《GB/T4702.4-2008金屬鉻

鐵含量的測(cè)定

乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法》專題研究報(bào)告目錄一、

溯源與價(jià)值：一部標(biāo)準(zhǔn)如何定義金屬鉻“鐵限

”的十年征程？二、

方法抉擇背后的科學(xué)邏輯：

EDTA

滴定法與

FAAS

法的深層機(jī)理剖析二、

方法抉擇背后的科學(xué)邏輯：

EDTA

滴定法與

FAAS

法的深層機(jī)理剖析三、

從樣品到數(shù)據(jù)：前處理關(guān)鍵步驟的“魔鬼細(xì)節(jié)

”與專家操作守則四、標(biāo)準(zhǔn)溶液與校準(zhǔn)曲線：構(gòu)建精準(zhǔn)測(cè)量基石的核心技術(shù)與誤差控制五、

滴定終點(diǎn)與原子吸收信號(hào)：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象背后的化學(xué)與物理本質(zhì)六、

結(jié)果計(jì)算與表達(dá)：確保數(shù)據(jù)合規(guī)性、可比性與溯源性的終極環(huán)節(jié)七、精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量控制參數(shù)的科學(xué)內(nèi)涵與實(shí)施要訣八、方法比對(duì)與適用性決策：何時(shí)用滴定？何時(shí)用光譜？場(chǎng)景化深度指南九、

