供水行業(yè)水質(zhì)檢驗工(高級)職業(yè)技能鑒定練習題及答案解析一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個最符合題意的答案，請將正確選項字母填在括號內(nèi)）1.依據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB57492022），出廠水總大腸菌群限值為（）。A.不得檢出/100mLB.≤1CFU/100mLC.≤3MPN/100mLD.≤10CFU/100mL答案：A解析：GB57492022表1明確規(guī)定總大腸菌群“不得檢出/100mL”，檢測方法為濾膜法或酶底物法，任何可計數(shù)結(jié)果均判為不合格。2.采用二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻時，顯色劑加入后需立即加入的試劑是（）。A.磷酸溶液B.硫酸溶液C.氫氧化鈉溶液D.丙酮答案：A解析：磷酸用于調(diào)節(jié)酸度至0.05～0.10mol/L，抑制三價鉻干擾，同時穩(wěn)定紫紅色絡(luò)合物，延遲加入將導致吸光度下降。3.離子色譜法測定水中Cl?、NO??、SO?2?時，抑制器的作用是（）。A.降低背景電導B.提高柱溫C.增加淋洗液極性D.氧化待測離子答案：A解析：抑制器將高電導淋洗液（如碳酸鹽）轉(zhuǎn)化為低電導弱酸，同時把待測離子轉(zhuǎn)化為更高電導的酸型，信噪比提高一個數(shù)量級。4.測定高錳酸鹽指數(shù)時，若加熱過程中紅色褪去，應（）。A.繼續(xù)計時并補加草酸鈉B.立即停止實驗，報告“未檢出”C.補加高錳酸鉀標準溶液至紅色保持D.降低水浴溫度答案：C解析：紅色褪去說明高錳酸鉀消耗殆盡，需立即補加10.0mL0.010mol/L高錳酸鉀，使紅色維持，否則結(jié)果偏低。5.采用原子熒光法測定砷時，加入硫脲抗壞血酸混合液的主要目的是（）。A.還原As??→As3?B.掩蔽Fe3?C.提高載氣流量D.消除有機質(zhì)干擾答案：A解析：硫脲抗壞血酸在酸性條件下將As??定量還原為As3?，后者與硼氫化鉀反應生成AsH?，熒光強度提高約3倍。6.測定水中揮發(fā)酚時，若樣品含余氯，需先加入（）。A.硫酸亞鐵B.抗壞血酸C.硫代硫酸鈉D.亞硫酸鈉答案：C解析：硫代硫酸鈉可定量還原余氯，避免4氨基安替比林被氧化，導致空白值升高。7.采用濾膜法測定糞大腸菌群時，培養(yǎng)基應選用（）。A.營養(yǎng)瓊脂B.伊紅美藍瓊脂C.MFC瓊脂D.品紅亞硫酸鈉瓊脂答案：C解析：MFC瓊脂含玫瑰酸，44.5℃培養(yǎng)24h，糞大腸菌群呈藍色菌落，其他菌被抑制。8.測定總硬度時，若水樣含Mg2?高，終點顏色變化為（）。A.藍→純藍B.酒紅→純藍C.綠→紫D.灰→無色答案：B解析：EBT指示劑與Mg2?形成酒紅色絡(luò)合物，EDTA奪取Mg2?后游離指示劑呈純藍色。9.采用氣相色譜ECD測定水中2,4,6三氯酚時，衍生化試劑通常選用（）。A.三氟乙酸酐B.五氟苯甲酰氯C.重氮甲烷D.BSTFA答案：B解析：五氟苯甲酰氯與酚羥基反應生成高電負性酯，ECD響應提高兩個數(shù)量級，檢出限達0.005μg/L。10.測定溶解氧時，若現(xiàn)場固定后間隔6h才回實驗室，應采取的補救措施是（）。A.直接滴定B.冷藏避光并記錄延遲時間C.重新采樣D.加入過量氯化錳答案：C解析：GB748987規(guī)定固定后2h內(nèi)滴定，超過4h氧逸散>5%，數(shù)據(jù)無效，必須重采。11.采用ICPMS測定水中痕量鉈時，為克服2?3Tl/2??Tl受1??ReO?干擾，應選用（）。A.碰撞反應池He模式B.冷等離子體C.高分辨率模式D.內(nèi)標法答案：A解析：He碰撞模式可將ReO?打散，降低質(zhì)荷比重疊，檢出限由0.02μg/L降至0.002μg/L。12.測定CODCr時，若水樣Cl?>1000mg/L，應加入（）。A.硫酸汞B.硝酸銀C.硫酸鉀D.氯化鈉答案：A解析：硫酸汞與Cl?形成[HgCl?]2?絡(luò)合物，抑制Cl?