化工水質(zhì)檢驗資格證試題及答案一、單項選擇題（每題1分，共30分）1.測定水中COD時，加入硫酸銀的主要作用是A.催化氧化直鏈脂肪族化合物B.沉淀氯離子C.掩蔽重金屬D.調(diào)節(jié)酸度答案：A解析：硫酸銀在酸性重鉻酸鉀體系中作為均相催化劑，可顯著縮短直鏈脂肪族化合物的氧化時間，提高氧化率，而對芳香族化合物催化效果不明顯。2.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮，顯色后最大吸收波長為A.420nmB.450nmC.500nmD.660nm答案：A解析：納氏試劑與氨反應(yīng)生成的黃棕色膠態(tài)化合物在420nm處有最大吸收，低于400nm試劑本身吸收增強(qiáng)，高于450nm靈敏度下降。3.用離子色譜測定水中F?時，淋洗液通常采用A.1.8mmol/LNa?CO?+1.7mmol/LNaHCO?B.20mmol/LKOHC.0.1mol/LHClD.5mmol/L對氰酚答案：B解析：KOH等度淋洗可在15min內(nèi)將F?與Cl?、NO??良好分離，碳酸鹽體系對F?保留過強(qiáng)，峰展寬嚴(yán)重。4.測定水中總硬度時，若溶液含少量Fe3?，應(yīng)加入A.三乙醇胺B.鹽酸羥胺C.氰化鉀D.氟化鈉答案：A解析：三乙醇胺在pH=10時與Fe3?形成穩(wěn)定配合物，掩蔽干擾，避免Fe3?與EDTA絡(luò)合導(dǎo)致結(jié)果偏高。5.采用石墨爐原子吸收測定Pb時，基體改進(jìn)劑常用A.磷酸二氫銨+硝酸鎂B.氯化鈀C.硝酸鑭D.抗壞血酸答案：A解析：磷酸二氫銨在灰化階段與基體氯離子形成易揮發(fā)銨鹽，硝酸鎂提高Pb熱穩(wěn)定性，使灰化溫度升至900℃而不損失。6.測定水中硫化物時，現(xiàn)場固定應(yīng)加入A.醋酸鋅+氫氧化鈉B.硝酸C.硫酸D.硫代硫酸鈉答案：A解析：Zn2?與S2?生成ZnS沉淀，NaOH提供堿性環(huán)境抑制H?S揮發(fā)，固定率>98%。7.采用氣相分子吸收光譜法測定水中汞時，載氣為A.氬氣B.氮?dú)釩.空氣D.氦氣答案：A解析：氬氣作為惰性載氣可防止汞蒸氣氧化，同時降低背景吸收，提高信噪比。8.測定水中陰離子表面活性劑（MBAS）時，萃取劑為A.三氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.二氯甲烷答案：A解析：MBAS與亞甲藍(lán)形成離子對，三氯甲烷萃取后于652nm測定，分配系數(shù)最高。9.采用ICP-OES測定水中金屬時，觀測方向常取A.徑向B.軸向C.45°斜向D.反射答案：B解析：軸向觀測光程長，檢出限比徑向低2–10倍，適合痕量金屬分析。10.測定水中揮發(fā)酚時，蒸餾終點(diǎn)pH應(yīng)控制在A.<2B.4–5C.7D.>10答案：B解析：pH4–5時酚類以分子形式蒸出，酸性過強(qiáng)導(dǎo)致酚聚合，堿性則酚鹽不揮發(fā)。11.采用快速消解分光光度法測定COD，消解溫度為A.105℃B.120℃C.165℃D.200℃答案：C解析：165℃、15min條件下重鉻酸鉀氧化率與經(jīng)典回流法一致，誤差<5%。12.測定水中硝酸鹽氮，紫外法需校正溶解性有機(jī)物干擾，選用的波長對為A.220nm/275nmB.254nm/280nmC.210nm/300nmD.340nm/420nm答案：A解析：220nm處NO??與有機(jī)物均吸收，275nm處NO??無吸收，差值可扣除有機(jī)物背景。13.采用電極法測定水中余氯，pH應(yīng)控制在A.3–4B.6.5–7.5C.8–9D.>10答案：B解析：pH6.5–7.5時HOCl與OCl?比例穩(wěn)定，電極響應(yīng)斜率最大，漂移最小。14.