檢驗檢測機構水質檢測基礎知識試題及解析一、單項選擇題（每題1分，共30分）1.地表水環(huán)境質量標準（GB3838—2002）中，Ⅲ類水體的CODMn限值為A.≤4mg/L?B.≤6mg/L?C.≤10mg/L?D.≤15mg/L答案：B解析：GB3838—2002表1規(guī)定，Ⅲ類水體高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）≤6mg/L。2.測定水中六價鉻時，顯色劑二苯碳酰二肼溶液應置于何種溶劑中配制A.丙酮?B.無水乙醇?C.異丙醇?D.乙酸乙酯答案：A解析：二苯碳酰二肼易溶于丙酮，且丙酮可穩(wěn)定顯色體系，HJ908-2017明確要求使用丙酮。3.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮時，為消除水樣色度干擾，應加入的試劑是A.酒石酸鉀鈉?B.硫酸鋅?C.氫氧化鈉?D.硫代硫酸鈉答案：A解析：酒石酸鉀鈉可與鈣鎂等離子絡合，防止沉淀，同時掩蔽色度，HJ535-2009中有詳細描述。4.石墨爐原子吸收法測定鉛時，基體改進劑常用A.磷酸二氫銨?B.硝酸鎂?C.硝酸鈀?D.磷酸氫二銨+硝酸鎂混合液答案：D解析：磷酸氫二銨+硝酸鎂混合液可在灰化階段穩(wěn)定鉛并降低基體干擾，GB/T5750.6-2022附錄B給出推薦比例。5.離子色譜法測定水中F?時，淋洗液一般為A.碳酸鈉/碳酸氫鈉?B.氫氧化鈉?C.甲磺酸?D.硝酸答案：A解析：碳酸鹽體系對F?保留時間適中，且與常見陰離子分離度好，HJ84-2016采用3.2mmol/LNa?CO?+1.0mmol/LNaHCO?。6.測定高錳酸鹽指數(shù)時，沸水浴加熱時間為A.15min?B.30min?C.45min?D.60min答案：B解析：GB11892-89規(guī)定30±2min，時間不足結果偏低，過長則因草酸分解導致結果偏高。7.采用重量法測定水中懸浮物，烘干溫度應控制在A.103–105℃?B.105–110℃?C.110–120℃?D.120–130℃答案：A解析：103–105℃可去除游離水而不分解有機物，GB11901-89明確規(guī)定。8.測定BOD?時，稀釋水需曝氣至溶解氧飽和，其目的是A.提高初始DO?B.驅除CO??C.增加微生物活性?D.降低空白耗氧量答案：D解析：曝氣可驅除殘留有機物，降低空白值，HJ505-2009要求稀釋水DO≥8mg/L且耗氧量≤0.2mg/L。9.采用ICP-MS測定水中金屬時，內標元素通常選擇A.與待測元素質量數(shù)相近的稀有元素?B.基體中大量存在的元素?C.電離能高的元素?D.質量數(shù)大于208的元素答案：A解析：內標需與待測元素行為相似且樣品中不存在，常用?Li、Sc、Ge、Rh、In、Re等，HJ700-2014有列表。10.測定水中硫化物時，酸化吹氣法所用載氣為A.氮氣?B.空氣?C.氧氣?D.氬氣答案：A解析：氮氣惰性，可防止硫化物氧化，HJ1226-2021規(guī)定流量0.5–1.0L/min。11.采用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，其吸收波長為A.220nm?B.275nm?C.220nm與275nm雙波長?D.300nm答案：C解析：220nm處硝酸鹽有吸收，275nm校正溶解性有機物干擾，HJ/T346-2007采用A=A???-2×A???。12.測定水中總磷時，過硫酸鉀消解溫度應控制在A.100℃?B.110℃?C.120℃?D.130℃答案：C解析：高壓蒸汽滅菌器120℃保持30min可完全將有機磷轉化為正磷酸鹽，GB11893-89規(guī)定。