(2025年)(完整版)氣相色譜上崗考核試題附答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.氣相色譜中，氫火焰離子化檢測器（FID）對以下哪類物質(zhì)響應(yīng)最敏感？A.無機(jī)氣體（如CO?）B.含鹵素有機(jī)物C.非極性或弱極性有機(jī)物D.高沸點大分子化合物答案：C2.毛細(xì)管色譜柱的柱效主要取決于？A.柱長B.固定液膜厚C.柱內(nèi)徑D.以上均是答案：D3.程序升溫分析時，初始柱溫的選擇應(yīng)接近樣品中（）的沸點。A.最高沸點組分B.最低沸點組分C.中間沸點組分D.所有組分平均沸點答案：B4.以下哪種載氣更適合用于電子捕獲檢測器（ECD）？A.氮氣（純度99.99%）B.氫氣（純度99.999%）C.氬氣（含5%甲烷）D.氦氣（純度99.999%）答案：C5.分流進(jìn)樣時，分流比過大可能導(dǎo)致（）。A.峰展寬B.低濃度組分丟失C.柱壓過高D.檢測器過載答案：B6.色譜峰的保留時間主要用于（）。A.定量分析B.定性分析C.評估柱效D.判斷分離度答案：B7.氣相色譜中，固定液的選擇原則是（）。A.相似相溶B.極性相反C.分子量相近D.沸點相近答案：A8.檢測器溫度設(shè)置過低會導(dǎo)致（）。A.基線漂移B.組分冷凝污染檢測器C.響應(yīng)值降低D.以上均可能答案：D9.內(nèi)標(biāo)法的主要優(yōu)點是（）。A.無需準(zhǔn)確進(jìn)樣B.操作簡單C.適用于所有樣品D.線性范圍寬答案：A10.分離度R≥1.5時，可認(rèn)為（）。A.兩峰基本分離B.兩峰完全分離C.兩峰部分重疊D.兩峰未分離答案：B二、填空題（每空1分，共15分）1.氣相色譜儀的核心部件包括（）、（）、（）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。答案：進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器2.常用的毛細(xì)管柱類型有（）、（）和（）。答案：極性柱（如DB-WAX）、弱極性柱（如DB-5）、非極性柱（如DB-1）3.FID檢測器的燃?xì)馐牵ǎ?，助燃?xì)馐牵ǎ?。答案：氫氣、空?.載氣的主要作用是（）和（）。答案：攜帶樣品組分、提供穩(wěn)定流動相5.程序升溫的優(yōu)點是（）和（）。答案：改善寬沸程樣品分離、縮短分析時間6.色譜峰拖尾的常見原因包括（）或（）。答案：色譜柱活性位點吸附、進(jìn)樣口襯管污染三、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述分流/不分流進(jìn)樣的適用場景及操作差異。答案：分流進(jìn)樣適用于高濃度樣品或揮發(fā)性強(qiáng)的樣品，通過分流比（如50:1）減少進(jìn)入色譜柱的樣品量，避免過載；不分流進(jìn)樣適用于痕量組分或低揮發(fā)性樣品，進(jìn)樣后關(guān)閉分流閥使大部分樣品進(jìn)入色譜柱，提高靈敏度。操作差異在于分流進(jìn)樣時分流閥始終開啟，不分流進(jìn)樣需在進(jìn)樣后短時間（如0.5min）關(guān)閉分流閥再重新開啟。2.如何選擇氣相色譜柱的固定液？答案：（1）根據(jù)樣品極性：極性樣品選極性固定液（如聚乙二醇），非極性樣品選非極性固定液（如聚二甲基硅氧烷）；（2）根據(jù)沸點范圍：高沸點樣品選低固定液膜厚（如0.1μm），低沸點樣品選厚膜（如1.0μm）；（3）根據(jù)分離要求：復(fù)雜樣品選長柱（如60m），簡單樣品選短柱（如15m）。3.基線漂移和基線噪聲的區(qū)別是什么？可能的原因有哪些？答案：基線漂移是基線隨時間緩慢變化（如30min內(nèi)偏移超過5%滿量程），可能原因：柱溫箱溫度波動、載氣純度不足、色譜柱流失；基線噪聲是基線快速無規(guī)則波動（如高頻毛刺），可能原因：檢測器污染、電路干擾、氣體流速不穩(wěn)。4.簡述外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法的定量原理及適用條件。答案：外標(biāo)法：用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品峰面積代入曲線計算濃度，適用于樣品簡單、進(jìn)樣量準(zhǔn)確的場景；內(nèi)標(biāo)法：向樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入固定量內(nèi)標(biāo)物，以組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積比定量，消除進(jìn)樣量誤差，適用于進(jìn)樣量不易控制或樣品前處理損失的場景。5.