標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐中的典型“

陷阱

”與疑難雜癥：專家視角下的排錯(cuò)指南前瞻與展望：該標(biāo)準(zhǔn)在未來高純材料與綠色分析技術(shù)中的演進(jìn)路徑溯源與價(jià)值：一部標(biāo)準(zhǔn)如何定義金屬鉻“鐵限”的十年征程？鐵含量：金屬鉻品質(zhì)分級(jí)的“命門”與關(guān)鍵控制指標(biāo)鐵作為金屬鉻中最常見且難以徹底分離的雜質(zhì)元素，其含量直接決定了鉻金屬的純度等級(jí)、物理性能（如電阻率、延展性）及化學(xué)活性。在冶金、特種合金（如鎳基高溫合金）、靶材及電鍍等領(lǐng)域，對(duì)鉻中鐵的限量有從百分級(jí)到百萬分級(jí)（ppm）乃至更嚴(yán)格的梯度要求。本標(biāo)準(zhǔn)通過確立權(quán)威檢測(cè)方法，為金屬鉻的貿(mào)易定價(jià)、質(zhì)量控制和生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供了統(tǒng)一、公正的技術(shù)標(biāo)尺，是連接生產(chǎn)、應(yīng)用與研發(fā)的基石。GB/T4702.4-2008在標(biāo)準(zhǔn)體系中的定位與承前啟后意義01本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T4702《金屬鉻化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)的第4部分。其發(fā)布不僅完善了金屬鉻的全面化學(xué)分析體系，更標(biāo)志著我國對(duì)金屬鉻中雜質(zhì)元素檢測(cè)從傳統(tǒng)的重量法、光度法向更高效、精準(zhǔn)的滴定法和儀器分析法的重要邁進(jìn)。它既繼承了經(jīng)典化學(xué)分析的嚴(yán)謹(jǐn)性，又擁抱了現(xiàn)代儀器分析的便捷與靈敏度，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)制定中技術(shù)傳承與創(chuàng)新相結(jié)合的思路。02標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的產(chǎn)業(yè)輻射效應(yīng)：從原材料檢驗(yàn)到高端制造保障01本標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格執(zhí)行，保障了下游高端制造業(yè)的材料可靠性。例如，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)用高溫合金中，過量的鐵會(huì)改變合金的相組成，影響其高溫強(qiáng)度和抗腐蝕性能。通過本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確測(cè)定鉻原料鐵含量，可以從源頭控制合金成分，提升最終產(chǎn)品的性能與壽命。其影響貫穿于從鉻礦冶煉、金屬鉻生產(chǎn)到高端合金制備的全產(chǎn)業(yè)鏈，是支撐“中國制造”品質(zhì)升級(jí)的幕后功臣之一。02方法抉擇背后的科學(xué)邏輯：EDTA滴定法與FAAS法的深層機(jī)理剖析EDTA滴定法：基于絡(luò)合反應(yīng)的經(jīng)典化學(xué)計(jì)量藝術(shù)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）是一種強(qiáng)大的螯合劑，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物。該方法基于在特定pH條件下，EDTA與鐵離子（通常為Fe3+）發(fā)生定量絡(luò)合反應(yīng)。通過加入指示劑（如磺基水楊酸），其與鐵離子的顯色絡(luò)合物在滴定終點(diǎn)時(shí)被EDTA奪取鐵離子，導(dǎo)致溶液顏色突變，從而精確計(jì)算鐵含量。該方法原理堅(jiān)實(shí)，無需昂貴儀器，但要求操作者具備熟練的滴定技巧和對(duì)終點(diǎn)判斷的敏銳性?；鹧嬖游展庾V法（FAAS）：基于原子能級(jí)躍遷的現(xiàn)代儀器分析利器FAAS法利用鐵元素在高溫火焰中原子化，其基態(tài)原子對(duì)特定波長的特征譜線（如鐵248.3nm）產(chǎn)生選擇性吸收，吸光度與試樣中鐵原子的濃度服從朗伯-比爾定律。該方法將化學(xué)組成信息轉(zhuǎn)化為易于精確測(cè)量的光信號(hào)，具有靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快等特點(diǎn)，特別適用于較低含量鐵的測(cè)定和批量樣品分析，是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配技術(shù)之一。雙方法并存的設(shè)計(jì)哲學(xué)：冗余驗(yàn)證與適用范圍互補(bǔ)的智慧標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)收錄兩種原理迥異的方法，并非簡(jiǎn)單的羅列，而是深具匠心的設(shè)計(jì)。EDTA滴定法（測(cè)定范圍>0.50%）更適合于鐵含量較高的常規(guī)品級(jí)金屬鉻，成本低，可作為FAAS法的交叉驗(yàn)證手段。FAAS法（測(cè)定范圍0.050%~2.00%）則覆蓋了中低含量區(qū)間，靈敏度更高。兩者并存，既提供了方法學(xué)的“冗余備份”以確保結(jié)果可靠性，又通過適用范圍的銜接覆蓋了更寬的含量區(qū)間，賦予標(biāo)準(zhǔn)更強(qiáng)的適應(yīng)性和權(quán)威性。從樣品到數(shù)據(jù)：前處理關(guān)鍵步驟的“魔鬼細(xì)節(jié)”與專家操作守則取樣與制樣：確保分析對(duì)象具有代表性的第一道關(guān)卡01金屬鉻通常為塊狀或粒狀，其內(nèi)部成分可能存在微觀不均勻性。