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文檔簡介
2026年藥物分析題庫第一部分單選題(100題)1、苯巴比妥的含量測定常用的方法是?
A.溴量法
B.紫外分光光度法
C.非水滴定法
D.高效液相色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物含量測定方法的選擇。苯巴比妥分子結構中含有不飽和丙烯基,可與溴發(fā)生加成反應,中國藥典采用溴量法(剩余溴量法)測定其含量。選項B(紫外分光光度法)雖可用于苯巴比妥的含量測定,但非首選方法;選項C(非水滴定法)常用于含氮雜環(huán)或弱酸性藥物(如巴比妥類在非水介質(zhì)中也可滴定,但藥典標準方法為溴量法);選項D(HPLC法)一般用于復雜藥物或多成分制劑的含量測定,苯巴比妥單獨用HPLC非常規(guī)方法。故正確答案為A。2、中國藥典中檢查藥物中的重金屬(以鉛計),若藥物溶于水、稀酸或乙醇,應采用的方法是?
A.硫代乙酰胺法
B.熾灼殘渣法
C.古蔡法
D.硫化鈉法
【答案】:A
解析:本題考察重金屬雜質(zhì)檢查方法的適用范圍。硫代乙酰胺法適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物,在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解生成H?S,與重金屬離子生成硫化物混懸液顯色。B錯誤,熾灼殘渣法需先破壞有機結構,適用于難溶于水的有機藥物;C錯誤,古蔡法為砷鹽檢查方法;D錯誤,硫化鈉法非中國藥典收載的重金屬檢查標準方法。3、高效液相色譜法(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價色譜峰分離效果的關鍵參數(shù)是()
A.理論塔板數(shù)(n)
B.分離度(R)
C.拖尾因子(T)
D.保留時間(tR)
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度(R)是指相鄰兩個色譜峰保留時間與峰寬的比值,直接反映色譜峰的分離效果;選項A“理論塔板數(shù)”用于評價色譜柱效;選項C“拖尾因子”反映色譜峰的對稱性;選項D“保留時間”僅反映組分在色譜柱中的保留特性,不涉及分離效果。故正確答案為B。4、在高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,反映色譜柱分離效能的關鍵參數(shù)是?
A.理論板數(shù)(n)
B.分離度(R)
C.拖尾因子(T)
D.保留時間(tR)
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。分離度(R)是指相鄰兩組分色譜峰保留時間的差值與兩峰峰寬均值的比值,直接反映色譜柱對相鄰組分的分離能力,是衡量分離效能的核心指標。選項A(理論板數(shù))反映色譜柱的柱效(峰形尖銳度);選項C(拖尾因子)用于評價色譜峰的對稱性;選項D(保留時間)僅反映組分在色譜柱中的滯留特性,無法體現(xiàn)分離效果。故正確答案為B。5、中國藥典(2020年版)規(guī)定的藥品標準體系中,不包含以下哪個部分?
A.凡例
B.正文
C.附錄
D.具體藥品檢驗方法
【答案】:D
解析:本題考察中國藥典的基本結構。中國藥典由凡例(A)、正文(B)、附錄(C)和索引組成:凡例是藥典的共性規(guī)定和解釋;正文收載具體藥品的質(zhì)量標準;附錄收載通用檢驗方法(如鑒別、檢查、含量測定等);索引用于檢索?!熬唧w藥品檢驗方法”屬于附錄的內(nèi)容,而非獨立部分。因此正確答案為D。6、阿司匹林的紅外光譜中,以下哪個吸收峰可作為其鑒別依據(jù)?
A.3300-2300cm?1(羥基伸縮振動)
B.1750cm?1附近(酯羰基伸縮振動)
C.1600-1500cm?1(苯環(huán)骨架振動)
D.1050cm?1附近(C-O單鍵伸縮振動)
【答案】:B
解析:本題考察藥物紅外光譜鑒別知識點。阿司匹林的結構中含有酯鍵(乙酰水楊酸),其酯羰基(-COO-)的伸縮振動特征吸收峰通常在1750cm?1附近(游離酯羰基)。選項A中3300-2300cm?1多為羥基(-OH)或羧基(-COOH)的伸縮振動,阿司匹林的羧基因成鹽或與酯鍵共軛,峰位可能偏移且非其最特征峰;選項C的1600-1500cm?1為苯環(huán)骨架振動,多數(shù)含苯環(huán)藥物均有此峰,不具特異性;選項D的1050cm?1附近多為C-O單鍵(如醇羥基或醚鍵)的伸縮振動,非阿司匹林酯鍵的特征峰。故正確答案為B。7、阿司匹林的鑒別試驗中,下列哪個方法是錯誤的?
A.三氯化鐵反應
B.紅外光譜法
C.重氮化-偶合反應
D.與碳酸鈉試液共熱后加硫酸呈炭化反應
【答案】:C
解析:本題考察阿司匹林的鑒別方法。阿司匹林結構中無芳伯氨基,無法發(fā)生重氮化-偶合反應(選項C錯誤)。三氯化鐵反應(水解生成水楊酸酚羥基顯色)、紅外光譜法(中國藥典收載的鑒別方法)及與碳酸鈉共熱后加硫酸炭化反應(水楊酸衍生物特性)均為阿司匹林的鑒別方法(選項A、B、D正確)。8、阿司匹林的三氯化鐵鑒別反應顯紫堇色,其化學基礎是藥物分子中含有?
A.酚羥基
B.羧基
C.酯鍵
D.苯環(huán)
【答案】:A
解析:本題考察阿司匹林的鑒別原理。阿司匹林(乙酰水楊酸)水解后生成水楊酸(鄰羥基苯甲酸),其酚羥基(-OH直接連苯環(huán))與Fe3?絡合顯紫堇色。B(羧基)、C(酯鍵)、D(苯環(huán))均無此顯色反應,故A正確。9、藥物分析中,精密度的考察內(nèi)容不包括()
A.重復性試驗
B.中間精密度試驗
C.重現(xiàn)性試驗
D.回收率試驗
【答案】:D
解析:本題考察精密度的分類。精密度包括重復性(同一人同一儀器)、中間精密度(同一實驗室不同人/設備)和重現(xiàn)性(不同實驗室);選項D“回收率試驗”是準確度的考察內(nèi)容,用于評價測得值與真實值的接近程度。10、以下哪種方法屬于藥物鑒別中的化學鑒別法?
A.紅外分光光度法
B.薄層色譜法
C.三氯化鐵顯色反應
D.高效液相色譜法
【答案】:C
解析:本題考察藥物鑒別方法的分類知識點。藥物鑒別常用方法包括化學鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。其中,A選項紅外分光光度法屬于光譜鑒別法,通過測定藥物的特征紅外吸收光譜進行鑒別;B選項薄層色譜法和D選項高效液相色譜法均屬于色譜鑒別法,利用藥物在色譜系統(tǒng)中的保留行為差異進行鑒別;C選項三氯化鐵顯色反應是利用藥物中的酚羥基等官能團與三氯化鐵發(fā)生化學反應產(chǎn)生特定顏色,屬于化學鑒別法。因此正確答案為C。11、阿司匹林的IR光譜中,苯環(huán)骨架振動的特征吸收峰位置通常在哪個范圍?
A.3200-3400cm?1
B.1750-1700cm?1
C.1600-1500cm?1
D.1300-1200cm?1
【答案】:C
解析:本題考察藥物IR光譜鑒別中苯環(huán)特征峰的歸屬。IR光譜中,苯環(huán)的骨架振動(C=C伸縮振動)通常在1600-1500cm?1區(qū)域,阿司匹林含有苯環(huán)結構,故該區(qū)域有特征吸收峰。選項A為羥基(-OH)的伸縮振動峰;選項B為酯羰基(-COO-)的伸縮振動峰(阿司匹林的乙酰氧基特征峰);選項D為C-O單鍵的伸縮振動峰(如酯鍵中的C-O-C),均不符合題意。12、醋酸可的松的鑒別反應中,與堿性酒石酸銅試液反應生成磚紅色沉淀,主要是因為其結構中含有哪個特征基團?
