內(nèi)蒙古2026年上半年水質(zhì)檢驗(yàn)初級(jí)工技能操作試題及答案1單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分）1.采集地表水COD樣品時(shí)，加入硫酸使pH＜2，其主要目的是A.抑制藻類呼吸B.固定溶解氧C.抑制微生物降解有機(jī)物D.防止金屬離子水解答案：C解析：酸性環(huán)境可抑制微生物活性，避免COD在運(yùn)輸階段被生物降解，確保結(jié)果代表采樣瞬間的需氧量。2.用重量法測(cè)懸浮物時(shí)，恒重標(biāo)準(zhǔn)為兩次稱量差≤A.0.1mgB.0.2mgC.0.4mgD.0.5mg答案：B解析：GB11901-89規(guī)定，濾膜與殘?jiān)?05℃±2℃烘干至兩次稱量差≤0.2mg即為恒重。3.納氏試劑比色法測(cè)氨氮，若樣品含余氯，需加入A.硫代硫酸鈉B.抗壞血酸C.硫酸鋅D.酒石酸鉀鈉答案：A解析：余氯會(huì)與氨生成氯胺，干擾顯色；硫代硫酸鈉可定量還原余氯。4.測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，沸水浴準(zhǔn)確時(shí)間為A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B解析：GB11892-89規(guī)定30min±30s，時(shí)間不足氧化不完全，過長(zhǎng)導(dǎo)致草酸分解。5.鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷，抗壞血酸的作用是A.還原劑B.掩蔽劑C.緩沖劑D.顯色劑答案：A解析：抗壞血酸將鉬酸銨生成的磷鉬黃還原為磷鉬藍(lán)，供比色。6.玻璃電極法測(cè)pH，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH4.00在20℃時(shí)的理論斜率為A.54.2mV/pHB.57.2mV/pHC.59.2mV/pHD.61.5mV/pH答案：C解析：根據(jù)Nernst方程，20℃時(shí)斜率=2.3026RT/F≈59.2mV/pH。7.測(cè)定BOD5時(shí)，稀釋水需曝氣至溶解氧飽和，目的是A.驅(qū)除CO2B.增加堿度C.提供充足氧D.抑制硝化答案：C解析：保證稀釋后樣品在5d培養(yǎng)期內(nèi)氧濃度始終高于2mg/L，避免氧虧。8.離子色譜法測(cè)F?，淋洗液常用A.碳酸鈉/碳酸氫鈉B.硫酸C.磷酸D.硝酸答案：A解析：弱堿性碳酸鹽體系可一次分離F?、Cl?、NO??、SO?2?等常見陰離子。9.原子吸收測(cè)Cd，基體改進(jìn)劑選A.磷酸二氫銨B.硝酸鎂C.硝酸鈀D.硫酸鈉答案：A解析：磷酸二氫銨與基體形成易揮發(fā)鹽，降低背景吸收，提高灰化溫度。10.測(cè)定色度時(shí)，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)系列最長(zhǎng)可穩(wěn)定A.24hB.7dC.15dD.1個(gè)月答案：B解析：GB11903-89指出，密封避光保存，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)可穩(wěn)定7d。11.采用碘量法測(cè)溶解氧，淀粉指示劑應(yīng)A.滴定前加入B.滴定至淡黃色加入C.滴定終點(diǎn)后加入D.任意時(shí)間加入答案：B解析：淀粉與I?形成藍(lán)色絡(luò)合物，過早加入會(huì)吸附碘，導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。12.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，蒸餾液pH需調(diào)至A.2B.4C.7D.10答案：B解析：pH≈4時(shí)酚類以分子形式蒸出，堿性條件會(huì)導(dǎo)致酚鹽殘留。13.采用紫外分光光度法測(cè)NO??，最佳波長(zhǎng)為A.190nmB.220nmC.275nmD.420nm答案：B解析：NO??在220nm有強(qiáng)吸收，275nm用于校正有機(jī)物干擾。14.測(cè)定總硬度時(shí)，EDTA滴定終點(diǎn)顏色為A.純藍(lán)B.酒紅C.紫紅D.無色答案：A解析：鉻黑T與Ca2?/Mg2?呈酒紅，EDTA奪取金屬離子后游離指示劑顯純藍(lán)。15.采用快速消解分光光度法測(cè)COD，消解溫度統(tǒng)一為A.120℃B.150℃C.165℃D.180℃答案：C解析：HJ/T399-2007規(guī)定165℃±1℃，15min，與回流法結(jié)果可比。16.測(cè)定硫化物時(shí)，加入乙酸鋅-乙酸鈉的作用是A.沉淀硫化鋅B.