供水企業(yè)水質(zhì)檢測(cè)員實(shí)操考試試卷及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，測(cè)定色度所選用的比色管規(guī)格為A.10mL無色硬質(zhì)玻璃比色管B.25mL棕色玻璃比色管C.50mL無色硬質(zhì)玻璃比色管D.100mL棕色玻璃比色管答案：C解析：GB/T5750.42022規(guī)定色度測(cè)定使用50mL無色硬質(zhì)玻璃比色管，管壁厚度均勻，底部無陰影，以保證目視比色準(zhǔn)確。2.采用N,N二乙基對(duì)苯二胺（DPD）分光光度法測(cè)定游離余氯時(shí)，顯色后溶液呈A.藍(lán)色B.紫紅色C.黃色D.綠色答案：B解析：游離余氯與DPD反應(yīng)生成紫紅色醌型化合物，在515nm處測(cè)定吸光度。3.原子吸收法測(cè)定水中鉛時(shí)，加入磷酸二氫銨硝酸鎂混合基體改進(jìn)劑的主要目的是A.提高霧化效率B.降低背景吸收C.穩(wěn)定鉛原子化溫度D.消除鈣鎂干擾答案：C解析：基體改進(jìn)劑可提高灰化溫度，使鉛在石墨管中穩(wěn)定存在，減少揮發(fā)損失。4.離子色譜測(cè)定水中溴酸鹽時(shí)，選用的高容量陰離子交換柱一般填料為A.聚苯乙烯二乙烯基苯B.硅膠C18C.聚丙烯酸酯D.聚乙烯醇答案：A解析：高容量柱以聚苯乙烯二乙烯基苯微球表面季銨化修飾，耐受高離子強(qiáng)度，適合痕量溴酸鹽分離。5.采用濾膜培養(yǎng)法測(cè)定菌落總數(shù)，培養(yǎng)溫度及時(shí)長(zhǎng)應(yīng)為A.28℃，24hB.37℃，48hC.36℃±1℃，48h±2hD.44.5℃，24h答案：C解析：GB/T5750.122022規(guī)定菌落總數(shù)培養(yǎng)條件為36℃±1℃，48h±2h。6.測(cè)定水中硬度時(shí)，若水樣含大量鐵離子，應(yīng)加入的掩蔽劑為A.三乙醇胺B.氟化鈉C.氰化鉀D.抗壞血酸答案：A解析：三乙醇胺在pH=10時(shí)可與Fe3?形成穩(wěn)定絡(luò)合物，消除對(duì)EDTA滴定的干擾。7.采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器（GCECD）測(cè)定三鹵甲烷時(shí)，萃取劑最佳選擇為A.正己烷B.甲基叔丁基醚C.二氯甲烷D.丙酮答案：B解析：MTBE對(duì)三鹵甲烷萃取效率高，密度小于水，上機(jī)后溶劑峰不掩蓋目標(biāo)峰，且ECD響應(yīng)低。8.測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，沸水浴準(zhǔn)確時(shí)間為A.15minB.20minC.30minD.60min答案：C解析：GB/T11892規(guī)定沸水浴30min±30s，保證高錳酸鉀與有機(jī)物充分反應(yīng)。9.采用酶底物法測(cè)定總大腸菌群，所用培養(yǎng)基ONPGMUG的最適pH為A.6.8B.7.0C.7.4D.8.0答案：C解析：pH7.4±0.1時(shí)β半乳糖苷酶活性最高，ONPG被水解產(chǎn)黃色，MUG被水解產(chǎn)熒光。10.測(cè)定水中氟化物，采用離子選擇電極法，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）中不含A.氯化鈉B.檸檬酸鈉C.冰醋酸D.EDTA答案：D解析：TISAB由NaCl、檸檬酸鈉、冰醋酸及NaOH組成，EDTA并非必需組分。11.采用快速消解分光光度法測(cè)定COD，消解管冷卻至室溫后應(yīng)在多少時(shí)間內(nèi)比色A.10minB.30minC.1hD.2h答案：B解析：Cr3?顏色穩(wěn)定，但超過30min易吸附在管壁，導(dǎo)致吸光度下降。12.測(cè)定水中砷，采用氫化物原子熒光法，還原劑為A.硼氫化鉀B.硫酸肼C.氯化亞錫D.抗壞血酸答案：A解析：KBH?在酸性條件下將As3?還原為AsH?，載氣導(dǎo)入石英原子化器。13.采用液液萃取氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物，無水硫酸鈉的作用是A.除水B.除硫C.提高萃取效率D.衍生化答案：A解析：萃取后收集有機(jī)相，加無水硫酸鈉振搖，去除微量水分，避免進(jìn)樣口結(jié)冰。14.測(cè)定水中亞硝酸鹽氮，顯色劑為對(duì)氨基苯磺酰胺與A.N1萘基乙二胺B.酚C.8羥基喹啉D.水楊酸答案：A解析：重氮偶合反應(yīng)生成紫紅色染料，540nm測(cè)定。