A.酚羥基
B.α-醇酮基
C.芳伯氨基
D.甾體母核
【答案】:B
解析:本題考察甾體激素藥物的鑒別反應。醋酸可的松分子結構中含有α-醇酮基(△?-3,20-二酮結構),該基團具有還原性,可與堿性酒石酸銅試液(斐林試劑)反應生成磚紅色氧化亞銅沉淀。選項A酚羥基(如腎上腺素)與三氯化鐵反應顯色;選項C芳伯氨基(如普魯卡因)可發(fā)生重氮化-偶合反應;選項D甾體母核無特異性還原性。因此正確答案為B。13、阿司匹林的鑒別試驗中,與三氯化鐵試液反應生成的現(xiàn)象是?
A.紫堇色
B.紅色
C.黃色
D.藍色
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別試驗中化學鑒別法的現(xiàn)象。阿司匹林結構中含有游離酚羥基,與三氯化鐵試液反應生成紫堇色絡合物,故正確答案為A。選項B(紅色)多為其他藥物(如某些鐵鹽與酚類的非典型反應);選項C(黃色)常見于某些生物堿或金屬絡合物(如鐵氰化鉀反應);選項D(藍色)多為銅鹽或某些生物堿與特定試劑的反應,均不符合阿司匹林的鑒別特征。14、中國藥典收載的葡萄糖注射液含量測定方法為?
A.旋光度法
B.碘量法
C.鈰量法
D.紫外分光光度法
【答案】:A
解析:本題考察藥物含量測定方法知識點。葡萄糖分子結構中含有多個手性碳原子,具有旋光性,在一定濃度范圍內(nèi),旋光度與濃度呈線性關系,故中國藥典采用旋光度法測定葡萄糖注射液含量(通過測定旋光度計算濃度)。B選項“碘量法”適用于維生素C等還原性藥物;C選項“鈰量法”適用于硝苯地平、異煙肼等還原性藥物;D選項“紫外分光光度法”適用于有特征紫外吸收的藥物(如維生素A),葡萄糖在紫外區(qū)吸收極弱,不適用。故正確答案為A。15、采用硫代乙酰胺法檢查藥物中重金屬時,其原理是利用重金屬與何種試劑生成有色硫化物沉淀進行限量比較?
A.硫代乙酰胺在酸性條件下水解產(chǎn)生的硫化氫
B.硫代乙酰胺在堿性條件下水解產(chǎn)生的硫離子
C.硫代乙酰胺在中性條件下水解產(chǎn)生的亞硫酸根
D.硫代乙酰胺與重金屬直接生成絡合物
【答案】:A
解析:本題考察重金屬檢查法(硫代乙酰胺法)的原理。在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解生成硫化氫(H?S),H?S與重金屬離子(如鉛離子)反應生成黃色至棕色的硫化物混懸液,與標準鉛溶液對照判斷限量。選項B中硫代乙酰胺在堿性條件下水解產(chǎn)生的是硫代碳酸根而非硫離子;選項C中中性條件下無此反應;選項D中硫代乙酰胺需先水解產(chǎn)生H?S才能與重金屬反應。因此正確答案為A。16、在HPLC法進行藥物含量測定時,系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價色譜峰分離程度的參數(shù)是?
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.重復性
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度(R)是衡量相鄰色譜峰分離程度的關鍵參數(shù),R≥1.5時認為兩峰分離完全。選項A理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效;選項C拖尾因子評價峰形對稱性;選項D重復性考察方法精密度,均不符合題意。17、以下哪個物理常數(shù)不屬于藥物分析中常見的物理常數(shù)?
A.熔點
B.比旋度
C.折光率
D.溶解度
【答案】:D
解析:本題考察藥物物理常數(shù)的定義。物理常數(shù)是指藥物的固有物理性質(zhì),包括熔點(A)、比旋度(B,反映旋光性)、折光率(C,反映光線折射特性)、吸收系數(shù)(如百分吸收系數(shù),反映對光的吸收程度)等?!叭芙舛取保―)是描述藥物在溶劑中溶解能力的物理性質(zhì),但通常不作為“常數(shù)”進行固定數(shù)值測定,更多是用于描述藥物的溶解特性。因此正確答案為D。18、中國藥典規(guī)定,藥物中重金屬檢查的常用方法是
A.硫代乙酰胺法(酸性條件下)
B.硫氰酸鹽法(堿性條件下)
C.硫化氫法(弱酸性條件下)
D.硫化鈉法(弱堿性條件下)
【答案】:A
解析:中國藥典中重金屬檢查(如鉛、汞等)的標準方法為硫代乙酰胺法,原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖溶液中,硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S,與重金屬離子生成棕色硫化物沉淀,通過與標準鉛溶液比較控制限量。B選項硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查(如硫氰酸銨法);C、D選項均非中國藥典規(guī)定的重金屬檢查方法。19、藥物中重金屬檢查時,常用的顯色劑是以下哪一種?
A.硫代乙酰胺
B.碘化鉀
C.鉻黑T
D.酚酞
【答案】:A
解析:本題考察重金屬檢查的顯色原理。重金屬檢查(如鉛、汞等)常用硫代乙酰胺法(A):在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解生成H?S,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀,通過比色或目視比色判斷;碘化鉀(B)常用于碘量法中作為顯色劑或絡合劑,鉻黑T(C)是絡合滴定指示劑(如EDTA滴定鈣鎂離子),酚酞(D)是酸堿指示劑。因此正確答案為A。20、苯巴比妥的紫外吸收光譜中,其最大吸收波長(λmax)通常在哪個范圍?
A.200-220nm
B.240-260nm
C.280-300nm
D.300-320nm
【答案】:B
解析:本題考察UV光譜鑒別。苯巴比妥含共軛不飽和鍵(環(huán)丙二酰脲母核及苯環(huán)),在240-260nm有特征吸收峰;200-220nm多為飽和化合物,280-300nm/300-320nm為長鏈共軛或雜環(huán)吸收(如甾體)。因此正確答案為B。21、在藥物穩(wěn)定性試驗中,以下哪種試驗用于考察藥物對光的敏感性?
A.高溫試驗
B.高濕度試驗
C.強光照射試驗
D.加速穩(wěn)定性試驗
【答案】:C
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗知識點。影響因素試驗包括高溫、高濕、強光照射等,其中強光照射試驗(C)專門用于考察藥物對光的穩(wěn)定性(如是否發(fā)生光降解反應)。選項A高溫試驗考察藥物熱穩(wěn)定性;選項B高濕度試驗考察藥物對水分的敏感性;選項D加速穩(wěn)定性試驗是通過提高溫度、濕度等條件加速藥物變化,以預測長期穩(wěn)定性,并非專門考察光穩(wěn)定性。故正確答案為C。22、中國藥典附錄的主要作用是?
A.規(guī)定藥品的質(zhì)量標準
B.收載藥品的生產(chǎn)工藝指導
C.收載藥品檢驗方法和通用技術標準
D.制定藥品的有效期標準
【答案】:C
解析:本題考察藥典附錄的功能。中國藥典附錄是藥品標準的重要組成部分,主要收載藥品檢驗的通用方法、制劑通則、指導原則等,如檢驗方法、儀器使用、物理常數(shù)測定法等。選項A(質(zhì)量標準)是藥典正文的核心內(nèi)容;選項B(生產(chǎn)工藝)不屬于藥典規(guī)范范疇;選項D(有效期)是藥品穩(wěn)定性試驗的結果,由正文規(guī)定。23、中國藥典(2020版)的內(nèi)容不包括以下哪項?