調(diào)節(jié)pHC.掩蔽重金屬D.還原劑答案：A解析：Zn2?在弱酸條件下與S2?生成ZnS沉淀，現(xiàn)場(chǎng)固定硫化物。17.采用火焰原子吸收測(cè)Na?，為抑制電離干擾常加入A.銫鹽B.鑭鹽C.鉀鹽D.鈣鹽答案：A解析：大量易電離Cs?提供自由電子，抑制Na原子電離，提高靈敏度。18.測(cè)定陰離子表面活性劑時(shí)，亞甲藍(lán)分光光度法所用萃取劑為A.三氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：A解析：LAS與亞甲藍(lán)生成離子締合物，三氯甲烷萃取后比色。19.采用容量法測(cè)Cl?，莫爾法指示劑為A.鉻酸鉀B.鐵銨礬C.熒光黃D.溴甲酚綠答案：A解析：過量Ag?與CrO?2?生成磚紅Ag?CrO?指示終點(diǎn)。20.測(cè)定TOC時(shí)，差減法計(jì)算公式為A.TOC=TC-TICB.TOC=TC+TICC.TOC=TC×TICD.TOC=TC/TIC答案：A解析：總碳減無機(jī)碳即得有機(jī)碳。21.采用氣相分子吸收法測(cè)Hg，載氣為A.氬氣B.氮?dú)釩.氦氣D.空氣答案：A解析：Ar作為載氣兼保護(hù)氣，防止Hg蒸氣氧化。22.測(cè)定氰化物時(shí)，氯胺T加入量不足會(huì)導(dǎo)致A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無影響D.無法判斷答案：B解析：CN?氧化為ClCN不完全，顯色減弱。23.采用離子選擇電極測(cè)NH?-N，需加入NaOH使pH＞A.8B.9C.10D.11答案：D解析：pH＞11將NH??轉(zhuǎn)化為NH?，電極響應(yīng)游離氨。24.測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)，顯色劑二苯碳酰二肼溶液應(yīng)A.無色B.淡紫C.橙紅D.棕褐答案：A解析：溶液變色說明已氧化失效，需現(xiàn)配。25.采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)揮發(fā)酚，蒸餾后樣品需冷卻至A.室溫B.10℃C.20℃D.30℃答案：A解析：避免高溫導(dǎo)致顯色基團(tuán)分解，室溫即可。26.測(cè)定濁度時(shí)，若樣品色度＞30度，需采用A.過濾B.稀釋C.色度補(bǔ)償D.離心答案：C解析：色度會(huì)干擾90°散射光，需用色度補(bǔ)償公式扣除。27.采用石墨爐原子吸收測(cè)Pb，灰化溫度一般設(shè)為A.300℃B.450℃C.600℃D.800℃答案：B解析：450℃可除去大部分基體而不損失Pb。28.測(cè)定石油類時(shí)，紅外分光光度法所用萃取劑為A.四氯化碳B.三氯甲烷C.正己烷D.二氯甲烷答案：A解析：CCl?在2930cm?1無CH吸收，背景低，已列入HJ637-2018。29.采用紫外法測(cè)NO??，顯色劑為A.對(duì)氨基苯磺酸-萘乙二胺B.格里斯C.酚二磺酸D.變色酸答案：B解析：格里斯反應(yīng)生成紅紫偶氮染料，540nm比色。30.測(cè)定總氮時(shí)，堿性過硫酸鉀消解壓力為A.0.05MPaB.0.10MPaC.0.15MPaD.0.20MPa答案：B解析：高壓鍋121℃對(duì)應(yīng)0.10MPa，30min可將有機(jī)氮、硝氮、亞硝氮統(tǒng)一氧化為NO??。2判斷題（每題1分，共20分）31.測(cè)定BOD5時(shí)，稀釋水BOD應(yīng)＜0.2mg/L。答案：√解析：空白消耗＜0.2mg/L可忽略，否則引入正誤差。32.采用電極法測(cè)DO，探頭校準(zhǔn)可用無水亞硫酸鈉零點(diǎn)校準(zhǔn)。答案：√解析：亞硫酸鈉可快速耗氧，建立零點(diǎn)。33.鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷，抗壞血酸失效后溶液呈綠色仍可繼續(xù)使用。答案：×解析：抗壞血酸氧化后失去還原能力，顯色不完全。34.測(cè)定COD時(shí)，加入硫酸銀主要消除氯離子干擾。答案：√解析：Ag?SO?與Cl?生成AgCl沉淀，避免Cl?被重鉻酸鉀氧化。35.采用離子色譜法，淋洗液濃度越高，F(xiàn)?保留時(shí)間越短。答案：√解析：高濃度淋洗離子競(jìng)爭(zhēng)吸附，縮短弱保留F?時(shí)間。36.測(cè)定色度時(shí)，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色管可放在窗前陽(yáng)光直射處保存。答案：×解析：紫外線使鈷絡(luò)合物分解，標(biāo)準(zhǔn)值下降。37.原子吸收測(cè)Ca，加入鑭鹽是為了消除磷酸根干擾。答案：√解析：La3?