13.采用氣相色譜-ECD測定水中六六六，萃取溶劑首選A.正己烷?B.二氯甲烷?C.乙酸乙酯?D.丙酮答案：A解析：正己烷對有機氯農藥溶解性好，且與ECD兼容，GB/T5750.8-2022推薦。14.測定水中揮發(fā)酚時，4-氨基安替比林萃取法pH應調節(jié)至A.9.8–10.2?B.7.0–7.2?C.4.0–4.5?D.2.0–3.0答案：A解析：酚類在弱堿性條件下與4-AAP顯色，HJ503-2009用氨水-氯化銨緩沖液控制pH≈10。15.采用快速密閉消解法測定COD，Cr??的還原產物為A.Cr3??B.Cr2??C.Cr??D.CrO?2?答案：A解析：重鉻酸鉀被有機物還原為Cr3?，綠色，HJ/T399-2007用分光光度計在600nm處測定吸光度。16.測定水中油類時，紅外分光光度法使用的萃取劑為A.四氯化碳?B.四氯乙烯?C.正己烷?D.二氯甲烷答案：B解析：四氯乙烯毒性低于四氯化碳，且紅外區(qū)無干擾，HJ637-2018替代舊標準。17.采用電極法測定水中氟化物，總離子強度調節(jié)緩沖液（TISAB）不含A.氯化鈉?B.檸檬酸鈉?C.CDTA?D.氫氧化鈉答案：D解析：TISAB含NaCl、檸檬酸鈉、CDTA，pH≈5.5，氫氧化鈉會升高pH導致OH?干擾，GB/T7484-87。18.測定水中陰離子表面活性劑時，亞甲藍分光光度法所用萃取溶劑為A.三氯甲烷?B.正己烷?C.乙酸乙酯?D.苯答案：A解析：亞甲藍與LAS形成離子締合物，三氯甲烷萃取后測定652nm吸光度，GB7494-87。19.采用原子熒光法測定水中砷，還原劑為A.硼氫化鉀?B.抗壞血酸?C.硫脲?D.碘化鉀答案：A解析：KBH?將As??還原為AsH?，載氣帶入原子化器，HJ694-2014規(guī)定濃度1%KBH?+0.5%NaOH。20.測定水中糞大腸菌群時，初發(fā)酵所用培養(yǎng)基為A.乳糖蛋白胨?B.EC?C.mFC?D.MUG答案：A解析：乳糖蛋白胨培養(yǎng)基含膽鹽抑制非目標菌，HJ755-2015初發(fā)酵36±2℃培養(yǎng)24±2h。21.采用氣相色譜-FID測定水中甲醇，色譜柱極性應選A.非極性?B.中極性?C.強極性?D.任意答案：C解析：甲醇極性強，需用強極性柱（如PEG-20M）實現(xiàn)與水峰分離，HJ895-2017給出30m×0.25mm×0.25μm柱條件。22.測定水中總硬度時，EDTA滴定終點顏色變化為A.酒紅→純藍?B.藍→酒紅?C.無色→紅色?D.黃→紫答案：A解析：鉻黑T指示劑與Ca2?/Mg2?絡合呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后顯游離指示劑藍色，GB/T7477-87。23.采用紫外-可見分光光度計進行水質分析，波長準確度校驗常用A.鈥玻璃濾光片?B.氘燈656.1nm?C.汞燈253.7nm?D.鈥溶液答案：B解析：氘燈656.1nm譜線穩(wěn)定，JJG178-2007規(guī)定用于波長準確度±1nm校驗。24.測定水中氰化物時，異煙酸-巴比妥酸法顯色穩(wěn)定時間為A.5min?B.15min?C.30min?D.60min答案：B解析：室溫15min顯色完全，40min內吸光度穩(wěn)定，HJ484-2009要求。25.采用ICP-OES測定水中鈣，譜線選擇應避開A.393.366nm?B.396.847nm?C.422.673nm?D.317.933nm答案：B解析：396.847nm受CN分子譜帶干擾，422.673nm靈敏度高且無干擾，HJ776-2015推薦。