ICS59.060.20CCSW52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)2025-12-15發(fā)布中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布IT/CCFA00014-2025 I前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 25儀器和設(shè)備 26試劑和材料 27模型構(gòu)建與評(píng)估 28待測樣品鑒別 49試驗(yàn)報(bào)告 5本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：江蘇芮邦科技有限公司、福建賽隆科技有限公司、江蘇佩浦高分子科技有限公司、廣東秋盛資源股份有限公司、知里科技（廣東）有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、浙江逸含化纖有限公司、廣州檢驗(yàn)檢測認(rèn)證集團(tuán)有限公司、滁州興邦聚合彩纖有限公司、江蘇無染彩業(yè)科技有限公司、河北駿業(yè)纖維有限公司、暨南大學(xué)包裝工程學(xué)院、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)、上海紡科院江版紡織技術(shù)服務(wù)有限公司。本文件主要起草人：錢敏、朱恩斌、王志鵬、馬俊濱、楊青華、蘇啟枝、徐允武、陳叱云、王佳佳、陳乙超、張春雷、林勤保、李德利、姚阿大、房宜敏、劉能模、李紅杰、馮婕莉、劉霞。1循環(huán)再利用聚酯（PET）纖維鑒別試驗(yàn)方法紫外可見分光光度法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用紫外可見分光光度法測定聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維的光譜特征，使用支持向量機(jī)算法構(gòu)建預(yù)測模型，用于鑒別循環(huán)再利用聚酯（PET）纖維（以下簡稱再生滌綸）的方法。本文件適用于以聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶經(jīng)物理回收或物理化學(xué)回收工藝過程得到的本色和白色再生滌綸的鑒別。其它功能性再生滌綸可參照使用。本文件不適用于有色滌綸的鑒別，也不適用于化學(xué)回收法生產(chǎn)得到的滌綸的鑒別。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2035塑料術(shù)語GB/T30102廢棄物的回收和再循環(huán)指南GB/T39026循環(huán)再利用聚酯（PET）纖維鑒別方法GB/T40006.1塑料再生塑料第1部分：通則GB/T40006.9塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維GB/T46019.2塑料再生塑料成分鑒別第1部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料3術(shù)語和定義GB/T4146（所有部分）、GB/T46019（所有部分）、GB/T2035、GB/T40006.1、GB/T40006.9、GB/T30102和GB/T39026界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1物理回收physicalrecycling經(jīng)過系列凈化步驟，將一種或多種目標(biāo)聚合物與其他聚合物、添加劑和加入的其他材料（如纖維、填料、著色劑和污染物）分離，得到回收的聚合物的過程，該聚合物很大程度上不受過程的影響，能夠重新用于塑料配方。[GB/T30102-2024，定義3.10。原定義翻譯為“物理再利用”，本文件譯為“物理回收”]3.2物理化學(xué)回收physico-chemicalrecycling將塑料廢棄物轉(zhuǎn)化為二次原材料或產(chǎn)品，通過微解聚、擴(kuò)鏈或增黏等手段調(diào)節(jié)與提升材料分子量和性能的加工過程。23.3標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變換standardnormalvariate一種光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理方法，即對(duì)單條光譜的每個(gè)波長點(diǎn)的數(shù)據(jù)減去該光譜的均值，并除以該光譜的標(biāo)準(zhǔn)差，使每條光譜的均值為0、標(biāo)準(zhǔn)差為1，從而提高光譜可比性。