A.凡例
B.正文
C.藥品說明書
D.通則
【答案】:C
解析:本題考察中國藥典的基本內(nèi)容。中國藥典(2020版)由凡例、正文、通則、索引等組成,藥品說明書是藥品標簽的重要組成部分,用于指導用藥,不屬于藥典內(nèi)容(選項C錯誤)。凡例(編排規(guī)則)、正文(藥品質(zhì)量標準)、通則(檢測方法)均為藥典核心內(nèi)容(選項A、B、D正確)。24、以下哪種方法常用于藥物的結構確證性鑒別?
A.紅外分光光度法
B.紫外分光光度法
C.旋光度測定法
D.氣相色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別方法的知識點。紅外分光光度法(IR)通過測定藥物分子對紅外光的特征吸收,可提供分子結構的直接信息,是結構確證性鑒別的金標準。紫外分光光度法(UV)主要用于含共軛體系藥物的定性或定量分析,特異性較弱;旋光度測定法適用于具有手性中心的藥物,僅反映光學活性,不用于結構確證;氣相色譜法(GC)主要用于揮發(fā)性成分的分離分析,無法直接提供結構信息。因此正確答案為A。25、高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價相鄰色譜峰分離程度的關鍵參數(shù)是?
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.保留時間
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗指標。理論塔板數(shù)(A)反映色譜柱分離效率;分離度(B)是相鄰色譜峰保留時間與峰寬的函數(shù),直接評價分離程度;拖尾因子(C)反映峰形對稱性;保留時間(D)僅體現(xiàn)峰的保留行為。因此正確答案為B。26、在體內(nèi)藥物分析中,最常用的生物樣品前處理方法是()
A.液液萃取法
B.超聲提取法
C.微波消解
D.固相萃取法
【答案】:A
解析:本題考察體內(nèi)藥物分析前處理方法。生物樣品(血、尿)前處理需去除蛋白質(zhì)等干擾,液液萃取法通過溶劑分配原理分離目標藥物與雜質(zhì),是最經(jīng)典常用方法,故A正確。B選項超聲提取為樣品提取方法;C選項微波消解用于無機元素分析;D選項固相萃取法近年應用增加,但液液萃取仍是最常用方法之一。27、中國藥典中布洛芬含量測定的法定方法是?
A.紫外分光光度法
B.高效液相色譜法
C.氣相色譜法
D.非水溶液滴定法
【答案】:B
解析:本題考察布洛芬的含量測定方法。布洛芬為非甾體抗炎藥,中國藥典采用高效液相色譜法(HPLC)測定其含量,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相,紫外檢測器(220nm),操作簡便且專屬性強。A選項紫外分光光度法僅適用于特定濃度范圍且無輔料干擾的情況,布洛芬因結構復雜且輔料可能干擾,不采用;C選項氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分,布洛芬揮發(fā)性弱,不適用;D選項非水滴定法常用于弱酸性/堿性藥物,布洛芬雖為弱酸,但藥典未采用該法。28、以下哪種藥物鑒別方法具有特征性強、專屬性高的特點,適用于原料藥的鑒別?
A.紅外分光光度法
B.紫外分光光度法
C.高效液相色譜法
D.薄層色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別方法的特點,正確答案為A。紅外分光光度法基于藥物分子對特定波長紅外光的特征吸收,具有特征性強、專屬性高的特點,廣泛用于原料藥的鑒別;B選項紫外分光光度法受溶劑、濃度影響較大,專屬性較弱;C選項高效液相色譜法主要用于含量測定和雜質(zhì)檢查,鑒別需結合保留時間,專屬性不如紅外;D選項薄層色譜法雖可用于鑒別,但受展開條件影響,專屬性弱于紅外光譜法。29、藥物分析方法驗證中,“精密度”的定義是指?
A.多次測量結果的一致性(重復性、中間精密度、重現(xiàn)性)
B.測量值與真實值的接近程度
C.方法能準確測定低濃度樣品的能力
D.方法對不同濃度樣品的響應線性關系
【答案】:A
解析:本題考察方法驗證指標的定義。精密度是指在規(guī)定條件下,同一均勻樣品多次測量結果的一致性,分為重復性(同一實驗室、人員、儀器)、中間精密度(不同條件如時間、人員)、重現(xiàn)性(不同實驗室)。B選項為“準確度”;C選項為“檢測限”;D選項為“線性范圍”。故正確答案為A。30、中國藥典規(guī)定,‘陰涼處’的貯藏溫度要求是?
A.不超過20℃
B.不超過10℃
C.避光并不超過20℃
D.避光并不超過10℃
【答案】:A
解析:本題考察藥物貯藏條件定義。中國藥典規(guī)定:陰涼處指貯藏溫度不超過20℃;涼暗處指避光且不超過20℃;冷處指2-10℃。選項B為冷處;選項C混淆了‘涼暗處’的定義;選項D錯誤,‘陰涼處’無需避光,避光是‘涼暗處’的要求。31、亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因含量時,藥物與亞硝酸鈉的摩爾比為?
A.1:1
B.1:2
C.1:3
D.2:1
【答案】:A
解析:本題考察重氮化反應的摩爾比。鹽酸普魯卡因含芳伯氨基(-NH2),與亞硝酸鈉在酸性條件下發(fā)生重氮化反應:Ar-NH2+NaNO2+HCl→Ar-N2Cl+NaCl+H2O,1mol芳伯氨基與1mol亞硝酸鈉反應,摩爾比為1:1(A正確)。其他選項均不符合重氮化反應的化學計量關系。32、高效液相色譜法(HPLC)分析中,用于定量分析的主要參數(shù)是?
A.保留時間
B.峰面積
C.峰高
D.理論塔板數(shù)
【答案】:B
解析:本題考察HPLC定量分析的核心參數(shù)。HPLC定量分析主要依據(jù)色譜峰的面積與藥物濃度的線性關系,峰面積是最常用的定量參數(shù)(線性相關系數(shù)通常要求≥0.999)。A選項保留時間用于定性鑒別;C選項峰高雖可用于定量但受系統(tǒng)影響較大;D選項理論塔板數(shù)反映色譜柱分離效能,不用于定量。33、以下哪個檢查項目屬于藥物的一般雜質(zhì)檢查?
A.重金屬檢查
B.阿司匹林中游離水楊酸的檢查
C.注射用頭孢哌酮鈉中的細菌內(nèi)毒素檢查
D.鹽酸利多卡因中的2,6-二甲基苯胺檢查
【答案】:A
解析:一般雜質(zhì)是指在自然界中廣泛存在,在多數(shù)藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)(如重金屬、氯化物、硫酸鹽等)。B、D為特定藥物(阿司匹林、鹽酸利多卡因)的特殊雜質(zhì)(生產(chǎn)/貯藏過程中特定雜質(zhì));C屬于無菌制劑的安全性檢查(細菌內(nèi)毒素),不屬于一般雜質(zhì)。34、以下哪種方法常用于藥物的結構確證和鑒別?
A.紅外分光光度法(IR)
B.紫外分光光度法(UV)
C.高效液相色譜法(HPLC)
D.氣相色譜法(GC)
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別方法的應用。紅外分光光度法(IR)通過測定藥物分子對紅外光的特征吸收,可提供分子結構中官能團及化學鍵的信息,具有高度特征性,是藥物結構確證和鑒別的常用方法。紫外分光光度法(UV)主要用于含共軛體系的藥物定量分析,干擾因素較多;高效液相色譜法(HPLC)主要用于藥物含量測定和復雜成分分離;氣相色譜法(GC)多用于揮發(fā)性成分分析。因此正確答案為A。35、中國藥典中重金屬檢查法第一法(硫代乙酰胺法)的最適pH條件是?
A.3.0
B.3.5
C.4.0
D.5.0
【答案】:B
解析:本題考察重金屬檢查法條件。重金屬檢查法第一法(硫代乙酰胺法)需在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進行,此時重金屬離子(如Pb2?)與硫代乙酰胺反應生成穩(wěn)定的硫化物沉淀。pH過高會導致重金屬水解,pH過低則反應不完全,3.5是最適條件。因此正確答案為B。36、中國藥典中,阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查項目主要針對的是?
