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檢驗檢測機構(gòu)名稱標準方法驗證報告檢測項目:標準名稱:標準編號:審核人(簽字審批人(簽字編制日期:******2檢測方法《標準方法名稱》(標準編號)為現(xiàn)行有效版本,受控標準文本見附件**。(若方法中有可為保證檢測方法實施過程的一致性,編制了作業(yè)指導(dǎo)書(如有見附件**)3人員進行方法驗證人員***、***和***為本檢測機構(gòu)檢測人員,現(xiàn)承擔(dān)**、**等項目的檢測工作,具有較熟練的***操作技術(shù),經(jīng)過對本方法的學(xué)習(xí)和培訓(xùn),熟悉方法原理、掌握方法操作步驟,均能獨立完成整個檢測過程。驗證人員情況見表J.1,人員能力確認記錄見附件**。表J.1方法驗證人員情況表人員2人員~~4設(shè)備設(shè)施4.1儀器設(shè)備(1)****儀器(檢測方法使用的主要儀器)檢測方法所用主要儀器為*************,儀器相關(guān)信息見表J.2。表J.2****儀器信息表注:儀器檢定/校準證書見附件**,儀器檢定/校準確認記錄見附件**(2)玻璃量器(檢測方法使用的主要玻璃量器)檢測方法所用主要玻璃量器為***、***、***和***,相關(guān)信息見表J.3。表J.3主要玻璃量器信息表注:玻璃量器檢定/校準證書見附件**,玻璃量器檢定/校準4.2輔助設(shè)施檢測方法所用主要輔助設(shè)備為***、***、***和***,相關(guān)信息見表J.4。表J.4主要輔助設(shè)備信息表4.3試劑(1)標準試劑標準試劑相關(guān)信息見表J.5。表J.5標準溶液信息表(以證書為準)(2)標準樣品方法驗證使用*****生產(chǎn)的有證標準樣品,經(jīng)確認能夠滿足使用要求。相關(guān)信息見表J.6。表J.6標準樣品信息表(以證書為準)(3)一般試劑方法驗證使用其他一般試劑信息見表J.7。表J.7一般試劑信息表試劑名稱生產(chǎn)廠家、規(guī)格純化處理方法備注5樣品5.1樣品采集******5.2樣品固定與保存方法******5.3樣品前處理******6環(huán)境條件如標準方法對環(huán)境條件有要求或環(huán)境條件會影響檢驗檢測結(jié)果,描述檢驗檢測機構(gòu)對環(huán)境條件的控制措施和記錄情況,確認檢驗檢測機構(gòu)環(huán)境條件滿足標準方法及相關(guān)規(guī)范的要求。檢驗檢測機構(gòu)環(huán)境條件情況見附件++(提供檢驗檢測機構(gòu)環(huán)境條件記錄和照片)。7驗證結(jié)果7.1標準曲線根據(jù)標準方法《檢測方法名稱》(方法編號標準曲線范圍為***mg/L~***mg/L,含**個校準標準濃度點,分別為0.00mg/L、**mg/L、**mg/L、**mg/L、**mg/L和**mg/L。在波長***nm處,使用*cm石英比色皿,以****作參比,測定吸光度。以****濃度(mg/L)為橫坐標,以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標繪制標準曲線。標準曲線數(shù)據(jù)及檢驗結(jié)果見表J.8,儀器工作站輸出標準曲線見圖J.1(如有)。表J.8標準曲線檢驗結(jié)果表工作站曲線圖工作站曲線圖圖J.1儀器工作站輸出標準曲線7.2方法檢出限和測定下限按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)n(n≥7)次空白試驗,將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量,計算n次平行測定的標準偏差,按公式(A.1)方法計算檢出限。MDL=t(n-1,0.99)×S…………(A.1)式中:MDL——方法檢出限;t——自由度為n-1,置信度為99%時的t分布(單側(cè)n——樣品的平行測定次數(shù);S——n次平行測定的標準偏差。平行**次空白試驗,測定及統(tǒng)計結(jié)果見表J.9,驗證結(jié)果見表J.10。表J.9方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表1234567…表J.10方法檢出限、測定下限驗證結(jié)果表7.3精密度配制***濃度分別為***mg/L、***mg/L、***mg/L和***mg/L的統(tǒng)一樣品,按全程序每個樣品平行測定不少于6次。計算其平均值、標準偏差和相對標準偏差,測定及統(tǒng)計結(jié)果見表J.11,精密度驗證結(jié)果見表J.12。表J.11精密度測試及統(tǒng)計結(jié)果表濃度4123456…表J.12精密度驗證結(jié)果表濃度47.4準確度(1)有證標準物質(zhì)/標準樣品的測定對濃度為***±**mg/L、***±**mg/L、***±**mg/L的有證標準物質(zhì)/標準樣品平行測定不少于6次,計算其平均值,測定及判定結(jié)果見表J.13。表J.13有證標準物質(zhì)/標準樣品測定及統(tǒng)計結(jié)果表濃度2濃度4123456…(2)實際樣品加標測試根據(jù)所申報的監(jiān)測類別,選擇不少于一種有檢出限的實際樣品進行測定,在實際樣品中分別加入濃度為****mg/L的標準溶液**ml、**ml和**ml(包含測試范圍的高、中、低以及方法中測試的濃度值平行測定不少于6次,計算其加標回收率,測定及判定結(jié)果見表J.14。表J.14加標回收率測試及統(tǒng)計結(jié)果表123456…8檢測結(jié)果原始記錄在本方法的驗證過程中,對原始數(shù)據(jù)進行了如實記錄,原始記錄見附件**。(包括樣品采集相關(guān)記錄及檢測原始記錄,必要時加譜圖)9方法驗證結(jié)論1.本實驗室人員、儀器設(shè)備、標準溶液、試劑、耗材、環(huán)境條件等實驗條件均滿足標準方法要求。2.根據(jù)驗證結(jié)果表明:方法檢出限、測定下限、精密度、準確度等滿足標

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