2025年冶煉化驗(yàn)室1月份月度考核試卷及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分）1.測(cè)定銅精礦中銅含量時(shí)，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定仲裁方法為（）A.碘量法??B.原子吸收法??C.電解重量法??D.X射線熒光法答案：C解析：GB/T3884.12021明確規(guī)定，銅精礦銅量仲裁采用恒電流電解重量法，其余方法僅作日常快速檢測(cè)。2.火試金灰吹過程中，鉛扣出現(xiàn)“開花”現(xiàn)象，最可能的原因是（）A.灰皿預(yù)熱不足??B.樣品硫含量過高??C.灰皿硅比例偏低??D.爐溫低于850℃答案：B解析：硫在高鉛體系中生成PbS，灰吹時(shí)體積急劇膨脹，導(dǎo)致鉛扣開裂呈花狀，俗稱“開花”。3.用ICPOES測(cè)定高硅鋅焙砂中銦時(shí)，為消除基體干擾，最佳內(nèi)標(biāo)元素為（）A.Sc??B.Y??C.Rh??D.Tl答案：B解析：Y在鋅基體中含量極低，且其激發(fā)能與In相近，可有效校正基體效應(yīng)與霧化效率波動(dòng)。4.高錳酸鉀滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵時(shí)，加入硫酸錳混合液的目的是（）A.催化反應(yīng)??B.抑制Cl?干擾??C.降低Fe3?/Fe2?電位??D.掩蔽Al3?答案：C解析：MnSO?H?PO?H?SO?混合液可降低體系電位，防止KMnO?氧化Cl?，同時(shí)絡(luò)合Fe3?黃色，便于終點(diǎn)觀察。5.原子熒光測(cè)汞時(shí)，載氣突然停止，最先出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象是（）A.空白值飆升??B.標(biāo)準(zhǔn)曲線截距變負(fù)??C.信號(hào)峰拖尾??D.靈敏度下降50%以上答案：A解析：載氣停供導(dǎo)致氫化物滯留，記憶效應(yīng)劇增，空白熒光強(qiáng)度瞬間升高。6.銅電解液中氯離子控制指標(biāo)為（）A.≤20mg/L??B.≤60mg/L??C.≤120mg/L??D.≤300mg/L答案：B解析：GB/T4672010規(guī)定，電解液Cl?≤60mg/L，否則陰極銅表面出現(xiàn)針孔，A級(jí)銅率下降。7.測(cè)定鋁土礦中活性硅時(shí)，采用NaOH熔融鉬藍(lán)比色，顯色酸度應(yīng)控制在（）A.0.05mol/L??B.0.20mol/L??C.0.50mol/L??D.1.0mol/L答案：B解析：酸度0.20mol/L時(shí)，硅鉬黃形成速率最大且磷砷不干擾，酸度過高則顯色不完全。8.火法煉錫反射爐渣中CaO/SiO?質(zhì)量比為1.25時(shí)，爐渣理論熔點(diǎn)為（）A.1050℃??B.1150℃??C.1250℃??D.1350℃答案：C解析：根據(jù)SnCaOSiO?三元相圖，當(dāng)CaO/SiO?≈1.25時(shí)，液相線溫度最低，約為1250℃。9.用EDTA滴定法測(cè)定鉛鋅混合精礦中Zn，掩蔽Pb2?的最佳試劑是（）A.氟化物??B.硫氰酸鹽??C.酒石酸鹽??D.氰化物答案：D解析：pH=10時(shí)，KCN與Pb2?生成穩(wěn)定[Pb(CN)?]2?，而Zn2?被氰化物掩蔽后可用甲醛解蔽，實(shí)現(xiàn)選擇性滴定。10.紅外碳硫儀分析高鉻鑄鐵時(shí)，助熔劑應(yīng)選擇（）A.純鐵+錫粒??B.鎢粒+錫粒??C.銅箔+純鐵??D.鎳囊+鎢粒答案：B解析：高鉻樣品熔點(diǎn)高，鎢粒提高熔池溫度，錫粒降低粘度，加速硫釋放，避免Cr?O?包裹。11.原子吸收測(cè)鎳電解液中微量Co，基體匹配法應(yīng)加入的主鹽是（）A.NiSO???B.NiCl???C.Ni(NO?)???D.Ni(ClO?)?答案：A解析：NiSO?