測定水中氰化物，氯胺T加入量不足會導(dǎo)致A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無影響D.無法判斷答案：B解析：氯胺T不足使CN?氧化為ClCN不完全，異煙酸-巴比妥酸顯色減弱，吸光度降低。15.采用重量法測定水中TDS，烘干溫度應(yīng)為A.103–105℃B.120℃C.180℃D.550℃答案：C解析：180℃可去除結(jié)晶水，避免硝酸鹽、氯化物吸濕導(dǎo)致正偏差。16.測定水中六價鉻，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr(Ⅵ)絡(luò)合比為A.1:1B.2:1C.3:1D.6:1答案：C解析：在酸性介質(zhì)中，3分子二苯碳酰二肼與1分子Cr(Ⅵ)形成紫紅色螯合物，摩爾吸光系數(shù)4.2×10?L·mol?1·cm?1。17.采用連續(xù)流動分析儀測定水中磷酸鹽，鉬酸銨還原劑常用A.抗壞血酸B.氯化亞錫C.硫酸肼D.亞硫酸氫鈉答案：A解析：抗壞血酸還原速度快，30℃下2min顯色完全，空白低，線性范圍寬。18.測定水中BOD?，稀釋水需曝氣至溶解氧飽和，目的是A.去除CO?B.提高pHC.提供充足初始DOD.抑制硝化答案：C解析：保證稀釋水DO≥8mg/L，避免樣品因初始DO不足導(dǎo)致BOD?低估。19.采用氣相色譜-ECD測定水中六六六，萃取溶劑為A.正己烷B.丙酮C.甲醇D.乙腈答案：A解析：正己烷對有機(jī)氯農(nóng)藥分配系數(shù)高，ECD響應(yīng)無淬滅，回收率>90%。20.測定水中TOC，差減法（TC–IC）適用于A.高鹽度樣品B.含顆粒態(tài)碳樣品C.IC>TC樣品D.揮發(fā)性有機(jī)物高樣品答案：B解析：差減法無需預(yù)酸化吹掃，顆粒態(tài)碳在TC爐中氧化完全，IC通過酸化測定，差值即為TOC。21.采用原子熒光測定水中As，還原劑為A.硼氫化鉀B.抗壞血酸C.硫脲D.亞硫酸鈉答案：A解析：KBH?在酸性條件下將As(Ⅴ)還原為AsH?，氬氫火焰中原子化，檢出限0.1μg/L。22.測定水中氟化物，TISAB緩沖液主要作用不含A.維持離子強(qiáng)度B.掩蔽Al3?C.調(diào)節(jié)pH至5.0–5.5D.氧化F?答案：D解析：TISAB含檸檬酸鈉、CDTA、NaCl，無氧化劑，F(xiàn)?不被氧化。23.采用紫外-可見分光光度法測定水中濁度，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為A.福爾馬肼B.高嶺土C.硅藻土D.二氧化鈦答案：A解析：福爾馬肼懸濁液重現(xiàn)性好，400NTU儲備液可穩(wěn)定6個月，ISO7027指定標(biāo)準(zhǔn)。24.測定水中油類，紅外法萃取液通過硅酸鎂柱目的是A.去除動植物油B.去除石油類C.脫水D.脫色答案：A解析：硅酸鎂極性吸附劑可保留極性脂肪酸，洗脫液僅含非極性石油烴，實現(xiàn)分類測定。25.采用離子選擇電極法測定水中NH?-N，溫度升高會導(dǎo)致A.斜率增大B.斜率減小C.斜率不變D.響應(yīng)時間延長答案：A解析：能斯特斜率S=2.303RT/zF，溫度升高斜率絕對值增大，每升高1℃增加0.2mV。26.測定水中總磷，過硫酸鉀消解后需加A.抗壞血酸B.亞硫酸鈉C.硫代硫酸鈉D.鹽酸羥胺答案：A解析：消解后剩余過硫酸鹽分解產(chǎn)生H?O?，抗壞血酸還原消除，防止氧化鉬藍(lán)退色。27.采用火焰原子吸收測定水中Na?，為抑制電離干擾，加入A.銫鹽B.鑭鹽C.鉀鹽D.鋁鹽答案：A解析：高濃度銫提供大量自由電子，抑制Na原子電離，提高靈敏度。28.測定水中氯離子，莫爾法滴定終點(diǎn)顏色為A.磚紅色B.藍(lán)色C.綠色D.黃色答案：A解析：過量Ag?