被重鉻酸鉀氧化，減少正干擾。13.采用連續(xù)流動分析儀測定氨氮時，顯色模塊中水楊酸鈉的作用是（）。A.催化劑B.掩蔽劑C.顯色劑D.緩沖劑答案：C解析：水楊酸鈉在堿性次氯酸鈉存在下與氨生成藍色靛酚染料，660nm比色。14.測定水中石油類時，若采用紫外法，萃取劑應選（）。A.正己烷B.二氯甲烷C.石油醚D.四氯化碳答案：A解析：HJ9702018規(guī)定用正己烷，225nm測定，避免四氯化碳毒性，同時減少芳烴干擾。15.采用酶底物法測定糞大腸菌群時，陽性對照應使用（）。A.大腸埃希氏菌ATCC25922B.金黃色葡萄球菌ATCC6538C.銅綠假單胞菌ATCC9027D.糞腸球菌ATCC29212答案：A解析：ATCC25922為典型糞大腸菌，β葡萄糖醛酸酶陽性，產(chǎn)生藍色熒光，驗證培養(yǎng)基選擇性。16.測定水中總α放射性時，樣品蒸發(fā)濃縮后需加入（）進行灰化。A.濃硝酸B.濃硫酸C.過氧化氫D.鹽酸答案：C解析：過氧化氫低溫灰化可去除有機質(zhì)，避免α核素隨炭化損失，回收率>90%。17.采用離子選擇電極法測定氟化物時，總離子強度調(diào)節(jié)劑（TISAB）的pH應控制在（）。A.3.0B.5.0C.5.5D.8.0答案：C解析：pH5.5可消除OH?干擾，同時使F?以游離態(tài)存在，緩沖體系含檸檬酸鹽掩蔽Al3?、Fe3?。18.測定水中甲醛時，若采用乙酰丙酮分光光度法，顯色溫度應恒定在（）。A.25℃B.37℃C.45℃D.60℃答案：D解析：60℃水浴10min，甲醛與乙酰丙酮生成黃色二氫吡啶衍生物，吸光度穩(wěn)定，靈敏度最高。19.采用吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，吹掃氣流速一般設(shè)為（）。A.20mL/minB.40mL/minC.60mL/minD.100mL/min答案：B解析：40mL/min兼顧吹掃效率與泡沫控制，11min吹掃體積440mL，回收率>95%。20.測定水中總氮時，堿性過硫酸鉀消解后需用（）調(diào)節(jié)pH至中性。A.鹽酸B.氫氧化鈉C.磷酸D.硫酸答案：A解析：消解液含KOH，需用1+9鹽酸中和至pH5～9，再進行紫外測定，避免堿度干擾。21.采用石墨爐原子吸收測定鉛時，基體改進劑磷酸二氫銨的作用是（）。A.提高灰化溫度B.降低原子化溫度C.增加基體揮發(fā)D.抑制電離答案：A解析：磷酸二氫銨與基體形成(NH?)?PO?，使Pb在900℃灰化不損失，背景吸收下降70%。22.測定水中陰離子表面活性劑（MBAS）時，若樣品含硫離子，需先加入（）消除干擾。A.過氧化氫B.高錳酸鉀C.亞硫酸鈉D.硝酸答案：A解析：H?O?將S2?氧化為SO?2?，避免與亞甲藍生成無色還原產(chǎn)物，導致負干擾。23.采用氣相色譜FID測定水中甲醇時，最佳毛細管柱為（）。A.DB530m×0.25mm×0.25μmB.HPINNOWax30m×0.25mm×0.25μmC.DB62460m×0.25mm×1.4μmD.HP515m×0.53mm×1.5μm答案：B解析：INNOWax為聚乙二醇極性柱，對醇類氫鍵作用強，峰形對稱，檢出限0.01mg/L。24.測定水中總有機碳（TOC）時，差減法（TCIC）適用于（）。A.高鹽海水B.含顆粒廢水C.含揮發(fā)性有機物地表水D.高堿度地下水答案：C解析：差減法避免吹掃損失VOC，NPOC法則將VOC吹除，故地表水優(yōu)先選差減。25.采用快速消解分光光度法測定COD時，若比色皿光程為30mm，檢出限可達（）。A.2mg/LB.5mg/LC.10mg/LD.15mg/L答案：A解析：HJ/T3992007規(guī)定30mm光程、610nm，檢出限2mg/L，線性范圍2～1000mg/L。26.測定水中硒（Ⅳ）時，若采用氫化物原子熒光法，需預先將Se??還原，還原劑為（）。A.硫脲抗壞血酸B.硼氫化鉀C.亞硫酸鈉D.鹽酸羥胺答案：A解析：硫脲抗壞血酸在沸水浴中10min將Se??定量還原為Se??，后者生成SeH?。27.測定水中總氰化物時，若樣品含醛類，需先加入（）破壞氰醇。