與生產(chǎn)體系一致，避免引入額外Cl?造成背景吸收，且SO?2?對(duì)Co信號(hào)無化學(xué)干擾。12.測(cè)定金精礦火試金補(bǔ)正系數(shù)時(shí)，需平行加入的標(biāo)準(zhǔn)銀質(zhì)量為（）A.5mg??B.10mg??C.20mg??D.30mg答案：C解析：GB/T7739.12021規(guī)定，補(bǔ)正試驗(yàn)加入20mgAg，計(jì)算灰吹損失率，用于結(jié)果校正。13.高頻紅外測(cè)硫時(shí)，稱樣量0.5g，硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.035%，儀器最低讀數(shù)0.001mg，則相對(duì)誤差為（）A.0.3%??B.0.6%??C.1.0%??D.2.0%答案：B解析：絕對(duì)誤差±0.001mg，對(duì)應(yīng)硫量0.0002%，相對(duì)誤差=0.0002/0.035×100%=0.57%，取0.6%。14.銅陽極泥分金液中Pt、Pd測(cè)定，最佳富集手段為（）A.活性炭吸附??B.碲共沉淀??C.溶劑萃取??D.離子交換答案：B解析：Te共沉淀對(duì)μg/L級(jí)Pt、Pd富集率>98%，且可與大量Cu、Bi分離，后續(xù)用ICPMS測(cè)定。15.用硫酸鋇重量法測(cè)定鋇時(shí)，灼燒溫度超過900℃會(huì)導(dǎo)致（）A.BaSO?分解??B.硅酸鹽夾帶??C.結(jié)果偏高??D.結(jié)果偏低答案：D解析：>900℃時(shí)BaSO?部分還原為BaS，質(zhì)量損失，結(jié)果偏低。16.測(cè)定鋅錠中Pb、Cd，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨的作用是（）A.提高灰化溫度??B.降低原子化溫度??C.增加基體粘度??D.抑制電離干擾答案：A解析：NH?H?PO?與基體形成易揮發(fā)鹽，允許灰化溫度升至900℃，消除背景吸收。17.火試金熔渣硅酸度計(jì)算公式為（）A.(SiO?)/(FeO+CaO+MgO)??B.(SiO?)/(FeO+CaO)C.(SiO?)/(FeO)??D.(SiO?+Al?O?)/(FeO+CaO+MgO)答案：A解析：硅酸度=酸性氧化物/堿性氧化物，常用(SiO?)/(FeO+CaO+MgO)衡量熔渣粘度。18.原子吸收測(cè)鈉時(shí)，電離抑制劑宜選（）A.KCl??B.CsCl??C.LaCl???D.SrCl?答案：B解析：Cs電離電位更低，可提供大量自由電子，抑制Na電離，提高靈敏度。19.測(cè)定粗銅中氧，采用脈沖紅外法，稱樣量0.2g，氧含量450ppm，則釋放的CO?體積為（）A.0.25mL??B.0.50mL??C.0.75mL??D.1.00mL答案：B解析：n(O)=0.2×450×10??=9×10??mol，V(CO?)=9×10??×22.4×103=2.02mL，但儀器轉(zhuǎn)換系數(shù)0.25，實(shí)際讀數(shù)0.50mL。20.用ICPMS測(cè)高純錸中K、Na，需選用鉑錐避免（）A.基體沉積??B.多原子離子干擾??C.錐口腐蝕??D.記憶效應(yīng)答案：C解析：Re在高溫下與Ni錐形成低熔點(diǎn)合金，錐口迅速腐蝕，Pt錐可耐受Re?O?蒸氣。21.銅電解液中Fe3?測(cè)定，采用磺基水楊酸比色，顯色pH為（）A.2.0??B.4.5??C.7.0??D.9.0答案：B解析：pH4.5時(shí)Fe3?與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物，吸光度穩(wěn)定，酸度過高則顯色不完全。22.測(cè)定鉛錠中Ag，火焰原子吸收最佳火焰類型為（）A.空氣乙炔富燃??B.空氣乙炔貧燃??C.氧化亞氮乙炔??D.空氣氫氣答案：A解析：Ag328.1nm在富燃火焰中原子化效率高，且Pb基體干擾小。23.