與PO?3?生成沉淀，釋放Ca2?。38.采用紫外法測(cè)NO??，220nm吸光度與275nm吸光度差值越大，說明有機(jī)物干擾越嚴(yán)重。答案：×解析：差值大說明275nm校正后仍殘留有機(jī)吸光，干擾大。39.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，蒸餾速度過快會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。答案：√解析：過快使酚類來不及蒸出，回收率下降。40.采用快速密閉催化消解法測(cè)COD，可使用普通玻璃試管。答案：×解析：需耐壓專用消解管，防止爆裂。41.測(cè)定硫化物時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)固定后樣品可常溫保存3d。答案：×解析：ZnS沉淀在酸性條件下會(huì)再溶解，需4℃避光，24h內(nèi)分析。42.采用連續(xù)流動(dòng)分析儀，氣泡間隔過大將導(dǎo)致基線漂移。答案：√解析：氣泡過長(zhǎng)使混合不均，檢測(cè)信號(hào)波動(dòng)。43.測(cè)定TOC時(shí)，IC反應(yīng)瓶?jī)?nèi)磷酸濃度不足會(huì)導(dǎo)致TIC去除不完全。答案：√解析：酸量不足，CO?2?未全部轉(zhuǎn)化為CO?。44.采用電極法測(cè)pH，溫度補(bǔ)償電極只修正斜率，不修正零點(diǎn)。答案：√解析：零點(diǎn)由緩沖液校準(zhǔn)，溫度補(bǔ)償僅修正Nernst斜率。45.測(cè)定石油類時(shí)，硅酸鎂柱用于去除動(dòng)植物油。答案：√解析：極性油脂被吸附，非極性石油類流出。46.采用氣相分子吸收法測(cè)Hg，載氣流量越大靈敏度越高。答案：×解析：流量過大稀釋原子蒸氣，吸光度下降。47.測(cè)定氰化物時(shí)，若樣品含硫離子，需加入碳酸鉛粉末。答案：√解析：PbCO?沉淀S2?，消除對(duì)氰化物測(cè)定的負(fù)干擾。48.采用離子選擇電極測(cè)F?，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑pH應(yīng)控制在5.0~5.5。答案：√解析：過低F?形成HF，過高OH?與電極響應(yīng)，均影響結(jié)果。49.測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)，顯色后顏色可穩(wěn)定24h。答案：×解析：紫紅絡(luò)合物見光易褪色，需30min內(nèi)比色。50.采用紅外分光光度法測(cè)石油類，掃描基線可用純四氯化碳。答案：√解析：CCl?在3200~2700cm?1無吸收，可作基線。3填空題（每空1分，共30分）51.測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為________mol/L，臨用前需用________溶液標(biāo)定。答案：0.0100，高錳酸鉀52.鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷，顯色溫度控制在________℃，顯色時(shí)間________min。答案：20~30，1553.采用電極法測(cè)DO，探頭校準(zhǔn)需兩點(diǎn)：零點(diǎn)用________溶液，斜率用________飽和水。答案：無氧亞硫酸鈉，空氣54.測(cè)定BOD5，稀釋水需加入________mg/LMgSO?·7H2O，________mg/LCaCl?。答案：22.5，27.555.快速密閉消解法測(cè)COD，消解后需冷卻至________℃以下再比色，防止________。答案：80，比色皿炸裂56.原子吸收測(cè)Pb，石墨爐升溫程序四步：干燥________℃，灰化________℃，原子化________℃，清除________℃。答案：110，450，1800，240057.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，蒸餾液接收瓶需預(yù)先加入________mL0.1mol/LNaOH，防止________。答案：5，酚類揮發(fā)損失58.離子色譜測(cè)NO??，出峰順序一般為F?、________、NO??、________、SO?2?。答案：Cl?，NO??59.測(cè)定TOC，差減法公式中TC為________碳，TIC為________碳。答案：總，無機(jī)60.采用格里斯法測(cè)NO??，顯色后最大吸收波長(zhǎng)為________nm，比色皿光程________cm。答案：540，161.測(cè)定色度時(shí)，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)500度原液配制：稱取________gK?PtCl?