3.4主成分分析principlecomponentanalysis一種線性數(shù)據(jù)降維方法，通過線性正交變換將原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為互相無關(guān)的主成分，各主成分按對(duì)原始數(shù)據(jù)方差的解釋量遞減排序。3.5支持向量機(jī)supportvectormachine一種通過在特征空間中尋找最優(yōu)超平面以最大化類別間的間隔進(jìn)行分類或回歸的機(jī)器學(xué)習(xí)算法。3.6核函數(shù)kernelfunction一種用于將數(shù)據(jù)映射到高維特征空間，以處理非線性可分問題的函數(shù)。4原理以消費(fèi)后PET瓶經(jīng)機(jī)械回收得到的片狀和顆粒狀材料為原料，熔融紡絲制得的再生滌綸可能引入或失去多種有機(jī)小分子化合物，導(dǎo)致其化學(xué)組分與原生滌綸有所不同。將試樣按規(guī)定的樣品前處理和紫外可見分光光度法條件進(jìn)行測定，并基于紫外可見光透過率數(shù)據(jù)構(gòu)建支持向量機(jī)二分類模型，給出待測樣品為再生滌綸的概率，預(yù)測樣品是否含有經(jīng)物理回收或物理化學(xué)回收得到的再生滌綸。5儀器和設(shè)備5.1紫外可見光光度計(jì)：配備1cm石英比色皿。5.2分析天平：精度0.1mg。5.3超聲清洗器：超聲功率240W。5.4玻璃瓶：配備密封蓋墊。瓶體積應(yīng)滿足試樣的浸泡要求。6試劑和材料6.1二氯甲烷：分析純。6.2一次性注射器：5mL醫(yī)用無菌注射器。6.3針頭過濾器：孔徑為0.45μm有機(jī)相微孔濾膜。7模型構(gòu)建與評(píng)估7.1樣品收集3為確保模型具有較好的適用性和穩(wěn)健性，應(yīng)收集足夠數(shù)量且具有代表性的原生滌綸和再生滌綸樣品，用于構(gòu)建模型。不同來源、工藝或批次的原生滌綸和再生滌綸數(shù)量應(yīng)各不少于50個(gè)。7.2試樣制備取適量纖維樣品，裁剪成長度為5cm~10cm的纖維段。準(zhǔn)確稱量1.0g試樣（精確至1mg）于玻璃瓶中，加入6mL二氯甲烷，確保試樣完全浸沒，并密封。將玻璃瓶置于30℃下超聲提取1小時(shí)。超聲結(jié)束后，將玻璃瓶取出并冷卻至室溫。將提取液轉(zhuǎn)移至潔凈玻璃瓶中備用。如提取液不澄清，則將全部提取液轉(zhuǎn)移至注射器（6.2），經(jīng)過針頭過濾器（6.3）過濾至另一潔凈玻璃瓶中備用。若過濾后的提取液不能立即分析，可在4℃下避光、密封保存不超過1天。每個(gè)纖維樣品應(yīng)至少平行處理2份。7.3紫外可見光光度計(jì)分析儀器開機(jī)預(yù)熱后，按以下參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：a）波長掃描范圍：260nm~800nm；b）采樣間隔：1.0nm；c）數(shù)據(jù)采集模式：透過率；7.4樣品測定7.4.1在潔凈的比色皿中加入二氯甲烷，按照上述儀器參考條件（7.3）進(jìn)行基線校正。7.4.2在潔凈的比色皿中加入二氯甲烷，按照上述儀器參考條件（7.3）測定空白光譜，確認(rèn)在測量范圍內(nèi)透過率接近100%且基線穩(wěn)定。7.4.3倒出空白溶劑，將試樣提取液（7.2）加入比色皿，按相同條件測定試樣的透過率光譜。7.5光譜數(shù)據(jù)處理7.5.1光譜數(shù)據(jù)匯總將不同樣品的透過率光譜數(shù)據(jù)（7.4）按樣品編號(hào)、樣品類型（再生/原生）和波長進(jìn)行匯總，構(gòu)建樣品-波長的透過率數(shù)據(jù)矩陣。7.5.2光譜數(shù)據(jù)處理7.5.2.1對(duì)采集的原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理。平滑方法可采用滑動(dòng)平均或其他常用平滑算法。建議平滑時(shí)使用的窗口寬度約為5nm。7.5.2.2對(duì)平滑后的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變換處理。