高頻紅外測(cè)碳時(shí)，稱樣量1g，碳量0.10%，儀器讀數(shù)漂移+0.0005%，則絕對(duì)誤差為（）A.+5ppm??B.+50ppm??C.+500ppm??D.+0.5ppm答案：A解析：1g×0.0005%=0.000005g=5ppm。24.火試金灰吹結(jié)束后，合粒表面出現(xiàn)“龜裂”，最可能含（）A.Bi??B.Sb??C.Te??D.Se答案：B解析：Sb在灰吹后期氧化為Sb?O?，體積膨脹，導(dǎo)致合粒表面網(wǎng)狀裂紋。25.用XRF測(cè)定不銹鋼中Nb，需用Rh靶Kα線作為內(nèi)標(biāo)，其原因是（）A.能量接近NbKα??B.避免樣品熒光??C.提高計(jì)數(shù)率??D.抑制譜線重疊答案：A解析：RhKα20.2keV與NbKα16.6keV接近，基體效應(yīng)一致，可校正吸收增強(qiáng)效應(yīng)。26.測(cè)定鋅粉中F?，采用離子選擇電極，TISAB緩沖液pH應(yīng)調(diào)至（）A.4.5??B.5.5??C.6.5??D.7.5答案：B解析：pH5.5時(shí)OH?干擾最小，且檸檬酸鹽可絡(luò)合Al、Fe，釋放F?。27.銅陽極泥焙燒渣中Au、Ag測(cè)定，預(yù)富集采用（）A.王水浸取活性炭吸附??B.硫代硫酸鈉浸出鋅粉置換C.氰化浸出鋅絲置換??D.氯化揮發(fā)水吸收答案：C解析：焙燒后硫酸鹽化，氰化浸出率>98%，鋅絲置換富集Au、Ag，后續(xù)火試金完成。28.用ICPOES測(cè)鈷電解液中Mg，譜線選擇279.1nm，需校正（）A.Co279.0nm譜線重疊??B.Mn279.1nm自吸??C.Ni279.2nm翼干擾??D.Fe279.0nm背景答案：A解析：Co279.0nm翼部拖尾嚴(yán)重，需基體匹配+離峰扣背景。29.測(cè)定鉛基合金中Sn，采用EDTA返滴定，指示劑為（）A.二甲酚橙??B.鉻黑T??C.PAN??D.鈣指示劑答案：A解析：pH=5.5醋酸醋酸鈉緩沖液中，二甲酚橙與Zn2?顯色，返滴定過量EDTA，計(jì)算Sn量。30.原子吸收測(cè)鉍，采用平臺(tái)石墨管，灰化溫度最優(yōu)為（）A.400℃??B.600℃??C.800℃??D.1000℃答案：C解析：Bi揮發(fā)溫度低，800℃時(shí)基體揮發(fā)完全，Bi無損失，背景吸收最小。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分，多選少選均不得分）31.下列哪些因素會(huì)導(dǎo)致火試金灰吹損失增大（）A.灰皿硅比例高??B.爐溫過高??C.灰吹時(shí)間延長??D.合粒含Te??E.灰皿未預(yù)燒答案：B、C、D、E解析：硅比例高反而降低損失；爐溫高、時(shí)間長、含Te、灰皿未預(yù)燒均增大Au、Ag揮發(fā)與滲透。32.高頻紅外測(cè)碳硫時(shí)，以下哪些助熔劑可同時(shí)降低硫空白（）A.鎢粒??B.純鐵??C.錫粒??D.銅粒??E.鎳囊答案：A、C解析：鎢、錫經(jīng)氫還原后硫空白<0.0005%，鐵、銅、鎳易殘留硫化物，空白高。33.ICPMS測(cè)定高純鎢中K、Na時(shí)，可能的多原子離子干擾有（）A.??Ar1H?對(duì)?1K???B.3?Ar??對(duì)??Se???C.??Fe1?O?對(duì)??Ge?D.??Ni1?O?對(duì)??Ge???E.??Ar3?Cl?對(duì)??As?答案：A、E解析：ArH、ArCl對(duì)K、As干擾顯著，其余與K、Na無關(guān)。34.下列哪些操作可降低原子吸收石墨法測(cè)Cd的記憶效應(yīng)（）A.空燒凈化??B.基體改進(jìn)劑??C.提高灰化溫度??D.降低原子化溫度??E.增加清洗液酸度答案：A、B、E解析：空燒+磷酸二氫銨+高酸清洗可有效清除Cd殘留，提高灰化溫度反而增加揮發(fā)損失。35.火法煉鎳閃速爐渣中Fe?O?飽和時(shí)，爐渣表現(xiàn)為（）A.粘度升高??B.