A.水楊酸
B.對氨基酚
C.對乙酰氨基酚
D.間氨基酚
【答案】:A
解析:本題考察藥物特殊雜質(zhì)的來源。正確答案為A,阿司匹林由水楊酸乙酰化制備,反應不完全會殘留未反應的水楊酸(特殊雜質(zhì))。B選項對氨基酚是對乙酰氨基酚的水解產(chǎn)物雜質(zhì);C選項對乙酰氨基酚是另一類解熱鎮(zhèn)痛藥,與阿司匹林結構無關;D選項間氨基酚是氨基酚類藥物(如對氨基水楊酸鈉)的特殊雜質(zhì),非阿司匹林雜質(zhì)。37、阿司匹林原料藥的鑒別試驗中,取供試品加碳酸鈉試液煮沸水解后,與三氯化鐵試液反應的現(xiàn)象是?
A.顯紫堇色
B.顯紅色
C.顯藍色
D.顯綠色
【答案】:A
解析:本題考察阿司匹林的鑒別反應原理。阿司匹林結構中含酯鍵,在碳酸鈉試液中煮沸水解生成水楊酸鈉(含酚羥基),酚羥基與三氯化鐵試液反應生成紫堇色絡合物。B選項紅色常見于鐵氰化鉀反應,C選項藍色為某些含銅藥物反應,D選項綠色為某些金屬離子與藥物的絡合反應,均不符合阿司匹林的鑒別特征。38、藥物分析方法驗證中,“重現(xiàn)性”的定義是()
A.同一條件下,同一分析人員多次測定結果的一致性
B.不同實驗室、不同分析人員使用不同設備和時間測定結果的一致性
C.同一實驗室不同分析人員、不同設備、不同時間測定結果的一致性
D.同一分析人員在不同時間使用不同設備測定結果的一致性
【答案】:B
解析:本題考察方法驗證中精密度相關概念。重現(xiàn)性指在不同條件下(如不同實驗室、不同分析人員、不同設備或不同時間)進行測定,結果的一致性,用于評價方法的可靠性。選項A為“重復性”(同一人、同一條件);選項C為“中間精密度”(同一實驗室不同條件);選項D描述不準確,未明確“不同條件”。故正確答案為B。39、以下哪個物理常數(shù)常用于反映手性藥物的光學特性?
A.熔點
B.比旋度
C.折光率
D.吸收系數(shù)
【答案】:B
解析:本題考察藥物物理常數(shù)測定知識點。比旋度是手性藥物(具有旋光性)的特征物理常數(shù),反映藥物對偏振光的旋轉(zhuǎn)能力,用于控制手性藥物的光學純度和質(zhì)量。選項A的熔點是固體藥物的特征性物理常數(shù),不涉及光學特性;選項C的折光率是液體藥物的物理參數(shù),與旋光性無關;選項D的吸收系數(shù)是UV分光光度法中用于含量計算的參數(shù),不反映光學特性。因此正確答案為B。40、中國藥典(2020年版)一部收載的藥品類別是?
A.中藥材和中藥成方制劑
B.化學藥品和抗生素
C.生物制品
D.藥用輔料
【答案】:A
解析:本題考察中國藥典的內(nèi)容分類。中國藥典(2020年版)分為四部:一部收載中藥材和中藥飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等中藥類藥品;二部收載化學藥品和生物制品(含抗生素);三部收載生物制品;四部收載通則和藥用輔料。因此正確答案為A。41、在高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價相鄰色譜峰分離程度的參數(shù)是?
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.保留時間
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度(R)通過公式R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)計算,直接反映相鄰色譜峰的分離程度,是評價分離效果的核心指標。錯誤選項:A(理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效);C(拖尾因子評價色譜峰對稱性);D(保留時間僅表示峰的保留位置,不反映分離程度)。42、以下哪種鑒別方法是通過藥物分子中特定官能團的特征吸收峰進行的?
A.化學鑒別法
B.紫外-可見分光光度法
C.紅外分光光度法
D.高效液相色譜法
【答案】:C
解析:本題考察藥物鑒別方法的原理。正確答案為C,因為紅外分光光度法(IR)通過藥物分子中特定官能團(如羥基、羰基等)的特征振動吸收峰(如羥基在3200-3600cm?1,羰基在1650-1750cm?1)進行鑒別。A選項化學鑒別法基于化學反應(如顯色、沉淀),B選項紫外-可見分光光度法基于分子共軛體系的電子躍遷吸收,D選項高效液相色譜法基于色譜保留行為和峰面積定量,均不依賴官能團特征吸收。43、高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價色譜峰分離效果的核心參數(shù)是?
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.保留時間
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度(R)是相鄰色譜峰保留時間差與峰寬平均值的比值,直接反映兩峰分離程度,是評價分離效能的關鍵指標。A(理論塔板數(shù))反映柱效,C(拖尾因子)評價峰形對稱性,D(保留時間)反映保留能力,均不直接體現(xiàn)分離效果,故B正確。44、復方對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚的含量測定,優(yōu)先選擇的方法是?
A.紫外分光光度法(UV)
B.高效液相色譜法(HPLC)
C.氣相色譜法(GC)
D.非水滴定法
【答案】:B
解析:本題考察含量測定方法的適用性。復方制劑中多種成分共存時,需高效分離后定量。HPLC法可通過色譜柱分離對乙酰氨基酚與其他成分(如咖啡因、阿司匹林),并通過峰面積定量,分離效果好、專屬性強。A選項UV法若存在共存成分干擾(如咖啡因與對乙酰氨基酚吸收重疊)則無法準確定量;C選項GC適用于揮發(fā)性成分,對乙酰氨基酚揮發(fā)性差;D選項非水滴定法適用于有機酸/堿的含量測定,但復方中其他成分可能干擾。故正確答案為B。45、腎上腺素注射液的含量測定方法通常采用以下哪種?
A.非水溶液滴定法
B.酸堿滴定法
C.紫外-可見分光光度法
D.高效液相色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物含量測定方法的知識點,正確答案為A。腎上腺素為有機堿的鹽(如鹽酸腎上腺素),其游離堿具有弱堿性,在非水介質(zhì)(如冰醋酸)中可通過高氯酸滴定法準確測定含量;B選項酸堿滴定法適用于強酸強堿或強酸堿藥物,腎上腺素的弱堿性在水溶液中直接滴定誤差大;C選項紫外分光光度法需藥物有明顯共軛紫外吸收,腎上腺素共軛體系弱,且體內(nèi)輔料干擾大;D選項HPLC可用于含量測定,但中國藥典中腎上腺素注射液優(yōu)先采用非水溶液滴定法(簡便且專屬性強)。46、HPLC法進行含量測定時,用于評價色譜峰分離程度的關鍵參數(shù)是?
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.保留時間
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。理論塔板數(shù)(A)用于評價色譜柱的分離效率;分離度(B)用于衡量相鄰色譜峰的分離程度,是含量測定中判斷色譜峰是否完全分離的核心指標;拖尾因子(C)用于評價色譜峰的對稱性;保留時間(D)僅反映組分在色譜柱中的保留行為,不涉及分離程度。因此正確答案為B。47、中國藥典中,阿司匹林的鑒別反應包括以下哪種?
A.重氮化-偶合反應
B.三氯化鐵反應
C.麥芽酚反應
D.茚三酮反應
【答案】:B
解析:本題考察藥物鑒別反應類型。阿司匹林結構水解后生成水楊酸,水楊酸含酚羥基,可與三氯化鐵反應生成紫堇色絡合物,故B正確。A項重氮化-偶合反應適用于含芳伯氨基藥物(如普魯卡因);C項麥芽酚反應為鏈霉素的特征鑒別反應;D項茚三酮反應用于含游離氨基的藥物(如氨基酸)。48、對乙酰氨基酚中對氨基酚的檢查,采用的鑒別反應原理是基于對氨基酚在堿性條件下與什么試劑反應生成藍色絡合物?