15.采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定氨氮，所用緩沖液pH約為A.7.0B.8.2C.9.5D.10.5答案：C解析：堿性環(huán)境促進(jìn)氨與次氯酸根生成氯胺，再與水楊酸顯色。16.測(cè)定水中六價(jià)鉻，顯色劑二苯碳酰二肼溶液應(yīng)儲(chǔ)存于A.透明玻璃瓶B.棕色玻璃瓶C.聚乙烯瓶D.聚四氟乙烯瓶答案：B解析：二苯碳酰二肼見光易氧化，需避光低溫保存。17.采用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮，水樣渾濁時(shí)應(yīng)A.0.45μm濾膜過濾B.離心C.加入鋅粉D.加入活性炭答案：A解析：渾濁產(chǎn)生散射，干擾220nm吸光度，必須過濾。18.測(cè)定水中揮發(fā)酚，蒸餾時(shí)加入硫酸銅的目的是A.抑制硫化物干擾B.催化氧化C.沉淀蛋白D.調(diào)節(jié)酸度答案：A解析：Cu2?與S2?生成CuS沉淀，避免硫化氫與4氨基安替比林顯色。19.采用重量法測(cè)定水中懸浮物，濾膜恒重標(biāo)準(zhǔn)為兩次稱量差值A(chǔ).≤0.1mgB.≤0.2mgC.≤0.5mgD.≤1.0mg答案：B解析：HJ8302017規(guī)定≤0.2mg，否則繼續(xù)烘干冷卻稱量。20.測(cè)定水中總α放射性，水樣蒸發(fā)濃縮后源厚應(yīng)控制在A.5mg/cm2B.10mg/cm2C.20mg/cm2D.50mg/cm2答案：B解析：過厚自吸收嚴(yán)重，GB/T5750.13建議10mg/cm2。二、判斷題（每題1分，共10分）21.采用離子色譜測(cè)定氯酸鹽時(shí)，氫氧根淋洗液濃度越高，氯酸鹽保留時(shí)間越短。答案：√解析：氫氧根濃度升高，淋洗能力增強(qiáng)，目標(biāo)離子提前洗脫。22.測(cè)定水中總硬度時(shí)，鉻黑T指示劑在pH=12時(shí)呈藍(lán)色。答案：×解析：pH=12時(shí)Mg2?已沉淀，指示劑呈橙色，滴定終點(diǎn)不明顯，需pH=10。23.采用氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定SVOC，若使用DB5柱，則非極性化合物先出峰。答案：√解析：DB5為弱極性柱，按沸點(diǎn)順序分離，低沸點(diǎn)非極性先出。24.測(cè)定水中臭氧，靛藍(lán)二磺酸鈉法顯色后溶液顏色變淺表示臭氧濃度高。答案：√解析：臭氧氧化靛藍(lán)使其褪色，吸光度下降與濃度成正比。25.采用快速紙片法測(cè)定大腸桿菌，培養(yǎng)后紙片出現(xiàn)藍(lán)色斑點(diǎn)為陽性。答案：×解析：藍(lán)色為β葡萄糖醛酸酶陰性，陽性應(yīng)為熒光或紅色。26.測(cè)定水中氰化物，蒸餾時(shí)加入酒石酸使pH＜2，目的是將氰化氫蒸出。答案：√解析：酸性條件下HCN易揮發(fā)，被堿液吸收后測(cè)定。27.采用原子熒光法測(cè)定汞，載氣流量越大，靈敏度越高。答案：×解析：流量過大稀釋原子濃度，最佳流量一般為300400mL/min。28.測(cè)定水中鋁，采用鋁試劑分光光度法，水樣需經(jīng)硝酸高氯酸消解。答案：×解析：鋁試劑法直接顯色，無需消解，消解用于總鋁測(cè)定。29.采用便攜式余氯儀測(cè)定總余氯，DPD試劑片應(yīng)避光干燥保存。答案：√解析：DPD易氧化潮解，需密封避光。30.測(cè)定水中石油類，紅外法使用四氯化碳萃取，萃取液可反復(fù)使用。答案：×解析：四氯化碳萃取后含油，需蒸餾凈化后方可重復(fù)使用。三、填空題（每空1分，共20分）31.采用重氮偶合法測(cè)定水中硝酸鹽氮，鎘柱還原后硝酸鹽被還原為________，再與________反應(yīng)生成紅色染料。答案：亞硝酸鹽；對(duì)氨基苯磺酰胺和N1萘基乙二胺解析：鎘柱將NO??→NO??，后續(xù)同亞硝酸鹽測(cè)定。32.測(cè)定水中總有機(jī)碳（TOC），差減法公式為TOC=________________。答案：TC；IC解析：TC為總碳，IC為無機(jī)碳，差減得有機(jī)碳。33.采用離子色譜測(cè)定溴酸鹽，檢出限為________μg/L，進(jìn)樣量為________μL。答案：0.5；500解析：GB/T5750.10規(guī)定0.5μg/L，常規(guī)進(jìn)樣500μL。34.測(cè)定水中甲醛，乙酰丙酮法顯色后溶液呈________色，最大吸收波長(zhǎng)為________nm。