26.測定水中TOC時，差減法（TC-IC）適用于A.高鹽樣品?B.含顆粒態(tài)碳?C.含揮發(fā)性有機物?D.含無機碳高的樣品答案：D解析：差減法先測TC再測IC，TOC=TC-IC，適用于IC占比高的清潔水，HJ501-2009。27.采用氣相色譜-MS測定水中SVOC，全掃描模式質量范圍一般設為A.35–500u?B.50–550u?C.100–650u?D.200–1000u答案：B解析：50–550u覆蓋多數(shù)半揮發(fā)性有機物分子離子峰，HJ834-2017規(guī)定。28.測定水中葉綠素a時，萃取溶劑為A.90%丙酮?B.甲醇?C.乙醇?D.乙醚答案：A解析：90%丙酮可有效破壞細胞結構并溶解葉綠素a，SL88-2012要求避光4℃萃取24h。29.采用便攜式多參數(shù)儀現(xiàn)場測定pH，校準應使用A.單點校準?B.兩點校準?C.三點校準?D.無需校準答案：B解析：現(xiàn)場常用兩點緩沖液（pH4.01、7.00或10.01）校準，HJ1147-2020規(guī)定斜率95–105%。30.測定水中總氮時，堿性過硫酸鉀消解后需用A.鹽酸調節(jié)pH至2–3?B.氫氧化鈉調節(jié)pH至中性?C.不調節(jié)?D.硫酸調節(jié)pH至1–2答案：A解析：消解液呈強堿性，需用1+9HCl調至pH2–3，再取上清液測硝酸鹽氮，HJ636-2012。二、多項選擇題（每題2分，共20分）31.下列屬于水質常規(guī)五參數(shù)的有A.pH?B.DO?C.電導率?D.濁度?E.高錳酸鹽指數(shù)答案：ABCD解析：常規(guī)五參數(shù)即pH、DO、電導率、濁度、水溫，高錳酸鹽指數(shù)屬有機污染綜合指標。32.測定水中重金屬時，消解方法包括A.硝酸-過氧化氫?B.王水?C.逆王水?D.氫氟酸?E.密閉微波消解答案：ABCE解析：氫氟酸用于土壤硅酸鹽分解，水質一般不用，其余均可，HJ678-2013給出硝酸-過氧化氫體系。33.影響B(tài)OD?測定的因素有A.稀釋水質量?B.接種液活性?C.溫度波動?D.硝化抑制劑?E.曝氣時間答案：ABCD解析：曝氣時間影響稀釋水空白，但非樣品本身因素，其余均直接干擾。34.離子色譜抑制器的作用包括A.降低背景電導?B.提高待測離子靈敏度?C.去除淋洗液離子?D.增加保留時間?E.降低檢出限答案：ABCE解析：抑制器將高電導淋洗液轉化為低電導水/碳酸，提高信噪比，不影響保留時間。35.測定水中揮發(fā)酚時，以下操作正確的是A.蒸餾時加CuSO?抑制硫化物?B.蒸餾液溫度保持60–70℃?C.蒸餾終點無油珠?D.顯色后立即測定?E.用三氯甲烷萃取答案：ACD解析：蒸餾溫度應控制餾出液約10mL/10min，終點無油珠；萃取用三氯甲烷為舊標準，現(xiàn)用直接光度法。36.采用原子吸收法測定水中Na?，可消除電離干擾的方法有A.加入電離緩沖劑（CsCl）?B.降低火焰溫度?C.使用富燃火焰?D.標準加入法?E.背景校正答案：AD解析：Na易電離，加入高濃度CsCl提供大量電子抑制電離；標準加入法可抵消基體差異。37.測定水中石油類時，紅外分光光度法需檢驗的項目有A.四氯乙烯純度?B.硅酸鎂柱吸附效率?C.脫水劑無水硫酸鈉?D.萃取液脫水?E.校正系數(shù)檢驗答案：ABDE解析：無水硫酸鈉僅需灼燒去除水分，無需檢驗本身效率，其余均需驗證。38.采用氣相色譜測定水中鹵代烴，以下說法正確的是A.頂空法需加鹽提高靈敏度?B.使用DB-624柱?C.進樣口溫度應低于柱溫?D.ECD檢測器需高純氮?E.