與指示劑K?CrO?生成Ag?CrO?磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)。29.采用高效液相色譜測定水中多環(huán)芳烴，檢測器選A.熒光B.紫外C.示差折光D.電化學(xué)答案：A解析：PAHs具有強(qiáng)熒光，熒光檢測器靈敏度比紫外高10–100倍，檢出限達(dá)ng/L。30.測定水中色度，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法適用范圍A.5–50度B.0–70度C.0–500度D.100–1000度答案：C解析：目視比色可分辨0–500度，超過500度需稀釋后測定。二、判斷題（每題1分，共20分）31.測定COD時，若水樣含Cl?>1000mg/L，可直接加入硫酸汞掩蔽。答案：對解析：HgSO?:Cl?質(zhì)量比≥10:1可消除Cl?干擾，但需記錄汞鹽用量，滿足HJ828要求。32.采用紫外法測定NO??-N，若A???/A???>2，說明有機(jī)物干擾嚴(yán)重。答案：對解析：經(jīng)驗表明A???/A???>2時，有機(jī)物貢獻(xiàn)>20%，需用校正因數(shù)或改用鎘柱還原法。33.測定水中DO，碘量法中加入MnSO?與NaOH順序可互換。答案：錯解析：必須先加MnSO?后加NaOH，避免局部過堿生成MnO?沉淀，導(dǎo)致氧固定不完全。34.采用石墨爐原子吸收測定Cd，灰化階段通氧氣可提高靈敏度。答案：錯解析：氧氣會氧化石墨管，加速老化，灰化階段應(yīng)通氬氣。35.測定水中氟化物，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.9990方可使用。答案：對解析：HJ488-2009規(guī)定r≥0.9990，否則需重新繪制。36.采用氣相色譜-FID測定水中甲醇，可直接進(jìn)水樣。答案：錯解析：水進(jìn)樣會滅火，需頂空或液液萃取后進(jìn)有機(jī)相。37.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后無需調(diào)pH可直接比色。答案：錯解析：消解液pH>12，需用HCl調(diào)至中性，否則顯色劑分解，吸光度漂移。38.采用電極法測定pH，溫度補(bǔ)償僅修正斜率，不修正等電位點(diǎn)。答案：對解析：pH計溫度補(bǔ)償只校正能斯特斜率，等電位點(diǎn)由電極玻璃膜配方?jīng)Q定。39.測定水中油類，紅外法結(jié)果以as2930cm?1峰面積計算。答案：對解析：C-H伸縮振動2930cm?1受官能團(tuán)影響最小，作為定量依據(jù)。40.測定水中氰化物，若樣品含SCN?，蒸餾時加入酒石酸可消除干擾。答案：錯解析：酒石酸不能分解SCN?，需先加氯胺T氧化SCN?為SO?2?，再蒸餾。41.采用連續(xù)流動分析法測定陰離子表面活性劑，顯色溫度需控制在50℃。答案：對解析：50℃下反應(yīng)速率最大，靈敏度比室溫提高30%。42.測定水中TOC，NPOC法需預(yù)酸化至pH<2并曝氣。答案：對解析：酸化曝氣去除IC，僅測NPOC，適合IC高的樣品。43.測定水中六價鉻，顯色后溶液可穩(wěn)定24h。答案：錯解析：紫紅色絡(luò)合物見光易退色，應(yīng)在15min內(nèi)測定。44.采用原子熒光測定Hg，載流鹽酸濃度越高靈敏度越高。答案：錯解析：鹽酸>10%會抑制Hg2?還原為Hg?，最佳濃度5%。45.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時加入CuSO?可抑制硫化物干擾。答案：對解析：Cu2?與S2?生成CuS沉淀，避免S2?蒸餾出與酚競爭顯色。46.