A.氯胺TB.磷酸C.氫氧化鈉D.乙二胺答案：B解析：磷酸酸化至pH<2，加熱蒸餾使氰醇分解為HCN，避免結(jié)果偏高。28.采用液液萃取GC/MS測定水中多環(huán)芳烴時，脫水劑應選（）。A.無水硫酸鈉B.氯化鈉C.硫酸鎂D.分子篩答案：A解析：無水硫酸鈉中性、不吸附PAHs，脫水效率>99%，避免硫酸鎂對PAHs吸附損失。29.測定水中硫化物時，若采用亞甲基藍分光光度法，顯色時間應控制在（）。A.5minB.10minC.20minD.30min答案：B解析：10min顯色完全，吸光度達最大，繼續(xù)放置因染料氧化而下降。30.采用ICPOES測定水中硼時，為克服記憶效應，沖洗液應含（）。A.1%硝酸B.1%氫氟酸C.0.5%EDTAD.氨水答案：B解析：HF可溶解B在霧化室、炬管壁的硼酸鹽沉積，1%HF沖洗30s記憶效應<1%。二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列哪些指標屬于《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB57492022中的擴展指標（）。A.銻B.鋇C.硼D.鉈答案：ACD解析：鋇為常規(guī)指標，銻、硼、鉈列于表2擴展指標，限值分別為0.005mg/L、1mg/L、0.0001mg/L。32.測定水中揮發(fā)酚時，下列哪些操作會導致結(jié)果偏高（）。A.蒸餾液未冷卻至室溫即定容B.顯色后加入過量鐵氰化鉀C.樣品含余氯未除D.萃取振蕩強度不足答案：ABC解析：A體積收縮導致濃度高；B鐵氰化鉀過量氧化顯色劑，背景加深；C余氯氧化酚，顯色增強；D導致偏低。33.采用原子熒光法測定汞時，下列哪些措施可消除記憶效應（）。A.提高載氣流量B.0.5%重鉻酸鉀沖洗C.金捕集阱在線富集D.降低硼氫化鉀濃度答案：ABC解析：高載氣加速沖洗；重鉻酸鉀氧化Hg?→Hg2?減少管壁吸附；金阱捕集釋放實現(xiàn)零殘留。34.測定水中總α、總β放射性時，下列哪些屬于制樣關(guān)鍵步驟（）。A.樣品蒸發(fā)溫度≤85℃B.馬弗爐450℃灰化C.不銹鋼盤鋪樣厚度<5mg/cm2D.加入鋇載體提高回收率答案：AC解析：蒸發(fā)防濺失；灰化溫度350℃即可，過高導致核素揮發(fā)；鋪樣厚度影響自吸收；鋇載體用于鐳化學分離，與總αβ無關(guān)。35.采用離子色譜測定高氯酸鹽時，下列哪些條件可提高靈敏度（）。A.大體積進樣（500μL）B.抑制器外接水模式C.選用氫氧根梯度D.柱溫升至45℃答案：ABC解析：大體積提高峰高；外接水降低背景；氫氧根梯度使ClO??保留增強，信噪比提高；升溫縮短保留，靈敏度下降。36.測定水中丙烯酰胺時，下列哪些衍生化條件正確（）。A.溴化鉀溴酸鉀衍生，0℃避光B.硫代硫酸鈉終止C.乙酸乙酯萃取衍生物D.GC/MS選m/z152、150離子對答案：ABCD解析：低溫避光防止溴揮發(fā)；硫代硫酸鈉還原余溴；衍生物2,3二溴丙酰胺極性降低，乙酸乙酯萃?。?52、150為[M]?及[M+2]?。37.測定水中總有機鹵素（TOX）時，下列哪些操作可防止污染（）。A.活性炭柱預洗（50mL硝酸+50mL超純水）B.全玻璃系統(tǒng)避免橡膠管C.空白每批次10%D.硝酸鈉淋洗液濃度0.02mol/L答案：ABC解析：D濃度錯誤，應為0.01mol/L，過高導致基線抬升。38.采用頂空GC測定水中三氯甲烷時，下列哪些因素使分配系數(shù)K減?。ǎ.提高頂空瓶溫度B.加入25%氯化鈉C.降低液相比例（β↑）D.調(diào)節(jié)pH至2答案：AC解析：升溫降低K；加鹽升高K；β↑（氣相體積增大）降低K；pH對三氯甲烷無影響。39.測定水中微囊藻毒素LR時，固相萃取柱活化順序正確的是（）。A.10mL甲醇→10mL水→10mLPBSB.10mL水→10mL甲醇→10mLPBSC.5mL甲醇→5mL水→5mL0.1%甲酸D.10mL甲醇→10mL0.1%甲酸答案：A解析：C18柱先甲醇潤濕疏水鏈，再水平衡，PBS調(diào)節(jié)pH7.0，防止藻毒素提前洗脫。40.