7.6鑒別模型的構(gòu)建7.6.1建模軟件要求所使用的軟件應(yīng)能支持分層隨機(jī)抽樣、交叉驗(yàn)證、支持向量機(jī)算法和超參數(shù)調(diào)優(yōu)功能的實(shí)現(xiàn)，能夠計(jì)算模型評(píng)估指標(biāo)，包括準(zhǔn)確率、受試者工作特征曲線下面積（AUC-ROC），并且支持結(jié)果可視化功能，包括繪制受試者工作特征曲線（ROC）曲線。7.6.2數(shù)據(jù)劃分按樣品類別（原生/再生滌綸）對(duì)處理和篩選后的光譜數(shù)據(jù)矩陣進(jìn)行分層隨機(jī)抽樣，選取80%的數(shù)據(jù)作為訓(xùn)練集，其余20%作為測試集。在劃分過程中，應(yīng)確保每個(gè)樣品類別在訓(xùn)練集和測試集中4的比例一致，并且同一樣品的平行數(shù)據(jù)不應(yīng)同時(shí)出現(xiàn)在訓(xùn)練集和測試集中。按樣品類別（原生/再生滌綸）對(duì)訓(xùn)練集數(shù)據(jù)進(jìn)行分層隨機(jī)抽樣，劃分出10個(gè)互斥子集。在劃分過程中，應(yīng)確保每個(gè)樣品類別在訓(xùn)練集和測試集中的比例一致，并且同一樣品的平行數(shù)據(jù)不應(yīng)同時(shí)出現(xiàn)在訓(xùn)練集和測試集中。7.6.3數(shù)據(jù)預(yù)處理對(duì)訓(xùn)練集的光譜數(shù)據(jù)采用主成分分析進(jìn)行降維處理，以減少數(shù)據(jù)冗余并提高模型訓(xùn)練效率。7.6.4超參數(shù)調(diào)優(yōu)通過網(wǎng)格搜索設(shè)置支持向量機(jī)模型的超參數(shù)組合及其取值范圍，包括懲罰參數(shù)、徑向基核函數(shù)的寬度參數(shù)。對(duì)于每一組超參數(shù)，使用訓(xùn)練集（7.6.2）進(jìn)行10倍交叉驗(yàn)證：將訓(xùn)練集劃分為10個(gè)互斥子集，每次選取1個(gè)子集作為驗(yàn)證集，其余9個(gè)子集作為訓(xùn)練集進(jìn)行支持向量機(jī)模型進(jìn)行擬合，并對(duì)驗(yàn)證集進(jìn)行預(yù)測。重復(fù)該過程10次，確保每個(gè)子集均作為驗(yàn)證集使用一次。最終計(jì)算每組超參數(shù)組合在10次驗(yàn)證結(jié)果的ROC-AUC值，并計(jì)算其平均值。7.6.5最終模型訓(xùn)練與評(píng)估選擇AUC-ROC值最高的超參數(shù)組合作為最優(yōu)模型參數(shù)，使用最優(yōu)超參數(shù)組合和訓(xùn)練集數(shù)據(jù)（7.6.2）對(duì)支持向量機(jī)模型進(jìn)行重新擬合，得到最終鑒別模型。對(duì)測試集（7.6.2）使用訓(xùn)練集得到的主成分和變換矩陣進(jìn)行降維轉(zhuǎn)換（7.6.3），然后輸入最終鑒別模型中進(jìn)行鑒別，并計(jì)算分類準(zhǔn)確率、AUC-ROC、精確率和召回率（以再生滌綸為正類）。模型應(yīng)滿足以下要求：a）準(zhǔn)確率不低于95%；b）AUC-ROC不應(yīng)低于0.95；c）再生滌綸（正類）的精確率和召回率均不低于0.90；d）測試集準(zhǔn)確率與訓(xùn)練集準(zhǔn)確率的差異小于3%。注：若使用第三方提供的鑒別模型，在使用前對(duì)其性能進(jìn)行驗(yàn)證是必要的。驗(yàn)證時(shí)，分析不少于10個(gè)原生滌綸和10個(gè)再生滌綸樣品是必要的，并對(duì)其波長數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總后輸入模型進(jìn)行預(yù)測。模型在驗(yàn)證樣品中的鑒別準(zhǔn)確率不8待測樣品鑒別8.1按照7.2方法制備待測滌綸樣品的提取液。待測樣品應(yīng)進(jìn)行3次獨(dú)立測試。8.2按照7.3儀器條件和7.4方法，對(duì)待測樣品提取液進(jìn)行測定分析。8.3按照7.5方法對(duì)待測樣品的透過率數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。8.4對(duì)待測樣品數(shù)據(jù)使用訓(xùn)練集得到的主成分和變換矩陣進(jìn)行降維轉(zhuǎn)換（7.6.3）。8.5將轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)輸入到已建立和優(yōu)化后的支持向量機(jī)模型（7.6.5）中進(jìn)行預(yù)測，并按照以下方式進(jìn)行判定：a）若模