標(biāo)準(zhǔn)雖未詳細(xì)規(guī)定取樣方法，但參照相關(guān)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T4010），必須使用科學(xué)方法（如鉆孔法、銑削法）獲取能代表整批物料的原始樣品。隨后需經(jīng)過破碎、研磨、過篩、混勻、縮分等步驟，制備成化學(xué)成分均勻的分析試樣。任何在此環(huán)節(jié)的疏忽都可能導(dǎo)致系統(tǒng)性偏差，使后續(xù)精密測(cè)量失去意義。02試樣的溶解：選擇最佳酸溶體系以實(shí)現(xiàn)完全分解與價(jià)態(tài)控制溶解是前處理的核心。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用鹽酸和硝酸的混合酸（王水或其變體）在加熱條件下溶解金屬鉻試樣。此體系能有效破壞鉻的致密氧化膜并溶解金屬基體，將鐵轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)。關(guān)鍵在于控制加熱溫度和溶解時(shí)間，確保樣品完全分解，同時(shí)要防止因酸液過度蒸發(fā)或局部過熱導(dǎo)致鐵離子水解或吸附損失。對(duì)于某些難溶形態(tài)，可能需輔以氫氟酸或高壓消解技術(shù)。干擾消除與條件優(yōu)化：為后續(xù)測(cè)定掃清道路的化學(xué)預(yù)處理溶解后的試液可能含有鉻、鎳、鋁、硅等其他離子。對(duì)于EDTA滴定法，需利用氫氧化銨沉淀分離鐵，或借助掩蔽劑（如三乙醇胺掩蔽鋁）來消除共存離子的干擾。對(duì)于FAAS法，雖然選擇性較好，但仍需關(guān)注高濃度鉻基體可能產(chǎn)生的光譜干擾或物理干擾（如粘度影響霧化效率），通常通過配制與樣品溶液基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)來消除。預(yù)處理步驟的精準(zhǔn)執(zhí)行是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的必要前提。標(biāo)準(zhǔn)溶液與校準(zhǔn)曲線：構(gòu)建精準(zhǔn)測(cè)量基石的核心技術(shù)與誤差控制基準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：追溯至SI國際單位制的量值源頭1無論是滴定法中的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，還是FAAS法中的鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，其準(zhǔn)確性都直接傳遞至最終結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)要求使用基準(zhǔn)試劑或高純度金屬鐵來配制。濃度必須經(jīng)過嚴(yán)格標(biāo)定（如EDTA溶液用基準(zhǔn)氧化鋅標(biāo)定），確保量值可溯源至國家計(jì)量基準(zhǔn)。儲(chǔ)備液的配制、保存（如酸化防止水解、避光、合適容器）、有效期管理是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重點(diǎn)環(huán)節(jié)。2校準(zhǔn)曲線的建立與驗(yàn)證：FAAS法定量分析的“標(biāo)尺”刻畫FAAS法屬于相對(duì)分析法，必須通過校準(zhǔn)曲線將儀器響應(yīng)（吸光度）轉(zhuǎn)換為濃度。標(biāo)準(zhǔn)要求至少使用包括空白在內(nèi)的三個(gè)濃度點(diǎn)建立曲線。關(guān)鍵在于：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的基體應(yīng)與試樣溶液盡可能一致，以抵消基體效應(yīng)；曲線相關(guān)系數(shù)需滿足要求（通常>0.995），證明線性良好；每次分析或條件變化時(shí)，需用中間濃度點(diǎn)校驗(yàn)曲線，確保其穩(wěn)定性。這是將儀器物理信號(hào)可靠轉(zhuǎn)化為化學(xué)數(shù)據(jù)的橋梁?？瞻自囼?yàn)與試劑純度：揭露背景干擾，凈化測(cè)量本底1空白試驗(yàn)是用與樣品分析完全相同的過程和試劑，唯獨(dú)不加入樣品本身所進(jìn)行的平行試驗(yàn)。其目的是測(cè)定試劑、器皿、環(huán)境中引入的鐵本底值。高純度的試劑（如優(yōu)級(jí)純酸）和嚴(yán)格清洗的實(shí)驗(yàn)器皿是降低空白值的關(guān)鍵。最終，樣品的測(cè)定結(jié)果需扣除空白值，以消除系統(tǒng)誤差。尤其對(duì)于低含量鐵的分析，空白值的大小和穩(wěn)定性是決定方法檢出限和準(zhǔn)確度的瓶頸因素。2滴定終點(diǎn)與原子吸收信號(hào)：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象背后的化學(xué)與物理本質(zhì)EDTA滴定終點(diǎn)判斷的藝術(shù)：顏色突變的化學(xué)動(dòng)力學(xué)與觀察技巧1以磺基水楊酸為指示劑的滴定中，終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。這個(gè)變化取決于EDTA從Fe-指示劑絡(luò)合物中奪取鐵離子的動(dòng)力學(xué)過程。專家視角下，終點(diǎn)判斷需注意：滴定速度臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)放慢；在適宜光線下觀察；掌握“半滴”甚至“四分之一滴”的添加技巧；對(duì)于顏色變化不敏銳的樣品，可做對(duì)照試驗(yàn)或采用電位滴定儀進(jìn)行客觀判定，避免主觀視覺誤差。