測定水中總鉻時，下列哪些氧化劑可將Cr3?氧化為Cr??（）。A.過硫酸銨銀鹽B.高錳酸鉀尿素C.過氧化氫氫氧化鈉D.溴水氫氧化鈉答案：ACD解析：B高錳酸鉀氧化后需用亞硝酸鈉還原過量，尿素無氧化能力；A、C、D均可定量氧化。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）41.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮時，酒石酸鉀鈉的作用是掩蔽鈣鎂離子。答案：√解析：酒石酸鉀鈉與Ca2?、Mg2?形成絡(luò)合物，防止氫氧化物沉淀渾濁。42.測定水中總磷時，高壓鍋消解溫度可達180℃，因此可不加過硫酸鉀。答案：×解析：必須加氧化劑，高溫僅加速分解有機磷，無氧化劑結(jié)果偏低。43.采用氣相色譜測定水中氯乙烯時，可使用電子捕獲檢測器。答案：√解析：氯乙烯含氯，ECD響應高，檢出限0.02μg/L。44.測定水中總堿度時，酚酞終點顏色由紅變無色。答案：√解析：酚酞在pH8.3褪色，對應碳酸鹽→碳酸氫鹽終點。45.采用原子吸收法測定鈉時，需加入氯化銫作為消電離劑。答案：√解析：CsCl提供大量易電離Cs，抑制Na電離，靈敏度提高30%。46.測定水中色度時，鉑鈷標準比色法適用于所有類型色度。答案：×解析：僅適用于真色，含懸浮物需離心或過濾后測表色。47.采用離子選擇電極法測定氨氮時，電極斜率理論值為59.2mV/decade（25℃）。答案：√解析：氨電極屬氣敏電極，響應NH?符合能斯特方程。48.測定水中總懸浮物時，濾膜孔徑0.45μm與1.2μm結(jié)果無差異。答案：×解析：0.45μm截留膠體，結(jié)果高10%～30%。49.采用ICPOES測定水中硼時，背景扣除點應選在峰兩側(cè)±0.1nm。答案：√解析：B249.677nm附近譜線簡單，±0.1nm可準確扣除連續(xù)背景。50.測定水中臭氧時，靛藍二磺酸鈉法顯色后需在暗處放置30min再比色。答案：×解析：需立即比色，臭氧易分解，延遲導致結(jié)果偏低。四、簡答題（每題5分，共20分）51.簡述采用固相微萃?。⊿PME）測定水中土臭素（GSM）的關(guān)鍵步驟及質(zhì)量控制要點。答案：（1）纖維選擇：DVB/CAR/PDMS50/30μm三相纖維，對GSM萃取效率>90%。（2）萃取條件：15mL樣品加3gNaCl，45℃恒溫水浴，萃取時間30min，磁力攪拌1000r/min。（3）解吸：250℃進樣口，解吸3min，不分流。（4）GC/MS條件：DB5MS30m×0.25mm×0.25μm，程序升溫40℃(2min)→10℃/min→250℃(5min)，SIMm/z112、97。（5）質(zhì)量控制：空白纖維每批次1支，防止交叉污染；加標回收率80%～120%；內(nèi)標為1chlorodecane；檢出限0.5ng/L。52.說明測定水中高氯酸鹽（ClO??）時，離子色譜抑制電導法常見干擾及消除方法。答案：（1）高Cl?干擾：Cl?/ClO??質(zhì)量比>1000:1時峰重疊，采用OnGuardAg柱去除Cl?，去除率>99%。（2）高SO?2?干擾：SO?2?濃度>500mg/L拖尾，選用高容量IonPacAS20柱，氫氧根梯度，SO?2?先洗脫。（3）碳酸鹽干擾：高堿度水樣，進樣前通氮氣吹掃10min，去除CO?。（4）有機質(zhì)干擾：C18固相萃取柱預處理，去除疏水有機酸。（5）系統(tǒng)峰干擾：空白扣除，采用基體匹配標準，定量限0.2μg/L。53.概述測定水中總有機碳（TOC）的NPOC法原理，并說明高鹽樣品測定注意事項。答案：原理：樣品酸化至pH<2，通氮氣吹掃15min去除IC（無機碳），剩余NPOC（不可吹掃有機碳）進入高溫催化氧化爐（680℃，Pt/Al?O?），氧化為CO?，NDIR檢測。高鹽注意事項：（1）鹽分>3%時，催化劑失活，需稀釋或選用高鹽催化劑（添加La?O?）。（2）進樣體積減至50μL，防止鹽析堵塞。（3）每周用0.1mol/LHCl超聲清洗催化管。（4）采用基體加標，回收率應90%～110%。（5）空白采用同純度氯化鈉溶液，避免假正。5