ICS31.020CCSL53DB13/T5767—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由石家莊市市場監(jiān)督管理局提出。本文件起草單位：石家莊誠志永華顯示材料有限公司。本文件主要起草人：王小龍劉鵬堂張興孟勁松李明楊景山龍志會。DB13/T5767—20231TFT混合液晶混配精制規(guī)程本文件確定了TFT混合液晶的混配精制程序，規(guī)定了從單晶存儲、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包階段的操作、管理指示，以及上述階段之間的轉(zhuǎn)換條件，并描述了追溯方法。本文件適用于TFT混合液晶的混配精制過程。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8979純氮、高純氮和超純氮GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級GB/T36652TFT混合液晶材料規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T8979-2008、GB/T25915.1-2021、GB/T36652-2018界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4程序確立TFT混合液晶混配精制規(guī)程，包括單晶儲存、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包5程序指示5.1單晶存儲5.1.1設(shè)備5.1.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≤50%，潔凈度ISO8級。著裝：普通工裝，PE手套。設(shè)備：防潮柜，具備恒溫恒濕調(diào)控功能。5.2.1設(shè)備316不銹鋼釜，天平。5.2.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≤50%，潔凈度ISO7級，獨立稱量室。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。設(shè)備滿足下列要求：——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm；——天平，精度0.01g（常規(guī)單體）、0.0001g（添加劑）。輔材：滿足潔凈室管理控制標準。2DB13/T5767—20235.2.3過程a)準備：加料前需對反應(yīng)釜進行稱重、記錄，并在釜體貼相應(yīng)產(chǎn)品信息標簽；b)加料：按投料順序固體單體（按BOM順序蠟狀、液體類單體，手性劑、添加劑依次向反應(yīng)釜中投料。如遇異常情況改變加料順序時需在生產(chǎn)記錄單上記錄；c)待所有物料加入反應(yīng)釜后，轉(zhuǎn)移至地秤上進行稱量、記錄；d)轉(zhuǎn)移至混合工序。5.3混合5.3.1設(shè)備溫控系統(tǒng)，氮氣置換、排空系統(tǒng)，316不銹鋼釜。5.3.2要求環(huán)境：溫度22±3℃;濕度RH≤50%；潔凈度ISO7級。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。設(shè)備滿足下列要求：——溫控系統(tǒng)，15℃~85℃,控溫精度±2℃;——氮氣置換，高純氮氣≥99.999%；——排空系統(tǒng)，具備緩沖、倒灌功能；——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm。5.3.3過程a)準備：將反應(yīng)釜推至混合區(qū)，與溫控系統(tǒng)、氮氣置換、排空系統(tǒng)對接，并確認是否連接緊b)運行：啟動混合程序，將產(chǎn)品加熱至60℃~90℃,攪拌1h～4h，確認無可見未溶解固體。c)拆卸：逆向拆卸各連接管路。d)轉(zhuǎn)移至純化工序。5.4純化5.4.1設(shè)備氮氣系統(tǒng)、排空系統(tǒng)、316不銹鋼釜。5.4.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≤50%，潔凈度ISO6級。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。設(shè)備滿足下列要求：——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能；——純化柱、配件、管道材質(zhì)要求SUS316L，內(nèi)襯材質(zhì)PFA/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；——氮氣系統(tǒng)：高純氮氣≥99.999%；——排空系統(tǒng)，具備緩沖、倒灌功能。