A.亞硝基鐵氰化鈉
B.三氯化鐵
C.氨制硝酸銀
D.硫酸銅
【答案】:A
解析:本題考察特殊雜質(zhì)的限量檢查原理。對乙酰氨基酚合成過程中可能引入對氨基酚雜質(zhì),對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉反應生成藍色絡合物,而對乙酰氨基酚無此反應,可用于對氨基酚的限量檢查。選項B三氯化鐵用于酚羥基鑒別(如對乙酰氨基酚自身的酚羥基反應),但無法特異性檢查對氨基酚;選項C氨制硝酸銀用于醛基或還原性物質(zhì)的銀鏡反應;選項D硫酸銅用于銅絡合反應(如生物堿鑒別),均不符合題意。49、在藥物穩(wěn)定性試驗中,用于考察藥物在高溫、高濕、強光等極端條件下穩(wěn)定性的試驗是?
A.影響因素試驗
B.加速試驗
C.長期試驗
D.穩(wěn)定性試驗
【答案】:A
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗類型。影響因素試驗(強制試驗)是在高溫、高濕、強光等極端條件下進行,目的是探索影響藥物穩(wěn)定性的因素;加速試驗是在超常條件下(如40℃、RH75%)加速穩(wěn)定性變化,預測有效期;長期試驗是在實際儲存條件下考察穩(wěn)定性,確定有效期;穩(wěn)定性試驗是總試驗的統(tǒng)稱。題目明確限定“極端條件”,故正確答案為A。50、中國藥典中維生素C(抗壞血酸)的含量測定采用的方法是?
A.碘量法(直接碘量法)
B.鈰量法
C.非水溶液滴定法
D.紫外分光光度法
【答案】:A
解析:本題考察維生素C的含量測定原理。維生素C分子中具有烯二醇結構,具有強還原性,可與碘定量反應生成脫氫抗壞血酸,中國藥典采用直接碘量法(碘滴定液)測定其含量。B選項鈰量法雖為氧化還原滴定法,但維生素C與碘的反應更專屬;C選項非水溶液滴定法適用于有機堿及其鹽類(如生物堿),維生素C不適用;D選項紫外分光光度法因維生素C在紫外區(qū)吸收較弱且易受氧化干擾,非藥典標準方法。51、藥物中重金屬檢查常采用的方法是?
A.硫代乙酰胺法
B.硫氰酸鹽法
C.古蔡氏法
D.白田道夫法
【答案】:A
解析:本題考察重金屬檢查的常用方法。硫代乙酰胺法是中國藥典規(guī)定的重金屬檢查第一法,適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。B選項硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查;C選項古蔡氏法和D選項白田道夫法均用于砷鹽檢查,而非重金屬檢查。52、以下屬于藥物物理常數(shù)的是?
A.晶型
B.比旋度
C.溶解度
D.溶出度
【答案】:B
解析:本題考察藥物物理常數(shù)的定義,正確答案為B。解析:物理常數(shù)是反映藥物物理特性的固有數(shù)值,具有特定意義。A選項晶型是藥物的物理狀態(tài)(如無定形、結晶型),不屬于常數(shù);B選項比旋度是藥物在特定條件下的旋光特性,屬于物理常數(shù);C選項溶解度是藥物在溶劑中的溶解能力,受溫度、溶劑等影響,非固有常數(shù);D選項溶出度是評價藥物釋放速率的指標,屬于質(zhì)量檢查方法,非物理常數(shù)。53、在藥物分析方法驗證中,‘精密度’的定義是?
A.測得值與真實值接近的程度
B.多次測量結果的一致性程度
C.方法對特定雜質(zhì)的準確測定能力
D.區(qū)分共存物干擾的能力
【答案】:B
解析:本題考察分析方法驗證指標的定義。精密度指在相同條件下,多次獨立測定結果的重復性、中間精密度或重現(xiàn)性,反映測量結果的一致性。錯誤選項:A(準確度);C(專屬性);D(專屬性,指方法不受共存物干擾的能力)。54、阿司匹林中游離水楊酸的檢查采用的方法是()
A.薄層色譜法
B.紫外分光光度法
C.高效液相色譜法
D.氣相色譜法
【答案】:C
解析:本題考察特殊雜質(zhì)檢查方法。阿司匹林中的游離水楊酸是生產(chǎn)/貯存過程引入的特殊雜質(zhì),中國藥典采用高效液相色譜法(HPLC)檢查,利用水楊酸與阿司匹林在色譜柱上的保留時間差異實現(xiàn)分離和定量;選項A薄層色譜法分離效果差,僅用于初步鑒別;選項B紫外分光光度法因兩者光譜重疊,無法有效分離檢測;選項D氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分,水楊酸和阿司匹林沸點高,不適用。55、藥物鑒別試驗中,能反映藥物分子結構特征、具有高度特異性的方法是?
A.化學鑒別法
B.紫外分光光度法
C.紅外分光光度法
D.薄層色譜法
【答案】:C
解析:本題考察藥物鑒別方法的特點,正確答案為C。紅外分光光度法基于藥物分子的振動-轉(zhuǎn)動能級躍遷,其光譜圖具有高度特征性,能直接反映藥物的分子結構,特異性最強;化學鑒別法依賴官能團反應,特異性有限;紫外分光光度法基于共軛體系的吸收特性,特異性弱于紅外;薄層色譜法通過斑點分離顯色間接鑒別,特異性低于直接反映分子結構的紅外光譜。56、在生物樣品(如血漿)分析中,去除蛋白質(zhì)常用的簡便方法是?
A.液液萃取法
B.蛋白沉淀法
C.固相萃取法
D.衍生化法
【答案】:B
解析:本題考察生物樣品分析的樣品前處理方法。蛋白沉淀法是去除血漿等生物樣品中蛋白質(zhì)最簡便常用的方法,通過加入有機溶劑(如乙腈、甲醇)或強酸使蛋白質(zhì)變性沉淀,離心后取上清液分析,操作簡單高效。液液萃取法需多次萃取,耗時且有機溶劑用量大;固相萃取法需特殊柱材,適用于復雜基質(zhì);衍生化法是為改善檢測響應,而非直接除蛋白。因此正確答案為B。57、中國藥典中阿司匹林原料藥的含量測定方法通常采用?
A.紫外分光光度法
B.酸堿滴定法
C.高效液相色譜法
D.氣相色譜法
【答案】:B
解析:本題考察阿司匹林原料藥的含量測定方法。阿司匹林原料藥結構中含有游離羧基,在中性乙醇溶液中可與氫氧化鈉定量反應,因此中國藥典采用酸堿滴定法(非水滴定法)測定其含量。而片劑因輔料(如淀粉、硬脂酸鎂)可能干擾,需采用高效液相色譜法(HPLC);紫外分光光度法因輔料吸收干擾大,氣相色譜法不適用于阿司匹林。因此答案為B。58、在藥物穩(wěn)定性試驗中,用于考察藥物在高溫、高濕、強光條件下穩(wěn)定性的試驗是()
A.影響因素試驗
B.加速試驗
C.長期試驗
D.經(jīng)典恒溫法
【答案】:A
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗類型。影響因素試驗(強制降解試驗)通過高溫、高濕、強光等極端條件考察藥物穩(wěn)定性,明確降解途徑,故A正確。B選項加速試驗在超常條件(如40℃、75%RH)下考察;C選項長期試驗在室溫長期考察;D選項經(jīng)典恒溫法用于預測有效期,非穩(wěn)定性試驗類型。59、中國藥典中維生素C注射液的含量測定方法是()。
A.碘量法
B.鈰量法
C.亞硝酸鈉滴定法
D.紫外分光光度法
【答案】:A
解析:本題考察維生素C的含量測定方法。維生素C分子中的烯二醇基具有強還原性,在稀醋酸酸性條件下,可與碘定量發(fā)生氧化還原反應(I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI),采用碘量法(直接碘量法)測定含量。鈰量法(B)雖也用于還原性藥物,但維生素C首選碘量法;亞硝酸鈉滴定法(C)適用于芳伯氨基藥物;紫外分光光度法(D)因維生素C紫外吸收弱且易受共存輔料干擾,不常用。60、中國藥典中藥物穩(wěn)定性試驗的長期試驗條件是()
A.溫度60±2℃,相對濕度75±5%
B.溫度25±2℃,相對濕度60±5%
C.溫度40±2℃,相對濕度75±5%
D.溫度25±2℃,相對濕度90±5%
【答案】:B
解析:本題考察穩(wěn)定性試驗條件。長期試驗模擬實際貯存條件,中國藥典規(guī)定為溫度25±2℃,相對濕度60±5%;選項A/C為加速試驗條件(高溫高濕);選項D高濕度會導致吸濕變質(zhì),非長期試驗條件。61、下列藥物中,中國藥典采用非水溶液滴定法測定含量的是?