2FAAS信號(hào)獲取與優(yōu)化：火焰化學(xué)、原子化效率與光路設(shè)計(jì)的協(xié)同1FAAS信號(hào)強(qiáng)度不僅取決于鐵濃度，還受儀器工作參數(shù)深刻影響。燃?xì)猓ㄒ胰玻┡c助燃?xì)猓諝饣蛐猓┑谋壤龥Q定了火焰的溫度和還原性氛圍，直接影響鐵的原子化效率。燃燒器高度決定了觀測(cè)光束通過火焰的哪個(gè)區(qū)域（預(yù)熱區(qū)、原子化區(qū)、電離區(qū)）。霧化器的效率決定了樣品溶液轉(zhuǎn)化為氣溶膠的比例。深度剖析要求操作者必須通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化這些參數(shù)，以獲得最強(qiáng)且最穩(wěn)定的吸光度信號(hào)。2背景校正技術(shù)：在復(fù)雜基體中識(shí)別真實(shí)原子吸收信號(hào)的“火眼金睛”1當(dāng)樣品中存在高濃度鉻或其他共存物質(zhì)時(shí)，它們可能產(chǎn)生分子吸收或光散射等非特征性背景吸收，干擾鐵的測(cè)定?，F(xiàn)代FAAS儀器配備氘燈背景校正或塞曼背景校正系統(tǒng)。其原理是同時(shí)或快速交替測(cè)量特征譜線處的總吸收和鄰近波長處的背景吸收，兩者相減得到真實(shí)的原子吸收。正確理解并應(yīng)用背景校正功能，是保證復(fù)雜基體中FAAS分析準(zhǔn)確性的核心技術(shù)。2結(jié)果計(jì)算與表達(dá)：確保數(shù)據(jù)合規(guī)性、可比性與溯源性的終極環(huán)節(jié)公式背后的計(jì)量學(xué)原理：從測(cè)量值到最終報(bào)告值的嚴(yán)謹(jǐn)推導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)中給出的計(jì)算公式并非簡(jiǎn)單的算術(shù)，它濃縮了方法原理和計(jì)量學(xué)思想。EDTA法的公式關(guān)聯(lián)了滴定體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、試樣質(zhì)量，并隱含了鐵與EDTA1:1絡(luò)合的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。FAAS法則通過校準(zhǔn)曲線將吸光度轉(zhuǎn)換為濃度。需闡明公式中每一個(gè)變量的物理意義、單位及其溯源路徑，強(qiáng)調(diào)計(jì)算過程中有效數(shù)字修約規(guī)則和運(yùn)算規(guī)則的重要性，防止計(jì)算引入誤差。結(jié)果表示與數(shù)據(jù)修約規(guī)則：標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告格式的強(qiáng)制統(tǒng)一力量01標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，并修約至與方法的精密度相匹配的小數(shù)位數(shù)。例如，F(xiàn)AAS法結(jié)果常修約至小數(shù)點(diǎn)后三位或兩位。這種強(qiáng)制統(tǒng)一避免了因報(bào)告格式隨意而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)誤解和比較困難。它要求實(shí)驗(yàn)室不僅關(guān)注測(cè)定過程，還需建立規(guī)范的數(shù)據(jù)處理和報(bào)告程序，確保從原始記錄到最終證書/報(bào)告的全過程數(shù)據(jù)完整、清晰、可追溯。02允許差與結(jié)果判定：在不確定度范圍內(nèi)達(dá)成共識(shí)的仲裁準(zhǔn)則標(biāo)準(zhǔn)中通常會(huì)給出同一實(shí)驗(yàn)室（重復(fù)性限r(nóng)）和不同實(shí)驗(yàn)室（再現(xiàn)性限R）下的允許差。當(dāng)兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的差值未超過重復(fù)性限r(nóng)時(shí)，取其平均值作為最終結(jié)果；若超過r但未超過R，則需查明原因或重新測(cè)定；若超過R，則表明存在重大系統(tǒng)差異。這一規(guī)定為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（平行樣分析）和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/仲裁分析提供了客觀、統(tǒng)一的判定依據(jù)，是標(biāo)準(zhǔn)得以有效實(shí)施的技術(shù)保障。精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量控制參數(shù)的科學(xué)內(nèi)涵與實(shí)施要訣重復(fù)性與再現(xiàn)性：理解精密度兩個(gè)維度的實(shí)踐意義1重復(fù)性是指在相同條件下（同一操作者、同一儀器、同一實(shí)驗(yàn)室、短時(shí)間間隔內(nèi)）對(duì)同一試樣進(jìn)行多次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性則指在不同條件下（不同操作者、不同儀器、不同實(shí)驗(yàn)室）對(duì)同一試樣測(cè)定結(jié)果之間的一致程度。前者反映方法操作的穩(wěn)定性，后者反映方法的普遍適用性和穩(wěn)健性。標(biāo)準(zhǔn)中提供的r和R值，是實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證自身操作水平和進(jìn)行比對(duì)時(shí)必須參照的金標(biāo)準(zhǔn)。2準(zhǔn)確度驗(yàn)證的多元路徑：加標(biāo)回收、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與控制圖1精密度好不代表準(zhǔn)確度高。驗(yàn)證準(zhǔn)確度需通過：1.