氣相色譜儀開機(jī)后檢測器無法點火，可能的原因及解決方法有哪些？答案：（1）燃?xì)?助燃?xì)獗壤划?dāng)：檢查氫氣/空氣流量（通常H?:Air=1:10）；（2）檢測器溫度過低：提高檢測器溫度至≥150℃；（3）點火線圈故障：檢查點火線圈是否通電或更換；（4）氣體管路漏氣：用皂液檢測氣路連接處；（5）檢測器噴嘴堵塞：拆卸噴嘴用丙酮超聲清洗。四、操作題（每題10分，共20分）1.某實驗室需檢測土壤中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs），目標(biāo)組分為苯（沸點80.1℃）、甲苯（沸點110.6℃）、二甲苯（沸點138-144℃），使用DB-624毛細(xì)管柱（弱極性，30m×0.25mm×1.4μm）、ECD檢測器。請寫出從開機(jī)到完成一針樣品分析的主要操作步驟。答案：（1）開機(jī)前檢查：確認(rèn)載氣（氮氣，純度≥99.999%）鋼瓶壓力≥2MPa，氣體管路無漏氣；（2）啟動儀器：打開載氣閥門，調(diào)節(jié)柱前壓至0.15MPa（恒壓模式）；開啟色譜儀主機(jī)和工作站，設(shè)置柱溫箱初始溫度40℃（低于苯沸點），保持2min，以10℃/min升至150℃，保持5min；（3）檢測器設(shè)置：ECD溫度300℃（高于最高組分沸點），尾吹氣（氮氣）流量30mL/min；（4）進(jìn)樣口設(shè)置：分流進(jìn)樣，溫度220℃（高于最高組分沸點），分流比30:1；（5）待儀器穩(wěn)定（基線噪聲≤100pA，漂移≤500pA/h），用10μL微量注射器吸取1μL樣品（經(jīng)頂空處理），快速進(jìn)樣并啟動采集；（6）數(shù)據(jù)采集完成后，積分處理色譜圖，記錄各組分保留時間和峰面積；（7）分析結(jié)束后，先關(guān)閉柱溫箱加熱，待柱溫降至50℃以下，再關(guān)閉載氣和主機(jī)電源。2.某色譜儀運行時出現(xiàn)“峰形分叉”現(xiàn)象，列舉3種可能原因及對應(yīng)的排查步驟。答案：（1）進(jìn)樣技術(shù)差：排查步驟：觀察進(jìn)樣針是否有堵塞或彎曲，練習(xí)快速進(jìn)樣（進(jìn)樣時間≤0.5s），更換新進(jìn)樣針；（2）色譜柱安裝不當(dāng)：排查步驟：檢查色譜柱插入進(jìn)樣口和檢測器的深度（毛細(xì)管柱進(jìn)樣口端插入4-6mm，檢測器端插入2-3mm），重新安裝并檢漏；（3）固定相流失或柱效下降：排查步驟：老化色譜柱（以程序升溫至最高使用溫度下20℃，保持2h），若無效則更換新柱；（4）樣品溶劑與固定相不匹配：排查步驟：更換溶劑（如極性樣品改用極性溶劑），或選擇與溶劑極性相近的色譜柱。五、計算題（共15分）1.用內(nèi)標(biāo)法測定樣品中乙醇含量，內(nèi)標(biāo)物為正丙醇。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取0.5000g乙醇（純度99.5%）和0.5000g正丙醇（純度99.8%），定容至100mL（密度均為0.8g/mL）。樣品處理：稱取5.000g樣品，加入0.1000g正丙醇，定容至50mL。色譜分析得：標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇峰面積A?=12000，正丙醇峰面積A??=8000；樣品中乙醇峰面積A?=15000，正丙醇峰面積A??=7500。計算樣品中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（保留3位有效數(shù)字）。答案：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇濃度c?=（0.5000g×99.5%）/100mL=0.004975g/mL（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液中正丙醇濃度c??=（0.5000g×99.8%）/100mL=0.004990g/mL（3）校正因子f=（c?/A?）/（c??/A??）=（0.004975/12000）/（0.004990/8000）≈0.665（4）樣品中正丙醇濃度c??=（0.1000g）/50mL=0.002000g/mL（5）樣品中乙醇濃度c?=f×（A?/A??）×c??=0.665×（15000/7500）×0.002000≈0.00266g/mL（6）樣品中乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)=（0.00266g/mL×50mL）/5.000g×100%≈2.66%2.某色譜柱分離兩組分，保留時間分別為t??=3.5min，t??=4.5min，死時間t?=1.0min，峰底寬分別為W?=0.4