吹掃捕集適用于低濃度答案：ABDE解析：進樣口溫度應高于柱溫使樣品瞬間汽化，一般200–250℃。39.測定水中TOC時，NPOC方法需去除IC，可采用A.酸化曝氣?B.加熱曝氣?C.真空抽氣?D.超聲?E.靜置答案：ABC解析：酸化后加熱或抽氣可加速CO?驅除，超聲與靜置無效。40.水質采樣容器洗滌步驟包括A.洗滌劑清洗?B.自來水沖凈?C.10%硝酸浸泡?D.去離子水沖洗?E.現(xiàn)場潤洗答案：ABCD解析：現(xiàn)場采樣前需用樣品水潤洗2–3次，但非洗滌步驟，其余為實驗室預處理。三、判斷題（每題1分，共10分）41.測定水中氨氮時，水樣可加入HgCl?固定并于4℃保存7d。答案：×解析：HgCl?抑制微生物但會導致絡合損失，HJ535-2009要求硫酸酸化至pH<2，24h內測定。42.采用石墨爐原子吸收測定鎘，基體改進劑磷酸二氫銨可降低灰化損失。答案：√解析：磷酸二氫銨與基體形成更易揮發(fā)的鹽，使Cd在更高灰化溫度下不損失，GB/T5750.6-2022。43.測定水中氰化物時，若樣品含活性氯，需加入抗壞血酸去除。答案：√解析：活性氯氧化氰化物，抗壞血酸可還原余氯，HJ484-2009規(guī)定。44.離子色譜抑制器可完全去除淋洗液背景，因此無需做空白。答案：×解析：抑制器降低背景但未消除系統(tǒng)污染，仍需實驗室空白，HJ84-2016。45.采用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮，水樣渾濁可用0.45μm濾膜過濾后測定。答案：√解析：過濾去除顆粒物，但需注意濾膜吸附損失，HJ/T346-2007建議低吸附醋酸纖維膜。46.測定水中總磷時，高壓蒸汽滅菌器壓力達不到1.1kg/cm2會導致結果偏低。答案：√解析：壓力不足溫度低于120℃，消解不完全，GB11893-89要求。47.采用氣相色譜-FID測定水中甲醇，甲醇峰與水峰可完全分離，無需干燥。答案：×解析：水峰拖尾可能掩蓋甲醇，需加無水Na?SO?干燥或采用頂空法，HJ895-2017。48.測定水中葉綠素a時，研磨法比丙酮浸泡法提取效率高。答案：√解析：研磨破壞細胞壁，SL88-2012比較顯示研磨法回收率提高10–20%。49.采用ICP-OES測定水中鋁，波長308.215nm不受Fe譜線干擾。答案：×解析：308.215nm附近Fe308.374nm干擾嚴重，需選396.152nm或扣背景，HJ776-2015。50.測定水中電導率時，溫度每升高1℃，電導率約增加2%。答案：√解析：離子遷移速率隨溫度升高，經驗系數(shù)約2%/℃，HJ1147-2020給出溫度校正公式。四、填空題（每空1分，共20分）51.測定水中CODCr，加入硫酸-硫酸銀的作用是________和________。答案：提供強酸性介質；催化直鏈有機物氧化解析：Ag?SO?作為催化劑，使直鏈有機物充分氧化，GB11914-89。52.采用原子熒光法測定汞，載氣為________，屏蔽氣為________。答案：氬氣；氬氣解析：Ar作為載氣帶入原子化器，同時作屏蔽氣防止空氣進入，HJ694-2014。53.測定水中陰離子表面活性劑，亞甲藍絡合物在三氯甲烷相最大吸收波長為________nm。答案：652解析：GB7494-87規(guī)定652nm處測定吸光度。54.采用頂空-氣相色譜法測定水中苯系物，頂空瓶中氣液相比一般為________。答案：1:1解析：1:1比例平衡時間短且靈敏度高，HJ1067-2019推薦20mL樣品+20mL頂空。55.