測定水中電導(dǎo)率，溫度系數(shù)統(tǒng)一取2.0%/℃。答案：錯解析：不同離子溫度系數(shù)不同，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定KCl溶液校準(zhǔn)后，樣品實測溫度系數(shù)0–4%/℃需校正。47.采用ICP-MS測定水中金屬，內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇與待測元素質(zhì)量數(shù)相近者。答案：對解析：質(zhì)量數(shù)相近可補(bǔ)償基體抑制及漂移，如?Li內(nèi)標(biāo)測?Be，??As內(nèi)標(biāo)測??Se。48.測定水中苯胺類，重氮偶合顯色后溶液呈藍(lán)色。答案：錯解析：苯胺與N-(1-萘基)乙二胺偶合生成紫紅色，最大吸收550nm。49.測定水中TSS，濾膜需預(yù)先恒重至0.1mg。答案：對解析：GB11901-89規(guī)定恒重差≤0.2mg，實際操作為0.1mg。50.采用高效液相色譜測定水中丙烯酰胺，檢測器可用UV210nm。答案：對解析：丙烯酰胺在210nm有末端吸收，檢出限0.5μg/L。三、填空題（每空1分，共30分）51.測定COD時，空白消耗硫酸亞鐵銨體積為24.50mL，樣品消耗19.80mL，則COD值為________mg/L。答案：128解析：COD=(V?-V?)×c×8×1000/V?=(24.50-19.80)×0.025×8×1000/50=128mg/L。52.納氏試劑法測定氨氮，顯色時間________min，比色皿光程________cm。答案：10；1解析：HJ535-2009規(guī)定顯色10min，用1cm比色皿。53.測定水中氟化物，電極斜率理論值為________mV，實測值與理論值相差超過________mV需更換電極。答案：-59.16；±2解析：25℃時理論斜率-59.16mV，允許偏差±2mV。54.采用鎘柱還原法測定NO??-N，鎘柱空速應(yīng)控制在________mL/min，還原效率≥________%。答案：5–10；95解析：空速過快還原不完全，過慢易堵塞，效率≥95%方可使用。55.測定水中總磷，鉬藍(lán)顯色酸度為________mol/LH?，抗壞血酸濃度為________g/L。答案：0.3–0.5；10解析：酸度0.3–0.5mol/L保證磷鉬雜多酸形成，抗壞血酸10g/L還原完全。56.測定水中BOD?，稀釋水接種液用量為________mL/L，接種后BOD?應(yīng)在________mg/L之間。答案：1–5；0.5–2解析：接種液1–5mL/L使稀釋水BOD?0.5–2mg/L，符合質(zhì)控。57.測定水中油類，紅外法萃取液通過無水Na?SO?柱目的是________，柱高_(dá)_______cm。答案：脫水；5解析：無水Na?SO?柱高5cm可脫除微量水，避免干擾紅外測定。58.測定水中六價鉻，顯色劑二苯碳酰二肼溶液需貯于________色瓶，冷暗保存，有效期________d。答案：棕；7解析：見光易氧化，棕色瓶冷暗保存7d。59.測定水中TOC，NPOC法曝氣流量為________mL/min，曝氣時間________min。答案：200；10解析：200mL/min氮?dú)馄貧?0min可去除99%IC。60.測定水中陰離子表面活性劑，三氯甲烷萃取后需經(jīng)________g無水Na?SO?脫水，比色波長________nm。答案：5；652解析：5g無水Na?SO?脫水完全，652nm測吸光度。61.測定水中電導(dǎo)率，電極常數(shù)K=0.998，25℃測得電導(dǎo)G=125μS，則電導(dǎo)率κ=________μS/cm。答案：124.75解析：κ=K×G=0.998×125=124.75μS/cm。