吸附材料滿足下列要求：——種類，分子篩、硅膠、改性硅膠、氧化鋁、改性氧化鋁等；5.4.3過程a)準備：將反應(yīng)釜推至純化區(qū)，與氮氣、排空系統(tǒng)對接，并用管道與純化柱等其余配套設(shè)施連接，確認連接緊固；b)運行：啟動控制系統(tǒng)，打開氮氣閥門，至壓力穩(wěn)定后，依次從釜端到灌裝端打開閥門，開始進行純化，至電阻率檢測合格；c)轉(zhuǎn)移至膜濾灌裝工序。DB13/T5767—202335.5膜濾灌裝5.5.1設(shè)備316不銹鋼釜、過濾器、操作臺、天平。5.5.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≥10%、≤30%，潔凈度ISO4級。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。設(shè)備滿足下列要求：——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能；——配件、管道材質(zhì)SUS316L/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；——過濾器：濾芯主材質(zhì)PTFE、PFA；外殼材質(zhì)及處理工藝SUS316L、EP、Ra≤0.45μm；過濾——天平：精度0.01g。包材滿足下列要求：——包裝瓶材質(zhì)：玻璃、SUS316L；——包裝瓶內(nèi)塞材質(zhì)：PE、覆膜（PTFE、ETFE）膠塞、SUS316L。5.5.3過程a)準備：用管道將純化柱與過濾器連接好，確認連接緊固。b)運行：啟動純化、膜濾制程，直至達到產(chǎn)品控制指標。電阻率≥1.0*10^13，采用GB/T36652-2018要求測試。c)返釜：膜濾產(chǎn)品返釜。d)留樣：打開氮氣閥門，至壓力穩(wěn)定后，依次從釜到灌裝崗位，開啟管路各級閥門，開始向瓶內(nèi)灌裝混晶至固定量，按要求留樣。e)灌裝：瓶內(nèi)灌裝達到規(guī)定量后，及時關(guān)閉閥門，將包裝瓶從天平上取下，若瓶口有液晶滴落，及時將滴落在瓶口外部的液晶用新無塵布進行擦拭，然后及時將待用內(nèi)塞塞緊，直至灌裝結(jié)束。f)轉(zhuǎn)移至檢測工序。5.6檢測采用GB/T36652進行檢測。5.6.1檢測項目和設(shè)備——電阻率采用高阻測量儀檢測；——VHR、離子濃度采用液晶性能綜合測試儀檢測；——水分采用卡爾費休水分測定儀檢測；——顆粒物采用液體顆粒物測試儀檢測；——純度、雜質(zhì)及易揮發(fā)分采用氣相色譜儀檢測；——清亮點采用差示掃描量熱儀檢測。5.6.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≤50%，潔凈度ISO7級。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。設(shè)備：所有檢測設(shè)備均需定期進行校正。5.6.3過程a)按要求進行各項參數(shù)的測試；b)根據(jù)結(jié)果進行判定，合格后輸出合格證，入庫；DB13/T5767—20234c)轉(zhuǎn)包裝工序。5.7包裝5.7.1設(shè)備操作臺、塑封機。5.7.2要求環(huán)境：溫度22±3℃,濕度RH≤50%，潔凈度ISO7級。著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套/PE。設(shè)備滿足下列要求：——操作臺：鏤空SUS316L平臺；——塑封機：無塵真空塑封機。輔材滿足下列要求：——無塵布：潔凈；——外袋材質(zhì)：潔凈PE、鋁箔。5.7.3過程a)擦拭：取灌裝好的包裝瓶，用無塵布徹底擦拭外壁至無可見異物。b)貼標、封裝：貼好各標簽，再次擦拭一次后，裝入潔凈袋中，進行真空熱塑封裝。c)轉(zhuǎn)移至打包工序。5.B打包5.8.1設(shè)備5.8.2要求環(huán)境：溫度25±3℃;濕度RH≤75%；潔凈度無要求。著裝：普通工裝、潔凈過度鞋。設(shè)備：自動打包機，整體潔凈，不掉屑。輔材滿足下列要求：——內(nèi)包裝材質(zhì)：EPP、EPS；——外包裝材質(zhì)：三層瓦楞紙箱。5.8.3過程a)裝箱：取熱塑封裝的包裝瓶，裝入EPP/EPS內(nèi)箱，用膠帶密封完全，貼好內(nèi)標簽，放入外箱中，密封打包，并貼好標識。b)整箱放置在發(fā)貨區(qū)，待檢核發(fā)貨。6追溯/證實方法產(chǎn)品生產(chǎn)和轉(zhuǎn)移過程做好標記，內(nèi)容包括：——生產(chǎn)日期；—