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后，硝酸鹽氮用________法測定。答案：紫外分光光度法解析：HJ636-2012消解液調pH后于220nm和275nm雙波長測定。56.采用重量法測定水中懸浮物，恒重定義為連續(xù)兩次稱重差≤________mg。答案：0.2解析：GB11901-89規(guī)定≤0.2mg。57.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時若泡沫多，可加________消泡。答案：硅油解析：少量硅油可破壞泡沫，不影響測定，HJ503-2009。58.采用離子色譜測定水中溴酸鹽，淋洗液濃度降低會導致其保留時間________。答案：延長解析：淋洗液濃度降低，離子強度減小，BrO??與固定相作用增強，保留時間延長。59.測定水中TOC，差減法檢出限高于催化氧化法，主要因________誤差放大。解析：IC測量誤差在減法中被放大，尤其低TOC樣品，HJ501-2009。60.采用便攜式溶解氧儀，膜電極法校準需________校準和________校準。答案：零點；飽和溶解氧解析：零點用無水Na?SO?溶液，飽和氧用水飽和空氣，HJ506-2009。五、簡答題（每題5分，共30分）61.簡述測定水中CODCr時，氯離子干擾的消除原理及方法。答案：氯離子可被重鉻酸鉀氧化生成Cl?，導致結果偏高。加入硫酸汞與Cl?形成穩(wěn)定[HgCl?]2?絡合物，掩蔽Cl?；當Cl?>1000mg/L時，可采用氯氣校正法或硝酸銀沉淀法，GB11914-89給出硫酸汞加入量m(HgSO?):m(Cl?)=10:1。62.說明采用氣相色譜-ECD測定水中有機氯農藥時，為何需用佛羅里土柱凈化。答案：佛羅里土（Florisil）為硅酸鎂，可吸附脂肪、色素等非極性共萃物，減少基體干擾；用不同極性溶劑梯度洗脫實現(xiàn)目標物與干擾物分離，GB/T5750.8-2022給出6mL正己烷+乙醚（6:4）洗脫有機氯。63.測定水中氨氮時，納氏試劑法顯色后渾濁如何處理？答案：渾濁由鈣鎂沉淀或懸浮物引起，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽劑；若仍渾濁，用0.45μm濾膜過濾顯色后溶液，或離心取上清液測定，并在結果中注明處理方式，HJ535-2009。64.簡述采用ICP-MS測定水中金屬時，內標法校正漂移的機制。答案：內標元素與待測元素行為一致，信號比可抵消霧化效率、基體抑制、漂移等影響；每批次樣品加入相同濃度內標，通過信號比定量，即使儀器靈敏度變化，比值保持恒定，HJ700-2014要求內標回收率70–130%。65.說明測定水中BOD?時，稀釋倍數(shù)的確定方法。答案：先測樣品CODCr或TOC估算，按BOD?/COD≈0.4–0.6預估；取原樣及稀釋10、50、100倍系列，接種后測DO消耗，選擇DO下降≥2mg/L且剩余DO≥1mg/L的稀釋度；若多個稀釋度合格，取平均值，HJ505-2009。66.采用離子色譜測定水中高濃度SO?2?時，為何會出現(xiàn)峰分叉？如何解決？答案：超載導致柱填料暫時飽和，峰形畸變；可稀釋樣品、減小進樣量（20→5μL）、降低淋洗液濃度或改用高容量柱，HJ84-2016建議稀釋至電導<1000μS/cm。六、計算題（每題10分，共40分）67.取100.0mL水樣，用0.0250mol/LEDTA滴定總硬度，消耗8.20mL，空白0.10mL，計算以CaCO?計的總硬度（mg/L）。答案：CEDTA=0.0250mol/L，V樣=100.0mL，V消耗=8.20–0.10=8.10m