/kg六、論述題（共1題，15分）1.論述化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定的重鉻酸鉀法在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)缺點(diǎn)及注意事項(xiàng)。答：-優(yōu)點(diǎn)：-測(cè)定范圍廣，適用于各種有機(jī)物。-操作標(biāo)準(zhǔn)化，結(jié)果可比性強(qiáng)。-可反映水樣中可被強(qiáng)氧化劑氧化的有機(jī)物總量。-缺點(diǎn)：-不能反映所有有機(jī)物（如惰性物質(zhì)、不氧化物質(zhì)）。-酸度、溫度等條件影響較大。-試劑毒性較高（重鉻酸鉀）。-注意事項(xiàng)：-消解溫度和時(shí)間需嚴(yán)格控制。-氯離子含量高時(shí)需預(yù)處理（如加硫酸銀）。-注意安全操作，避免重鉻酸鉀接觸皮膚。答案與解析一、單選題1.D-活性炭吸附不屬于COD或總磷的前處理方法。2.A-堿性化合物在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂上分離效果最佳。3.B-石墨爐原子化器可比火焰法提高靈敏度和穩(wěn)定性。4.B-COD通過氧化還原滴定測(cè)定消耗的氧量。5.D-離子色譜法不適用于重金屬測(cè)定。6.A-PEG類固定相適用于極性物質(zhì)分離。7.B-土壤TOC測(cè)定常用碳酸氣相色譜法（TOC分析儀）。8.C-Ag/AgCl電極對(duì)Cl?響應(yīng)靈敏。9.A-UV-Vis檢測(cè)器應(yīng)用最廣泛，適用于多數(shù)化合物。10.A-氰化物需氧化處理（如NaOH+H?O?）。二、多選題1.ABC-流動(dòng)相、柱長、柱溫影響分離效率。2.ABCD-背景校正、火焰優(yōu)化、原子化器選擇、標(biāo)準(zhǔn)加入法均能提高精密度。3.ACE-還原性物質(zhì)、氮氧化物、氯離子干擾COD測(cè)定。4.ABCD-提取、凈化、濃縮、衍生化是常用前處理方法。5.ABCDE-電位分析法具有高靈敏度、簡便、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等特點(diǎn)，但易受干擾。三、判斷題1.×-部分物質(zhì)（如某些無機(jī)鹽）不適用UV-Vis法。2.×-提高柱溫會(huì)降低分離效率。3.×-COD不反映所有有機(jī)物，僅可被強(qiáng)氧化劑氧化的部分。4.√-空心陰極燈是AAS常用光源。5.√-C18反相柱是常用固定相。6.√-GFAAS可比FAAS靈敏10?倍以上。7.√-電位分析法不破壞樣品。8.×-含氰廢液需特殊處理。9.√-氦氣是高效GC載氣。10.√-TOC測(cè)定基于燃燒氧化法。四、簡答題1.梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)：-優(yōu)點(diǎn)：分離復(fù)雜混合物，提高效率。-缺點(diǎn)：基線漂移，保留時(shí)間不穩(wěn)定。2.背景干擾的來源及消除方法：-來源：分子吸收、光散射。-消除方法：氘燈/氦燈校正，優(yōu)化燃燒條件。3.固相萃?。⊿PE）的原理及作用：-原理：吸附/離子交換富集目標(biāo)物。-作用：凈化樣品，提高靈敏度。五、計(jì)算題1.COD計(jì)算：173.3g/L-消耗重鉻酸鉀：0.2450mmolO?-