答案：黃；412解析：甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨存在下生成3,5二乙?；?,4二氫盧剔啶。35.采用氣相色譜測(cè)定三氯甲烷，外標(biāo)法定量，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥________，保留時(shí)間RSD應(yīng)≤________%。答案：0.995；2解析：HJ6202011要求r≥0.995，保留時(shí)間RSD≤2%。36.測(cè)定水中總大腸菌群，酶底物法結(jié)果以________/100mL表示，MPN法結(jié)果以________/100mL表示。答案：MPN；MPN解析：兩者均以MPN/100mL報(bào)告，但酶底物法直接查表。37.采用石墨爐原子吸收測(cè)定鎘，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨濃度為________g/L，灰化溫度升至________℃。答案：10；400解析：10g/LNH?H?PO?+0.6g/LMg(NO?)?，灰化400℃去基體。38.測(cè)定水中硫化物，碘量法滴定終點(diǎn)顏色由________色變?yōu)開_______色。答案：淡黃；無色解析：過量碘被硫代硫酸鈉還原，淀粉指示劑藍(lán)色消失。39.采用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮，水樣需用________mol/L鹽酸酸化至pH________，以去除________干擾。答案：1；2；碳酸氫鹽解析：酸化去除HCO??，避免220nm吸收。40.測(cè)定水中總α、總β放射性，水樣濃縮后源厚為________mg/cm2，測(cè)量?jī)x器為________探測(cè)器。答案：10；低本底αβ計(jì)數(shù)器解析：GB/T5750.13規(guī)定厚度及儀器。四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共25分）41.簡(jiǎn)述離子色譜測(cè)定水中氯酸鹽的樣品前處理步驟及注意事項(xiàng)。答案：1.用0.22μm水系濾膜過濾，去除顆粒；2.若水樣含余氯，加入硫代硫酸鈉至終點(diǎn)無色，避免氧化柱填料；3.高硬度水樣通過Ba/Ag/H柱去除SO?2?、Cl?，防止峰重疊；4.進(jìn)樣前用淋洗液稀釋10倍，降低基體電導(dǎo)；5.每批樣品加10μg/L加標(biāo)，回收率80120%。注意事項(xiàng)：避免使用含氯酸鹽的清洗劑；塑料器皿需用純水浸泡24h；樣品4℃保存，48h內(nèi)分析。42.采用GCECD測(cè)定三鹵甲烷，出現(xiàn)峰拖尾的原因及解決措施。答案：原因：1.進(jìn)樣口活性位點(diǎn)吸附；2.柱溫過低；3.載氣流量不足；4.襯管污染。措施：1.更換去活化襯管；2.升高柱溫10℃；3.載氣流量調(diào)至1.2mL/min；4.截取柱頭0.5m；5.進(jìn)樣量減至1μL，分流比10:1。43.測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，空白值偏高如何排查？答案：1.檢查純水：取50mL純水加硫酸高錳酸鉀，沸水浴30min，若高錳酸鉀褪色，則水被污染，需重蒸；2.檢查硫酸：空白硫酸應(yīng)無色，含還原性雜質(zhì)需重配；3.檢查玻璃器皿：用重鉻酸鉀洗液浸泡，純水沖洗；4.檢查沸水浴：水位應(yīng)高于錐形瓶?jī)?nèi)液面，避免暴沸；5.檢查高錳酸鉀濃度：0.010mol/L，儲(chǔ)存于棕色瓶，兩周內(nèi)使用。44.采用酶底物法測(cè)定總大腸菌群，出現(xiàn)假陰性可能原因。答案：1.水樣含高濃度余氯，抑制酶活性；2.培養(yǎng)溫度偏離36℃；3.水樣含重金屬離子，如銅＞1mg/L；4.培養(yǎng)時(shí)間不足，48h內(nèi)未觀察；5.水樣滲透壓過高，菌體破裂；6.熒光觀察未使用365nm紫外燈，誤判。45.原子熒光測(cè)定汞，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率降低的原因及維護(hù)措施。答案：原因：1.載氣管道污染，汞吸附；2.硼氫化鉀失效；3.石英原子化器積碳；4.燈電流下降。維護(hù)：1.用10%硝酸清洗氣路，熱風(fēng)吹干；2.現(xiàn)配0.5%KBH?+0.5%KOH；3.800℃空燒10min；4.更換元素?zé)簦?.