A.阿司匹林
B.維生素C
C.苯甲酸鈉
D.鹽酸普魯卡因
【答案】:C
解析:本題考察含量測定方法的選擇。苯甲酸鈉(弱酸強堿鹽)在冰醋酸中顯堿性,可用非水堿量法(高氯酸滴定液)測定;阿司匹林采用HPLC法,維生素C用碘量法,鹽酸普魯卡因用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。因此正確答案為C。62、阿司匹林的鑒別試驗中,以下哪種方法不可用于其鑒別?
A.三氯化鐵反應
B.紅外光譜法
C.紫外分光光度法
D.重氮化-偶合反應
【答案】:D
解析:本題考察藥物鑒別方法的適用性。阿司匹林結構為鄰乙酰氧基苯甲酸,含有羧基和酯鍵,水解后生成水楊酸(含酚羥基)。A選項三氯化鐵反應:水楊酸酚羥基可與FeCl?生成紫堇色絡合物,可用于鑒別;B選項紅外光譜法:藥物的官能團特征吸收峰(如羧基、酯基、苯環(huán))可通過IR鑒別;C選項紫外分光光度法:苯環(huán)共軛體系在220nm左右有特征吸收峰,可用于定量和鑒別;D選項重氮化-偶合反應:該反應是芳伯胺基(-NH?)的專屬鑒別反應,阿司匹林無芳伯胺基,因此不可用。63、在藥物鑒別試驗中,以下哪種方法屬于利用藥物分子的特征吸收光譜進行鑒別()
A.紫外-可見分光光度法
B.紅外分光光度法
C.高效液相色譜法
D.薄層色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別中的光譜法應用。紫外-可見分光光度法通過測定藥物在特定波長處的吸收度,利用其特征吸收峰進行鑒別,是藥物鑒別中常用的光譜鑒別方法;B選項紅外分光光度法主要用于藥物的結構確證(如官能團鑒定),雖屬于光譜法但通常不直接用于常規(guī)鑒別;C、D選項屬于色譜法,通過保留行為鑒別,不屬于光譜法。64、以下哪種方法是利用藥物的化學結構差異,采用化學反應來判斷藥物真?zhèn)蔚模?/p>
A.紅外光譜法
B.化學鑒別法
C.紫外分光光度法
D.高效液相色譜法
【答案】:B
解析:本題考察藥物鑒別試驗的方法原理?;瘜W鑒別法是根據(jù)藥物的化學結構差異,通過特定的化學反應(如顯色、沉淀、氣體生成等)來判斷藥物真?zhèn)?,具有專屬性強的特點;而紅外光譜法、紫外分光光度法屬于物理或儀器分析方法,通過吸收光譜或色譜峰位置鑒別,原理不同。故正確答案為B。65、藥物分析中,對照品的主要作用是?
A.校準儀器波長
B.用于藥物的鑒別試驗
C.作為標準物質(zhì)用于含量測定或鑒別
D.檢查藥物的純度
【答案】:C
解析:本題考察對照品的定義與用途。對照品是用于含量測定時的標準物質(zhì)(如HPLC外標法)或鑒別試驗的標準(如薄層色譜對照斑點);校準儀器波長需使用標準濾光片;鑒別試驗可通過對照品或?qū)φ账幉模粰z查純度需對照品對照,但“作為標準物質(zhì)用于含量測定或鑒別”更全面準確。因此正確答案為C。66、非水溶液滴定法測定生物堿類藥物含量時,常用的滴定溶劑是?
A.冰醋酸
B.甲醇
C.丙酮
D.液氨
【答案】:A
解析:本題考察非水溶液滴定法的溶劑選擇。生物堿類藥物(如鹽酸嗎啡、硫酸阿托品)為有機弱堿,需在非水酸性溶劑(如冰醋酸)中,以高氯酸為滴定劑進行滴定(非水堿量法)。冰醋酸提供質(zhì)子化環(huán)境,使生物堿游離為共軛酸,增強堿性以便滴定。B選項甲醇為中性溶劑,無法提供足夠質(zhì)子化環(huán)境;C選項丙酮為惰性溶劑;D選項液氨為強堿性溶劑,不適合弱堿滴定。因此正確答案為A。67、中國藥典中重金屬檢查的常用方法是?
A.硫代乙酰胺法
B.古蔡氏法
C.碘量法
D.鈰量法
【答案】:A
解析:本題考察藥物雜質(zhì)檢查中的重金屬檢查知識點。重金屬檢查主要用于控制藥物中鉛、汞、銅等重金屬雜質(zhì)的限量。A選項硫代乙酰胺法是中國藥典重金屬檢查的第一法,適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物,通過硫代乙酰胺在酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫,與重金屬離子生成有色硫化物沉淀進行比色;B選項古蔡氏法是砷鹽檢查的經(jīng)典方法,用于檢測藥物中的砷元素;C選項碘量法和D選項鈰量法屬于氧化還原滴定法,主要用于藥物含量測定,而非重金屬檢查。因此正確答案為A。68、以下關于藥物紅外光譜鑒別說法錯誤的是?
A.可用于藥物的真?zhèn)舞b別
B.專屬性強,特征性高
C.多晶型藥物的紅外光譜特征峰位置相同
D.適用于固體藥物的鑒別
【答案】:C
解析:本題考察藥物紅外光譜鑒別特點。紅外光譜鑒別具有特征性強、專屬性高的特點,可用于藥物的真?zhèn)舞b別(A正確)。但多晶型藥物由于晶格結構不同,其紅外光譜特征峰位置和強度可能存在差異,因此不能通過紅外光譜直接鑒別多晶型藥物(C錯誤)。選項D中,紅外光譜適用于固體藥物的鑒別(液體藥物也可),因此D描述合理。正確答案為C。69、以下哪種方法是阿司匹林原料藥的常用鑒別方法?
A.紅外分光光度法
B.紫外分光光度法
C.高效液相色譜法
D.薄層色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別方法的知識點,正確答案為A。阿司匹林分子結構中含有羧基、苯環(huán)等官能團,紅外光譜具有特征吸收峰(如1700cm?1附近的羰基吸收、3200-3400cm?1的羥基吸收等),可用于真?zhèn)舞b別;B選項紫外分光光度法適用于含共軛體系的藥物,阿司匹林無明顯共軛結構,吸收弱且無特征峰;C選項HPLC主要用于含量測定或復雜體系分離,不用于單一原料藥鑒別;D選項薄層色譜法主要用于多組分鑒別或雜質(zhì)檢查,無法準確反映阿司匹林的特征結構。70、生物樣品(如血液、尿液)中藥物常用的提取方法是?