電導(dǎo)下降??C.熔點(diǎn)升高??D.泡沫化??E.對(duì)MgO侵蝕加劇答案：A、C、E解析：Fe?O?尖晶石固相析出，粘度、熔點(diǎn)上升，固相顆粒沖刷爐襯。36.用XRF熔片法測(cè)定鉻鐵礦，需加入氧化劑，其目的包括（）A.防止Cr3?揮發(fā)??B.氧化Fe2?至Fe3???C.降低熔點(diǎn)??D.避免鉑坩堝腐蝕??E.提高計(jì)數(shù)率答案：A、B、D解析：LiBO?+Li?CO?+NH?NO?熔融，氧化Cr、Fe，保護(hù)鉑皿，與計(jì)數(shù)率無關(guān)。37.測(cè)定粗硒中Te，采用氫化物原子熒光，以下哪些還原劑比例需優(yōu)化（）A.KBH?濃度??B.鹽酸濃度??C.硫脲濃度??D.抗壞血酸濃度??E.載氣流量答案：A、B、C、D解析：Te氫化物生成受酸度、KBH?、硫脲抗壞血酸預(yù)還原影響，載氣流量僅影響傳輸效率。38.銅電解液中Fe2?、Fe3?連續(xù)測(cè)定，可采用（）A.鄰菲啰啉分光光度法??B.磺基水楊酸法??C.原子吸收??D.電位滴定??E.ICPOES答案：A、B、D解析：鄰菲啰啉選Fe2?，磺基水楊酸測(cè)總鐵，差減得Fe3?；電位滴定用Ce??連續(xù)滴定。39.用硫酸鉛重量法測(cè)定鉛時(shí)，消除Ba干擾可采用（）A.乙醇沉淀??B.EDTA掩蔽??C.稀硫酸洗滌??D.醋酸銨轉(zhuǎn)化??E.酒石酸絡(luò)合答案：C、D解析：PbSO?在稀硫酸中溶解度小，BaSO?不溶；醋酸銨使PbSO?轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)?溶解，BaSO?不轉(zhuǎn)。40.火試金熔渣硅酸度過低時(shí)，會(huì)導(dǎo)致（）A.爐渣發(fā)粘??B.貴金屬機(jī)械夾雜??C.灰皿侵蝕加劇??D.鉛扣過小??E.硫未被完全捕集答案：B、D解析：硅酸度低，堿性高，渣粘度低，貴金屬沉降不完全，鉛扣小，硫捕集不受影響。三、判斷題（每題1分，共10分，正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.原子吸收測(cè)鈉時(shí)，加入鉀鹽僅作為電離抑制劑，與提升靈敏度無關(guān)。答案：×解析：K作為易電離元素提供電子，抑制Na電離，直接提升靈敏度。42.高頻紅外測(cè)碳硫時(shí)，鎢粒助熔劑硫空白高于錫粒。答案：×解析：鎢粒經(jīng)氫還原后硫空白<0.0003%，低于錫粒。43.火試金灰吹溫度越高，金銀損失越小。答案：×解析：>1000℃時(shí)Au、Ag揮發(fā)損失呈指數(shù)上升。44.ICPMS測(cè)定高純錸時(shí)，選用鉑錐可避免Re?O?對(duì)鎳錐的腐蝕。答案：√解析：Re?O?與Ni形成低熔點(diǎn)合金，Pt可耐受。45.用EDTA滴定法測(cè)定鋅時(shí)，pH=5.5可用二甲酚橙作指示劑。答案：√解析：Zn2?二甲酚橙絡(luò)合穩(wěn)定，變色敏銳。46.原子熒光測(cè)汞時(shí)，載氣流量越大靈敏度越高。答案：×解析：流量過大導(dǎo)致原子在光路中停留時(shí)間縮短，靈敏度下降。47.銅電解液中氯離子可用硝酸銀電位滴定，以玻璃電極為指示電極。答案：×解析：應(yīng)使用銀電極或氯離子選擇電極，玻璃電極對(duì)Cl?無響應(yīng)。48.XRF熔片法測(cè)定鉻鐵礦，加入LiBr作為脫模劑可降低熔點(diǎn)。答案：×解析：LiBr降低表面張力，便于脫模，不改變?nèi)埸c(diǎn)。49.用硫酸鋇重量法測(cè)鋇，灼燒溫度超過900℃會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。答案：√解析：BaSO?部分還原為BaS，質(zhì)量損失。50.火法煉銅轉(zhuǎn)爐渣中SiO?含量升高，爐渣粘度一定升高。答案：×解析：若同時(shí)增加FeO，可形成低熔點(diǎn)鐵橄欖石，粘度反而下降。四、填空題（每空1分，共20分）51.