、________gCoCl?·6H?O溶于100mL鹽酸。答案：1.245，1.00062.測(cè)定總硬度，EDTA滴定終點(diǎn)前溶液呈________色，終點(diǎn)變?yōu)開_______色。答案：酒紅，純藍(lán)63.采用紫外法測(cè)NO??，若A220/A275＞________，需用________法去除有機(jī)物。答案：2，活性炭吸附64.測(cè)定硫化物，現(xiàn)場(chǎng)固定后樣品保存于________℃，最長(zhǎng)________h內(nèi)分析。答案：4，2465.測(cè)定石油類，紅外法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥________，檢出限為________mg/L。答案：0.999，0.064簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）66.簡(jiǎn)述鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)。答案：1取樣：搖勻后立即取25mL，若懸浮物多需過濾。2消解：加4mL過硫酸鉀，蓋塞，高壓鍋121℃30min，冷卻。3顯色：加1mL抗壞血酸，30s后加2mL鉬酸銨，定容至50mL，靜置15min。4比色：700nm1cm比色皿，純水調(diào)零。注意事項(xiàng)：①玻璃器皿需用1+9鹽酸浸泡24h，防止磷殘留。②抗壞血酸需現(xiàn)配，氧化后失效。③顯色溫度20~30℃，低于15℃延長(zhǎng)時(shí)間至30min。④若含砷＞2mg/L，加硫代硫酸鈉掩蔽。⑤曲線范圍0.01~0.6mg/L，超范圍需稀釋。67.說明BOD5稀釋法中選擇稀釋倍數(shù)的依據(jù)及驗(yàn)證方法。答案：依據(jù)：先測(cè)COD或高錳酸鹽指數(shù)，按表估算：COD＜50，稀釋2~5倍；50~200，5~20倍；200~500，20~50倍；＞500，50~100倍。驗(yàn)證：培養(yǎng)后DO消耗≥2mg/L，剩余DO≥2mg/L，否則重選倍數(shù)。操作：至少做3個(gè)稀釋比，取符合上述條件的平均值報(bào)出。68.寫出電極法測(cè)DO的校準(zhǔn)步驟，并說明溫度補(bǔ)償原理。答案：校準(zhǔn)：1零點(diǎn)：將探頭浸入0.25mol/LNa?SO?+0.01mol/LCoCl?無氧水，穩(wěn)定后設(shè)0mg/L。2斜率：探頭暴露于空氣，水溫平衡后輸入當(dāng)前飽和值（查表）。溫度補(bǔ)償：電極輸出電流i=k·pO?·exp(Ea/RT)，儀器內(nèi)置熱敏電阻，按Ea=30kJ/mol修正k值，使讀數(shù)直接對(duì)應(yīng)mg/L，無需人工換算。69.列舉三種測(cè)定氰化物的樣品預(yù)處理方法，并比較其適用場(chǎng)景。答案：1蒸餾法：加磷酸+EDTA，pH＜2蒸餾，接收NaOH。適用于總氰、絡(luò)合氰，回收率＞90%。2吹掃捕集：加乳酸，pH4.5，通氣吸收。適用于易釋放氰，快速，避免高濃度硫離子。3在線蒸餾-流動(dòng)注射：微蒸餾，50μL樣品，適用于大批量清潔水，檢出限0.5μg/L。70.說明原子吸收石墨爐法測(cè)定Cd的基體改進(jìn)劑作用機(jī)理。答案：磷酸二氫銨在灰化階段與Cl?、SO?2?形成易揮發(fā)銨鹽，降低背景；同時(shí)提高Cd(NO?)?熱穩(wěn)定性，使灰化溫度從300℃升至450℃，減少揮發(fā)損失，靈敏度提高30%。5計(jì)算題（每題10分，共30分）71.取100mL水樣，用0.0100mol/LEDTA滴定總硬度，消耗8.50mL，空白0.10mL，計(jì)算以CaCO?計(jì)硬度（mg/L）。答案：C=(8.50?0.10)×0.0100×100000/100=84.0mg/L。72.測(cè)COD：取水樣5.00mL，加試劑消解后滴定消耗硫酸亞鐵銨8.20mL，空白10.00mL，硫酸亞鐵銨濃度0.050mol/L，求COD（mg/L）。答案：COD=(10.00?8.20)×0.050×8000/5.00=144mg/L。73.離子色譜測(cè)SO?2?：進(jìn)樣25μL，峰面積2500μS·min，標(biāo)準(zhǔn)曲線y=1250x+5，求水樣濃度（mg/L）。答案：x=(2500?5)/1250=1.996mg/L≈2.00mg/L。6技能操作題（共40分）74.現(xiàn)場(chǎng)采集呼倫湖表層水測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)，請(qǐng)寫出從采樣到報(bào)出的完整操作要點(diǎn)