A.液液萃取法
B.直接稀釋法
C.沉淀蛋白法
D.衍生化法
【答案】:A
解析:本題考察生物樣品前處理方法。液液萃取法利用藥物與內(nèi)源性物質(zhì)在兩相溶劑中分配系數(shù)的差異,通過振蕩、分層實現(xiàn)藥物提取,是生物樣品中藥物分析的經(jīng)典方法。選項B直接稀釋法僅適用于高濃度樣品,無法有效提取微量藥物;選項C沉淀蛋白法(如加入有機溶劑)主要用于去除蛋白質(zhì),屬于前處理輔助步驟;選項D衍生化法是為改善檢測靈敏度,非提取方法。71、在高效液相色譜法(HPLC)系統(tǒng)適用性試驗中,用于評價相鄰色譜峰分離程度的參數(shù)是()
A.理論塔板數(shù)
B.分離度
C.拖尾因子
D.保留時間
【答案】:B
解析:本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。分離度(B)通過計算相鄰兩色譜峰的保留時間和峰寬,直接反映其分離程度,是系統(tǒng)適用性的核心指標。理論塔板數(shù)(A)反映色譜柱柱效;拖尾因子(C)反映峰形對稱性;保留時間(D)僅表示組分在色譜柱中的保留特性,與分離程度無關。因此正確答案為B。72、藥物穩(wěn)定性試驗中,考察藥物對濕度敏感性的方法是?
A.高溫試驗
B.高濕度試驗
C.強光照射試驗
D.長期穩(wěn)定性試驗
【答案】:B
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性影響因素試驗的設計。高溫試驗(A)考察藥物對溫度的敏感性;高濕度試驗(B)通過控制濕度(通常為90%±5%)模擬潮濕環(huán)境,直接考察藥物對水分的穩(wěn)定性;強光照射試驗(C)考察藥物對光線的敏感性;長期穩(wěn)定性試驗(D)屬于影響因素試驗后的長期留樣考察,不直接用于濕度敏感性評價。因此正確答案為B。73、中國藥典(2020年版)中,以下哪部收載了中藥材和中藥提取物?
A.一部
B.二部
C.三部
D.四部
【答案】:A
解析:中國藥典2020年版分為四部:一部收載中藥飲片、提取物、成方制劑等;二部收載化學藥品;三部收載生物制品;四部收載通則、藥用輔料等。中藥材和中藥提取物屬于一部收載內(nèi)容。74、藥物中重金屬檢查的常用顯色劑是?
A.硫代乙酰胺試液
B.硫化鈉試液
C.硝酸銀試液
D.氯化鋇試液
【答案】:A
解析:本題考察重金屬檢查的標準方法。重金屬檢查(如鉛、汞等)是控制藥物中微量金屬雜質(zhì)的重要項目。A選項硫代乙酰胺試液:中國藥典采用第一法(硫代乙酰胺法),在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,硫代乙酰胺水解生成H?S,與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀,為最常用顯色劑;B選項硫化鈉試液:用于第二法(堿性條件),適用于難溶于稀酸的藥物,非“常用”;C選項硝酸銀試液:用于鹵素(如Cl?、Br?)檢查,與Ag?生成白色/淡黃色沉淀;D選項氯化鋇試液:用于硫酸鹽檢查,與Ba2?生成白色硫酸鋇沉淀。75、藥物穩(wěn)定性試驗中,考察藥物在高溫(如60℃)、高濕(如相對濕度75%)和強光照射條件下的穩(wěn)定性,屬于哪種試驗?
A.長期試驗
B.加速試驗
C.影響因素試驗
D.重復性試驗
【答案】:C
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗的類型。影響因素試驗(強制降解試驗)通過極端條件(高溫、高濕、強光)考察藥物穩(wěn)定性,以揭示藥物降解途徑;A選項“長期試驗”是在室溫/規(guī)定儲存條件下考察藥物長期穩(wěn)定性;B選項“加速試驗”通過高溫/高濕模擬長期儲存環(huán)境,加速藥物變化;D選項“重復性試驗”是方法學驗證內(nèi)容,考察方法重現(xiàn)性。因此正確答案為C。76、藥物穩(wěn)定性考察中的“高溫試驗”屬于以下哪種試驗類型?
A.影響因素試驗
B.加速試驗
C.長期試驗
D.高濕度試驗
【答案】:A
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗的知識點,正確答案為A。影響因素試驗(強制降解試驗)包括高溫(60℃±2℃)、高濕(90%RH±5%)、強光照射(45000±5000lx),考察極端條件對藥物穩(wěn)定性的影響;B選項加速試驗是在超常條件(如40℃、RH75%)下考察穩(wěn)定性趨勢;C選項長期試驗是在常溫(25℃±2℃,RH60%±10%)下考察有效期;D選項高濕度試驗是影響因素試驗的獨立類型,與高溫試驗并列,題目問“高溫試驗”所屬類型,答案為影響因素試驗。77、體內(nèi)藥物分析中,生物樣品(如血漿)前處理的常用方法不包括?
A.蛋白沉淀法
B.液液萃取法
C.衍生化法
D.直接進樣法
【答案】:D
解析:本題考察體內(nèi)藥物分析樣品前處理的必要性。正確答案為D,生物樣品(血、尿等)基質(zhì)復雜(含蛋白質(zhì)、代謝物等),直接進樣法無法有效分離干擾物,易導致色譜峰拖尾或假陽性結果。常用前處理方法:A選項蛋白沉淀法(如用乙腈沉淀血漿蛋白);B選項液液萃取法(利用分配系數(shù)差異分離目標藥物);C選項衍生化法(將藥物轉(zhuǎn)化為易檢測的衍生物,提高檢測靈敏度)。78、以下屬于藥物中一般雜質(zhì)的是?
A.重金屬
B.阿司匹林中的水楊酸
C.腎上腺素中的酮體
D.頭孢類藥物中的聚合物
【答案】:A
解析:本題考察藥物雜質(zhì)分類知識點。一般雜質(zhì)是多數(shù)藥物生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的共性雜質(zhì),如重金屬、氯化物、硫酸鹽等。選項B的水楊酸是阿司匹林生產(chǎn)中未反應完全的特殊原料引入的雜質(zhì)(特殊雜質(zhì));選項C的酮體是腎上腺素生產(chǎn)過程中因氧化等工藝引入的特定雜質(zhì)(特殊雜質(zhì));選項D的聚合物是頭孢類藥物生產(chǎn)中可能引入的高分子雜質(zhì)(特殊雜質(zhì))。因此正確答案為A。79、以下屬于一般雜質(zhì)檢查的項目是?
A.有關物質(zhì)
B.重金屬
C.特殊雜質(zhì)
D.異構體
【答案】:B
解析:本題考察雜質(zhì)檢查分類的知識點。一般雜質(zhì)是指在自然界中廣泛存在、多數(shù)藥物生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì),如重金屬、氯化物、硫酸鹽等(《中國藥典》通則“一般鑒別試驗”收載)。有關物質(zhì)(A)屬于特定藥物的雜質(zhì)檢查,特殊雜質(zhì)(C)是某類藥物特有的雜質(zhì),異構體(D)通常為特定藥物的特殊雜質(zhì)或光學異構體雜質(zhì),均不屬于一般雜質(zhì)范疇。因此正確答案為B。80、在藥物分析中,使用卡爾費休法(費休氏法)測定藥物中水分含量的原理是基于以下哪種化學反應?
A.水與碘的氧化還原反應
B.水與吡啶的配位反應
C.水與二氧化硫的酸堿中和反應
D.水與甲醇的酯化反應
【答案】:A
解析:卡爾費休法基于I?與SO?在吡啶和甲醇存在下與水發(fā)生定量氧化還原反應:I?+SO?+3C?H?N+H?O→2C?H?N·HI+C?H?N·SO?。通過滴定過程中消耗的碘量計算水分含量,其中核心反應為水與碘的氧化還原反應。B、C、D均非該方法的核心反應機制。81、以下哪種方法是藥物鑒別試驗中最常用的特征性方法,可直接反映藥物的分子結構特征?