分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），其結(jié)果應(yīng)在證書給出的不確定度范圍內(nèi)；2.進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，向已知樣品中添加已知量的鐵標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定回收率，理想值應(yīng)在95%~105%之間；3.使用不同原理的方法（如本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)滴定法與FAAS法互證）進(jìn)行比對(duì)。這些手段共同構(gòu)建了準(zhǔn)確度的證據(jù)鏈。2日常質(zhì)量控制（QC）策略的嵌入：將標(biāo)準(zhǔn)要求轉(zhuǎn)化為常規(guī)操作01標(biāo)準(zhǔn)是靜態(tài)文件，而質(zhì)量控制是動(dòng)態(tài)過程。專家視角強(qiáng)調(diào)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的精密度和準(zhǔn)確度要求，設(shè)計(jì)并實(shí)施日常QC計(jì)劃。這包括：每批樣品分析時(shí)帶測(cè)質(zhì)控樣（CRM或內(nèi)控樣）；定期進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)；繪制控制圖監(jiān)控測(cè)定過程的長期穩(wěn)定性；參與能力驗(yàn)證（PT）活動(dòng)。唯有如此，標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求才能持續(xù)、有效地保證日常檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。02方法比對(duì)與適用性決策：何時(shí)用滴定？何時(shí)用光譜？場(chǎng)景化深度指南基于鐵含量范圍的初級(jí)篩選決策樹1最直接的決策依據(jù)是待測(cè)樣品中鐵的預(yù)估含量。若鐵含量明確高于0.5%，且實(shí)驗(yàn)室不具備FAAS儀器，EDTA滴定法是經(jīng)濟(jì)可靠的選擇。若鐵含量低于2.00%，尤其是靠近0.050%的下限或需要對(duì)低含量進(jìn)行精確測(cè)定時(shí)，F(xiàn)AAS法憑借其靈敏度成為不二之選。對(duì)于含量在0.50%-2.00%重疊區(qū)間的樣品，兩種方法均適用，此時(shí)需考慮其他因素。2基于實(shí)驗(yàn)室資源、通量及數(shù)據(jù)要求的綜合考量EDTA滴定法設(shè)備投入低，但單樣分析時(shí)間較長，對(duì)人員技能要求高，適合樣品量少、頻次低的實(shí)驗(yàn)室或作為備用方法。FAAS法儀器成本高，但自動(dòng)化程度高，分析速度快（每個(gè)樣品僅需數(shù)秒），適合大批量樣品分析、要求高效率的質(zhì)檢部門或研發(fā)機(jī)構(gòu)。此外，若客戶或相關(guān)規(guī)范明確要求使用特定原理的方法，則應(yīng)以規(guī)定為準(zhǔn)。特殊場(chǎng)景下的方法聯(lián)用與仲裁策略01對(duì)于爭(zhēng)議樣品或關(guān)鍵質(zhì)量判定點(diǎn)，采用兩種方法進(jìn)行比對(duì)分析是最佳實(shí)踐。若結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，可增強(qiáng)結(jié)果的可信度。若結(jié)果存在顯著差異，則需深入排查原因：滴定法的終點(diǎn)判斷、干擾分離是否徹底？FAAS法的基體匹配、背景校正是否恰當(dāng)？通過方法學(xué)互證，不僅能給出更可靠的仲裁結(jié)果，也是提升分析人員問題診斷能力的寶貴機(jī)會(huì)。02標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐中的典型“陷阱”與疑難雜癥：專家視角下的排錯(cuò)指南EDTA滴定法常見問題：終點(diǎn)褪色、返色與結(jié)果漂移終點(diǎn)顏色突變后很快褪色或返色，可能原因有：溶液溫度過高、pH值控制不當(dāng)、指示劑變質(zhì)或用量不合適、存在與EDTA反應(yīng)緩慢的干擾離子（如Cr3+在室溫下反應(yīng)慢）。解決方案包括：冷卻后滴定、精確調(diào)節(jié)pH、新配指示劑、或采用加熱滴定以加速反應(yīng)。結(jié)果系統(tǒng)性偏高或偏低，需檢查EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定是否準(zhǔn)確、樣品溶解是否完全、分離步驟中鐵是否有損失或污染。FAAS法常見問題：靈敏度下降、讀數(shù)不穩(wěn)定與校準(zhǔn)曲線異常靈敏度下降可能源于：燃燒器縫堵塞、霧化器效率降低、燈電流或波長設(shè)置漂移、燃?xì)獠患?。讀數(shù)波動(dòng)可能由于：火焰不穩(wěn)定、溶液中有固體顆粒、供氣壓力波動(dòng)、儀器接地不良。校準(zhǔn)曲線線性差或不過原點(diǎn)，可能由于：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制錯(cuò)誤、基體匹配不佳、存在化學(xué)干擾或電離干擾、儀器光路未優(yōu)化。系統(tǒng)性的故障排除需從氣路、液路、光路、電路及參數(shù)設(shè)置逐一排查。12樣品特異性難題：高鉻基體、難溶相與超低含量測(cè)定的挑戰(zhàn)對(duì)于極高純度的金屬鉻，鐵含量接近或低于FAAS法測(cè)定下限，需考慮采用更靈敏的石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），此時(shí)本標(biāo)準(zhǔn)方法可能不適用。若樣品中含有以特殊合金相或夾雜物形式存在的