62.測定水中TDS，經(jīng)驗系數(shù)f一般取________，即κ=________μS/cm對應(yīng)1mg/LTDS。答案：0.55；1.8解析：f=0.55，即1mg/LTDS≈1.8μS/cm。63.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時加入________gCuSO?·5H?O，可抑制________干擾。答案：1；硫化物解析：1gCuSO?·5H?O與S2?生成CuS沉淀。64.測定水中氰化物，氯胺T溶液濃度為________g/L，臨用前配制，有效期________h。答案：10；2解析：10g/L氯胺T溶液2h內(nèi)有效。65.測定水中苯胺類，重氮化溫度控制在________℃，偶合pH為________。答案：0–5；1–2解析：低溫防重氮鹽分解，強(qiáng)酸性偶合。四、簡答題（每題10分，共50分）66.簡述采用快速消解分光光度法測定COD的關(guān)鍵步驟及注意事項。答案：關(guān)鍵步驟：（1）取樣：均化水樣，Cl?>1000mg/L時加0.2gHgSO?掩蔽。（2）消解：取2.5mL水樣于消解管，加1.5mL重鉻酸鉀溶液（0.500mol/L）、3.5mL硫酸-硫酸銀溶液，165℃消解15min。（3）冷卻：室溫冷卻2min，緩慢加入2mL蒸餾水防噴濺。（4）測定：440nm或600nm比色，空白調(diào)零。注意事項：a.硫酸銀需完全溶解，否則催化不均；b.消解管密封良好，防酸霧泄漏；c.高Cl?樣品增加HgSO?量，記錄汞廢液；d.比色在30min內(nèi)完成，避免Cr3?沉淀影響吸光度；e.每批帶平行樣、質(zhì)控樣，相對偏差<5%。67.說明采用離子色譜測定水中常見7種陰離子（F?、Cl?、NO??、Br?、NO??、PO?3?、SO?2?）的色譜條件及干擾消除方法。答案：色譜條件：柱：DionexIonPacAS194×250mm；淋洗液：20mmol/LKOH（梯度0–40mmol/L）；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；抑制器：ASRS3004mm，自循環(huán)抑制，電流75mA；進(jìn)樣量：25μL；檢測：電導(dǎo)。保留時間：F?3.2min、Cl?4.8min、NO??6.1min、Br?7.5min、NO??9.0min、PO?3?12.3min、SO?2?15.6min。干擾消除：（1）高Cl?樣品：前處理使用OnGuard-Ag柱去除Cl?，避免NO??、NO??峰重疊；（2）高CO?2?：加Ba/Ag/H柱去除；（3）有機(jī)物：C18固相萃取柱吸附；（4）重金屬：OnGuard-H柱螯合；（5）系統(tǒng)峰：淋洗液脫氣，空白扣除。68.闡述采用原子熒光法測定水中汞的原理、載流與還原劑配方、干擾及消除。答案：原理：酸性介質(zhì)中KBH?將Hg2?還原為Hg?，氬氣載帶Hg?進(jìn)入原子化器，253.7nm激發(fā)，熒光強(qiáng)度與濃度成正比。載流：5%HCl（v/v），流速6mL/min。還原劑：0.5g/LKBH?溶于0.5%KOH，現(xiàn)配現(xiàn)用，流速6mL/min。干擾及消除：（1）Au、Pt、Pd等貴金屬競爭還原：加入0.5g/L硫脲-抗壞血酸掩蔽；（2）Cu2?、Ag?生成金屬沉淀：提高KBH?濃度至2g/L，同時增加載流酸度至10%HCl；（3）硫化物：樣品酸化曝氣10min，使H?S逸出；（4）有機(jī)汞：加0.5%K?S?O?紫外消解30min，轉(zhuǎn)化為Hg2?；（5）基體鹽>1%：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，氬氫火焰背景校正。69.