A.紫外-可見分光光度法
B.紅外分光光度法
C.高效液相色譜法
D.氣相色譜法
【答案】:B
解析:本題考察藥物鑒別試驗的方法特點。紅外分光光度法(IR)通過測定藥物分子對紅外光的特征吸收峰(如官能團吸收),可直接反映分子結構特征,具有高度特異性,是藥物鑒別中最常用的特征性方法。A選項紫外分光光度法主要用于含共軛體系藥物的定量或輔助鑒別,C選項高效液相色譜法主要用于分離和含量測定,D選項氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分的分離分析,均非特征性鑒別方法。82、以下哪個藥物的紅外光譜中,在1700cm?1附近有強吸收峰,可用于鑒別其含有羰基結構?
A.阿司匹林
B.對乙酰氨基酚
C.維生素C
D.鹽酸普魯卡因
【答案】:A
解析:本題考察藥物的紅外光譜鑒別知識點。阿司匹林(乙酰水楊酸)結構中含有羧基(-COOH)和酯鍵,其羧基的C=O伸縮振動在1700cm?1附近有強吸收峰,可用于鑒別羰基結構。對乙酰氨基酚主要含酰胺鍵(1650-1690cm?1),維生素C為烯二醇結構無典型羰基吸收,鹽酸普魯卡因含酯鍵(1720-1740cm?1)但酯鍵吸收峰位置與羧基不同。故正確答案為A。83、以下哪種藥物通常采用非水溶液滴定法進行含量測定?
A.阿司匹林
B.鹽酸普魯卡因
C.維生素C
D.葡萄糖
【答案】:B
解析:本題考察非水溶液滴定法的適用對象,正確答案為B。鹽酸普魯卡因是有機堿的鹽酸鹽,在冰醋酸等非水溶劑中顯堿性,可與高氯酸滴定液發(fā)生中和反應,適用于非水溶液滴定法;A選項阿司匹林采用酸堿滴定法(水溶液中);C選項維生素C采用碘量法;D選項葡萄糖通常采用旋光度法或HPLC法測定含量。84、下列哪項屬于藥物穩(wěn)定性試驗中的影響因素試驗?
A.高溫試驗(60℃)
B.長期試驗(25℃±2℃,60%RH)
C.加速試驗(40℃±2℃,75%RH)
D.經(jīng)典恒溫法(Arrhenius方程)
【答案】:A
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗的分類。影響因素試驗是考察強光、高溫、高濕等極端條件對藥物穩(wěn)定性的影響,高溫試驗(60℃)屬于典型的影響因素試驗。選項B(長期試驗)和C(加速試驗)屬于穩(wěn)定性考察的常規(guī)試驗,用于預測藥品在長期儲存條件下的穩(wěn)定性;選項D(經(jīng)典恒溫法)是基于Arrhenius方程計算藥物有效期的方法,不屬于穩(wěn)定性試驗類型。故正確答案為A。85、中國藥典中規(guī)定的藥物熔點測定方法,其主要目的是用于藥物的哪種分析?
A.鑒別
B.檢查
C.含量測定
D.有效性評價
【答案】:A
解析:本題考察藥物鑒別方法的知識點。熔點是藥物的物理常數(shù),屬于物理鑒別法范疇,通過測定藥物熔點可有效鑒別藥物真?zhèn)?;B選項“檢查”主要針對雜質(zhì)(如重金屬、有關物質(zhì)等),熔點不用于雜質(zhì)檢查;C選項“含量測定”通常采用HPLC、UV等定量方法,熔點無法實現(xiàn)精確定量;D選項“有效性評價”涉及藥物的藥理作用驗證,與熔點無關。因此正確答案為A。86、某片劑的含量測定方法中,采用高效液相色譜法(HPLC),其原理主要是利用藥物與色譜柱固定相的分配系數(shù)差異進行分離,并通過峰面積定量。該方法的主要優(yōu)點是?
A.選擇性高,可分離復雜組分
B.操作簡便,無需特殊儀器
C.專屬性差,易受共存物質(zhì)干擾
D.僅適用于揮發(fā)性藥物
【答案】:A
解析:本題考察HPLC法的特點。HPLC法基于不同組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)差異實現(xiàn)分離,可有效分離復雜藥物制劑中的多組分(如復方制劑),選擇性和專屬性強,是藥物含量測定的首選方法之一。B選項HPLC需專業(yè)儀器,操作較復雜;C選項HPLC專屬性強,不易受共存物質(zhì)干擾;D選項HPLC適用于非揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性差的藥物,揮發(fā)性藥物更適合氣相色譜法。87、中國藥典中,藥物中重金屬檢查的常用方法是?
A.硫代乙酰胺法
B.古蔡氏法
C.銀量法
D.碘量法
【答案】:A
解析:本題考察藥物中重金屬檢查方法知識點。正確答案為A。解析:重金屬檢查(《中國藥典》通則0821)的第一法(硫代乙酰胺法)是最常用方法,原理為在pH3.5醋酸鹽緩沖液中,重金屬(如鉛)與硫代乙酰胺反應生成黃棕色硫化物混懸液,與標準鉛溶液比較判斷限量。B選項古蔡氏法是《中國藥典》檢查砷鹽的常用方法(如砷斑法),而非重金屬;C選項銀量法(如硝酸銀滴定法)是氧化還原滴定法,用于測定含鹵素藥物(如氯化鈉);D選項碘量法是基于氧化還原反應(如I2與還原性物質(zhì)反應),用于維生素C、碘酊等藥物的含量測定,與重金屬檢查無關。88、以下哪種試驗不屬于藥物穩(wěn)定性試驗中的“影響因素試驗”?
A.高溫試驗
B.高濕試驗
C.強光照射試驗
D.長期留樣試驗
【答案】:D
解析:本題考察藥物穩(wěn)定性試驗類型。影響因素試驗(強制降解試驗)通過極端條件(高溫、高濕、強光)考察藥物穩(wěn)定性,以明確影響因素。長期留樣試驗屬于穩(wěn)定性試驗的“長期試驗”,考察藥物在室溫條件下的穩(wěn)定性變化,屬于常規(guī)穩(wěn)定性考察,而非極端條件下的強制試驗。因此正確答案為D。89、測定人血漿中某β-受體阻滯劑藥物濃度最常用的體內(nèi)藥物分析方法是?
A.高效液相色譜法(HPLC)
B.氣相色譜法(GC)
C.紫外分光光度法
D.薄層色譜法(TLC)
【答案】:A
解析:本題考察體內(nèi)藥物分析方法的知識點,正確答案為A。HPLC靈敏度高(ng級)、分離效果好,可同時分離血漿中藥物、內(nèi)源性物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、代謝物),適用于微量藥物濃度測定;B選項GC需藥物揮發(fā)性或經(jīng)衍生化,β-受體阻滯劑多為非揮發(fā)性;C選項紫外分光光度法靈敏度低(μg級),無法滿足體內(nèi)微量濃度要求;D選項TLC分離效果差、定量困難,僅用于定性或簡單分離,不用于體內(nèi)濃度測定。90、在藥物穩(wěn)定性影響因素試驗中,強光照射試驗的條件是?
A.2000±2000lx
B.4500±500lx
C.4500±2000lx
D.10000±500lx
【答案】:B
解析:本題考察穩(wěn)定性試驗的影響因素條件。中國藥典規(guī)定,強光照射試驗的照度為4500±500lx,用于考察藥物對光的敏感性。選項A照度過低,無法模擬強光條件;選項C±2000lx的波動范圍不符合標準;選項D照度10000lx超出常規(guī)強光試驗范圍,均不正確。91、中國藥典中鹽酸普魯卡因注射液的含量測定方法是()
A.亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)
B.碘量法
C.鈰量法
D.高效液相色譜法
【答案】:A
解析:本題考察藥物含量測定方法。鹽酸普魯卡因分子含芳伯氨基,在酸性條件下可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應,中國藥典采用亞硝酸鈉滴定法(永停滴定法指示終點)測定其含量,故A正確。B選項碘
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