每批分析加20μg/L質(zhì)控，偏差＞10%停機(jī)檢查。五、計(jì)算題（共25分）46.采用DPD法測(cè)定游離余氯，標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如下：濃度（mg/L）0.000.100.200.501.00吸光度A0.0000.0950.1920.4750.950水樣吸光度0.310，空白吸光度0.005，求水樣游離余氯濃度，并評(píng)價(jià)是否符合GB57492022限值。（10分）答案：1.扣除空白：A=0.3100.005=0.3052.線性回歸：y=0.950x，r=1.0003.計(jì)算：x=0.305/0.950=0.321mg/L4.評(píng)價(jià)：GB5749限值≤0.3mg/L（出廠水），0.321略超，判定為不合格。解析：曲線強(qiáng)制過原點(diǎn)，斜率即為靈敏度，無需截距。47.測(cè)定水樣COD，取5.0mL水樣，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL（c=0.04167mol/L），硫酸亞鐵銨滴定消耗18.20mL，空白消耗24.50mL，硫酸亞鐵銨濃度0.025mol/L，求COD值，并判斷是否符合地表水Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)。（8分）答案：COD=(空白樣品)×c×8×1000/V=(24.5018.20)×0.025×8×1000/5.0=6.30×0.025×8000/5=252mg/L地表水Ⅲ類COD≤20mg/L，嚴(yán)重超標(biāo)。解析：8為氧當(dāng)量系數(shù)，單位mgO?/L。48.離子色譜測(cè)定溴酸鹽，水樣稀釋10倍后測(cè)得峰面積3050μS·min，標(biāo)準(zhǔn)溶液20μg/L峰面積3100μS·min，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：原水樣加標(biāo)10μg/L，測(cè)得峰面積6120μS·min，計(jì)算原水樣溴酸鹽濃度及回收率。（7分）答案：1.原水樣濃度C：3050/3100×20=19.68μg/L，稀釋前=196.8μg/L2.加標(biāo)后理論濃度：196.8+10=206.8μg/L3.實(shí)測(cè)：6120/3100×20=39.48μg/L，稀釋前=394.8μg/L4.回收率=(394.8196.8)/10×100%=198%解析：回收率偏高，提示基體抑制或標(biāo)準(zhǔn)匹配誤差，需重新基體匹配。六、實(shí)操設(shè)計(jì)題（共30分）49.某水廠原水突發(fā)異味，疑似土臭素（GSM）與2甲基異莰醇（2MIB）超標(biāo)。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一套完整的固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法（SPMEGCMS）檢測(cè)方案，包括：1.儀器與耗材清單；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制步驟；3.樣品采集與保存；4.SPME前處理參數(shù)；5.GCMS條件；6.定量方法及質(zhì)量控制；7.結(jié)果計(jì)算與報(bào)告格式。（30分）答案：1.儀器：GCMS（EI源，帶頂空進(jìn)樣器改造）、SPME手柄、65μmPDMS/DVB纖維、20mL頂空瓶、磁力攪拌器、電子天平（0.01mg）、微量進(jìn)樣針。2.標(biāo)準(zhǔn)：購GSM、2MIB各100mg/L甲醇溶液，取1.00mL至100mL容量瓶，甲醇定容得1mg/L中間液，再逐級(jí)稀釋至5、10、20、50、100ng/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。3.采樣：用40mL棕色玻璃瓶，充滿無氣泡，加鹽酸至pH＜2，4℃保存，24h內(nèi)分析。4.SPME：取10mL水樣于20mL頂空瓶，加3.0gNaCl，插入纖維，60℃平衡10min，萃取30min，磁力攪拌500rpm，解吸250℃，5min，不分流。5.GCMS：DB5MS30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫40℃（2min）→10℃/min→250℃（5min）；載氣He，1.0mL/min；離子源23