火試金熔渣硅酸度計(jì)算公式為________。答案：(SiO?)/(FeO+CaO+MgO)52.原子吸收石墨爐法測(cè)Cd時(shí)，最佳灰化溫度為________℃。答案：50053.高頻紅外測(cè)碳硫時(shí)，稱樣量1g，碳量0.10%，儀器最低讀數(shù)0.001mg，則絕對(duì)誤差為________ppm。答案：554.銅電解液中氯離子控制指標(biāo)為≤________mg/L。答案：6055.用ICPOES測(cè)高硅鋅焙砂中In，最佳內(nèi)標(biāo)元素為________。答案：Y56.火試金灰吹過程中，鉛扣出現(xiàn)“開花”現(xiàn)象，最可能含________元素過高。答案：硫57.測(cè)定鉛錠中Ag，火焰原子吸收最佳火焰類型為________。答案：空氣乙炔富燃58.原子熒光測(cè)汞時(shí)，載氣突然停止，最先出現(xiàn)的異常現(xiàn)象是________值飆升。答案：空白59.用硫酸鉛重量法測(cè)定鉛時(shí)，消除Ba干擾可采用________銨轉(zhuǎn)化法。答案：醋酸60.火法煉錫反射爐渣CaO/SiO?=1.25時(shí)，理論熔點(diǎn)約為________℃。答案：125061.測(cè)定鋅粉中F?，離子選擇電極法TISAB緩沖液pH應(yīng)調(diào)至________。答案：5.562.銅陽極泥分金液中Pt、Pd測(cè)定，最佳富集手段為________共沉淀。答案：碲63.原子吸收測(cè)鈉時(shí)，電離抑制劑宜選________鹽。答案：CsCl64.高頻紅外測(cè)硫時(shí)，助熔劑鎢粒經(jīng)氫還原后硫空白<________%。答案：0.000565.火試金補(bǔ)正試驗(yàn)加入標(biāo)準(zhǔn)銀質(zhì)量為________mg。答案：2066.用XRF測(cè)定不銹鋼中Nb，需用Rh靶Kα線作為________。答案：內(nèi)標(biāo)67.原子吸收測(cè)鉍，平臺(tái)石墨管灰化溫度最優(yōu)為________℃。答案：80068.銅電解液中Fe3?測(cè)定，磺基水楊酸比色顯色pH為________。答案：4.569.測(cè)定鋇時(shí)，灼燒溫度超過900℃會(huì)導(dǎo)致BaSO?部分還原為________。答案：BaS70.ICPMS測(cè)高純錸時(shí)，選用鉑錐可避免Re?O?對(duì)________錐的腐蝕。答案：鎳五、計(jì)算題（共20分）71.稱取銅精礦樣品1.2500g，經(jīng)電解重量法測(cè)得陰極銅沉積0.8426g，求銅品位，并以干基報(bào)出（測(cè)得H?O3.50%）。（6分）解：濕基銅量=0.8426/1.2500×100%=67.41%干基銅量=67.41/(10.0350)=69.85%答案：69.85%72.原子吸收測(cè)鉛鋅混合精礦中Cd，稱樣0.5000g，定容100mL，測(cè)得吸光度0.186，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A=0.025+0.450C（mg/L），求Cd品位。（4分）解：C=(0.1860.025)/0.450=0.3578mg/Lm(Cd)=0.3578×0.1=0.03578mgCd%=0.03578×10?3/0.5×100=0.00716%答案：0.0072%73.火試金測(cè)金精礦中金，稱樣30.00g，得合粒Au0.256mg，補(bǔ)正系數(shù)1.02，求金品位（g/t）。（4分）解：真Au=0.256×1.02=0.261mgAu品位=0.261/30.00×1000=8.70g/t答案：8.70g/t74.高頻紅外測(cè)碳硫，稱樣1.0000g，儀器讀數(shù)C0.0452%，S0.0028%，已知空白C0.0003%，S0.0001%，求校正后結(jié)果。（6分）解：真C=0.04520.0003=0.0449%真S=0.00